CN113237912A - 检测c4f7n/co2/o2气体与固体材料相容性的防氧化试验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种检测C4F7N/CO2/O2气体与固体材料相容性的防氧化试验装置，所述试验装置分为试验部分和保护部分，所述试验部分包括不锈钢气罐设备，所述保护部分包括：直流电源、恒电位仪和辅助阳极，所述直流电源阳极通过恒电位仪和辅助阳极导通，所述直流电源阴极与所述试验部分的不锈钢气罐设备导通，所述试验部分的不锈钢气罐设备与所述保护部分的辅助阳极同时接地极。本发明试验装置采用X射线衍射试验的方法来判定混合气体与固体材料的相容性，同时基于电化学中牺牲阳极的阴极保护法对试验气罐加以保护，防止其在长期的试验过程中被混合气体中的氧气所腐蚀氧化。本发明设计精巧，利于推广利用。
Description
技术领域
本发明属于C4F7N环保型气体相容性研究领域，具体涉及一种X射线衍射初步检测C4F7N/CO2/O2混合气体与设备内固体材料相容性的防氧化试验装置。
技术背景
在电力系统中，SF6具有优异的绝缘性能与良好的灭弧能力。作为气体绝缘介质，SF6被广泛应用于中高压电气设备中，特别是输电管道(GIL)、隔离开关(GIS)和断路器(GCB)等中，已经成为了高压远距离输电网络中的重要组成部分。但是，SF6气体在实际应用过程中面临两个问题：其一是SF6气体的温室效应潜能值(GWP)高达23,500，在大气中的存活时间长达3,200年，是国际限制排放的温室气体；其二是SF6气体的液化温度相对较高，限制了它在高寒地区的应用，并且在某些情况下必须要与缓冲气体配合使用。因此，国内外的专家学者们致力于寻找到一种电气性能与SF6相当、液化温度较低的环境友好型绝缘替代气体，来代替SF6在气体绝缘设备中的使用。
在绝缘替代气体的研究中，专家们主要从替代气体的相对电气强度(Er)、灭弧能力、温室效应潜能值(GWP)、臭氧消耗潜能值(ODP)、液化温度(Tb)、毒性、稳定性等方面入手，对潜在绝缘替代气体进行筛选与研究。但在实际应用的气体绝缘设备中，存在大量的固体绝缘材料，如硅橡胶、环氧树脂、陶瓷等；因此替代气体不仅需要良好的绝缘性能和化学稳定性，而且要与设备内部的固体绝缘材料拥有良好的相容性。气固绝缘相容性主要体现在两个方面：其一是替代气体受到固体绝缘材料影响而发生分解，导致其本身击穿电压、灭弧性能等下降；其二是固体绝缘材料受到气体影响，表面物化特性发生改变，导致其沿面闪络电压降低、表面绝缘性能下降、气密性减弱等。现有技术中针对气固绝缘相容性及其影响的试验研究相对匮乏，仅对替代气体发生分解后的气体成分进行分析，然后直接得到替代气体的气固相容性结论，导致结论与实际存在较大的误差。
环保绝缘气体C4F7N(全氟异丁氰)与CO2、N2等缓冲气体混合后具有替代SF6做为绝缘气体介质的潜能。C4F7N气体的绝缘性能为SF6的2.2倍，温室效应潜能值(GWP)不足SF6的十分之一。但C4F7N/CO2混合气体与气体绝缘设备的相容性研究还不够详细。为确保C4F7N/CO2混合气体在气体绝缘设备中运行的稳定性，需要明确设备中固体材料与其长期接触后的相容性，同时还要保证金属试验设备不会被混合气体以及试验装置中的少量水分所腐蚀。
“C4F7N/CO2混合气体在中压负荷开关中的开断性能实验研究”(《高压电器》2020年08期，第86-91页，付鲁军等)文中报道：开断实验后,发现电弧在C4F7N/CO2混合气体中燃烧产生了黑色固体分解物,并用X射线衍射(X-ray diffraction)方法对分解物进行了检测和分析,验证了其成分和导电性。因此，X射线衍射可以用于初步判断绝缘气体与设备内固体材料的相容性。对与混合气体接触的固体材料进行X射线光电子能谱分析，同时与相同条件下未和混合气体接触的对照组进行对比，若数据大致相同则说明相容性好，反之则不相容。但此方面尚缺乏便捷、成熟的试验设备。
因此，需要设计便于X射线衍射研究C4F7N/CO2混合气体与绝缘材料相容性的试验设备，并且寻求保护试验设备不被氧化腐蚀的方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种便于研究C4F7N/CO2混合气体与绝缘材料相容性的试验设备，并且此试验设备可以保护自身不会被氧化腐蚀。
本发明采用如下的技术方案：
一种X射线衍射初步检测C4F7N/CO2/O2混合气体与设备内固体材料相容性的防氧化试验装置，所述试验装置分为试验部分和保护部分，所述试验部分包括不锈钢试验气罐设备，所述保护部分包括：直流电源、恒电位仪和辅助阳极，所述直流电源阳极通过恒电位仪和辅助阳极导通，所述直流电源阴极与所述试验部分的不锈钢试验气罐设备导通，所述试验部分的不锈钢试验气罐设备与所述保护部分的辅助阳极同时接地极。
优选地，所述试验部分包括：不锈钢试验气罐及气罐底座、插在试验气罐顶不锈钢管内的温度计、与试验气罐相连通的不锈钢气管、所述气管内的气压表和不锈钢气管接口上的气体阀门。
优选地，所述辅助阳极为废钢铁、石墨、铅银合金、高硅铸铁、镀铂钛、包铂铌或混合金属氧化物电极。
优选地，所述气罐底部内带有内螺纹，所述底座上方有外螺纹，两者通过螺纹连接；所述气罐底部与底座接口处放置一O型橡胶密封圈。
优选地，所述不锈钢试验气罐外径为100-120mm，高度为90-110mm，容积700-900ml。
优选地，所述气罐底座直径110～130mm，厚度为8-12mm；
优选地，所述气压表的测量范围为800-1060hPa。
优选地，所述气罐内形成相容性气室，所述气室整体结构为圆柱形，承受气压范围：96小时0-0.8Mpa不漏气。
本发明还提供上述防氧化试验装置的使用方法：将放置在相同环境中完全相同的两个不锈钢试验气罐中放入大小相同的被测试固体材料，分别通入温度、压强相同的C4F7N/CO2/O2混合气体或惰性气体，之后进行条件相同的热加速处理，完成后对所述被测试固体材料分别进行切片，使用扫描X射线光电子能谱仪对所述两组被测试固体材料切片的表层和里层结构数据进行分析，通过对比两组平行数据是否相同来判断相容性。
优选地，所述气压通过道尔分压定律使混合比和气压达到试验要求。
优选地，所述热加速处理是将被测试固体材料所处的试验气罐整体放入相同温度环境下的温控箱中进行热加速处理，每次热加速时间为12小时。
优选地，试验前用无水乙醇擦拭所述被测试固体材料所处的试验气罐内壁进行消毒，并通入纯CO2至气压表示数为0.8MPa，静置24小时检测装置气密性是否良好。
优选地，将被测试固体材料放入所述试验气罐中后抽真空，然后用C4F7N洗气三次，再分别通入C4F7N/CO2混合气体或惰性气体。
优选地，所述方法包括步骤：
(1)试验前用无水乙醇擦拭气罐内壁进行消毒，并通入纯CO2至气压表示数为0.8MPa，静置24小时检测装置气密性是否良好；
(2)将试样用无水乙醇擦拭干净，分别放入试验气罐A、B中，用气罐底部的夹子固定使其能够充分接触气体；
(3)试样放入试验气罐A中后进行抽真空，同时用C4F7N洗气三次，再往气罐A中先后通入C4F7N/CO2混合气体，通过道尔分压定律使混合比和气压达到试验要求，试验气罐B中通入惰性气体使其内达到与试验气罐A中一致的工作气压；
(4)将试验气罐A、B放入相同温度环境下的温控箱中进行热加速处理，每次热加速时间为12小时；
(5)热加速完成后对试验气罐A、B中的固体材料进行切片处理，使用扫描X射线光电子能谱仪对两组固体材料的表层和里层的结构数据进行分析，通过对比A、B两组数据是否相同来判断相容性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明采用X射线衍射试验的方法来判定混合气体与固体材料的相容性。对与混合气体接触并加热后的固体材料进行X射线光电子能谱分析，同时与相同条件下未和混合气体接触的对照组进行对比，若数据大致相同则说明相容性好，反之则不相容。
2.本发明同时基于电化学中牺牲阳极的阴极保护法对不锈钢试验气罐加以保护，防止其在长期的试验过程中被混合气体中的氧气所腐蚀氧化。
3.本发明设计巧妙，利于推广利用。
附图说明
图1：为本发明X射线衍射初步检测C4F7N/CO2/O2混合气体与设备内固体材料相容性的防氧化试验装置示意图；
其中，1-温度计；2-连接混合气体阀门；3-不锈钢气管；4-不锈钢试验气罐；5-气罐底座；6-直流电源；7-恒电位仪；8-辅助阳极；9-接地极；10-气压表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供的X射线衍射初步检测C4F7N/CO2/O2混合气体与设备内固体材料相容性的防氧化试验装置，所述试验装置分为试验部分和保护部分，所述试验部分包括不锈钢试验气罐设备4，所述保护部分包括：直流电源6、恒电位仪7和辅助阳极8，所述直流电源6阳极通过恒电位仪7和辅助阳极8导通，所述直流电源6阴极与所述试验部分的不锈钢试验气罐4设备导通，所述试验部分的不锈钢设备与所述保护部分的辅助阳极同时接地极9。
所述试验部分包括：不锈钢试验气罐4及气罐底座5、插在试验气罐顶不锈钢管内的温度计1、与试验气罐相连通的不锈钢气管3、气管内的气压表10和不锈钢气管接口上的气体阀门2。
所述辅助阳极8为废钢铁、石墨、铅银合金、高硅铸铁、镀铂钛、包铂铌或混合金属氧化物电极。
所述气罐4底部内带有内螺纹，所述底座5上方有外螺纹，两者通过螺纹连接；所述气罐4底部与底座5接口处放置一O型橡胶密封圈。
所述不锈钢试验气罐4外径为100-120mm，高度为100mm，容积700-900ml。
所述气罐底座5直径110～130mm，厚度为10mm；
所述气压表10的测量范围为800～1060hPa。
所述气罐4内形成相容性气室，所述气室整体结构为圆柱形，承受气压范围：96小时0～0.8Mpa不漏气。
上述防氧化试验装置的使用方法：将放置在相同环境中完全相同的两个试验装置不锈钢试验气罐4中放入大小相同的被测试固体材料，分别通入温度、压强相同的C4F7N/CO2/O2混合气体或惰性气体，之后进行条件相同的热加速处理，完成后对所述被测试固体材料分别进行切片，使用扫描X射线光电子能谱仪对所述两组被测试固体材料切片的表层和里层结构数据进行分析，通过对比两组平行数据是否相同来判断相容性。
所述气压通过道尔分压定律使混合比例和气压达到试验要求。
所述热加速处理是将被测试固体材料所处的试验气罐整体放入相同温度环境下的温控箱中进行热加速处理，每次热加速时间为12小时。
试验前用无水乙醇擦拭所述被测试固体材料所处的试验气罐内壁进行消毒，并通入纯CO2至气压表示数为0.8MPa，静置24小时检测装置气密性是否良好。
将被测试固体材料放入所述试验气罐中后抽真空，然后用C4F7N洗气三次，再分别通入C4F7N/CO2混合气体或惰性气体。
本发明的试验装置使用方法包括步骤：
(1)试验前用无水乙醇擦拭气罐内壁进行消毒，并通入纯CO2至气压表示数为0.8MPa，静置24小时检测装置气密性是否良好；
(2)将试样用无水乙醇擦拭干净，分别放入试验气罐A、B中，用气罐底部的夹子固定使其能够充分接触气体；
(3)试样放入试验气罐A中后进行抽真空，同时用C4F7N洗气三次，再往气罐A中先后通入C4F7N/CO2混合气体，通过道尔分压定律使混合比和气压达到试验要求，试验气罐B中通入惰性气体使其内达到与试验气罐A中一致的工作气压；
(4)将试验气罐A、B放入相同温度环境下的温控箱中进行热加速处理，每次热加速时间为12小时；
(5)热加速完成后对试验气罐A、B中的固体材料进行切片处理，使用扫描X射线光电子能谱仪对两组固体材料的表层和里层的结构数据进行分析，通过对比A、B两组数据是否相同来判断相容性。
当C4F7N混合气体中含有氧气时将试验气罐4与保护电路连接，防止气罐在长期试验中被腐蚀。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比：
1.本发明采用X射线衍射试验的方法来判定混合气体与固体材料的相容性。对与混合气体接触并加热后的固体材料进行X射线光电子能谱分析，同时与相同条件下未和混合气体接触的对照组进行对比，若数据大致相同则说明相容性好，反之则不相容。
2.本发明同时基于电化学中牺牲阳极的阴极保护法对不锈钢试验气罐加以保护，防止其在长期的试验过程中被混合气体中的氧气所腐蚀氧化。
3.本发明设计巧妙，利于推广利用。
本发明申请人结合说明书附图对本发明的实施示例做了详细的说明与描述，但是本领域技术人员应该理解，以上实施示例仅为本发明的优选实施方案，详尽的说明只是为了帮助读者更好地理解本发明精神，而并非对本发明保护范围的限制，相反，任何基于本发明的发明精神所作的任何改进或修饰都应当落在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.检测C4F7N/CO2/O2气体与固体材料相容性的防氧化试验装置，其特征在于，所述试验装置分为试验部分和保护部分，所述试验部分包括不锈钢试验气罐设备，所述保护部分包括：直流电源、恒电位仪和辅助阳极，所述直流电源阳极通过恒电位仪和辅助阳极导通，所述直流电源阴极与所述试验部分的不锈钢试验气罐设备导通，所述试验部分的不锈钢试验气罐设备与所述保护部分的辅助阳极同时接地极。
2.根据权利要求1所述的防氧化试验装置，其特征在于，所述试验部分包括：不锈钢试验气罐及气罐底座、插在试验气罐顶不锈钢管内的温度计、与试验气罐相连通的不锈钢气管、所述气管内的气压表和不锈钢气管接口上的气体阀门。
3.根据权利要求1所述的防氧化试验装置，其特征在于，所述辅助阳极为废钢铁、石墨、铅银合金、高硅铸铁、镀铂钛、包铂铌或混合金属氧化物电极。
4.根据权利要求2所述的防氧化试验装置，其特征在于，所述气罐底部内带有内螺纹，所述底座上方有外螺纹，两者通过螺纹连接；所述气罐底部与底座接口处放置一O型橡胶密封圈。
5.根据权利要求2所述的防氧化试验装置，其特征在于，所述不锈钢试验气罐外径为100-120mm，高度为90-110mm，容积为700-900ml。
6.根据权利要求2所述的防氧化试验装置，其特征在于，所述气罐底座直径为110-130mm，厚度为8-12mm。
7.根据权利要求2所述的防氧化试验装置，其特征在于，所述气压表的测量范围为800-1060hPa。
8.根据权利要求2所述的防氧化试验装置，其特征在于，所述气罐内形成相容性气室，所述气室整体结构为圆柱形，承受气压范围：96小时0-0.8Mpa不漏气。
9.权利要求1所述防氧化试验装置的使用方法，其特征在于，将放置在相同环境中完全相同的两个不锈钢试验气罐中放入大小相同的被测试固体材料，分别通入温度、压强相同的C4F7N/CO2/O2混合气体或惰性气体，之后进行条件相同的热加速处理，完成后对所述被测试固体材料分别进行切片，使用扫描X射线光电子能谱仪对所述两组被测试固体材料切片的表层和里层结构数据进行分析，通过对比两组平行数据是否相同来判断相容性。
10.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，所述气压通过道尔分压定律使混合比和气压达到试验要求。
11.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，所述热加速处理是将被测试固体材料所处的试验气罐整体放入相同温度环境下的温控箱中进行热加速处理，每次热加速时间为12小时。
12.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，试验前用无水乙醇擦拭所述被测试固体材料所处的试验气罐内壁进行消毒，并通入纯CO2至气压表示数为0.8MPa，静置24小时检测装置气密性是否良好。
13.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，将被测试固体材料放入所述试验气罐中后抽真空，然后用C4F7N洗气三次，再分别通入C4F7N/CO2混合气体或惰性气体。
14.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)试验前用无水乙醇擦拭气罐内壁进行消毒，并通入纯CO2至气压表示数为0.8MPa，静置24小时检测装置气密性是否良好；
(2)将试样用无水乙醇擦拭干净，分别放入试验气罐A、B中，用气罐底部的夹子固定使其能够充分接触气体；
(3)试样放入试验气罐A中后进行抽真空，同时用C4F7N洗气三次，再往气罐A中先后通入C4F7N/CO2混合气体，通过道尔分压定律使混合比和气压达到试验要求，试验气罐B中通入惰性气体使其内达到与试验气罐A中一致的工作气压；
(4)将试验气罐A、B放入相同温度环境下的温控箱中进行热加速处理，每次热加速时间为12小时；
(5)热加速完成后对试验气罐A、B中的固体材料进行切片处理，使用扫描X射线光电子能谱仪对两组固体材料的表层和里层的结构数据进行分析，通过对比A、B两组数据是否相同来判断相容性。
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2021
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