CN113215853A - 一种脲基纸及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脲基纸及其制备方法与应用。该脲基纸的制备方法包括如下步骤：(1)将脲硅烷化试剂加入醇‑水混合溶剂中，得到溶液I；(2)调节步骤(1)的溶液I的pH至3.5～5.5，得溶液II；(3)将层析纸浸入步骤(2)的溶液II中，于5～50℃反应1min～6h，然后将层析纸取出，洗涤后干燥，得到脲基纸。本发明通过脲硅烷化试剂和有机酸修饰层析纸以制备得到脲基纸，制备温度低、制备时间较短，所用试剂安全、环保。制备得到的脲基纸性能稳定，不易老化、变黄，且耐受性较高(耐高温、耐紫外线引起的老化、黄变性能显著提高)，有效期限显著延长，具有更长的储存期。

Description

一种脲基纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种脲基纸及其制备方法与应用。
背景技术
在纸喷雾质谱(PS-MS)的分析过程中，由于常见的盐效应或极性化合物引起的离子抑制现象会在一定程度上降低待测物在负离子模式下的分析性能。脲基由于具有两个相对较强的氢键结合位点，易与阴离子形成络合物从而实现阴离子的识别和传感。目前，尽管已建立了许多除盐方法用于高效液相色谱/电喷雾离子化-质谱(HPLC/ESI-MS)的分析，如在线电渗析、离线凝胶过滤、固相萃取、微透析和多级电解等，但这些方法执行起来非常困难，且很难用于PS-MS的分析。
通过对PS-MS分析中使用的喷雾纸进行修饰，使喷雾纸具有疏水、亲水等特性，从而有望改善样品的质谱图谱，如提高灵敏度等。脲基纸是一种具有弱疏水性的修饰纸，在PS-MS分析中可以吸附样品中的阴离子，使得负离子模式下含盐量较高和低极性分析物的定量分析的灵敏度显著提高。但传统脲基纸的制备方法修饰温度高、时间长、试剂毒性大，且修饰后的纸存在严重脆化、有效期短等缺点，限制了脲基纸的应用。
发明内容
为解决目前技术存在的缺陷和不足，本发明的首要目的在于提供一种脲基纸的制备方法。该制备方法安全、环保、制备周期短，且制备得到的脲基纸耐用、不易变黄。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的脲基纸。
本发明的再一目的在于提供所述脲基纸的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种脲基纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将脲硅烷化试剂加入醇-水混合溶剂中，得到溶液I；
(2)调节步骤(1)的溶液I的pH至3.5～5.5，得溶液II；
(3)将层析纸浸入步骤(2)的溶液II中，于5～50℃反应1min～6h，然后将层析纸取出，洗涤后干燥，得到脲基纸。
可选的，步骤(1)中，
所述脲硅烷化试剂为3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷和1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲中的一种或至少两种的混合物。
所述3-脲丙基三乙氧基硅烷的结构为
所述3-脲丙基三乙氧基硅烷的结构为
Figure BDA0003031779770000021
所述3-脲丙基三甲氧基硅烷的结构为
Figure BDA0003031779770000022
所述1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲的结构为
Figure BDA0003031779770000023
所述醇-水混合溶剂由醇和水混合得到，所述醇为C1～C6烷基醇中的一种或至少两种的混合物，优选为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或至少两种的混合物。
所述醇-水混合溶剂中，水的体积为所述醇-水混合溶剂体积的20～80％(v/v)，优选为40～60％(v/v)。
所述溶液I优选为3-脲丙基三乙氧基硅烷的50％甲醇-水溶液。
可选的，步骤(2)中，
所述溶液I的pH通过有机酸进行调节，所述有机酸为C1～C6烷基-COOH中的一种或至少两种的混合物，优选为甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一种或至少两种的混合物。
所述溶液I的pH优选为3.8～5.3，更优选为4.0～5.0。
可选的，步骤(3)中，
所述层析纸为定量分析滤纸、定性分析滤纸或层析定性分析滤纸。
所述层析纸与所述脲硅烷化试剂的用量比为1g：(1～10)g，优选为1g：(2～5)g。
所述反应优选为于10～40℃反应5min～4h，更优选为于15～30℃反应10min～2h。
所述洗涤采用醇、醇/水混合液或水进行洗涤。
所述干燥通过低温吹干进行干燥，如通过氮气或清洁空气进行吹干。
一种脲基纸，由上述制备方法得到。
所述脲基纸的疏水角为75～120°，优选为80～100°，更优选为82°～90°。
所述脲基纸可以在纸喷雾质谱中进行应用。
所述脲基纸在纸喷雾质谱的离子源中作为上样基片(即用于负载样品)进行应用。
所述样品为盐浓度较高的样品(如尿样)，负离子模式下存在离子抑制效应、且待测物为低极性分析物的样品。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明通过脲硅烷化试剂和有机酸修饰层析纸以制备得到脲基纸，制备温度低、制备时间较短，所用试剂安全、环保。制备得到的脲基纸性能稳定，不易老化、变黄，且耐受性较高(耐高温、耐紫外线引起的老化、黄变性能显著提高)，有效期限显著延长，具有更长的储存期。
附图说明
图1为脲基纸1红外谱图(其中，曲线1代表未修饰纸，曲线2代表脲基纸)；
图2为脲基纸1的静态水接触角；
图3为pH＝3.5～5.9时制备的脲基纸的静态水接触角；
图4为脲基纸2的静态水接触角；
图5为脲基纸3的静态水接触角；
图6为对比例2制得的纸的静态水接触角；
图7为混盐中各离子在未修饰纸和脲基纸中的吸附率考察(其中黑色柱状图代表未修饰纸中各离子的吸附率，蓝色柱状图代表脲基纸中各离子的吸附率)；
图8为尿样中水杨酸在未修饰纸和脲基纸上的PS-MS响应对比图(其中上图代表未修饰纸中水杨酸的响应，下图代表脲基纸中水杨酸的响应)；
图9为两种方法制备的脲基纸稳定性测试考察(其中红色代表现有技术制备的脲基纸静态水接触角变化图，黑色代表本发明制备的脲基纸静态水接触角变化图)；
图10为两种方法制备的脲基纸分别于110℃和紫外环境中放置1h后两者的效果图(A为实施例1制备的脲基纸；B为对比例1技术制备的脲基纸)；
图11为对比例1制备的脲基纸静态水接触角变化效果图(依次为接触前、1s、30s和1min的照片)；
图12为本发明实施例1制备的脲基纸静态水接触角变化效果图(依次为接触前、1s、30s和1min、2min、3min、4min、4.5min、5min、5.5min的照片)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
除非另有定义，否则本文中所用的全部技术术语和科学术语均具有如本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同含义。
如本文所用，在提到具体列举的数值中使用时，术语“约”意指该值可以从列举的值变动不多于1％。例如，如本文所用，表述“约100”包括99和101和之间的全部值(例如，99.1、99.2、99.3、99.4等)。
如本文所用，术语“含有”或“包括(包含)”可以是开放式、半封闭式和封闭式的。换言之，所述术语也包括“基本上由…构成”、或“由…构成”。
如本文所用，术语“室温”或“常温”是指温度为4～40℃，较佳地，25±5℃。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
本申请中，纸艺切割机(中国深圳市理锋机电科技有限公司，CUTOK DC240)；纸喷离子源单四级杆质谱仪(美国Waters公司，ZQ 2000)；电子天平(中国上海舜宇恒平，FA124)；旋转滴界面张力仪(美国科诺工业有限公司，TX500H)；傅里叶红外分析仪(北京瑞利公司，WQF-530)；离子色谱仪(美国戴安公司，ICS-3000)；紫外灯箱(中国东莞恒宇仪器有限公司，HY-319)；层析纸(中国上海必泰生物科技有限公司，99-832-952)。
本申请提供的一种脲基纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将脲硅烷化试剂加入醇-水混合溶剂中，得到溶液I；
(2)调节步骤(1)的溶液I的pH至3.5～5.5，得溶液II；
(3)将层析纸浸入步骤(2)的溶液II中，于5～50℃反应1min～6h，然后将层析纸取出，洗涤后干燥，得到脲基纸。
可选的，步骤(1)中，
所述脲硅烷化试剂为3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷和1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲中的一种或至少两种的混合物。
所述3-脲丙基三乙氧基硅烷的结构为
所述3-脲丙基三乙氧基硅烷的结构为
Figure BDA0003031779770000051
所述3-脲丙基三甲氧基硅烷的结构为
Figure BDA0003031779770000052
所述1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲的结构为
Figure BDA0003031779770000053
所述醇-水混合溶剂由醇和水混合得到，所述醇为C1～C6烷基醇中的一种或至少两种的混合物，优选为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或至少两种的混合物。
所述醇-水混合溶剂中，水的体积为所述醇-水混合溶剂体积的20～80％(v/v)，优选为40～60％(v/v)，具体可以为30％、50％或70％等。
所述溶液I优选为3-脲丙基三乙氧基硅烷的50％甲醇-水溶液。
可选的，步骤(2)中，
所述溶液I的pH通过有机酸进行调节，所述有机酸为C1～C6烷基-COOH中的一种或至少两种的混合物，优选为甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一种或至少两种的混合物。
所述溶液I的pH优选为3.8～5.3，更优选为4.0～5.0，具体可以为4.1、4.4、4.7、4.5或5.1等。在制备过程中，需要监控反应液的pH，如果pH随着反应增高，可加有机酸调节pH至所需的范围。
可选的，步骤(3)中，
所述层析纸为定量分析滤纸、定性分析滤纸或层析定性分析滤纸。
所述层析纸与所述脲硅烷化试剂的用量比为1g：(1～10)g，优选为1g：
(2～5)g。
所述反应优选为于10～40℃反应5min～4h，更优选为于15～30℃反应10min～2h；具体可以为20、25或35℃反应20min、30min、40min、45min、50min或60min。
所述洗涤采用醇、醇/水混合液(如1：0.6-1.5、1:0.8-1.2或1:1(v/v))或水进行洗涤。
所述干燥通过低温吹干进行干燥，如通过氮气或清洁空气进行吹干。
一种脲基纸，由上述制备方法得到。
所述脲基纸的疏水角为75～120°，优选为80～100°，更优选为82°～90°。
所述脲基纸可以在纸喷雾质谱中进行应用。
所述脲基纸在纸喷雾质谱的离子源中作为上样基片(即用于负载样品)进行应用。
所述样品为盐浓度较高的样品(如尿样)，负离子模式下存在离子抑制效应、且待测物为低极性分析物的样品。
本发明通过脲硅烷化试剂和有机酸修饰层析纸以制备得到脲基纸，制备温度低、制备时间较短，所用试剂安全、环保。制备得到的脲基纸性能稳定，不易老化、变黄，且耐受性较高(耐高温、耐紫外线引起的老化、黄变性能显著提高)，有效期限显著延长，具有更长的储存期。
在本发明中，脲基纸是指用脲硅烷化试剂修饰层析纸获得的具有弱疏水性的修饰纸。通常，其最大静态水接触角为80-120℃为佳。具体接触角与所用的脲硅烷化试剂种类、制备方法有关。
脲基纸可切割成三角形，在纸喷雾色谱中作为上样基板，上样后，样品在其上经过一系列的过程(如吸附、层析)并在纸尖端电离，最终会影响质谱响应。研究表明，脲基纸可以使得分析物的响应得到显著增强，且具有阴离子吸附作用(可降低阴离子在负离子模式下对待测物的离子抑制)，特别适用于含盐量较高和低极性分析物在PS-MS负离子模式下的检测。
实施例1
(1)分别量取25mL甲醇和25mL水溶液，混匀后得到50mL 50％的甲醇-水溶液；称取4.5g 3-脲丙基三乙氧基硅烷固体倒入50％的甲醇-水溶液中，搅拌溶解，，得到溶液I；
(2)加入适量乙酸，调节步骤(1)的溶液I至pH＝4.1，混匀，得溶液II；
(3)将裁剪的长形层析纸(5cm×1.2cm，1.8g)浸入溶液II中，搅拌反应(温度为室温(约24℃)，持续30min)，待反应完成取出层析纸，依次用甲醇、甲醇/水(1:1)混合液和水淋洗，随后用氮气吹干，得到表面键合脲基团且具有弱疏水性能的脲基纸1；脲基纸1的表征结果见图1、图2。
从图1中可以看到，脲基纸1的红外图谱如曲线2所示，可以看到明显的C＝O、-Si-O-C等红外特征峰，说明脲硅烷化试剂已成功的修饰到纸基上。
从图2可以看出，脲基纸1具备弱疏水性，接触角为86.71°。
使用如上所述基本相同的方法，不同之处在于，分别调节pH至3.5、3.8、4.1、4.4、4.7、5.0、5.3、5.6、5.9以制备得到不同的溶液II，通过上述不同的溶液II制备得到的脲基纸的静态水接触角见图3。
从图3可以看出，pH＝4.1-4.8的溶液II中制备得到的脲基纸的弱疏水性效果最佳。
实施例2
(1)分别量取25mL甲醇和25mL水溶液，混匀后得到50mL 50％的甲醇-水溶液；称取4.5g 1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲固体倒入50％的甲醇-水溶液中，搅拌溶解，，得到溶液I；
(2)加入适量乙酸，调节步骤(1)的溶液I至pH＝4.1，混匀，得溶液II；
(3)将裁剪的长形层析纸(5cm×1.2cm，1.8g)浸入溶液II中，搅拌反应(温度为室温(约24℃)，持续30min)，待反应完成取出层析纸，依次用甲醇、甲醇/水(1:1)混合液和水淋洗，随后用氮气吹干，得到表面键合脲基团且具有弱疏水性能的脲基纸2；脲基纸2的表征结果见图4，接触角为85.80°。
对比例1
称取4.5g 3-脲丙基三乙氧基硅烷固体溶解在装有50mL甲苯溶液的水热合成反应器中，然后将裁剪的层析纸(5cm×1.2cm，1.8g)浸入在上述溶液中，于110℃硅烷化4h，待反应完成并冷却至室温后，取出色谱纸，依次用甲苯、甲醇、甲醇/水混合液超声洗涤20分钟，随后用氮气吹干，备用。由此制备出表面键合脲基团且具有弱疏水性能的脲基纸3。表征结果见图5，接触角为84.14°。
对比例2
称取4.5g 3-脲丙基三乙氧基硅烷固体溶解在50mL 50％的甲醇-水溶液中得到硅烷化试剂，将层析纸(5cm×1.2cm，1.8g)浸入溶液中搅拌，在室温下，持续30分钟，待反应完成取出色谱纸，依次用甲醇，甲醇/水混合液和水淋洗，随后用氮气吹干，得到色谱纸，该色谱纸的表征结果见图6，接触角为0°，这表明未成功制备具有弱疏水性能的脲基纸。
效果验证试验
实施例5
配制浓度为7.5μg/mL的Cl-，NO3 -，SO4 2-，PO4 3-，ClO4 -溶液，裁剪1×1cm的脲基纸1和未修饰纸各5张，分别放入装有10mL上述阴离子溶液的容器中，磁力搅拌吸附2h，五种阴离子皆平行吸附3次。采用ICS-3000离子色谱仪(美国戴安公司)分别测定了未修饰纸和脲基纸1对阴离子的吸附比率，以此来验证脲基纸对盐类阴离子的吸附作用，结果见图7。
用甲醇稀释四倍后尿液中水杨酸对比尿样中水杨酸在未修饰纸和脲基纸1上PS-MS负离子模式下的响应情况(样品溶液的上样体积皆为15μL，纸喷离子源外接电压-3.5V)。由于尿液中氯离子的浓度过高，[M水杨酸-H]-(m/z＝137)的响应峰在未修饰纸上几乎观察不到，而在脲基纸上却可明显观察到，以此来验证脲基纸对极性化合物的吸附作用，结果见图8。
实施例6
稳定性
采用的检测方法按《中华人民共和国石油天然气行业标准<表面及界面张力测试方法>(SY/T5370-1999)》操作。将现有技术和本发明制备出的脲基纸放置于常规室内条件下0.5h、1h、2h、4h、8h、12h、24h、36h时测定脲基纸在不同时间段时的静态水接触角，对实施例1制备的脲基纸1和对比例1制备的脲基纸3分别进行稳定性测试。
结果如图9所示。从图9可以看出，与加热进行反应的修饰方法相比，使用本发明的酸催化制备的脲基纸稳定性显著增强，有效期从约4h延长至24h以上，可进一步方便其应用。
实施例7
纸质测试
分别将实施例1制备的脲基纸1和对比例1制备的脲基纸3于110℃和紫外环境中放置1h，考察两者的黄化程度和静态水接触角动态变化效果，结果见图10、图11和图12。
从图10可以看出，对比例1制备的脲基纸3(B)明显泛黄，而实施例1制备的脲基纸1(A)无明显黄色。
此外，对比图11和图12发现，对比例1制备的脲基纸3在1min内水能浸透完全，实施例1制备的脲基纸1在5min以上水才能浸透完全。
这说明本发明制备的脲基纸显著改善了现有方法制备的脲基纸变黄、耐受性低等缺点。
从上述实施例可以看出，本发明制备的脲基纸改性后结合其红外光谱图和静态水接触角表征结果表明，原本的亲水纤维被硅烷化修饰并转为弱疏水性，最大静态水接触角为约80°～90°；可有效地结合样品溶液中的阴离子和高极性化合物，从而减弱其在PS-MS负离子模式下的竞争性离子化效应，同时由于纸基表面弱疏水性能促使静电放电现象减弱，使得分析物的响应得到显著增强，特别适用于含盐量较高和低极性分析物在PS-MS负离子模式下的检测。相比现有制备技术，本发明所使用的试剂更安全、环保，制备周期更短，耐用且不易黄变，使用过后的纸可以通过回收或焚烧等方式进行处理，对环境污染小。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种脲基纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将脲硅烷化试剂加入醇-水混合溶剂中，得到溶液I；
(2)调节步骤(1)的溶液I的pH至3.5～5.5，得溶液II；
(3)将层析纸浸入步骤(2)的溶液II中，于5～50℃反应1min～6h，然后将层析纸取出，洗涤后干燥，得到脲基纸。
2.根据权利要求1所述的脲基纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脲硅烷化试剂为3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷和1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲中的一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求2所述的脲基纸的制备方法，其特征在于，所述3-脲丙基三乙氧基硅烷的结构为
所述3-脲丙基三乙氧基硅烷的结构为
Figure FDA0003031779760000011
所述3-脲丙基三甲氧基硅烷的结构为
Figure FDA0003031779760000012
所述1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲的结构为
Figure FDA0003031779760000013
4.根据权利要求1所述的脲基纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醇-水混合溶剂由醇和水混合得到，所述醇为C1～C6烷基醇中的一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的脲基纸的制备方法，其特征在于，所述醇-水混合溶剂中，水的体积为所述醇-水混合溶剂体积的20～80％(v/v)。
6.根据权利要求1所述的脲基纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶液I的pH通过有机酸进行调节，所述有机酸为C1～C6烷基-COOH中的一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的脲基纸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述层析纸为定量分析滤纸、定性分析滤纸或层析定性分析滤纸；所述层析纸与所述脲硅烷化试剂的用量比为1g：(1～10)g。
8.一种脲基纸，由权利要求1至7任一项所述的制备方法得到。
9.根据权利要求8所述的脲基纸，其特征在于，所述脲基纸的疏水角为75～120°。
10.权利要求8或9所述的脲基纸在纸喷雾质谱中进行应用。
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