CN113265633A - 基于纳米量热仪的凝固形核衬底及其原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米量热仪的凝固形核衬底及其原位制备方法，利用磁控溅射技术在较低温度的条件下实现凝固形核衬底的制备，通过更换靶材及调整溅射参数可以获取不同材料、不同成分以及不同物理特性参数的衬底界面，在纳米量热仪上安装用于定位衬底溅射的掩模装置可以控制凝固形核衬底的制备范围，在实现原位制备的同时保护传感器非测试区域线路不受影响。通过此种方法能够在纳米量热仪测试区域原位制备特定的凝固形核衬底，通过衬底界面对小体积熔体的形核过程进行诱发，实现凝固过程的精确控制。整个过程简单、方便、高效，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于纳米量热仪的凝固形核衬底及其制备方法，属于微纳材料加工制备领域。
背景技术
凝固是金属材料制备的重要手段，金属凝固是由介稳态的液态金属通过结构和能量的起伏形成可以稳定存在的晶核，并通过其后晶核的长大来完成金属的凝固过程。凝固形核在金属凝固过程中有着非常重要的意义，它将直接影响其后的晶体长大以及材料的最终组织与性能。凝固形核分为均质形核和非均质形核两种情况。由于金属熔体中不可避免地存在各种杂质，因此大多数情况下金属熔体是通过异质形核及晶核长大的方式来完成从液态到固态的转变，所谓异质形核，指的是在液相中各个区域出现的新相优先出现于液相中的某些区域。
早在上个世纪50年代，就有学者认识到了液态金属在凝固过程中的形核行为，并提出了多个凝固理论，这些理论后来成为经典凝固理论的重要组成部分。近年来，随着对金属组织调控和性能提升的要求越来越高，对凝固过程尤其是通过凝固形核过程的控制来获得细化的凝固组织并由此提升材料的最终性能就变得愈发重要。纳米量热技术由于具有较高的灵敏度以及加热冷却速率，能够准确获取熔体凝固过程中的过冷度等特征参数，从而可以实现对凝固组织特征的预判，这对于改进材料的性能具有重要意义。
现有的研究发现，经典的异质形核界面适配度理论并不能完全解释异质形核的形成过程，需要对异质形核衬底界面进行更加精确的控制以便更好地进行实验探究，然而，液态金属高温以及不透明的特点决定了凝固过程的控制难度，而且大多数研究以体材料为主，难以对微区的异质形核位置及特征进行确定。因此创造一种微小体积熔体的凝固，并对诱发异质形核的界面进行精确调控，从而研究可控条件下的界面诱发形核，就成为研究金属凝固形核行为的迫切需求。
采用纳米量热仪+形核衬底+原位制备作为关键词在美国的《工程文摘索引》(EI)、Sciencedirect科技论文数据库、Web of science等国外科技数据库、《中国期刊网》和《维普中文期刊数据库》等科技文献索引，均没有发现在纳米量热仪上原位制备凝固形核衬底的相关文献报道。另外还检索了美国专利商标局(USPTO)、欧洲专利局(EPO)、世界知识产权组织(WIPO)、《中国专利信息网》以及《中华人民共和国国家知识产权局专利检索》，也没有发现在纳米量热仪上原位制备凝固形核衬底的相关文献报道。目前由于难以对液态金属凝固形核衬底进行精确调控，导致金属凝固过程异质形核的界面诱发效应及其内在的作用机制成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于探索一种全新的方案，提供一种基于纳米量热仪的凝固形核衬底及其原位制备方法。利用磁控溅射方法在较低温度的条件下实现凝固形核衬底的镀覆，通过更换靶材及调整溅射参数可以获取不同材料、不同成分以及不同物理特性参数的衬底界面，在纳米量热仪上安装用于定位衬底溅射的掩模装置可控制凝固形核衬底的制备范围，在实现原位制备的同时保护传感器非测试区域线路不受影响。通过本发明种方法能够在纳米量热仪测试区域原位制备特定的凝固形核衬底，通过衬底界面对小体积熔体的形核过程进行诱发，实现凝固过程的精确控制。整个过程简单、方便、高效，适合推广使用。
一种基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，具有以下步骤：
a.选取实验所需衬底材料对应的靶材，并提前对其进行表面清洁处理，将处理后的靶材放置于磁控溅射仪器内，备用；
b.将掩模装置通过定位片准确固定于纳米量热仪传感器上，确保其稳定不会松动，再将所用纳米量热仪传感器倒置于磁控溅射靶材的上方，使得溅射出的原子或分子物质能通过掩模装置上的通孔沉积在纳米量热仪传感器的测试区域上；
c.使用磁控溅射设备，在纳米量热仪传感器上进行凝固形核衬底的原位制备，根据实验需要设置溅射参数，进行磁控溅射，在纳米量热仪传感器的测试区域上沉积薄膜衬底；
所述溅射参数包括溅射功率、溅射时间、真空度、保护气氛中的至少一种，利用对溅射参数的选择，来调控和影响所制备出的凝固形核衬底的物理及化学参数；
d.溅射完成后，待所制备的薄膜衬底温度降至常温后，将纳米量热仪传感器从磁控溅射设备中取出，通过光学显微镜观察沉积在测试区域的凝固形核衬底。
优选地，在所述步骤a中，所述靶材采用金属、氧化物、陶瓷中的至少一种材料制成，用于在纳米量热仪传感器上原位制备衬底界面。
优选地，所述的纳米量热仪传感器主要为荷兰Xensor Integration公司的XEN-39390、XEN-39394、XEN-39395、XEN-39469等系列，当然其它相近型号的传感器也属于本发明测试的适用范围。
优选地，在所述步骤c中，所述凝固形核衬底制备过程中的参数为溅射方法、溅射功率、溅射时间、真空度、保护气氛、保护气体流量和工作压强中的任意一种参数或者任意几种的组合参数。
优选地，所述溅射方法采用直流磁控溅射或射频磁控溅射；溅射功率在10W-500W范围内；溅射时间为5min-360min；优选地，真空度应在10-2Pa-10-5Pa之间；优选地，保护气氛使用氩气、氮气中至少一种不易与靶材发生反应的气体；优选地，保护气体流量在10sccm-200sccm之间；优选地，工作气压在0Pa-10Pa之间；以上所有参数都根据实际情况的不同而进行相应调节，用于制备出符合实验要求的凝固形核衬底。
优选地，凝固形核衬底的材料、厚度、尺寸及其它物理化学参量，都由制备过程中的靶材、溅射参数以及传感器型号共同决定，衬底材料与靶材相同，包括但不限于Ga、Si、TiC、MgO中的至少一种；优选地，所制备衬底的厚度在0.01μm-50μm的范围内；优选地，所制备衬底各边长的尺寸在1μm-1000μm的范围内；所制备的凝固形核衬底能够满足作为微小液滴的异质形核界面进行热分析测试的要求。
优选地，在所述步骤c中，通过掩模装置控制所制备的凝固形核衬底范围，保证衬底薄膜主要镀覆在所用传感器的测试区域。
优选地，在所述步骤d中，制备完衬底界面后，将纳米量热仪传感器放在光学显微镜下对衬底界面进行观察，并进行表面形貌图像采集。
优选地，在所述步骤d中，溅射完成后，待所制备的薄膜衬底温度降至常温后，并将沉积有凝固形核衬底的传感器在工作腔中放置一小时后取出。
一种基于纳米量热仪的凝固形核衬底，利用本发明基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法制备而成。
本发明方法的作用机理为：
利用磁控溅射方法，实现靶材的原子或分子的溅射，利用晶体形核长大原理在传感器测试区域制得成分厚度均匀的凝固形核衬底，通过改变磁控溅射参数对衬底进行精确调控，利用纳米量热仪进行快速热分析测试，研究不同衬底界面对液态金属凝固行为的影响。
与现有技术相比，本发明具有突出的实质性特点和显著的优点：
1.本发明利用磁控溅射技术在较低温度的条件下实现凝固形核衬底的镀覆，通过更换靶材及调整溅射参数可以获取不同材料、不同成分以及不同物理特性参数的衬底界面，在纳米量热仪上安装用于定位衬底溅射的掩模装置可以控制凝固形核衬底的制备范围，在实现原位制备的同时保护传感器非测试区域线路不受影响；本发明对液态金属凝固形核衬底进行精确调控，应用于金属凝固过程异质形核的界面诱发效应及其内在的作用机制的研究；
2.本发明能够以金属、氧化物、陶瓷等多种材料为靶材，直接在纳米量热仪传感器的特定区域原位制备不同成分以及不同物理特性参数的凝固形核衬底界面，工艺简单、成本低廉，高效，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例一基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法的示意图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一
在本实施例中，参见图1，一种基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，制备非晶硅材料的衬底，其步骤如下：
(1)首先选取多晶硅作为靶材，纯度为5N，使用酒精或丙酮进行清洗以去除表面油污及灰尘，将其吹干后放入磁控溅射仪器中，备用；
(2)将掩模装置通过定位片准确固定于纳米量热仪传感器上，确保其稳定不会松动，然后使用镊子轻轻夹住传感器，再用高温胶带将传感器固定在靶材上方的溅射基片上，使得溅射出的原子或分子物质能通过掩模装置上的通孔沉积在纳米量热仪传感器的测试区域上；
(3)选用射频磁控溅射方法，先将磁控溅射工作腔抽高真空，通入氩气作为保护气氛，氩气流量为60sccm，工作气压为0.5Pa，在空基片上先预溅射20-30min，目的是清除靶材表面的氧化物；
(4)然后旋转基片台使传感器位于靶材正上方，按实验需求设置溅射参数后开始溅射，靶材原子或分子被氩原子轰击后飞向传感器表面，由于受到掩模装置的阻挡，只在传感器特定区域沉积形成凝固形核衬底；实验中设置的溅射时间为60min，溅射温度为室温，真空度为2.5×10-4Pa；
(5)溅射完成后，待所制备的薄膜衬底温度降至常温后，并将沉积有凝固形核衬底的传感器在工作腔中放置一小时后取出，不立即取出是为了防止因快速冷却导致的衬底薄膜起皱现象出现。
图1为本实施例基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法的示意图，所述纳米量热仪传感器1通过掩模装置2进行保护，确保靶材原子或分子仅沉积在传感器的测试区域。所述靶材4为多晶硅材料，通过磁控溅射技术可在纳米量热仪传感器1上原位制备凝固形核衬底3。通过掩模装置控制所制备的凝固形核衬底范围，保证衬底薄膜主要镀覆在所用传感器的测试区域。制备完衬底界面后，将纳米量热仪传感器放在光学显微镜下对衬底界面进行观察，并进行表面形貌图像采集。通过本实施例所采取的工艺方法，可以实现在纳米量热仪传感器的特定区域原位制备凝固形核衬底，整个过程操作简单，高效且成本较低。
实施例二
在本实施例中，一种基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，其步骤如下：
(1)首先选取Ga、TiC、MgO中的至少一种作为靶材，使用酒精或丙酮进行清洗以去除表面油污及灰尘，将其吹干后放入磁控溅射仪器中，备用；
(2)将掩模装置通过定位片准确固定于纳米量热仪传感器上，确保其稳定不会松动，然后使用镊子轻轻夹住传感器，再用高温胶带将传感器固定在靶材上方的溅射基片上，使得溅射出的原子或分子物质能通过掩模装置上的通孔沉积在纳米量热仪传感器的测试区域上；
(3)选用射频磁控溅射方法，先将磁控溅射工作腔抽高真空，通入氩气作为保护气氛，氩气流量为200sccm，工作气压为10Pa，在空基片上先预溅射20-30min，目的是清除靶材表面的氧化物；
(4)然后旋转基片台使传感器位于靶材正上方，按实验需求设置溅射参数后开始溅射，靶材原子或分子被氩原子轰击后飞向传感器表面，由于受到掩模装置的阻挡，只在传感器特定区域沉积形成凝固形核衬底薄膜；实验中设置的溅射时间为360min，溅射温度为室温，真空度为1×10-2Pa；所制备衬底薄膜的厚度为0.01μm-50μm；所制备衬底薄膜各边长的尺寸为1μm-1000μm；所制备的凝固形核衬底薄膜能够满足作为微小液滴的异质形核界面进行热分析测试的要求
(5)溅射完成后，待所制备的薄膜衬底温度降至常温后，并将沉积有凝固形核衬底的传感器在工作腔中放置一小时后取出，不立即取出是为了防止因快速冷却导致的衬底薄膜起皱现象出现。
本实施例利用磁控溅射技术在较低温度的条件下实现凝固形核衬底的制备，通过更换靶材及调整溅射参数可以获取不同材料、不同成分以及不同物理特性参数的衬底界面，在纳米量热仪上安装用于定位衬底溅射的掩模装置可以控制凝固形核衬底的制备范围，在实现原位制备的同时保护传感器非测试区域线路不受影响。
通过上述实施例方法能够在纳米量热仪测试区域原位制备特定的凝固形核衬底，通过衬底界面对小体积熔体的形核过程进行诱发，实现凝固过程的精确控制。整个过程简单、方便、高效，适合推广使用。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，其特征在于，具有以下步骤：
a.选取实验所需衬底材料对应的靶材，并提前对其进行表面清洁处理，将处理后的靶材放置于磁控溅射仪器内，备用；
b.将掩模装置通过定位片准确固定于纳米量热仪传感器上，确保其稳定不会松动，再将所用纳米量热仪传感器倒置于磁控溅射靶材的上方，使得溅射出的原子或分子物质能通过掩模装置上的通孔沉积在纳米量热仪传感器的测试区域上；
c.使用磁控溅射设备，在纳米量热仪传感器上进行凝固形核衬底的原位制备，根据实验需要设置溅射参数，进行磁控溅射，在纳米量热仪传感器的测试区域上沉积薄膜衬底；
所述溅射参数包括溅射功率、溅射时间、真空度、保护气氛中的至少一种，利用对溅射参数的选择，来调控和影响所制备出的凝固形核衬底的物理及化学参数；
d.溅射完成后，待所制备的薄膜衬底温度降至常温后，将纳米量热仪传感器从磁控溅射设备中取出，通过光学显微镜观察沉积在测试区域的凝固形核衬底。
2.根据权利要求1所述基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述靶材采用金属、氧化物、陶瓷中的至少一种材料制成，用于在纳米量热仪传感器上原位制备衬底界面。
3.根据权利要求1所述基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述凝固形核衬底制备过程中的参数为溅射方法、溅射功率、溅射时间、真空度、保护气氛、保护气体流量和工作压强中的任意一种参数或者任意几种的组合参数。
4.根据权利要求3所述基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，其特征在于：所述溅射方法采用直流磁控溅射或射频磁控溅射；溅射功率在10W-500W范围内；溅射时间为5min-360min；真空度应在10-2Pa-10-5Pa之间；保护气氛使用氩气、氮气中至少一种不易与靶材发生反应的气体；保护气体流量在10sccm-200sccm之间；工作气压在0Pa-10Pa之间；以上所有参数都根据实际情况的不同而进行相应调节，用于制备出符合实验要求的凝固形核衬底。
5.根据权利要求1所述基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，其特征在于：凝固形核衬底的材料、厚度、尺寸及其它物理化学参量，都由制备过程中的靶材、溅射参数以及传感器型号共同决定，衬底材料与靶材相同，包括但不限于Ga、Si、TiC、MgO中的至少一种；所制备衬底的厚度在0.01μm-50μm的范围内；所制备衬底各边长的尺寸在1μm-1000μm的范围内；所制备的凝固形核衬底能够满足作为微小液滴的异质形核界面进行热分析测试的要求。
6.根据权利要求1所述基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，通过掩模装置控制所制备的凝固形核衬底范围，保证衬底薄膜主要镀覆在所用传感器的测试区域。
7.根据权利要求1所述基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，制备完衬底界面后，将纳米量热仪传感器放在光学显微镜下对衬底界面进行观察，并进行表面形貌图像采集。
8.根据权利要求1所述基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，溅射完成后，待所制备的薄膜衬底温度降至常温后，并将沉积有凝固形核衬底的传感器在工作腔中放置一小时后取出。
9.一种基于纳米量热仪的凝固形核衬底，其特征在于：利用权利要求1所述基于纳米量热仪的凝固形核衬底的原位制备方法制备而成。
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