CN113308221B - 液体粘接蜡 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种液体粘接蜡及其制备方法。应用于半导体或蓝宝石等材料研磨、抛光加工过程中的暂时性粘接剂和切割时的表面保护剂，是一款既可以使用自动螺旋装置、也可以采用喷涂方式上蜡的高接着力液体蜡。特点是可以喷涂上蜡，上蜡的方式有了更多的选择；在常温下用刮刀（铲刀）剥离卸片，下片容易。所述液体粘接蜡包括以下组分：树脂30~50份，复合蜡20~30份，醇类溶解剂40~50份，酯类溶解剂1~5份，烷烃类助剂1~5份，交联助剂0.1~1份。本发明提供的液体粘接蜡，无杂质，不易产生气泡，粘接力强，耐pH值4~11的化学品侵蚀，研磨抛光过程中，晶片不会出现移位现象，满足20~70℃加工温度。

Description

液体粘接蜡
技术领域
本发明涉及一种液体粘接蜡及其制备方法，属于高分子新材料领域。
背景技术
随着5G技术的普及及智能穿戴业升级，国内半导体和蓝宝石等加工行业要求日益精进。而加工过程中的一些辅材基本都由国外进口，价格动辄上千元每公斤，且供货周期长，使用过程中出现问题后技术改进难度大，生产加工型企业急需相关产品国产化。
在半导体和蓝宝石加工过程中，研磨抛光环节会使用到一款液态蜡，用于过程中的暂时性粘接剂和切割时的表面保护剂，此类产品全部从国外进口，成本高，供货周期长，且使用后产生的危废处理难度大、成本高等一系列问题都是国内半导体和蓝宝石加工企业面临的问题，开发一款适用于半导体和蓝宝石加工过程中使用的液体粘接蜡显得尤为重要。
公开号为CN 107011839的中国专利“一种液态蜡及其制备方法”，由以下重量kg组成：酚醛树脂60-80kg，氢化松香2-5kg，小分子醇20-40kg复配而成，其解决了传统使用固态蜡的弊端，但其产品在冬季(20℃以下)运输和使用环境中，液态蜡粘度变化幅度大，滴蜡量不易控制，致使结合蜡层厚度不均匀，研磨抛光后的产品TTV/LTV值不稳定，不能满足蓝宝石及半导体等高端产品加工需求。其次产品使用后溢流至甩蜡盘中的蜡质，溶剂挥发后易结晶、难清理、回收难度大等缺陷，限制了此产品在高端行业的应用。本发明提供的液态蜡，使用树脂、复合蜡蜡、醇类溶解剂、酯类溶解剂、烷烃类助剂、交联助剂等成分组成，经过一定的生产工艺，得到的液态蜡性能稳定，很好的控制了贴片机的给蜡量，确保蜡层均匀，TTV值可低于0.8。产品使用后残留于甩蜡盘中的液态蜡，也具有很好的流动性，会沿着回收管路回流至回收桶中，按相关参数掺入本发明的液态粘接蜡新液，即可恢复正常液态蜡性能，做到循环使用，降低危废排放。产品综合成本只有进口产品的二分之一，效果却优于进口产品，完全适用于蓝宝石及半导体等高端产品加工需求。
发明内容
本发明的目的是提供一款液体粘接蜡，应用于半导体或蓝宝石等材料研磨、抛光加工过程中的暂时性粘接剂和切割时的表面保护剂，解决目前行业使用的进口产品成本高、危废处理难度大、技术更新慢等问题。具体方案如下：
一种液体粘接蜡，其特征在于，包括如下质量kg数的原料组成：树脂30～50kg，复合蜡20～30kg，醇类溶解剂40～50kg，酯类溶解剂1～5kg，烷烃类助剂1～5kg，交联助剂0.1～1kg。
优选为：一种液体粘接蜡，包括如下重量百分比的原料组成：
树脂30kg，复合蜡20kg，醇类溶解剂50kg，酯类溶解剂3kg，烷烃类助剂1.5kg，交联助剂0.5kg。
所述的树脂为树脂是天然树脂(松香树脂、琥珀松树脂)或合成树脂(聚乙烯、聚苯乙烯、酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、ABS树脂)中的一种或两种混合物。
所述的复合蜡是复合蜡是棕榈蜡、蜂蜡、聚乙烯蜡、EBS蜡、松香石蜡中的一种或两种混合物。
所述的醇类溶解剂是3-甲氧基-3-甲基丁醇、四氢糠醇、异己二醇、异丙醇、苯甲醇、十六醇的一种或两种混合物。
所述的酯类溶解剂是丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、丙烯酸羟乙酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二价酸酯一种或两种混合物。
所述的烷烃类助剂是2,7,10-三甲基十二烷、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、3,9-二甲基十一烷、正十一烷、3,7-二甲基癸烷的一种或两种混合物。
所述的交联助剂是二甲基亚砜、二乙二醇二甲醚、乙二醇丁醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的一种或两种混合物。
本发明提供的液体粘接蜡粘接强度高，蜡层厚度可达2～3um,蜡层耐酸碱侵蚀，可实现半导体或蓝宝石加工过程中的带蜡抛光。彻底解决了此类产品蜡层高温易软化、CMP抛光液侵蚀蜡层的行业性问题。
本发明提供的液体粘接蜡产品回收液经过简单的处理就可以再次使用，减少了危废排放的同时，也大大降低了企业的物料成本。
本发明中，天然树脂或复合树脂与复合蜡复配，大大提高了复合蜡的硬度，又保持了树脂的韧性。在醇类溶解剂、酯类溶解剂、烷烃类助剂的配合下，将其溶解成均一项，保证了产品在使用过程中，具有很好的流平性，且在烘烤后，产品能够快速交联，形成蜡层，满足加工需求。
具体实施方式
本发明的液体粘接蜡具体实施方案如下：
本实施例中的液体粘接蜡按照如下生产工艺进行
步骤一、在可密封的乳化罐中，加入计量的树脂和醇类溶解剂，油浴加热至160℃，压力保持在0.9MPa，密封搅拌130min(转速控制50r/min),泄压冷却至室温待用；
步骤二、将复合蜡蜡粉碎至细度为100目,按计量比例加入到步骤一待用料中，油浴加热至130℃，常压搅拌120min(转速控制70r/min)，冷却至室温待用；
步骤三、将酯类溶解剂、烷烃类助剂、交联助剂按计量比例加入到步骤二待用料中，密闭常温搅拌150min(转速控制90r/min)，然后使用管式离心机(转鼓：直径125mm,高度730mm,容积8000ml,转速18000r/min)离心去除杂质，最后使用1um滤芯抽滤泵抽滤，滤液即为成品。成品液体粘接蜡属于易燃化学品，应密封常温保存，避免阳光直射或暴晒，产品使用时，应遵照产品说明书及相关安全资料使用，避免出现安全事故。
步骤四：液体粘接蜡成品应复合蜡以下表3相关数据
表1液态粘接蜡基础数据
Figure BDA0003108983540000031
实施例1-3
实施例1 实施例2 实施例3
琥珀松树脂 30kg 琥珀松树脂 30kg 琥珀松树脂 30kg
棕榈蜡 10kg 棕榈蜡 10kg 棕榈蜡 10kg
EBS蜡 10kg EBS蜡 10kg EBS蜡 10kg
3-甲氧基-3-甲基丁醇 45kg 3-甲氧基-3-甲基丁醇 45kg /
/ 丙二醇甲醚醋酸酯 3 丙二醇甲醚醋酸酯 3
2,7,10-三甲基十二烷 1.5kg / 2,7,10-三甲基十二烷 1.5kg
二甲基亚砜 0.5kg 二甲基亚砜 0.5kg 二甲基亚砜 0.5kg
实施例4-6
Figure BDA0003108983540000032
Figure BDA0003108983540000041
实施例7-9
实施例7 实施例8 实施例9
酚醛树脂 25kg 松香树脂 50kg ABS树脂 30kg
聚酰胺树脂 10kg / 聚酰胺树脂 20kg
蜂蜡 25kg 松香石蜡 20kg EBS蜡 20
四氢糠醇 40kg 异己二醇 40kg 苯甲醇 40kg
碳酸二甲酯 1kg 丙烯酸羟乙酯 1kg 乙二醇乙醚醋酸酯 1kg
2,2,4,6,6-五甲基庚烷 4.5kg 正十一烷 1kg 3,9-二甲基十一烷 1kg
二乙二醇二甲醚 0.5kg N,N-二甲基甲酰胺 0.5kg N,N-二甲基乙酰胺 0.5kg
实施例10-12
实施例10 实施例11 实施例12
聚苯乙烯 20kg 琥珀松树脂 20kg 琥珀松树脂 10kg
聚酯树脂 20kg 酚醛树脂 20kg 酚醛树脂 10kg
棕榈蜡 20kg 聚乙烯蜡 10kg 聚乙烯蜡 20kg
/ EBS蜡 10kg EBS蜡 20kg
十六醇 50kg 四氢糠醇 30kg 四氢糠醇 30kg
/ 异丙醇 20kg 异丙醇 30kg
二价酸酯 1kg 丙烯酸羟乙酯 1kg 丙烯酸羟乙酯 0.5kg
3,7-二甲基癸烷 1kg 2,7,10-三甲基十二烷 1kg 2,7,10-三甲基十二烷 6kg
乙二醇丁醚 0.5kg 二甲基亚砜 0.5kg 二甲基亚砜 2kg
实施例13-15
实施例13 实施例14 实施例15
琥珀松树脂 30kg 酚醛树脂 25kg 松香树脂 50kg
酚醛树脂 20kg 聚酰胺树脂 10kg /
聚乙烯蜡 10kg 蜂蜡 25kg 松香石蜡 20kg
EBS蜡 10kg / /
四氢糠醇 30kg 甲醇 40kg 异己二醇 40kg
异丙醇 30kg / /
丙烯酸羟乙酯 0.5kg 碳酸二甲酯 1kg 乙酸乙酯 1kg
2,7,10-三甲基十二烷 6kg 2,2,4,6,6-五甲基庚烷 4.5kg 正十一烷 1kg
二甲基亚砜 2kg 二乙二醇二甲醚 0.5kg N,N-二甲基甲酰胺 0.5kg
实施例16-17
实施例16 实施例17
松香树脂 50kg ABS树脂 30kg
/ 聚酰胺树脂 20kg
松香石蜡 20kg EBS蜡 20
异己二醇 40kg 苯甲醇 40kg
丙烯酸羟乙酯 1kg 乙二醇乙醚醋酸酯 1kg
正己烷 1kg 3,9-二甲基十一烷 1kg
N,N-二甲基甲酰胺 0.5kg 异氟尔酮 0.5kg
实施例1制备方法如下：
步骤一、在可密封的乳化罐中，加入计量的琥珀松树脂和3-甲氧基-3-甲基丁醇，油浴加热至160℃，压力保持在0.9MPa，密封搅拌130min(转速控制50r/min),泄压冷却至室温待用；
步骤二、将棕榈蜡、EBS蜡粉碎至细度为100目,按计量比例加入到步骤一待用料中，油浴加热至130℃，常压搅拌120min(转速控制70r/min)，冷却至室温待用；
步骤三、将2,7,10-三甲基十二烷、二甲基亚砜按配方比例加入到步骤二待用料中，密闭常温搅拌150min(转速控制90r/min)，然后使用管式离心机(转鼓：直径125mm,高度730mm,容积8000ml,转速18000r/min)离心去除杂质，最后使用1um滤芯抽滤泵抽滤，滤液即为成品。
实施例2～17制备方法同上述实施例1。
成品指标如下表2、表3、表4：
表2实施例1～5成品指标如下
Figure BDA0003108983540000061
表3实施例6～10成品指标如下
Figure BDA0003108983540000062
表4实施例11～15成品指标如下
Figure BDA0003108983540000071
表5实施例16～17成品指标
Figure BDA0003108983540000072
成品上机测试效果如下表6、表7、表8、表9：
相关指标检测方法及仪器
注意：本次实施例成品上机实验，贴蜡均在5#贴片机(苏州辰轩光电科技有限公司CZTL-01C全自动贴片机)上贴片，16#研磨机(深圳市方达研磨技术有限公司FD-9BL双面机)上研磨，每个实施例试验500张4寸蓝宝石衬底片。
粘度落差值(10℃～25℃)：按照GB/T 10247标准，采用NDJ-1旋转粘度仪检测样品25℃的粘度和10℃的粘度，两者差值的绝对值即为粘度落差值(10℃～25℃)。
气泡片数量：设置仪器气囊压力450kg，挤压时间4s，预热盘温度设置100℃，烘烤盘温度设置290℃，烘烤时间25s，预热时间250s，甩蜡速度2000r/min，甩蜡时间20s参数进行贴蜡。贴片后使用卡尺测量，衬底片表面气泡直径大于2mm，即统计为气泡片，单种实验气泡片总数即为气泡片数量。
LTV均值：使用上海卓晶半导体科技有限公司，型号ZJT-601的检测仪测试衬底片单片LTV值，取检测值的平均值即为LTV均值。
均匀性：取实施例中的成品蜡100ml,放置在250ml洁净的敞口玻璃烧杯中,恒温23℃，放置72h,肉眼观察液态蜡中是否有颗粒物质析出，状态是否均一。
耐强碱侵蚀性：贴片后，将陶瓷盘一起浸泡在0.3％浓度的氢氧化钠水溶液中，40min后观察，贴片边缘有无溶解发白现象，溶解发白即为肉眼可见侵蚀，贴片边缘无变化即为无肉眼可见侵蚀。
片移位数量：铜抛或CMP抛光后，在陶瓷盘上，衬底片相对于贴片位置是否有发生位移，发生位移的衬底片数量即为片移位数量。
下片碎片数：在CMP抛光后，使用机械下片法下片，有裂纹或破裂衬底片的数量即为下片碎片数。
实施例1～5上机测试效果如下表6、表7、表8、表9：
表6实施例1～5上机测试效果
Figure BDA0003108983540000081
表7实施例6～10上机测试效果
Figure BDA0003108983540000091
表8实施例11～15上机测试效果
Figure BDA0003108983540000092
.表9实施例16～17上机测试效果
Figure BDA0003108983540000101
从表2、表3、表4、表5实施例成品指标中，可以看出，实施例1～5中，缺少本液体粘接蜡某种成分，液态蜡的成品指标便不在控制范围内；实施例12～13中，实施例超出了本液体粘接蜡实施范围，液态蜡的成品指标也不会在控制范围内；实施例14～17中，实施例使用了性质类似产品分别替代本液体粘接蜡中的醇类溶解剂、酯类溶解剂、烷烃类助剂和交联助剂，部分实施例虽保持了本发明产品的成品指标，但其在表6、表7、表8、表9上机测试效果中表现出了致命的使用缺陷，故本发明中的权利要求书是经过大量的数据验证得来的，具有很小的范围变更性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种液体粘接蜡，其特征在于，包括如下质量份数的原料：树脂30~50份，复合蜡20~30份，醇类溶解剂40~50份，酯类溶解剂1~5份，烷烃类助剂1~5份，交联助剂0.1~1份，所述的酯类溶解剂包括丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、丙烯酸羟乙酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二价酸酯一种或多种的混合物，所述的烷烃类助剂包括2,7,10-三甲基十二烷、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、3,9-二甲基十一烷、正十一烷、3,7-二甲基癸烷的一种或多种的混合物，所述的醇类溶解剂包括3-甲氧基-3-甲基丁醇、四氢糠醇、异己二醇、苯甲醇、十六醇的一种或多种的混合物，所述的交联助剂包括二甲基亚砜、二乙二醇二甲醚、乙二醇丁醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的一种或多种的混合物，所述的树脂包括松香、琥珀、聚苯乙烯、酚醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、ABS树脂中的一种或多种的混合物，所述的复合蜡包括棕榈蜡、蜂蜡、聚乙烯蜡、EBS蜡、松香石蜡的一种或两种混合物。
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