CN113186526B - 一种金属涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属涂层及其制备方法，属于金属涂层技术领域。该方法包括：对基体表面沉积的首层沉积层进行能量冲击以引起首层沉积层与基体材料的变形，从而在首层沉积层与基体之间形成界面互锁结构。该方法操作简单方便，实用性强。通过方法制备得到的金属涂层与金属零件之间具有界面互锁结构，与传统涂层以部分冶金结合和简单的机械咬合界面相比，能够大幅度提高涂层与基体界面之间的结合强度，达到与相应材料自身的强度相当的程度，大大提高了涂层的防护性能和使用寿命。

Description

一种金属涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属涂层技术领域，具体而言，涉及一种金属涂层及其制备方法。
背景技术
在零件表面制备金、银、铜、铝和不锈钢等纯金属或合金涂层，可对基体零件实现防护，绝缘，装饰等目的，如耐磨损涂层，耐热抗氧化涂层，导电导热涂层，耐蚀涂层及催化涂层等等。
喷涂是金属涂层制备的重要方法，包括电弧喷涂、等离子喷涂、火焰喷涂、超音速喷涂，气体动力喷涂等。其基本原理是将粉末状或丝状的金属加热到熔融/半熔融状态，然后借助焰留、压缩气体等介质的推动，以一定速度喷射到预处理过的基体表面沉积形成涂层；或者直接将微米级的金属粉末颗粒加速到很高的速度，通过撞击产生强烈的塑形变形进而完成金属材料的沉积，从而形成具有各种功能的金属涂层。
涂层与零件之间的结合强度是喷涂涂层质量的非常重要的评价指标，直接影响装备零部件的性能、服役安全与寿命。由于涂层本质上是由大量高速飞行的喷涂粒子撞击基体逐层堆垛所形成的，在基体界面无法形成有效的大面积元素扩渗，因而涂层/基体界面通常以机械结合为主，冶金结合的含量则相对较少。冶金结合方面传统方法主要是通过调节颗粒沉积特性(包括速度、熔融状态等)与基体的表面状态(温度、化学成分等)等，进而促进界面元素扩散，提高冶金结合质量。同时，对基体利用喷砂，激光雕刻等方式对基体表面进行粗化预处理，能够有效增加界面锚合、嵌合及咬合的机械结合程度。
然而此类处理方法，对于涂层/基体界面结合强度的提升有限，大多数涂层的界面结合强度在30MPa左右，与材料自身的强度存在较大差距。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种金属涂层的制备方法，其能够提高涂层与基体界面之间的结合强度，可达到与相应材料自身的强度相当的程度。
本发明的目的之二在于提供一种由上述制备方法制备得到的金属涂层，其与基体界面之间具有较高的结合强度，防护性能和使用寿命均较高。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种金属涂层的制备方法，其包括以下步骤：对基体表面沉积的首层沉积层进行能量冲击以引起首层沉积层与基体材料的变形，并在首层沉积层与基体之间形成界面互锁结构。
在可选的实施方式中，首层沉积层的材料的变形为塑性变形。
在可选的实施方式中，首层沉积层的厚度不超过10000μm。
在可选的实施方式中，首层沉积层通过喷涂方式沉积于基体的表面。
在可选的实施方式中，能量冲击的方式包括激光冲击、电子束冲击以及喷丸冲击中的至少一种。
在可选的实施方式中，当采用激光冲击的方式时，激光冲击的工艺条件包括：冲击直径为0.1-100mm，冲击距离为10-1000mm，激光移动速度为1-100mm/min，激光频率为1-1000赫兹，冲击波压力为100MPa-1TPa，单位停留时间为1-1000s，单位累加能量为1-100000焦耳/立方微米。在可选的实施方式中，当采用电子束冲击的方式时，电子束冲击的工艺条件包括：冲击直径为0.1-100mm，冲击距离为10-1000mm，电子束移动速度为1-100mm/min，单位停留时间为1-1000s，单位累加能量为1-100000焦耳/立方微米。
在可选的实施方式中，当采用喷丸冲击的方式时，喷丸冲击的工艺条件包括：喷丸覆盖直径为0.1-100mm，喷丸距离为10-1000mm，喷丸移动速度为1-100mm/min，喷丸压力为0.1-10MPa，喷丸材料为硬质材料，喷丸直径为10-10000μm，单位停留时间为1-1000s，单位累加能量为1-100000焦耳/立方微米。
在可选的实施方式中，硬质材料包括碳钢、不锈钢以及陶瓷中的至少一种。
在可选的实施方式中，在沉积首层沉积层之前，还包括对基体进行预处理。
在可选的实施方式中，预处理包括喷砂、打磨及清洗。
在可选的实施方式中，制备方法还包括：于首层沉积层的背离基体的一侧的表面再沉积至少一层沉积层。
在可选的实施方式中，在首层沉积层的表面再沉积其余沉积层的同时也进行能量冲击。
第二方面，本申请还提供一种金属涂层，其经上述制备方法制备而得。
在可选的实施方式中，金属涂层的总厚度为1-100000μm。
本申请的有益效果包括：
本申请通过对基体表面沉积的首层沉积层进行能量冲击从而引起首层沉积层与基体材料的变形，从而在首层沉积层与基体之间形成界面互锁结构，与传统涂层以部分冶金结合和简单的机械咬合界面相比，能够大幅度提高涂层与基体界面之间的结合强度，达到与相应材料自身的强度相当的程度，大大提高了涂层的防护性能和使用寿命。该方法操作简单方便，实用性强，可大范围推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为试验例中实施例1对应的金属涂层与基体结合界面的微观形貌图；
图2为试验例对比例1对应的金属涂层与基体结合界面的微观形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的金属涂层及其制备方法进行具体说明。
本申请提出一种金属涂层的制备方法，其与传统涂层以部分冶金结合和简单的机械咬合形式不同，具体的，本申请提供的金属涂层的制备方法包括以下步骤：对基体表面沉积的首层沉积层进行能量冲击以引起首层沉积层与基体材料的变形，并在首层沉积层与基体之间形成界面互锁结构。
也即，先在基体表面沉积一层首层沉积层，随后对该首层沉积层进行能量冲击，在该外界冲击能量的不断轰击下，界面能量持续积累，变形剧烈，基体中的金属与首层沉积层中的金属互相交织融合，达到充分的互锁状态，形成高强界面结合。
值得说明的是，本申请中的互锁结构并非简单地在基体与首层沉积层的界面间发生金属原子的相互扩散(也即仅是达到界面间同时含有基体及首层沉积层中的金属原子，但相互之间并不存在位置制约关系)，而是必须在相互扩散之后形成稳定的互配互锁状态，呈现出相互位置彼此受到制约的现象。
本申请中，上述首层沉积层的材料的变形为塑性变形。该类型的变形为一种不可自行恢复的变形。通常，工程材料及构件受载超过弹性变形范围之后将发生永久的变形，即卸除载荷后将出现不可恢复的变形，即可称为塑性变形。通过达到塑性变形的状态，可有效维持首层沉积层与基体之间的互锁结构，避免其自发地或在外力作用下恢复成传统的机械咬合或部分冶金结合以及其它常规形式。
上述首层沉积层的厚度不超过10000μm，如0.5μm、1μm、5μm、10μm、50μm、100μm、500μm、1000μm、5000μm或10000μm，也可以为＞0且≤10000μm范围内的其它任意厚度值。当厚度超过10000μm时，能量冲击过程中所施加的外界冲击能量不能有效地传至基体与首层沉积层的界面，从而不能产生塑性变形并形成互锁结构。
在可选的实施方式中，首层沉积层通过喷涂方式沉积于基体的表面。
可参考地，用于喷涂的喷涂材料可以包括各类金属粉末或丝材等，具体的，可以但不仅限于为金、银、铜、铝或不锈钢。
喷涂方式可以但不仅限于为电弧喷涂、等离子喷涂、火焰喷涂、超音速喷涂或气体动力喷涂等。
较佳地，在沉积首层沉积层之前，还包括对基体进行预处理。可参考地，预处理例如可包括喷砂、打磨及清洗等。
具体的，可以参照：将用作基体的金属零件表面进行喷砂或机械打磨，以去除金属表面的氧化膜，随后用丙酮或酒精对上述金属零件表面进行清洗，去除油污及灰尘等各类污染物，使金属零件表面保持清洁状态。
本申请中，对基体表面沉积的首层沉积层进行能量冲击的方式可以但不仅限于包括激光冲击、电子束冲击以及喷丸冲击中的至少一种，还可以为其它任何可引起相应材料发生上述变形的外加方式。
在可选的实施方式中，当采用激光冲击的方式时，激光冲击的工艺条件包括：冲击直径为0.1-100mm(如0.1mm、0.5mm、1mm、5mm、10mm、50mm或100mm等)，冲击距离为10-1000mm(如10mm、50mm、100mm、500mm或1000mm等)，激光移动速度为1-100mm/min(如1mm/min、5mm/min、10mm/min、50mm/min或100mm/min等)，激光频率为1-1000赫兹(如1赫兹、5赫兹、10赫兹、50赫兹、100赫兹、500赫兹或1000赫兹等)，冲击波压力为100MPa-1TPa(如100MPa、500MPa、1000MPa、5000MPa或1TPa等)，单位停留时间为1-1000s(如1s、5s、10s、50s、100s、500s或1000s等)，单位累加能量为1-100000J/μm3(如1J/μm3、5J/μm3、10J/μm3、50J/μm3、100J/μm3、1000J/μm3、10000J/μm3或100000J/μm3等)。
在可选的实施方式中，当采用电子束冲击的方式时，电子束冲击的工艺条件包括：冲击直径为0.1-100mm(如0.1mm、0.5mm、1mm、5mm、10mm、50mm或100mm等)，冲击距离为10-1000mm(如10mm、50mm、100mm、500mm或1000mm等)，电子束移动速度为1-100mm/min(如1mm/min、5mm/min、10mm/min、50mm/min或100mm/min等)，单位停留时间为1-1000s(如1s、5s、10s、50s、100s、500s或1000s等)，单位累加能量为1-100000J/μm3(如1J/μm3、5J/μm3、10J/μm3、50J/μm3、100J/μm3、1000J/μm3、10000J/μm3或100000J/μm3等)。
在可选的实施方式中，当采用喷丸冲击的方式时，喷丸冲击的工艺条件包括：喷丸覆盖直径为0.1-100mm(如0.1mm、0.5mm、1mm、5mm、10mm、20mm、50mm、80mm或100mm等)，喷丸距离为10-1000mm(如10mm、50mm、100mm、500mm或1000mm等)，喷丸移动速度为1-100mm/min(如1mm/min、5mm/min、10mm/min、50mm/min或100mm/min等)，喷丸压力为0.1-10MPa(如0.1MPa、0.5MPa、1MPa、5MPa或10MPa等)，喷丸材料为硬质材料，喷丸直径为10-10000μm(如10μm、50μm、100μm、500μm、1000μm、5000μm或10000μm等)，单位停留时间为1-1000s(如1s、5s、10s、50s、100s、500s或1000s等)，单位累加能量为1-100000J/μm3(如1J/μm3、5J/μm3、10J/μm3、50J/μm3、100J/μm3、1000J/μm3、10000J/μm3或100000J/μm3等)。
可参考地，上述硬质材料例如可包括碳钢、不锈钢以及陶瓷中的至少一种。
进一步地，本申请提供的制备方法还包括：于首层沉积层的背离基体的一侧的表面再沉积至少一层沉积层。
具体的，可根据实际所需(如防护、绝缘或装饰等目的)，在首层沉积层的背离基体的一侧的表面(以下称为“待沉积表面”)再沉积相应的耐磨损涂层、耐热抗氧化涂层、导电导热涂层、耐蚀涂层或催化涂层等，以对金属零件表面实现各类功能化。
该过程可以是将相应的喷涂材料(如金属粉末或丝材等形式)通过喷涂方法(如电弧喷涂、等离子喷涂、火焰喷涂、超音速喷涂或气体动力喷涂等)沉积于首层沉积层的待沉积表面。
在可选的实施方式中，在首层沉积层的待沉积表面再沉积其余沉积层的同时也进行能量冲击，从而可在沉积层之间形成界面互锁结构。当所有沉积层的总厚度不超过10000μm时，其还可进一步加强基体与首层沉积层之间的界面结合强度。
相应地，本申请还提供了一种金属涂层，其经上述制备方法制备而得。
在可选的实施方式中，金属涂层的总厚度为1-100000μm，如1μm、5μm、10μm、50μm、100μm、500μm、1000μm、5000μm、10000μm、50000μm或100000μm等。
上述制备方法所得的金属涂层与基体之间形成界面互锁结构，与传统涂层以部分冶金结合和简单的机械咬合界面相比，能够大幅度提高涂层与基体界面之间的结合强度，达到与相应材料自身的强度相当的程度，大大提高了涂层的防护性能和使用寿命。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种具有界面互锁结构的金属涂层的制备方法，包括如下步骤：
对铝基体表面进行喷砂，去除铝基体表面的氧化膜。采用丙酮对基体表面进行清洗，去除油污及灰尘等各类污染物，使铝基体表面保持清洁状态。
将基体固定，并使用胶带和工装进行保护，保证涂层沉积过程稳定。
将平均粒径为20.5微米的铜粉通过气体动力喷涂的方法喷涂到铝基体表面，形成10微米厚的首层沉积层。随后使用激光冲击强化，同步对其表面进行冲击，使首层铜沉积层和与铝基体表面发生连续的塑性变形，在激光冲击能量的不断轰击下，铜和铝互相交织融合，达到充分的互锁状态。
继续将铜粉通过气体动力喷涂在具有界面互锁结构的首层沉积层的待沉积表面进行沉积以获得其余的沉积层，直至整个金属涂层总厚度为1000微米，完成铝基体表面导电铜涂层的制备。整个金属涂层作为铝基体表面的导电涂层。
上述过程中，各沉积层所用的铜粉均相同，喷涂条件也相同，具体的，气体动力喷涂工艺条件包括：工作气体为氮气，气体压力为3MPa，气体温度为300℃，喷涂距离为30mm，喷枪移动速度为200mm/min。激光冲击条件包括：冲击直径为0.2mm，冲击距离为50mm，激光移动速度为10mm/min，激光频率为30赫兹，冲击波压力为1GPa，单位停留时间为30s，单位累加能量为5000焦耳/立方微米。
实施例2
本实施例提供一种具有界面互锁结构的金属涂层的制备方法，包括如下步骤：
对45#钢基体表面进行机械打磨，去除45#钢基体表面的氧化膜。采用酒精对基体表面进行清洗，去除油污及灰尘等各类污染物，使45#钢基体表面保持清洁状态。
将基体固定，并使用胶带和工装进行保护，保证涂层沉积过程稳定。
将直径为2mm的铝青铜丝材，通过电弧喷涂的方法喷涂到45#钢基体表面，形成50微米厚的首层沉积层。随后使用激光冲击强化，同步对其表面进行冲击，使首层铝青铜沉积层和与45#钢基体表面发生连续的塑性变形，在激光冲击能量的不断轰击下，铝青铜和45#钢互相交织融合，达到充分的互锁状态。
继续将铝青铜材料通过气体动力喷涂在具有界面互锁结构的首层沉积层表面进行沉积以获得其余的沉积层，直至整个金属涂层总厚度为1000微米，完成45#钢基体表面防腐铝青铜涂层的制备。沉积其余沉积层的过程中同时进行激光冲击(冲击条件同首层沉积层)。进行整个金属涂层作为45#钢基体表面的防腐涂层。
上述过程中，各沉积层所用的铜粉均相同，喷涂条件也相同，具体的，气体动力喷涂工艺条件包括：工作气体为空气，气体压力为2MPa，气体温度为500℃，喷涂距离为20mm，喷枪移动速度为100mm/min。激光冲击条件包括：冲击直径为0.5mm，冲击距离为30mm，激光移动速度为10mm/min，激光频率为30赫兹，冲击波压力为1GPa，单位停留时间为30s，单位累加能量为1000焦耳/立方微米。
对比例1
以实施例1为例，本对比例与实施例1的区别在于：采用传统喷涂方法在基体表面沉积涂层。具体的，传统喷涂方法为气体动力喷涂，工艺条件为：工作气体为氮气，气体压力为3MPa，气体温度为300℃，喷涂距离为30mm，喷枪移动速度为200mm/min。首层沉积层形成之后，不进行能量冲击即制备其它沉积层，其余条件(包括基体材料、涂层厚度等)均与实施例1相同。
对比例2
以实施例1为例，本对比例与实施例1的唯一区别在于：首层沉积层的厚度为12000μm，其余条件(包括基体材料、喷涂材料、喷涂方式及工艺条件、能量冲击方式及工艺条件、涂层总厚度等)均相同。
试验例
(一)微观形貌
将实施例1与对比例1和对比例2制备得到的金属涂层进行形貌观测，其结果如下：
实施例1对应的金属涂层与基体结合界面的微观形貌图如图1所示，该图显示：金属涂层与基体之间形成了界面互锁结构。
对比例1对应的金属涂层与基体结合界面的微观形貌图如图2所示，该图显示：金属涂层与基体之间仅为普通的机械结合，未形成界面互锁结构。
此外，对比例2制备的金属涂层与基体之间也未形成界面互锁结构。
由此可以看出，本申请提供的制备方法能够有效地在基体与金属涂层之间形成界面互锁结构。
(二)结合强度
将实施例1、2与对比例1、2制备得到的金属涂层进行界面结合强度测试，测试方法参照《GB/T 1.1-2009》，其结果如表1所示：
表1结合强度(MPa)
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
结合强度 ＞80MPa(胶断) ＞80MPa(胶断) 12MPa 22MPa
由表1可以看出，本申请提供的制备方法能够有效提高基体与金属涂层之间的结合强度。
综上所述，本申请通过对基体表面沉积的首层沉积层进行能量冲击从而引起首层沉积层与基体材料的变形，从而在首层沉积层与基体之间形成界面互锁结构，与传统涂层以部分冶金结合和简单的机械咬合界面相比，能够大幅度提高涂层与基体界面之间的结合强度，达到与相应材料自身的强度相当的程度，大大提高了涂层的防护性能和使用寿命。该方法操作简单方便，实用性强，可大范围推广。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种金属涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对基体表面沉积的首层沉积层进行能量冲击以引起所述首层沉积层与基体材料的变形，并在所述首层沉积层与所述基体之间形成界面互锁结构；
所述首层沉积层的材料的变形为塑性变形；
所述首层沉积层的厚度不超过10000μm；
所述首层沉积层通过喷涂方式沉积于所述基体的表面；
所述能量冲击的方式为电子束冲击或喷丸冲击；
当采用电子束冲击的方式时，所述电子束冲击的工艺条件包括：冲击直径为5-100mm，冲击距离为10-100mm，电子束移动速度为1-50mm/min，单位停留时间为1-1000s，单位累加能量为1000-100000焦耳/立方微米；
当采用喷丸冲击的方式时，所述喷丸冲击的工艺条件包括：喷丸覆盖直径为5-100mm，喷丸距离为10-50mm，喷丸移动速度为1-10mm/min，喷丸压力为1-10MPa，喷丸材料为硬质材料，喷丸直径为50-10000μm，单位停留时间为1-1000s，单位累加能量为1000-100000焦耳/立方微米。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬质材料包括碳钢、不锈钢以及陶瓷中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在沉积所述首层沉积层之前，还包括对所述基体进行预处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，预处理包括喷砂、打磨及清洗。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：于所述首层沉积层的背离所述基体的一侧的表面再沉积至少一层沉积层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述首层沉积层的表面再沉积其余沉积层的同时也进行能量冲击。
7.一种金属涂层，其特征在于，经权利要求1-6任一项所述的制备方法制备而得。
8.根据权利要求7所述的金属涂层，其特征在于，所述金属涂层的总厚度为1-100000μm。
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