CN113185168B - 一种改性珊瑚骨料及碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚骨料混凝土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及混凝土技术领域，具体公开一种改性珊瑚骨料及碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚骨料混凝土的制备方法。首先将原状珊瑚骨料置于弱酸水溶液中浸泡微腐蚀得酸处理珊瑚骨料，然后置于由活性氧化镁、七水硫酸镁、柠檬酸和水配制的碱式硫酸镁水泥基裹浆材料中浸泡处理后得改性珊瑚骨料；并以此骨料、活性氧化镁、七水硫酸镁、柠檬酸和水为原料，制备碱式硫酸镁水泥基珊瑚骨料混凝土。本发明基于核心外加剂及梯度复合技术，提供了一种使碱式硫酸镁水泥晶须生长在珊瑚骨料连通孔隙中的方法，梯度复合碱式硫酸镁水泥充分填充珊瑚骨料外部孔，达到减小珊瑚骨料混凝土的整体孔隙率、优化混凝土界面过渡区、提高混凝土工作性能及力学性能的效果。

Description

一种改性珊瑚骨料及碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚骨料混凝 土的制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域，具体公开一种改性珊瑚骨料及碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚骨料混凝土的制备方法。
背景技术
珊瑚是一种特殊的沉积岩，主要由珊瑚礁藻、海洋生物骨屑组成，其96％以上为碳酸钙。学者们研究发现使用珊瑚粗骨料制造混凝土是可行的。目前，珊瑚骨料已广泛运用于海工混凝土中。
尽管珊瑚骨料缓解了海洋工程对骨料的巨大需求，但与普通混凝土相比制备珊瑚混凝土的单位用水量很大且所需水泥用量比普通混凝土多30％-40％。同时，珊瑚混凝土也展现出一种低强高脆的特性。虽然使用矿物掺合料和外加剂技术可大幅增加珊瑚混凝土的强度，但并没有从根本上解决珊瑚混凝土强度低的问题。
另一方面，严酷的海洋环境也给海工混凝土施工带来了巨大挑战。海水中常常含有大量有害离子如Mg2+、Cl-、SO4 2-等，这些有害离子可随海风和盐雾附着于混凝土表面，使海工混凝土遭受严重的侵蚀破坏。使用具有早强、高强、高韧、抗水热、抗腐蚀、抗碳化等优点的新型镁质胶凝材料：碱式硫酸镁水泥制备珊瑚混凝土可显著提高珊瑚混凝土抗海水侵蚀能力，但珊瑚骨料本身的特性同样限制着碱式硫酸镁水泥基珊瑚混凝土，使其难以具备优异的综合性能。
由于珊瑚骨料内部多孔，传统的水清洗方法无法去除内部杂质。机械处理技术在再生骨料工艺中较为普遍，但不适用于轻质多孔骨料。化学处理通常使用低浓度的酸溶液(如盐酸和硫酸等)，但使用这些强酸不仅会增加安全风险，而且还会将Cl-、SO4 2-离子引入珊瑚骨料中，影响硅酸盐水泥基材料的耐久性。为使珊瑚成为制备高强混凝土的理想原料，工程界急需一种珊瑚骨料处理及其在混凝土中高效应用的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚骨料混凝土的制备方法。基于核心外加剂及梯度复合技术，提供了一种能使碱式硫酸镁水泥晶须生长在珊瑚骨料连通孔隙中的方法，梯度复合碱式硫酸镁水泥充分填充珊瑚骨料外部孔，以达到减小珊瑚骨料混凝土的整体孔隙率、优化混凝土界面过渡区，并提高混凝土工作性能及力学性能的效果。
本发明的技术方案之一，一种改性珊瑚骨料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将珊瑚骨料置于弱酸水溶液中浸泡腐蚀得酸处理珊瑚骨料；
(2)将酸处理珊瑚骨料置于碱式硫酸镁水泥裹浆材料中浸泡处理得改性珊瑚骨料。
进一步地，所述步骤(1)中：弱酸为柠檬酸；弱酸水溶液中弱酸的质量分数为0.5-3％，珊瑚骨料和弱酸水溶液的质量比为1:1.5，浸泡时间10-60min；珊瑚骨料经弱酸水溶液浸泡腐蚀后捞出滤干，不经水洗直接在80℃条件下烘干24h后进行步骤(2)处理。
进一步地，以质量份数计，所述步骤(2)中碱式硫酸镁水泥基裹浆材料中包括：轻烧氧化镁粉500份、七水硫酸镁275-500份、水250-500份以及核心外加剂2.5-6份；其中轻烧氧化镁粉中活性氧化镁含量为60wt％。
进一步地，所述步骤(2)中：所述酸处理珊瑚骨料与碱式硫酸镁水泥基裹浆材料的混合体积比为1:1.5；浸泡处理时间为2-15min。
进一步地，所述核心外加剂为柠檬酸、柠檬酸钠和磷酸中的一种或多种。
本发明的技术方案之二，上述改性珊瑚骨料的制备方法制备的改性珊瑚骨料。
本发明的技术方案之三，上述改性珊瑚骨料在混凝土中的应用。
本发明的技术方案之四，一种碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚混凝土，将上述的改性珊瑚骨料与碱式硫酸镁水泥及细骨料复合加水制备碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚混凝土。
进一步地，以质量份数计，改性珊瑚骨料600-700份(以处理前质量计)，碱式硫酸镁水泥533.7-604.4份，细骨料700-800份，水164份。
进一步地，所述碱式硫酸镁水泥具体为：质量份数计，所述碱式硫酸镁水泥包括以下原料：轻烧氧化镁粉370-440份、七水硫酸镁160份、柠檬酸3.7-4.4份，其中轻烧氧化镁粉中活性氧化镁含量为60wt％；所述细骨料为河砂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
珊瑚骨料表面的软弱附着物和其多孔的特性是限制珊瑚骨料强度乃至珊瑚混凝土强度的根本原因，基于此本发明提供了一种能使碱式硫酸镁水泥晶须生长在珊瑚骨料连通孔隙中的方法，梯度复合碱式硫酸镁水泥充分填充珊瑚骨料外部孔，以达到减小珊瑚骨料混凝土的整体孔隙率、优化混凝土界面过渡区，并提高混凝土工作性能及力学性能的效果。
本发明技术方案中，首先使用弱酸浸泡微腐蚀珊瑚骨料以去除原状珊瑚骨料表面软弱层及孔隙内裹挟的泥沙，然后不经清洗直接烘干后浸泡于碱式硫酸镁水泥基裹浆材料中，由于所用酸处理介质(柠檬酸)为碱式硫酸镁水泥的核心外加剂，并且在酸处理后骨料未经水洗，骨料表面会有残存的柠檬酸分子。因此骨料表面残存的柠檬酸分子成为下一步骨料裹浆并使碱式硫酸镁水泥在珊瑚孔洞内形成大量碱式硫酸镁水泥晶须的基础(柠檬酸是碱式硫酸镁水泥具有高强度的核心原料，如果制备时不加柠檬酸或添加柠檬酸分布不均，碱式硫酸镁水泥强度将非常低。如若直接裹浆将无法确保珊瑚连通孔内均含有柠檬酸，从而无法生成高强度的碱式硫酸镁水泥)。由于裹浆材料和胶凝材料本质上都属于碱式硫酸镁水泥，混凝土硬化后砂浆将与珊瑚孔隙内的裹浆材料连成整体，极大增强其“嵌锁”结构。进一步地，酸处理废液也可作为制备碱式硫酸镁水泥的原材料，裹浆废液也可用于制备低强度珊瑚混凝土或直接添加轻烧氧化镁粉作为制备混凝土的胶凝材料，整个制备体系内无污染排放，资源得到了最大化利用。
实验结果表明，使用本发明提供的改性珊瑚骨料制备的碱式硫酸镁水泥基珊瑚混凝土养护3天强度由32.4MPa提高到了39.8MPa，提高了23％，养护28天后的抗压强度由49.2MPa，提高到了64.8MPa，提高了32％。并且制备了抗折强度高达15.2MPa的珊瑚混凝土。
附图说明
图1为本发明改性珊瑚骨料的制备流程图；
图2为本发明实施例1以及对比例1-2中珊瑚骨料处理方式对混凝土水吸附性能的影响。
图3为实施例1步骤一原状珊瑚骨料的微观形貌图；
图4为实施例1步骤二酸处理珊瑚骨料的微观形貌图；
图5为实施例1步骤三改性珊瑚骨料的微观形貌图；
图6为实施例1步骤三改性珊瑚骨料表面的剖面图；
图7为实施例1步骤三改性珊瑚骨料内部的剖面图；
图8为实施例1步骤三原状珊瑚骨料、酸处理珊瑚骨料及改性珊瑚骨料的XRD图谱。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明提供一种改性珊瑚骨料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将珊瑚骨料置于弱酸水溶液中浸泡腐蚀得酸处理珊瑚骨料；
(2)将酸处理珊瑚骨料置于碱式硫酸镁水泥裹浆材料中浸泡处理得改性珊瑚骨料。
优选的，所述步骤(1)中：弱酸为柠檬酸，弱酸水溶液中弱酸的质量分数0.5-3％，进一步优选为0.5％～2％，更优选为1％。酸浓度过高会增大珊瑚骨料的孔隙率，破坏珊瑚骨料的骨架结构，降低骨料强度，进而降低珊瑚混凝土强度。
在本发明的实施方案中，使用的弱酸水溶液为柠檬酸水溶液，本发明对所述柠檬酸水溶液的具体来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。
珊瑚骨料和柠檬酸水溶液的质量比为1:1.5，浸泡时间10-60min；珊瑚骨料经柠檬酸水溶液浸泡腐蚀后捞出滤干，不经水洗直接在80℃条件下烘干24h后进行步骤(2)处理。
优选的，以质量份数计，所述步骤(2)中碱式硫酸镁水泥基裹浆材料中包括：轻烧氧化镁粉500份、七水硫酸镁275-500份、水250-500份以及核心外加剂2.5-6份；其中轻烧氧化镁粉中活性氧化镁含量为60wt％。
本发明将活性氧化镁、硫酸镁、核心外加剂和水混合，得到碱式硫酸镁水泥裹浆材料。本发明对所述活性氧化镁的种类没有特殊的限定，通常采用活性氧化镁含量为60％的轻烧菱镁矿粉，在本发明的实施例中具体为活性氧化镁含量为60％的轻烧菱镁矿粉。本发明对所述硫酸镁的种类没有特殊的限定，通常采用七水硫酸镁，在本发明的实施例中具体为七水硫酸镁。
优选的，所述步骤(2)中：所述酸处理珊瑚骨料与碱式硫酸镁水泥裹浆材料的混合体积比为1:1.5；浸泡处理时间为2-15min。
优选的，所述核心外加剂为柠檬酸、柠檬酸钠和磷酸中的一种或多种。
本发明还提供上述改性珊瑚骨料的制备方法制备的改性珊瑚骨料。
本发明还提供上述改性珊瑚骨料在混凝土中的应用。
本发明还提供一种碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚混凝土，将上述改性珊瑚骨料与碱式硫酸镁水泥及细骨料复合加水制备碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚混凝土。
优选的，质量份数计，改性珊瑚骨料600-700份(以处理前质量计)，碱式硫酸镁水泥533.7-604.4份(活性氧化镁含量为60％的轻烧氧化镁粉370-440份，七水硫酸镁160份，外加剂3.7-4.4份)，细骨料700-800份，水164份。
优选的，细骨料为河砂。
实施例1
步骤一：筛分粒径5.0-10mm的原状珊瑚骨料，将珊瑚骨料在80℃的条件下烘干24小时；
步骤二：将步骤一所得珊瑚骨料放入1％浓度柠檬酸溶液中浸泡40分钟(珊瑚骨料与柠檬酸溶液质量比为1：1.5)，浸泡完成后滤干捞出(不经水洗)并将珊瑚骨料在80℃的条件下烘干24小时，得酸处理珊瑚骨料；
步骤三：取500份轻烧氧化镁粉(采用活性氧化镁含量为60％的轻烧菱镁矿粉)、333份七水硫酸镁、340份水和5份柠檬酸按比例混合搅拌制备碱式硫酸镁水泥裹浆材料，并将600份步骤二所得酸处理珊瑚骨料放入碱式硫酸镁水泥裹浆液中浸泡10分钟后捞出，滤净得改性珊瑚骨料；
步骤四：将370份轻烧氧化镁粉(采用活性氧化镁含量为60％的轻烧菱镁矿粉)、160份七水硫酸镁、3.7份柠檬酸和164份水按比例混合搅拌2min后加入800份河砂并搅拌2min，完成后加入步骤三所得改性珊瑚骨料600份搅拌即可制备碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚混凝土。
步骤五：在常温空气中养护3、28天得到碱式硫酸镁水泥基梯度复合改性珊瑚混凝土。
测试其3天抗压强度为39.8MPa，抗折强度为12.1MPa；测试其28天抗压强度为62.7MPa，抗折强度为15.3MPa；新拌混凝土扩展度为157mm；界面过渡区显微硬度为57.2kgf/mm2；水分吸收系数为11.4×10-5g/(cm2·s1/2)；改性珊瑚骨料的筒压强度为2.5MPa。
对比例1
步骤一：筛分粒径5-10mm的原状珊瑚骨料，将珊瑚骨料在80℃的条件下烘干24小时；
步骤二：将步骤一所得珊瑚骨料放入1％浓度柠檬酸溶液中浸泡40分钟(珊瑚骨料与柠檬酸溶液质量比为1：1.5)，浸泡完成后滤干捞出(不经水洗)并将珊瑚骨料在80℃的条件下烘干24小时得酸处理珊瑚骨料；
步骤三：将370份轻烧氧化镁粉(采用活性氧化镁含量为60％的轻烧菱镁矿粉)、160份七水硫酸镁、3.7份柠檬酸和164份水按比例混合搅拌2min后加入800份河砂并搅拌2min，完成后加入600份步骤二所得酸处理珊瑚骨料搅拌即可制备碱式硫酸镁水泥基珊瑚混凝土。
步骤四：在常温空气中养护至3、28天得到碱式硫酸镁水泥基珊瑚骨料混凝土。
测试其3天抗压强度为34.1MPa，抗折强度为11.2MPa；测试其28天抗压强度为54.2MPa，抗折强度为13.5MPa；混凝土扩展度为113mm；界面过渡区显微硬度为57.6(kgf/mm2)；水分吸收系数为21.1×10-5g/(cm2·s1/2)；
对比例2
步骤一：筛分粒径5-10mm的原状珊瑚骨料，将珊瑚骨料在80℃的条件下烘干24小时；
步骤二：按重量计份的如下配料：
将370份轻烧氧化镁粉(采用活性氧化镁含量为60％的轻烧菱镁矿粉)、160份七水硫酸镁、164份水和3.7份柠檬酸按比例混合搅拌2min后加入800份河砂并搅拌2min，完成后加入600份步骤一所得珊瑚骨料搅拌即可制备碱式硫酸镁水泥基珊瑚混凝土。
步骤三：在常温空气中养护至3、28天得到碱式硫酸镁水泥基珊瑚骨料混凝土。
测试其3天抗压强度为32.4MPa，抗折强度为10.2MPa；测试其28天抗压强度为49.2MPa，抗折强度为12.7MPa；混凝土扩展度为116mm；界面过渡区显微硬度为48.4kgf/mm2。原状珊瑚骨料的筒压强度为2.1MPa；水分吸收系数为23.2×10-5g/(cm2·s1/2)；
图1为本发明改性珊瑚骨料的制备流程图；图2为本发明实施例1，对比例1-2，珊瑚骨料处理方式对混凝土水吸附性能的影响图；图3为实施例1步骤一原状珊瑚骨料的微观形貌图；图4为实施例1步骤二酸处理珊瑚骨料的微观形貌图；图5为实施例1步骤三改性珊瑚骨料的微观形貌图；图6为实施例1步骤三改性珊瑚骨料表面的剖面图；图7为实施例1步骤三改性珊瑚骨料内部的剖面图；图8为实施例1步骤三原状珊瑚骨料、酸处理珊瑚骨料及改性珊瑚骨料的XRD图谱。
由以上实施例和对比例的测试结果可以看出，本发明提供的碱式硫酸镁水泥基梯度复合改性珊瑚混凝土的强度得到明显提高。
对比实施例1和对比例2的数据可知，本发明提供的碱式硫酸镁水泥梯度复合改性珊瑚混凝土养护3天的抗压强度由原来的32.4MPa提高到了39.8MPa，提高了23％；养护28天后的抗压强度由49.2MPa，提高到了64.8MPa,提高了32％。28d抗折强度高达15.3MPa。实施例1的界面过渡区显微硬度(57.2kgf/mm2)与对比例2(48.4kgf/mm2)相比也提升了18％。水在混凝土内部的渗透，为SO4 2-、Cl-等侵蚀离子的传输提供了载体和通道，侵蚀环境下混凝土耐久性和侵蚀离子的传输有关，因此混凝土的吸水特性可间接评价混凝土的耐久性。混凝土吸水速率和吸水量取决于混凝土内部孔隙结构分布的连通性，内部孔隙主要分布在混凝土基体、骨料和界面结构部位，其中骨料-混凝土基体的界面结合以及微裂缝的存在对混凝土内部孔隙的连通性影响较大，进而导致混凝土内部水分的传输速率和传输路径的改变。对比实施例1和对比例2的数据可知，实施例1的水分吸收系数仅为对比例2的49％；对比例1的水分吸收系数为对比例2的84％，均可减少混凝土内部孔隙的连通性，增强混凝土的耐久性。此外，实施例1的骨料处理方式可极大提升混凝土的工作性能，实施例1的混凝土扩展度与对比例2相比提升了35％，该种骨料改性方式可大幅度提高碱式硫酸镁水泥基珊瑚混凝土的力学性能、工作性能及耐久性能。
该种骨料改性方式对珊瑚混凝土的增强作用主要源于对混凝土界面过渡区的增强作用和减小珊瑚骨料的孔隙率，增加了珊瑚骨料的筒压强度并减小混凝土内部孔隙的连通性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性珊瑚骨料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将珊瑚骨料置于弱酸水溶液中浸泡腐蚀得酸处理珊瑚骨料；
（2）将酸处理珊瑚骨料置于碱式硫酸镁水泥裹浆材料中浸泡处理得改性珊瑚骨料；
所述步骤（1）中：弱酸为柠檬酸；弱酸水溶液中弱酸的质量分数为0.5-3%，珊瑚骨料和弱酸水溶液的质量比为1:1.5，浸泡时间10-60min；珊瑚骨料经弱酸水溶液浸泡腐蚀后捞出滤干，不经水洗直接在80℃条件下烘干24h后进行步骤（2）处理；
所述步骤（2）中碱式硫酸镁水泥裹浆材料包括核心外加剂，所述核心外加剂为柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的改性珊瑚骨料的制备方法，其特征在于，以质量份数计，所述步骤（2）中碱式硫酸镁水泥裹浆材料包括：轻烧氧化镁粉500份、七水硫酸镁275-500份、水250-500份以及核心外加剂2.5-6份；其中轻烧氧化镁粉中活性氧化镁含量为60wt%。
3.根据权利要求1所述的改性珊瑚骨料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：所述酸处理珊瑚骨料与碱式硫酸镁水泥裹浆材料的混合体积比为1:1.5；浸泡处理时间为2-15min。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的改性珊瑚骨料的制备方法制备的改性珊瑚骨料。
5.一种根据权利要求4所述的改性珊瑚骨料在混凝土中的应用。
6.一种碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚混凝土，其特征在于，将权利要求4所述的改性珊瑚骨料与碱式硫酸镁水泥及细骨料复合加水制备碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚混凝土。
7.根据权利要求6所述的碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚混凝土，其特征在于，以质量份数计，改性珊瑚骨料600-700份，碱式硫酸镁水泥533.7-604.4份，细骨料700-800份，水164份。
8.根据权利要求7所述的碱式硫酸镁水泥梯度复合珊瑚混凝土，其特征在于，质量份数计，所述碱式硫酸镁水泥包括以下原料：轻烧氧化镁粉370-440份、七水硫酸镁160份、柠檬酸3.7-4.4份，其中轻烧氧化镁粉中活性氧化镁含量为60wt%；所述细骨料为河砂。
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