CN113223753B - 一种高透光低阻值型复合ito膜 - Google Patents
一种高透光低阻值型复合ito膜 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及ITO薄膜领域，具体公开了一种高透光低阻值型复合ITO膜，包括由内向外依次设置在基体表面的贵金属掺杂层和ITO膜层，所述贵金属掺杂层由纳米贵金属颗粒和纳米金属颗粒掺杂制备而成。通过采用上述技术方案，由于本申请将ITO膜层设置在贵金属掺杂层表面，通过高折射率的ITO膜的消减反射作用获得在可见光区高透过率，在此基础上，本申请通过贵金属掺杂层进行改性，降低了薄膜对光的散射和对光子的吸收，改善了单层ITO薄膜层的透光性能；本申请的高透光低阻值型复合ITO膜可用于显示器、调光膜、电磁屏蔽和红外隔热等方面，其具有优异的透光性、电导率和红外隔热的性能。
Description
技术领域
本申请涉及ITO薄膜领域，更具体地说，它涉及一种高透光低阻值型复合ITO膜。
背景技术
ITO透明导电膜对可见光具有很高的透过率，对红外光有很高的反射率，对微波具有很高的衰减率。正是这些特殊的光电性能，使其广泛应用于平面显示器、太阳能电池、隔热节能玻璃、除霜玻璃、电磁屏蔽膜等产品当中。
随着技术的不断发展，对ITO透明导电膜的电导率及透反射率要求均不断提高，所以只采用单一的材料很难满足它的需求。目前，关于高电导率、高透反射率薄膜采用多层结构的方案进行制备。
但是现有的多层结构设计的ITO薄膜的电阻值较高，透光率也不稳定，无法有效兼顾良好的透光性和低电阻性，导致ITO透明导电薄膜的使用范围大大缩小。
发明内容
为了改善现有多层结构设计的ITO薄膜的电导率和透光性不佳的缺陷，本申请提供一种高透光低阻值型复合ITO膜，采用如下的技术方案：
一种高透光低阻值型复合ITO膜，包括由内向外依次设置在基体表面的贵金属掺杂层和ITO膜层，所述贵金属掺杂层由纳米贵金属颗粒和纳米金属颗粒掺杂制备而成。
通过采用上述技术方案，由于本申请将ITO膜层设置在贵金属掺杂层表面，通过高折射率的ITO膜的消减反射作用获得在可见光区高透过率，在此基础上，本申请通过贵金属掺杂层进行改性，由于气态贵金属粒子在基片上沉积形核，当晶核逐渐长大成小岛状金属原子簇后，岛状金属原子簇继续长大，直至多个小岛长至可相互接触时，形成一层网状贵金属膜；随着贵金属粒子继续沉积，将网状贵金属膜的低洼处填平，直至形成一层连续的贵金属膜；再通过孤岛之间的沟道和空穴被后沉积的贵金属原子填充，并开始相互连接，最终形成连续薄膜，提高了薄膜的导电性能；同时沉积的贵金属膜表面粗糙度也得到改善，其具有表面等离子体共振效应，降低了薄膜对光的散射和对光子的吸收，改善了单层ITO薄膜层的透光性能；
所以本申请采用双层设计的ITO薄膜和贵金属膜的有机复合，调整了ITO薄膜的折射率，达到减反射时相消干涉所需的光线光程差要求，从而可以抑制贵金属层界面反射，使ITO薄膜在某一波长处达到选择增透的效果，以致可见光最大透过率仍可达到90%以上，高于单层ITO的透过率，同时包覆的ITO膜层也能进一步提高贵金属掺杂层的抗氧化性能，从而进一步提高了ITO薄膜的使用寿命。
进一步地，所述高透光低阻值型复合ITO膜还包括过渡层，所述过渡层设于所述贵金属掺杂层和所述基体之间，所述过渡层的一侧与贵金属掺杂层临近基体的一侧固定相连，所述过渡层的另一侧与所述基体表面固定相连。
通过采用上述技术方案，由于本申请在贵金属掺杂层和基体之间设置过渡层，通过过渡层能在贵金属掺杂层和基体之间形成良好的界面连接作用，通过有效的界面连接，提高贵金属掺杂层与基体之间的有效附着，提高ITO膜层材料在基体表面的附着力，提高其使用寿命。
进一步地，所述过渡层为TiOX(X≦2)。
通过采用上述技术方案，由于本申请优选Ti的氧化物作为过渡层，一方面通过钛的氧化物形成的薄膜能在各基体之间形成良好的连接性能，同时该材料性质稳定，形成的薄膜透光度高，能在不降低材料透过率的同时，有效形成良好的连接作用，整体制备方案简单易行，有效降低了材料的制备成本，提高了制作的效率。
进一步地，所述贵金属掺杂层由质量百分比计的85～95％纳米贵金属颗粒和5～15％的纳米金属颗粒掺杂制备而成。
通过采用上述技术方案，由于优化了贵金属掺杂层的组成比例，采用了85～95％纳米贵金属颗粒和5～15％的纳米金属颗粒掺杂制备，一方面，该组分的材料掺杂，能阻挡层防止高温下或长时间处于有氧环境时贵金属的扩散和氧化导致薄膜导电性的劣化，避免Ag性能的不稳定带来薄膜使用性的问题，另一方面，少量的掺杂金属，能调整了ITO薄膜的折射率，达到减反射时相消干涉所需的光线光程差要求，从而可以抑制贵金属层界面反射，提高其透光率。
进一步地，所述纳米贵金属颗粒为纳米Ag颗粒，所述纳米金属颗粒包括纳米Ni、纳米Nb、纳米Mo或纳米Cu中的任意一种。
通过采用上述技术方案，由于本申请通优选了纳米Ni、纳米Nb、纳米Mo或纳米Cu，由于这些纳米金属均具有良好的导电性和较低的面电阻，将其掺杂至Ag膜中，不仅能有效改善材料的透光率，同时还能进一步提高材料的电导率，同时纳米金属颗粒均能与Ag形成良好的结合，促进了Ag膜的生长均匀和连续化，减少其中聚集的Ag岛，从而进一步优化其电导率和透光性。
进一步地，所述ITO膜层由按质量百分比计的92～98％的In2O3和2～8％的SnO2组成。
通过采用上述技术方案，本申请优化和ITO膜层中氧化铟和氧化锡的组成，使形成的ITO膜层具有良好的分散结构，提高了ITO膜层材料中氧化铟和氧化锡的分散性能，从而使制备的ITO材料具有良好的透光率。
进一步地，所述ITO膜层厚度为20～35nm，所述贵金属掺杂层厚度为5～10nm，所述过渡层厚度为5～10nm，所述基体厚度为0.05～1.1mm。
通过采用上述技术方案，本申请通过优化各膜层之间的厚度，由于ITO膜层为半导体材料，其导电性能较差，需要尽量提高其厚度，同时也要防止其厚度过高导致透光性能降低的问题，所以本申请先优化了ITO的膜层厚度，另一方面，本申请优化了掺杂层的厚度，使其具有良好的导电性能，防止贵金属掺杂层厚度过高导致其掺杂膜层的自由电子浓度增大从而使透过率下降的现象，最后本申请优化了过渡层厚度，使其能让基体和金属掺杂层之间具有良好的连接强度，从而有效提高ITO膜透光性和电导率的同时，提高其使用寿命。
进一步地，所述基体包括PET板材、PMMA板材或玻璃基材中的任意一种。
通过采用上述技术方案，本申请通过选用透光率较高的基体，以提升制备的膜层在实际使用时具有的良好的透过性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
第一、本申请将ITO膜层设置在贵金属掺杂层表面，通过高折射率的ITO膜的消减反射作用获得在可见光区高透过率，在此基础上，本申请通过贵金属掺杂层进行改性，降低了薄膜对光的散射和对光子的吸收，改善了单层ITO薄膜层的透光性能，所以本申请采用双层设计的ITO薄膜和贵金属膜的有机复合，调整了ITO薄膜的折射率，达到减反射时相消干涉所需的光线光程差要求，从而可以抑制贵金属层界面反射，使ITO薄膜在某一波长处达到选择增透的效果，以致可见光最大透过率仍可达到90%以上，高于单层ITO的透过率，同时包覆的ITO膜层也能进一步提高贵金属掺杂层的抗氧化性能，从而进一步提高了ITO薄膜的使用寿命。
第二、本申请在贵金属掺杂层和基体之间设置过渡层，通过过渡层能在贵金属掺杂层和基体之间形成良好的界面连接作用，通过有效的界面连接，提高贵金属掺杂层与基体之间的有效附着，提高ITO膜层材料在基体表面的附着力，提高其使用寿命。
第三、本申请优化了贵金属掺杂层的组成比例，采用了85～95％纳米贵金属颗粒和5～15％的纳米金属颗粒掺杂制备，一方面，该组分的材料掺杂，能阻挡层防止高温下或长时间处于有氧环境时贵金属的扩散和氧化导致薄膜导电性的劣化，避免Ag性能的不稳定带来薄膜使用性的问题，另一方面，少量的掺杂金属，能调整了ITO薄膜的折射率，达到减反射时相消干涉所需的光线光程差要求，从而可以抑制贵金属层界面反射，提高其透光率。
第四、本申请通过优化各膜层之间的厚度，由于ITO膜层为半导体材料，其导电性能较差，需要尽量提高其厚度，同时也要防止其厚度过高导致透光性能降低的问题，所以本申请先优化了ITO的膜层厚度，另一方面，本申请优化了掺杂层的厚度，使其具有良好的导电性能，防止贵金属掺杂层厚度过高导致其掺杂膜层的自由电子浓度增大从而使透过率下降的现象，最后本申请优化了过渡层厚度，使其能让基体和金属掺杂层之间具有良好的连接强度，从而有效提高ITO膜透光性和电导率的同时，提高其使用寿命。
附图说明
图1是本申请一实施例的高透光低阻值型复合ITO膜的结构示意图；
图2为本申请又一实施例的高透光低阻值型复合ITO膜的结构示意图。
附图标记说明：1、基体；2、贵金属掺杂层；3、ITO膜层；4、过渡层。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中，所用的原料和仪器设备如下所示，但不以此为限：
本申请中各原料和仪器设备均可通过市售获得，具体型号如下：
数字四探针：RTS-9；
多靶磁控溅射仪：SIV-500RD；
椭偏仪：OTSUKA型；
紫外可见光分光光度计：TU1810D。
制备例
贵金属掺杂层靶材制备
制备例1
取质量百分比计的85％纳米Ag颗粒和15％的纳米Ni颗粒掺杂并搅拌混合，收集得混合贵金属掺杂层靶材1。
制备例2
取质量百分比计的90％纳米Ag颗粒和10％的纳米Ni颗粒掺杂并搅拌混合，收集得混合贵金属掺杂层靶材2。
制备例3
取质量百分比计的85％纳米Ag颗粒和15％的纳米Ni颗粒掺杂并搅拌混合，收集得混合贵金属掺杂层靶材3。
制备例4：一种贵金属掺杂层靶材，分别将实施例1中混合添加的纳米Ni颗粒替换为等质量的纳米Cu颗粒，其余组分和制备方案不变，混合制备成贵金属掺杂层靶材4。
制备例5：一种贵金属掺杂层靶材，分别将实施例1中混合添加的纳米Ni颗粒替换为等质量的纳米Nb颗粒，其余组分和制备方案不变，混合制备成贵金属掺杂层靶材5。
制备例6：一种贵金属掺杂层靶材，分别将实施例1中混合添加的纳米Ni颗粒替换为等质量的纳米Mo颗粒，其余组分和制备方案不变，混合制备成贵金属掺杂层靶材6。
实施例
实施例1
如附图1所示：取0.05mmPET板材基体1并洗净，取贵金属掺杂层靶材1并将其置于可移动的装置表面，通过控制小车的速率来控制膜层厚度，小车的速率精确控制到1nm/min，调节极限真空为8.0×10-5Pa，采用贵金属掺杂层靶材1和质量百分比计的92％的In2O3和8％的SnO2的ITO层靶材，依次溅射沉积在PET板材基体1表面，调节工作气体为99.99％的氩气和氧气，气流量分别为50mL/min，溅射功率为1500Ｗ，依次在室温下对PET板材基体1表面溅射上厚度为5nm的贵金属掺杂层2和厚度为20nm的ITO膜层3。
实施例2～3
实施例2～3：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，各材料的参数如下表表1所示，其余制备步骤和制备环境均与实施例1相同。
表1实施例1～3各原料组分配比表
实施例4～8：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于实施例4～8依次采用了制备例2～6制得的贵金属掺杂靶材2～6，其余制备步骤和制备环境均与实施例1相同。
实施例9：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于实施例9采用等厚度的PMMA板材代替实施例1中采用的PET板材基体1，其余制备步骤和制备环境均与实施例1相同。
实施例10：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于实施例10采用等厚度的玻璃基材代替实施例1中采用的PET板材基体1，其余制备步骤和制备环境均与实施例1相同。
如附图2所示的实施例11：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于实施例11在贵金属掺杂层2和PET板材基体1之间还设置有厚度为5nm的TiO2过渡层4，其余制备步骤和制备环境均与实施例1相同。
如附图2所示的实施例12：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于实施例12在贵金属掺杂层2和PET板材基体1之间还设置有厚度为7nm的TiO2过渡层4，其余制备步骤和制备环境均与实施例1相同。
如附图2所示的实施例13：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于实施例13在贵金属掺杂层2和PET板材基体1之间还设置有厚度为10nm的TiO2过渡层4，其余制备步骤和制备环境均与实施例1相同。
对比例
对比例1：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，对比例1未设置贵金属掺杂层2，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例2：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，对比例2采用等厚度的纯纳米Ag薄膜层代替实施例1中的贵金属掺杂层2，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例3：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，对比例3采用等厚度的纯纳米Ni薄膜层代替实施例1中的贵金属掺杂层2，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例4：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，对比例4调节了贵金属掺杂层2厚度为3nm，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例5：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，对比例5调节了贵金属掺杂层2厚度为12nm，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例6：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，对比例5调节了ITO膜层3厚度为15nm，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例7：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，对比例7调节了ITO膜层3厚度为40nm，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例8：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，对比例8取等质量比混合的纳米Ag和纳米Ni颗粒制备靶材沉积了厚度为5nm的贵金属掺杂层2，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
对比例9：一种高透光低阻值型复合ITO膜，与实施例1的区别在于，对比例9调节了In2O3和SnO2等质量比混合并沉积20nmITO膜层3，其余制备条件和组分配比均与实施例1相同。
性能检测试验
分别对实施例1～13、对比例1～9制备的高透光低阻值型复合ITO膜进行导电率和透光率进行性能测试。
检测方法/试验方法
（1）通过型数字四探针测试，测量类型为方块电阻，测试屯流量程为100μA-1mA。最后根据公式得到各实验组膜的电阻率；
（2）对各实验组进行透光率测试，扫描范围为300～900nm，扫描速度为中速，歩进为1nm/s，狭缝宽度为2nm，入射角为0°，换灯位置290nm；具体检测结果如下表表2所示：
表2性能检测表
由上表表2进行性能分析：
（1）由实施例1～8各组分配比结合表2可以发现，本申请制备的高透光低阻值型复合ITO膜具有良好的导电性和透光率，这说明本申请技术方案将ITO膜层3设置在贵金属掺杂层2表面，通过高折射率的ITO膜的消减反射作用获得在可见光区高透过率，由于双层设计的ITO薄膜和贵金属膜的有机复合，调整了ITO薄膜的折射率，达到减反射时相消干涉所需的光线光程差要求，从而可以抑制贵金属层界面反射，使ITO薄膜在某一波长处达到选择增透的效果，以致可见光最大透过率仍可达到90%～93％。
（2）由实施例9～10各组分配比结合表2可以发现，实施例9～10调整了基体1的材质，与实施例1～8对比，其透光率和导电性差异不大，这说明本申请技术方案通过选用透光率较高的基体1，以提升制备的膜层在实际使用时具有的良好的透过性能的方案是可以实施的。
（3）由实施例11～13各组分配比结合表2可以发现，实施例11～13通过在贵金属掺杂层2和基体1之间还设置有过渡层4，与实施例1～8对比，其透光率和导电性差异不大，这说明本申请技术方案在贵金属掺杂层2和基体1之间设置过渡层4，通过过渡层4能在贵金属掺杂层2和基体1之间形成良好的界面连接作用，通过有效的界面连接，提高贵金属掺杂层2与基体1之间的有效附着，提高ITO膜层3材料在基体1表面的附着力，提高其使用寿命。
（4）将对比例1与实施例1进行性能对比，由于对比例1未设置贵金属掺杂层2，由表2可以发现，其透光率降低幅度较大，这说明本申请技术方案通过双层设计的ITO薄膜和贵金属膜的有机复合，调整了ITO薄膜的折射率，达到减反射时相消干涉所需的光线光程差要求，从而可以抑制贵金属层界面反射，使ITO薄膜在某一波长处达到选择增透的效果，以致可见光最大透过率仍可达到90%以上，高于单层ITO的透过率，同时包覆的ITO膜层3也能进一步提高贵金属掺杂层2的抗氧化性能，从而进一步提高了ITO薄膜的使用寿命。
（5）将对比例4～7与实施例1进行性能对比，由于对比例4～7调整了各层结构之间的厚度，由表2可以发现，其透光率和电导率有所降低，这说明本申请技术方案通过优化各膜层之间的厚度，防止贵金属掺杂层2厚度过高导致其掺杂膜层的自由电子浓度增大从而使透过率下降的现象，最后本申请调整了过渡层4厚度，使其能让基体1和金属掺杂层之间具有良好的连接强度，从而有效提高ITO膜透光性和电导率的同时，提高其使用寿命。
（6）将对比例8～9与实施例1进行性能对比，由于对比例8～9调整了贵金属掺杂层2和ITO膜层3的组分比例，导致其电导率和透光率降低显著，说明本申请优化的贵金属掺杂比例，能阻挡层防止高温下或长时间处于有氧环境时贵金属的扩散和氧化导致薄膜导电性的劣化，避免Ag性能的不稳定带来薄膜使用性的问题，另一方面，少量的掺杂金属，能调整了ITO薄膜的折射率，达到减反射时相消干涉所需的光线光程差要求，从而可以抑制贵金属层界面反射，提高其透光率，同时优化后的ITO膜层3的组成比例，使形成的ITO膜层3具有良好的分散结构，提高了ITO膜层3材料中氧化铟和氧化锡的分散性能，从而使制备的ITO材料具有良好的透光率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种高透光低阻值型复合ITO膜，其特征在于，所述高透光低阻值型复合ITO膜包括由内向外依次设置在基体(1)表面的贵金属掺杂层(2)和ITO膜层(3)，所述贵金属掺杂层(2)由纳米贵金属颗粒和纳米金属颗粒掺杂制备而成；
所述贵金属掺杂层(2)由质量百分比计的85～95％纳米贵金属颗粒和5～15％的纳米金属颗粒掺杂制备而成；所述纳米贵金属颗粒为纳米Ag颗粒，所述纳米金属颗粒包括纳米Ni、纳米Nb、纳米Mo或纳米Cu中的任意一种；
所述ITO膜层(3)由按质量百分比计的92～98％的In2O3和2～8％的SnO2组成。
2.根据权利要求1所述的一种高透光低阻值型复合ITO膜，其特征在于，所述高透光低阻值型复合ITO膜还包括过渡层(4)，所述过渡层(4)设于所述贵金属掺杂层(2)和所述基体(1)之间，所述过渡层(4)的一侧与贵金属掺杂层(2)临近基体(1)的一侧固定相连，所述过渡层(4)的另一侧与所述基体(1)表面固定相连。
3.根据权利要求2所述的一种高透光低阻值型复合ITO膜，其特征在于，所述过渡层(4)为TiOX，X≦2。
4.根据权利要求2所述的一种高透光低阻值型复合ITO膜，其特征在于，所述ITO膜层(3)厚度为20～35nm，所述贵金属掺杂层(2)厚度为5～10nm，所述过渡层(4)厚度为5～10nm，所述基体(1)厚度为0.05～1.1mm。
5.根据权利要求1所述的一种高透光低阻值型复合ITO膜，其特征在于，所述基体(1)包括PET板材、PMMA板材或玻璃基材中的任意一种。
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