CN113316488B - 容器以及其制备方法 - Google Patents

Abstract

提供一种容纳化学液的原材料的容器及一种制备容器的方法。容器至少包括内壁及内壁的经溶剂处理表面。制备容器的方法包括用水对内壁的表面进行处理及用有机溶剂对内壁的表面进行处理。

Description

容器以及其制备方法

技术领域

本公开涉及一种用于载运、储存或运输用于制造半导体装置等的化学液的原材料的容器；以及一种制备用于载运、储存或运输用于制造半导体装置等的化学液的原材料的容器的方法。

背景技术

半导体行业在电子组件的集成密度方面已实现了快速改善，所述改善源自组件大小的不断减小。最终，更多更小的组件能够被提供成整合至给定区域中。这些改善主要是由于新精度及高分辨率处理技术的发展。

在制造高分辨率集成电路期间，各种处理液将会接触裸晶片或膜涂布晶片。举例而言，制作精细金属互连通常涉及在利用复合液涂布基础材料以形成抗蚀剂膜之前，利用预润湿液来涂布基础材料的程序。包含适当成分及各种添加剂的这些处理液已知作为集成电路(integrated circuit，IC)晶片的污染的来源。

可推测即使这些化学液(例如晶片预润湿液、显影剂溶液或冲洗液)中混入微量污染物，所得电路图案也可能具有缺陷。已知存在非常低量的金属杂质(低至1.0ppt)仍会干涉半导体装置的性能及稳定性。且端视金属污染物的种类而定，氧化性质可能劣化，会形成不准确的图案，半导体电路的电性性能会受到损害，此最终会对制造良率产生不利影响。

在制造化学液的各个阶段期间，例如金属杂质、粗颗粒、有机杂质、水分等杂质污染可能会无意地引入化学液中。此类实例包括其中杂质存在于原材料中或源自原材料或化学液的运输、储存或反应所使用的容器设备、反应器皿等的情形或者当制造化学液时产生的副产物或剩余的未反应的反应物。

因此，为形成高精度及超细半导体电子电路，在半导体处理的各个阶段中所使用的化学液(例如预润湿液、抗蚀剂溶液、显影剂溶液、剥离溶液、冲洗溶液及涂布溶液等)需要显著的品质改善，且必须维持严格的品质控制以避免在所得电路图案上引起缺陷。

发明内容

因此，为形成高精度集成电路，对超纯化学液的需求以及对这些液体的品质改善及控制变得至关重要。针对品质改善及控制的具体关键参数包括：微量金属减少、液体颗粒计数减少、晶片上(on-wafer)缺陷减少、有机污染物减少等。所有这些关键参数被显示为皆受可接触这些液体的任何设备或器皿的适当设计及必需制备的影响。

有鉴于此，本公开特别提供一种容纳用于半导体制造的化学液的原材料的容器以及一种制备容器的方法，其中生产出高纯度化学液，其中所述化学液中不需要的微粒数目以及金属杂质的量被管理并限制处于预定范围内。因此，残留物和/或颗粒缺陷的出现被抑制，且半导体晶片的良率得到提高。

根据本公开的一些实施例，容纳化学液的原材料的容器包括内壁及与原材料接触的经溶剂处理表面。

根据某些示例性实施例，内壁是由不锈钢材料构造或由树脂材料涂布，原材料在被容纳在所述容器中的过程期间包含溶剂，所述溶剂具有铁(Fe)或钙(Ca)原子的含量为1ppb或小于1ppb且有机杂质的含量为10质量ppm或小于10质量ppm。

根据本公开的一些实施例，制备容器的方法包括：提供具有内壁的容器，所述内壁由不锈钢材料构造或者由树脂材料涂布；用水对内壁的表面进行处理；以及用有机溶剂对内壁的表面进行处理，其中所述有机溶剂包括所述原材料中包含的溶剂。

根据本公开的一些实施例，制备用于载运化学液的容器的方法包括：提供具有内壁的容器，所述内壁具有微抛光(microfinish)表面；以及用溶剂对内壁的表面进行处理。

根据本公开，容器及制备容器的方法被有效地设计及适当地配置，以避免在载运、储存或运输化学液的原材料或化学产品期间引入或产生大范围的有机及无机污染物，因此，可生产适用于半导体制造的超高纯度化学液。

附图说明

结合附图阅读以下详细说明，会最优选地理解本公开的形态。注意到，根据本产业中的标准惯例，各种特征未必按比例绘制。事实上，为清晰论述起见，可任意增大或减小各种特征的尺寸。

图1是示出根据本公开一些实施例的用于载运、储存或运输化学液的原材料的示例性容器的配置的示意图。

图2是在根据本公开一些实施例的制备用于载运、储存或运输化学液的原材料的容器的示例性制造方法中的工艺步骤的流程图。

具体实施方式

以下公开内容提供用于实施本标的的各种特征的不同的实施例或实例。以下阐述组件及布置的具体实例以简化本公开。这些仅为实例而不旨在进行限制。举例而言，当使用用语“溶剂”时，除非另外注明，否则其可指单一溶剂或者二或更多种溶剂的组合。

此外，为易于说明，本文中可能使用例如“位于...之下”、“位于...下方”、“下部的”、“位于...上方”、“上部的”等空间相对性用语来阐述图中所示一个元件或特征与另一(其他)元件或特征的关系。空间相对性用语旨在囊括除图中所示出的定向外，装置在使用或操作中的不同定向。设备可另外定向(旋转90度或处于其他定向)，且本文中所使用的空间相对性描述语可同样相应地进行解释。

在本公开中，使用用语“至”所指示的数值范围意谓包括在用语“至”之前及之后阐述的数值作为下限值及上限值的范围。

在本公开中，“ppm”意谓“百万分率(10^-6)”，“ppb”意谓“十亿分率(10^-9)”，且“ppt”意谓“万亿分率(10^-12)”。

在本公开中，1埃(埃(angstrom))对应于0.1纳米(纳米(nanometer))，且1微米(微米(micron))对应于1000纳米。

<化学液>

化学液可包括例如预润湿液、抗蚀剂溶液、显影剂溶液、涂布溶液、冲洗液、清洁溶液、剥离溶液等用于半导体制造的处理溶液或用于合成所述处理溶液的化学组分。在本公开中，化学液包含有机溶剂及预定量的杂质。

<原材料>

在经历纯化工艺之前，化学液可能含有不期望量的杂质及污染物。在本公开中，预先纯化的化学液在本文中被称为“原材料”。在由包括至少一个纯化单元的化学液制造设备对原材料进行处理之后，移除大量的污染物及杂质，且生产出具有被管理并限制处于预定范围内的杂质及污染物的化学液。在本公开的大部分实施例中，原材料可在内部合成或者通过购自供应商而为商业可得的。

<有机溶剂>

在本公开中，化学液包含有机溶剂。有机溶剂的类型不受特别限制，但可应用众所周知的有机溶剂。化学液中有机溶剂的含量不受特别限制，但包含有机溶剂作为主要组分。具体而言，以化学液的总质量计，有机溶剂的含量等于或大于98质量％。在某些实施例中，以化学液的总质量计，有机溶剂的含量等于或大于99质量％。在其他实施例中，以化学液的总质量计，有机溶剂的含量等于或大于99.5质量％。在另一些其他实施例中，以化学液的总质量计，有机溶剂的含量等于或大于99.8质量％。其上限值不受特别限制，但一般而言其上限值等于或小于99.99质量％。

有机溶剂可单独使用，或者可以其两种或更多种的组合形式使用。在其中使用两种或更多种有机溶剂的组合的情形中，优选地其总含量处于以上范围内。

化学液中有机溶剂的含量可使用气相色谱(gas chromatography，GC)装置来测量。

有机溶剂的沸点不受特别限制。然而，就提高半导体芯片的制造良率而言，有机溶剂的沸点优选地低于200℃。在本公开中，沸点意谓在1个大气压下的沸点。

有机溶剂不受特别限制。有机溶剂的实例包括甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、正丙醇、2-甲基-1-丙醇、正丁醇、2-丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、正己醇、环己醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-甲基-1-戊醇、3-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、4-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊醇、2-乙基-1-丁醇、2,2-二甲基-3-戊醇、2,3-二甲基-3-戊醇、2,4-二甲基-3-戊醇、4,4-二甲基-2-戊醇、3-乙基-3-庚醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-甲基-2-己醇、2-甲基-3-己醇、5-甲基-1-己醇、5-甲基-2-己醇、2-乙基-1-己醇、甲基环己醇、三甲基环己醇、4-甲基-3-庚醇、6-甲基-2-庚醇、1-辛醇、2-辛醇、3-辛醇、2-丙基-1-戊醇、2,6-二甲基-4-庚醇、2-壬醇、3,7-二甲基-3-辛醇、乙二醇、丙二醇、二乙醚、二丙醚、二异丙醚、丁基甲醚、丁基乙醚、丁基丙醚、二丁醚、二异丁醚、叔丁基甲醚、叔丁基乙醚、叔丁基丙醚、二-叔丁醚、二戊醚、二异戊醚、环戊基甲醚、环己基甲醚、溴甲基甲醚、α,α-二氯甲基甲醚、氯甲基乙醚、2-氯乙基甲醚、2-溴乙基甲醚、2,2-二氯乙基甲醚、2-氯乙基乙醚、2-溴乙基乙醚、(±)-1,2-二氯乙基乙醚、2,2,2-三氟乙醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、烯丙基乙醚、烯丙基丙醚、烯丙基丁醚、二烯丙基醚、2-甲氧基丙烯、乙基-1-丙烯基醚、顺-1-溴-2-乙氧基乙烯、2-氯乙基乙烯基醚、烯丙基-1,1,2,2-四氟乙醚、辛烷、异辛烷、壬烷、癸烷、甲基环己烷、十氢萘、二甲苯、乙苯、二乙苯、枯烯、仲丁苯、异丙基甲苯、二戊烯、丙酮酸甲酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、环戊酮、环己酮、乙酸丁酯、γ-丁内酯、乙酸异戊酯、氯仿、二氯甲烷、1,4-二噁烷、己醇、2-庚酮、乙酸异戊酯及四氢呋喃。

在本公开的某些实施例中，化学液是预润湿液。预润湿液的类型不受特别限制。预润湿液的具体实例包括以下中的至少一者：环戊酮(cyclopentanone，CyPe)、环己酮(cyclohexanone，CyH)、丙二醇单甲醚(propylene glycol monomethyl ether，PGME)、丙二醇单乙醚(propylene glycol monoethyl ether，PGEE)、丙二醇单甲醚乙酸酯(propyleneglycol monomethyl ether acetate，PGMEA)、丙二醇单丙醚(propylene glycolmonopropyl ether，PGPE)、乳酸乙酯(ethyl lactate，EL)。在其他实施例中，化学液可为例如乙酸丁酯等显影剂溶液或例如4-甲基-2-戊醇(MIBC)等冲洗液。

<杂质>

原材料和/或化学液中所含有的杂质包括金属杂质、颗粒以及例如有机杂质、水分等其他杂质。

<金属杂质>

最常见的金属杂质包括例如铁(Fe)、铝(Al)、铬(Cr)、镍(Ni)等金属以及例如钠(Na)及钙(Ca)等离子金属。端视金属的类型而定，金属杂质会使氧化物完整性(oxideintegrity)劣化，降低金属氧化物半导体(Metal Oxide Semiconductor，MOS)栅极堆叠，缩短装置的寿命等。在由本公开的化学液制造设备制备的化学液中，以质量计，总微量金属含量优选地处于0ppt至150ppt的预定范围内。

在本公开中，金属杂质是指以固体形式(金属单形、含微粒金属的化合物等)提供的金属杂质。

在本公开中，化学液中的总微量金属是通过电感耦合等离子体质谱分析(inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)、使用富士膜(Fujifilm)显影方法来测量。

<颗粒>

在本公开中，大小为0.03微米或大于0.03微米的计数目标被称为“颗粒”。液体介质中的“颗粒”数目将通过光散射型液体中颗粒计数器来进行计数且被称为液体颗粒计数(liquid particle count，LPC)。

颗粒的实例包括粉尘、污垢、有机固体物质及无机固体物质。颗粒也可包括胶化金属原子的杂质。易于胶化的金属原子的类型不受特别限制，且可包括选自由Na、K、Ca、Fe、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn及Pb组成的群组的至少一个金属原子。在由本公开的化学液制造设备制备的化学液中，大小为0.03微米或大于0.03微米的颗粒的总含量优选地处于每1毫升化学液为100或少于100的预定范围内。

<有机杂质>

有机杂质意指与作为主要组分而被提供于化学液中的有机溶剂不同的化合物，且是指以化学液的总质量计包含含量为5000质量ppm或小于5000质量ppm、对应于有机杂质而不对应于有机溶剂的有机物质。

即使在清洁室内的周围环境空气中，也会存在挥发性有机化合物。有机杂质中的一些源自运输及储存设备，而一些自开始便存在于原材料中。有机杂质的其他实例包括当合成有机溶剂时产生的副产物和/或未反应的反应物。

化学液中有机杂质的总含量不受特别限制。就提高半导体装置的制造良率而言，以化学液的总质量计，有机杂质的总含量优选为0.1质量ppm至5000质量ppm，更优选为1质量ppm至2000质量ppm，进一步优选为1质量ppm至1000质量ppm，特别优选为1质量ppm至500质量ppm，且最优选为1质量ppm至100质量ppm。

化学液中有机杂质的含量可使用气相色谱(GC)装置来测量。

在以下中，本公开的实施例阐述示例性化学液制造设备及使用所述化学液制造设备制造化学液的方法。化学液制造设备包括至少多个材料处理系统，以使得使用化学液制造设备制备的化学液中不需要的微粒(颗粒)数目以及金属杂质的量被限制于预定范围内。因此，残留物和/或颗粒缺陷的出现被抑制，且半导体晶片的良率得到提高。

<水分(水)>

水分对半导体表面的化学条件及物理条件具有失稳(destabilizing)影响。水分可能来自周围环境空气或来自湿式工艺的残留物。水分可为化学液中所含有的原材料中不可避免地含有的水，或者可为在制造化学液时不可避免地含有或故意引入的水。

化学液中水的含量不受特别限制。一般而言，以化学液的总质量计，水的含量优选地等于或小于1.0质量％，更优选地等于或小于0.5质量％。若化学液中水的含量等于或小于1.0质量％，则半导体芯片的制造良率被进一步提高。下限不受特别限制，但在许多情形中可为约0.01质量％。在制造时，难以将水的含量设定成等于或小于上述值。

水的含量意谓可使用利用卡耳费雪水分测量方法(Karl Fischer moisturemeasurement method)作为测量原理的装置来测量的水分含量。

在以下中，本公开的实施例阐述用于载运、储存或运输用于半导体制造的化学液的原材料的示例性容器以及制备用于其的容器的示例性方法。所述容器包括至少一个改善的微抛光内壁及内壁的经处理表面，以使来自容器的任何污染物的引入减轻，且在容器中载运、储存或运输的原材料中不需要的微粒(颗粒)数目及金属杂质的量被控制处于预定范围内。最终，当化学液用于半导体制造时会抑制残留物和/或颗粒缺陷的发生，且会提高半导体晶片的良率。

<用于化学液的原材料的容器>

本公开的第一组实施例涉及一种容器，所述容器被配置成载运、储存或运输用于制造半导体装置的化学液的原材料，其中所述原材料包含溶剂，所述溶剂在被容纳在容器中的过程期间具有并保持1ppb或小于1ppb的铁(Fe)或钙(Ca)原子含量以及10质量ppm或小于10质量ppm的有机杂质含量。图1是示出根据本公开一些实施例的示例性容器的配置的示意图。

如图1所示，本公开的容器100包括至少一个壳体部分102，所述至少一个壳体部分102被配置成容纳化学液的原材料。壳体部分102或整个容器100可由金属材料或非金属材料构造，所述金属材料或非金属材料包括但不限于不锈钢、碳钢、陶瓷、玻璃或聚合物树脂。在本公开的某些示例性实施例中，整个容器100或容器100的至少壳体部分102的材料由不锈钢或碳钢构造。此外，整个容器100的内壁104或容器100的至少壳体部分102包含将在下文详细阐述的耐腐蚀及防洗脱材料。

在一些实施例中，整个容器100的内壁104或容器100的至少壳体部分102是由不锈钢材料或树脂材料构造。在其他实施例中，整个容器100的内壁104或容器100的至少壳体部分102是由不锈钢材料或树脂材料涂布以配置被衬里的内壁。在再一些其他实施例中，包括其内壁104的整个容器100或包括其内壁的容器100的至少壳体部分102由不锈钢构造。在又一些其他实施例中，容器100由碳钢构造，并且整个容器100的内壁104或容器100的至少壳体部分102是由树脂材料涂布。

用于形成或涂布容器100的内壁104或形成整个容器的不锈钢的类型没有特别限制，并且可使用众所周知的种类的不锈钢。在不锈钢的种类中，优选为包含8质量％或大于8质量％的镍的合金，且更优选为包含8质量％或大于8质量％的镍的奥氏体不锈钢。奥氏体不锈钢的实例包括钢用不锈钢(Steel Use Stainless，SUS)304(Ni含量为8质量％且Cr含量为18质量％)、SUS304L(Ni含量为9质量％且Cr含量为18质量％)、SUS316(Ni含量为10质量％且Cr含量为16质量％)及SUS316L(Ni含量为12质量％且Cr含量为16质量％)等。括弧中的Ni含量及Cr含量是相对于金属材料的总质量的含量比。此外，在本公开中用于形成或涂布容器100的内壁104的不锈钢具有微抛光表面。

关于不锈钢的条件，表示不锈钢的表面光滑度的算术平均粗糙度(arithmeticaverage roughness)Ra为约0.5微米或小于0.5微米。例如，用于配置或涂布本公开的容器100的内壁104的不锈钢已经历至少冷轧、热处理、泡制和/或光整(skin passed)，以得到2B表面光洁度(surface finish)(根据用于不锈钢片的材料标准EN 10088-2)或大于2B表面光洁度，并产生改进的微抛光表面，使得不锈钢的表面附近的嵌入颗粒及不需要的异物的内含物被移除。在一些实施例中，不锈钢的Ra介于0.5微米至0.3微米的范围内。在又一些其他实施例中，不锈钢的Ra为0.3微米或小于0.3微米，例如0.2微米或0.1微米。

在本公开中，容器100也可包括内壁104，内壁104由树脂材料构造或涂布。在某些实施例中，树脂材料包括但不限于酚醛树脂系材料，其包含含苯酚-甲醛的化合物及含苯酚-甲醛的涂布剂。酚醛树脂的类型没有特别限制，只要其与容器中要载运的有机溶剂或化学液化学相容且不发生反应，并且对腐蚀、磨耗及劣化具有高耐受性即可。酚醛树脂的类型可选自由酚醛清漆树脂及可溶性酚醛树脂组成的群组。更具体而言，在某些实施例中，容器100整体的内壁104或容器100的至少壳体部分102是由酚醛树脂系材料构造或由酚醛树脂衬里材料(lining material)涂布。在一些示例性实施例中，容器100的材料可包括例如不锈钢、碳钢、陶瓷、聚合物树脂、玻璃等，且酚醛树脂系材料一体形成为容器100的内壁104。在其他示例性实施例中，容器100的材料是碳钢或不锈钢，且容器100的至少壳体部分102或容器100整体的内壁由酚醛树脂衬里材料涂布。此外，容器100的内壁104的酚醛树脂内壁或酚醛树脂衬里的厚度小于200微米，例如，介于125微米与135微米之间。

此外，根据本公开的一些示例性实施例，与原材料接触的内壁104的表面是经处理表面。例如，由不锈钢材料或树脂材料构造或涂布的内壁104包括经溶剂处理表面106。经溶剂处理表面106可包括经水处理表面、经有机溶剂处理表面或经水-有机溶剂处理表面，且通过用溶剂对容器100的内壁104进行处理来配置。更具体而言，在一些实施例中，经溶剂处理表面106是通过至少用水对容器100的内壁104进行处理或洗涤，或者至少用有机溶剂对内壁104进行处理或洗涤来配置。在其他实施例中，经溶剂处理表面106是通过至少用水对容器100的内壁104进行处理或洗涤，然后至少用有机溶剂对内壁104进行处理或洗涤以使内壁表面钝化来配置。

在本公开中，用于对容器100的内壁104进行处理或对容器100的内壁104的经溶剂处理表面106进行配置的水是去离子(deionized，DI)水，例如，电阻率高达18百万欧姆(mega Ohm)(18,000,000欧姆)的高纯度去离子水。在一些示例性实施例中，用于对容器100的内壁104进行处理或对容器100的内壁104的经溶剂处理表面106进行配置的有机溶剂包括有机溶剂，所述有机溶剂是随后将在容器中载运的相同有机溶剂或类似类型的有机溶剂。此外，在某些实施例中，用于对内壁104进行处理的有机溶剂具有1ppb或小于1ppb的铁(Fe)或钙(Ca)原子含量及10质量ppm或小于10质量ppm的有机杂质含量。

注意到，以上实例是用于说明的目的，且本公开不限于用于载运、储存或运输用于制造半导体装置等的化学液的原材料的容器的所示实例。本公开也可有关于一种用于载运、储存或运输用于制造半导体装置的化学产品的容器，或者用于制造半导体装置的配备有容器、罐、反应器皿等的制造设备。

[制备容器的方法]

本公开的第二组实施例涉及一种制备容器的方法。在容器用于载运、储存或运输化学液的原材料之前，对容器100进行制备或处理，使得能够抑制自容器100中逸出或在容器100中产生的有机及无机污染物引入至原材料中。图2是根据本公开一些实施例的制备用于载运化学液的原材料的容器100的示例性方法中的工艺步骤的流程图。

参考图1及图2两个图，根据一些实施例的制备容器的方法包括在步骤10中提供容器100。容器100类似于<用于化学液的原材料的容器>及前一段中举例说明的上述容器。简而言之，整个容器100或容器100的至少壳体部分102的材料可由金属材料或非金属材料构造，所述金属材料或非金属材料为例如不锈钢、陶瓷、玻璃、碳钢、聚合物树脂等。在本公开的许多实施例中，容器的材料为不锈钢或碳钢。此外，在一些实施例中，容器100的壳体部分102具有内壁104，内壁104由不锈钢材料或树脂材料构造或涂布。在本公开的示例性实施例中，用于形成或涂布容器的内壁的不锈钢具有改善的微抛光表面，例如，不锈钢表面的Ra值为约0.5微米或小于0.5微米。在其他实施例中，容器100的壳体部分102具有内壁104，内壁104由树脂材料构造或涂布。用于形成或涂布容器100的内壁的树脂材料包括例如含有含苯酚-甲醛的化合物及含苯酚-甲醛的涂布剂的酚醛树脂系材料。

此后，在步骤20中，用溶剂对容器100的内壁表面进行处理。根据一些实施例，在步骤20A中用水对容器100进行处理。用于对容器100的内壁104的表面进行处理的水是去离子(DI)水，例如，电阻率高达18百万欧姆(18,000,000欧姆)的高纯度去离子水。用水对容器100进行处理包括：例如，使用喷嘴或喷射球用水浸泡容器100的内部；使水停留在容器100中并淹没容器100的内壁104约12小时至48小时、例如24小时至36小时或36小时至48小时；以及自容器100中排水。水处理步骤20A是在环境温度下执行，且用于淹没容器100的水量为例如填充容器100的90体积％至100体积％所需的量。水处理步骤20A的浸泡-淹没-排水被执行至少一次，且可在步骤30中继续以对容器100进行干燥之前重复再多一些循环，例如一个、两个、三个、四个、五个或更多个循环。

在其他实例中，在步骤20A中用水对容器100进行处理包括：用水完全或部分地填充容器100，连续或间歇地晃动或搅动容器中的水；使水停留在容器中并淹没容器的内壁约12小时至48小时、例如24小时至36小时或36小时至48小时；以及自容器100中排出水。水处理步骤20A的填充-晃动-淹没-排水被执行至少一次，且可在步骤30中继续以对容器100进行干燥之前重复再多一些循环，例如一个、两个、三个、四个、五个或更多个循环。在一些实施例中，当在水处理步骤20A的循环结束时收集的去离子水处理液中检测到的颗粒数目被控制在预定范围内时，例如，当大小为40纳米或大于40纳米的颗粒数目为每1毫升处理液为100或小于100时，水处理步骤20A结束。

在一些实施例中，在步骤20B中用有机溶剂对容器100进行处理。用于对容器100的内壁104进行处理的有机溶剂包括例如包含在随后将在容器100中载运的化学液的原材料中的相同有机溶剂或类似类型的有机溶剂。用于步骤20B中的有机溶剂的一些实例包括但不限于环戊酮(CyPe)、环己酮(CyH)、异丙醇、丙二醇单甲醚(PGME)、丙二醇单乙醚(PGEE)、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇单丙醚(PGPE)、乳酸乙酯(EL)。此外，用于步骤20B中的有机溶剂处理液具有1ppb或小于1ppb的铁(Fe)或钙(Ca)原子含量及10质量ppm或小于10质量ppm的有机杂质含量。

用有机溶剂对容器100进行处理包括：例如，用有机溶剂完全或部分地填充容器100；连续或间歇地搅动或晃动容器100中的有机溶剂，以增强容器100的润湿；使有机溶剂停留在容器100中并淹没容器100的内壁104约12小时至48小时或大于48小时、例如24小时至36小时或36小时至48小时或大于48小时的持续时间；以及自容器100中排出有机溶剂。有机溶剂处理步骤20B是在环境温度下执行，且用于填充容器100的溶剂量为例如填充容器100的85体积％至100体积％所需的量。有机溶剂处理步骤20B的填充-搅动-淹没-排水被执行至少一次，且可在步骤30中继续以对容器100进行干燥之前重复再多一些循环，例如一个、两个、三个、四个、五个或更多个循环。在一些实施例中，当在有机溶剂处理步骤20B的循环结束时收集的有机溶剂处理液中检测到的颗粒数目被控制在预定范围内时，例如，当大小为40纳米或大于40纳米的颗粒数目为每1毫升处理液为100或小于100时，有机溶剂处理步骤20B结束。

在本公开的某些实施例中，溶剂处理步骤20包括水处理步骤20A及有机溶剂处理步骤20B的组合，其中有机溶剂处理步骤20B是在水处理步骤20A之后执行。更具体而言，如图2所示，在步骤10中提供具有改善的内壁抛光的容器100之后，执行水处理步骤20A，然后在进行至干燥步骤30之前，执行有机溶剂处理步骤20B。

根据这些特定示例性实施例，水处理步骤20A可包括使用去离子水(例如，电阻率高达18百万欧姆(18,000,000欧姆)的高纯度去离子水)进行的浸泡-淹没-排水或填充-晃动-淹没-排水的一或多个循环；且有机溶剂处理步骤20B可包括使用包含在原材料中的相同有机溶剂或类似类型的有机溶剂进行的填充-搅动-淹没-排水的一个或多个循环。此外，用于步骤20B中的有机溶剂处理液具有1ppb或小于1ppb的铁(Fe)或钙(Ca)原子含量及10质量ppm或小于10质量ppm的有机杂质含量。此外，步骤30中的容器的干燥可通过例如空气干燥、氮气干燥或向容器100中吹入热空气来达成。注意到，溶剂处理步骤的顺序不限于所示实例。在其他示例性实施例中，有机溶剂处理步骤20B可在水处理步骤20A之前执行。

应理解，以上实例是用于说明的目的，且本公开不限于制备用于载运、储存或运输用于制造半导体装置等的化学液的原材料的容器的方法的所示实例。本公开也可有关于一种制备用于载运、储存或运输用于制造半导体装置等的化学产品的容器的方法，或者制备用于制造半导体装置的配备有容器、罐、反应器皿等的制造设备的方法。

[实例]

将在下文中基于以下实例更具体地阐述本公开。将在以下实例中阐述的材料、用量、比率、处置细节、处置程序等可在不背离本发明的主旨的范围内作出适当改变。因此，本公开的范围不应通过以下实例进行限制性地解释。

<用于表面处理中的溶剂>

用于容器的内壁的表面处理的有机溶剂分别为异丙醇(溶剂A)、环己酮(溶剂B)及PGMEA(溶剂C)，其中所有溶剂皆满足铁(Fe)或钙(Ca)原子含量为1ppb或小于1ppb且有机杂质含量为10质量ppm或小于10质量ppm的先决条件。换言之，用于表面处理工艺中的有机溶剂为具有有限量的金属、有机杂质和/或其他类型杂质的良好纯度级产品。用于内壁的表面处理的水是电阻率高达18百万欧姆的去离子水。

<微量金属(ppb)>

使用电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)对各处理液样品进行了测试。利用富士膜显影方法，针对26种金属物质的存在对各样品进行了测试，检测极限是金属特定的，但典型检测极限介于0.00010ppb至0.030ppb范围内。

<评价结果>

对溶剂处理的效果进行了检查，且结果总结在下表1至表3中。

为获得表1及表2中的样品，首先对不锈钢容器的内壁执行了水处理(浸泡-淹没-排水处理)。水处理完成后，收集了第一处理液样品，即用于水处理工艺中的去离子水样品，并针对微量金属进行了测试。此后，对经水处理内壁执行了有机溶剂处理(填充-搅动-淹没-排水处理)，以使容器的内壁钝化。有机溶剂处理完成后，收集了第二处理液样品，即用于有机溶剂处理工艺中的有机溶剂样品，并针对微量金属进行了测试。

对于表3中的样品，首先对不锈钢容器的内壁执行了水处理的一个循环。此后，对经水处理内壁执行了有机溶剂处理的两个循环，其中在有机溶剂处理的所述两个循环的每一者之后，分别收集了样品，即第一处理液样品及第二处理液样品，并针对微量金属进行了测试。

<表1>

金属元素	水处理(第一处理液样品)	水处理后的有机溶剂A处理(第二处理液样品)
			Cr(铬)	0.57	0.04
Cu(铜)	0.53	0.08
			Fe(铁)	2.45	0.33
Mn(锰)	0.07	0.01
			Ni(镍)	0.14	0.03
Na(钠)	8.28	1.46

<表2>

金属元素	水处理(第一处理液样品)	水处理后的有机溶剂B处理(第二处理液样品)
			Na(钠)	2.5	0.23

<表3>

如表1至表3中总结的集体结果确认到，本公开的制备旨在用于载运用于半导体制造的化学液的原材料的容器的方法实现了显著减少容器中微量金属量的期望优点。根据表1所示的结果，相较于在去离子水中检测到的微量金属而言，在有机溶剂(异丙醇)中所测试的微量金属显著减少。类似地，如表2所示，相较于在去离子水处理液中检测到的Na量而言，环己酮中的Na(钠)量减少了10倍。表3中的结果也证明在每个额外的处理循环后微量金属的显著减少。这些数据证实，通过用具有特定电阻率的去离子水对容器的内壁进行处理、然后用具有有限量的金属及有机污染物的有机溶剂使内壁钝化来制备本公开的容器的方法显著减少容器中残留的污染物的量，此将阻止任何不需要的污染物被引入容器所载运的化学液的原材料中。

因此，本公开的容器及制备容器的方法提供生产超高纯度化学液的竞争优势，所述超高纯度化学液包括但不限于甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、单甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、环戊酮、环己酮、γ-丁内酯、二异戊基醚、乙酸丁酯、4-甲基-2-戊醇或其组合。此外，当使用环己酮、PGMEA、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、异丙醇时，会观察到更优选的性能，且当使用环己酮时，实现了甚至更优选的性能。最终，会避免在电路图案及半导体装置上出现缺陷，且提高良率。

以上概述了若干实施例的特征以使得本领域技术人员可更优选地理解本公开的形态。本领域技术人员应理解，他们可容易使用本公开作为设计或修改其他工艺及结构的基础来施行与本文所介绍的实施例相同的目的和/或实现与本文所介绍的实施例相同的优点。本领域技术人员也应认识到此类等效构造并不背离本公开的精神及范围，且他们可在不背离本公开的精神及范围的条件下在本文中作出各种改变、取替及变更。

Claims (20)

1.一种容纳用于半导体制造的化学液的原材料的容器，所述容器包括：

内壁，由不锈钢材料构造或由树脂材料涂布；及

所述内壁的经溶剂处理表面，其中所述经溶剂处理表面与所述原材料接触，所述原材料在被容纳在所述容器中的过程期间包含溶剂，所述溶剂具有铁或钙原子的含量为1ppb或小于1ppb且有机杂质的含量为10质量ppm或小于10质量ppm，

其中所述经溶剂处理表面包括经水-有机溶剂处理表面，所述经水-有机溶剂处理表面是通过用去离子水对所述内壁的表面进行洗涤，然后用所述原材料中所包含的所述溶剂对所述内壁的所述表面进行洗涤来配置。

2.根据权利要求1所述的容纳用于半导体制造的化学液的原材料的容器，用于构造所述内壁的所述不锈钢材料具有2B表面光洁度或高于2B表面光洁度。

3.根据权利要求2所述的容纳用于半导体制造的化学液的原材料的容器，其中所述不锈钢材料具有0.5微米或小于0.5微米的算术平均粗糙度Ra。

4.根据权利要求1所述的容纳用于半导体制造的化学液的原材料的容器，其中所述内壁由酚醛树脂衬里材料涂布。

5.根据权利要求1所述的容纳用于半导体制造的化学液的原材料的容器，其中所述容器的材料包括不锈钢或碳钢。

6.一种制备容纳化学液的原材料的容器的方法，所述方法包括：

提供容器，所述容器具有由不锈钢材料构造或由树脂材料涂布的内壁；

用水对所述内壁的表面进行洗涤；及

用有机溶剂对所述内壁的所述表面进行洗涤，其中所述有机溶剂包括所述原材料中包含的溶剂，

其中所述用所述有机溶剂对所述内壁的所述表面进行洗涤是在所述用所述水对所述内壁的所述表面进行洗涤完成之后执行。

7.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中所述用所述水对所述内壁的所述表面进行洗涤包括：

用所述水浸泡所述容器的内部；

使所述水在所述容器中停留第一时间段；

自所述容器中排出所述水；及

对所述容器进行干燥。

8.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中所述用所述有机溶剂对所述内壁的所述表面进行洗涤包括：

用所述有机溶剂完全或部分地填充所述容器；

搅动或晃动所述容器中的所述有机溶剂；

使所述有机溶剂在所述容器中停留第二时间段；

自所述容器中排出所述有机溶剂；及

对所述容器进行干燥。

9.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中所述用所述水对所述内壁的所述表面进行洗涤被执行至少一次。

10.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，所述用所述有机溶剂对所述内壁的所述表面进行洗涤被执行至少一次。

11.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中每1毫升用于所述对所述内壁的所述表面进行洗涤的所述有机溶剂中，大小为40纳米或大于40纳米的颗粒的数目为100或小于100。

12.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中用于对所述内壁的所述表面进行洗涤的所述水是电阻率高达18百万欧姆的去离子水。

13.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中用于对所述内壁的所述表面进行洗涤的所述有机溶剂具有1ppb或小于1ppb的铁或钙原子含量及10质量ppm或小于10质量ppm的有机杂质含量。

14.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中用于构造所述内壁的所述不锈钢材料具有2B表面光洁度或高于2B表面光洁度及0.5微米或小于0.5微米的算术平均粗糙度Ra。

15.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中用于对所述内壁进行涂布的所述树脂材料包括酚醛树脂。

16.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中所述容器是由不锈钢或碳钢构造。

17.根据权利要求6所述的制备容纳化学液的原材料的容器的方法，其中所述有机溶剂选自由甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、环戊酮、环己酮、γ-丁内酯、二异戊基醚、乙酸丁酯、4-甲基-2-戊醇及其组合组成的群组。

18.一种制备用于载运化学液的容器的方法，所述方法包括：

提供具有内壁的容器，所述内壁具有微抛光表面；及

用溶剂对所述内壁的表面进行处理，

所述用所述溶剂对所述内壁的所述表面进行处理的步骤包括：

用去离子水对所述内壁的所述表面进行洗涤；及

用有机溶剂对所述内壁的所述表面进行洗涤，其中所述有机溶剂包括所述化学液中包含的至少一种溶剂，

在所述用所述有机溶剂对所述内壁的所述表面进行洗涤的步骤一或多次之前，所述用所述去离子水对所述内壁的所述表面进行洗涤的步骤被执行一或多次。

19.根据权利要求18所述的制备用于载运化学液的容器的方法，其中所述内壁是由具有2B表面光洁度或高于2B表面光洁度的不锈钢材料构造。

20.根据权利要求18所述的制备用于载运化学液的容器的方法，其中所述内壁是由酚醛树脂材料涂布。