CN113181425A - 骨水泥固相粉料、骨水泥及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种骨水泥固相粉料、骨水泥及其制备方法和应用，涉及医用人工材料技术领域。上述骨水泥固相粉料包括表面改性羟基磷灰石，所述表面改性羟基磷灰石为表面涂覆有Ag络合聚多巴胺涂层的羟基磷灰石。其中，骨水泥固相粉料中加入羟基磷灰石能够有效改善骨水泥的生物相容性，加入银或氧化银能够具有抑菌性能；但羟基磷灰石表面能高，将其直接加入骨水泥后易团聚，不易分散，同时将银或氧化银直接加入骨水泥后分散性也较差。因此，本申请对羟基磷灰石进行了表面改性，将Ag络合聚多巴胺涂层涂敷于羟基磷灰石表面，能够有效改善羟基磷灰石在骨水泥中的分散性能，同时制得的骨水泥还具有一定的抑菌性能。

Description

骨水泥固相粉料、骨水泥及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及医用人工材料技术领域，尤其是涉及一种骨水泥固相粉料、骨水泥及其制备方法和应用。
背景技术
骨水泥(bone cement)是一种用于填充骨与植入物间隙或骨腔并具有自凝特性的生物材料。主要化学成分是聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate PMMA)，属于丙烯酸骨水泥。自从1958年Charney首次应用骨水泥固定股骨假体成功施行全髋关节置换以来，骨水泥己广泛应用于骨科临床。骨水泥固定可保证术后假体的即时稳定，在骨组织-骨水泥-假体界面上无任何微动，允许术后早期负重，疗效肯定。
但是传统骨水泥生物相容性欠佳，注入人体后不能吸收降解，骨结合不牢固，易松动，而且也不具有抑菌效果。
因此，研究开发出一种生物相容性好、力学强度佳，同时具有一定的抑菌效果的骨水泥，变得十分必要和迫切。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种骨水泥固相粉料，该骨水泥固相粉料包括表面改性羟基磷灰石，所述表面改性羟基磷灰石为表面涂覆有Ag络合聚多巴胺涂层的羟基磷灰石。经过上述表面改性后能够有效改善羟基磷灰石在骨水泥中的分散性能，同时本申请表面改性羟基磷灰石的涂层中还络合有Ag离子。因此，由本申请骨水泥固相粉料制得的骨水泥还具有一定的抑菌性能。
本发明的第二目的在于提供一种骨水泥固相粉料的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种骨水泥，该骨水泥包括上述骨水泥固相粉料和骨水泥液体。
本发明的第四目的在于提供一种骨水泥的制备方法。
本发明的第五目的在于提供一种骨水泥的应用，上述骨水泥可以广泛应用于医用骨科修复材料的制备过程中。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供的一种骨水泥固相粉料，所述骨水泥固相粉料包括表面改性羟基磷灰石；
所述表面改性羟基磷灰石为表面涂覆有Ag络合聚多巴胺涂层的羟基磷灰石。
进一步的，所述表面改性羟基磷灰石的粒径为0.5um～40um。
进一步的，所述表面改性羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤：
将磷灰石、银氨溶液和多巴胺盐酸盐混合后加入缓冲液中溶解，随后依次进行搅拌、离心，制得表面改性羟基磷灰石。
进一步的，按质量百分数计，所述骨水泥固相粉料包括以下组分：
聚甲基丙烯酸甲酯78.5～80.5％、显影剂9～11％、引发剂0.5～1％和表面改性羟基磷灰石9～11％；
所述固相粉料中各组分质量百分数的和为100％；
优选地，按质量百分数计，所述骨水泥固相粉料包括以下组分：聚甲基丙烯酸甲酯80％、显影剂9.5％、引发剂0.5％和表面改性羟基磷灰石10％。
进一步的，所述聚甲基丙烯酸甲酯包括聚甲基丙烯酸甲酯均聚物和/或聚甲基丙烯酸甲酯共聚物，优选为聚甲基丙烯酸甲酯共聚物；
优选地，所述聚甲基丙烯酸甲酯为粒径10～150μm的粉末。
优选地，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化环己酮或过氧化甲乙酮中的至少一种，优选为过氧化苯甲酰；
优选地，显影剂包括硫酸钡、二氧化锆或钽粉中的至少一种，优选为硫酸钡；
优选地，所述显影剂为粒径0.1～10μm的粉末。
本发明提供的一种上述骨水泥固相粉料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各组分混匀，制备得到骨水泥固相粉料。
本发明提供的一种骨水泥，所述骨水泥包括上述骨水泥固相粉料和骨水泥液体；
优选地，所述骨水泥固相粉料和骨水泥液体的质量比为2～2.2(g)：0.9～1(ml)。
进一步的，所述骨水泥液体主要由甲基丙烯酸甲酯单体、促进剂和阻聚剂混匀制备得到；
优选地，按质量百分数计，所述骨水泥液体包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯单体96～98％、促进剂2.5～3.5％和阻聚剂0.009～0.011％；所述骨水泥液体各组分的质量百分数的和为100％。
本发明提供的一种上述骨水泥的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将骨水泥固相粉料和骨水泥液体调和，制备得到骨水泥。
本发明提供的一种上述骨水泥在制备医用骨科修复材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的骨水泥固相粉料，该骨水泥固相粉料包括表面改性羟基磷灰石，所述表面改性羟基磷灰石为表面涂覆有Ag络合聚多巴胺涂层的羟基磷灰石。其中，骨水泥固相粉料中加入羟基磷灰石能够有效改善骨水泥的生物相容性，加入银或氧化银能够具有抑菌性能；但羟基磷灰石表面能高，将其直接加入骨水泥后易团聚，不易分散，同时将银或氧化银直接加入骨水泥后分散性也较差。因此，本申请对羟基磷灰石进行了表面改性，将Ag络合聚多巴胺涂层涂敷于羟基磷灰石表面，能够有效改善羟基磷灰石的分散性能，同时本申请涂层中还络合有Ag离子，因此，本申请骨水泥固相粉料制得的骨水泥还具有一定的抑菌性能。
本发明提供的骨水泥固相粉料的制备方法，该制备方法为将各组分混匀，制备得到骨水泥固相粉料，上述制备方法具有制备工艺简单，易于操作的优势。
本发明提供的骨水泥，该骨水泥包括上述骨水泥固相粉料和骨水泥液体。由上述骨水泥固相粉料的性质所决定，上述骨水泥具有生物相容性好、分散性佳，以及具有一定抑菌效果的优势。
本发明提供的骨水泥的制备方法，该制备方法为将骨水泥固相粉料和骨水泥液体调和，制备得到骨水泥。上述制备方法具有制备工艺简单，易于操作的优势。
本发明提供的骨水泥可以广泛应用于医用骨科修复材料的制备过程中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明试验例2提供的实施例6和对比例3提供的骨水泥对细胞增殖影响的细胞增殖率图；
图2为本发明试验例3提供的实施例6和对比例3提供的K-B琼脂扩散法检测结果图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种骨水泥固相粉料，所述骨水泥固相粉料包括表面改性羟基磷灰石；
所述表面改性羟基磷灰石为表面涂覆有Ag络合聚多巴胺涂层的羟基磷灰石。
本发明提供的骨水泥固相粉料，该骨水泥固相粉料包括表面改性羟基磷灰石，所述表面改性羟基磷灰石为表面涂覆有Ag络合聚多巴胺涂层的羟基磷灰石。其中，骨水泥固相粉料中加入羟基磷灰石能够有效改善骨水泥的生物相容性，加入银或氧化银能够具有抑菌性能；但羟基磷灰石表面能高，将其直接加入骨水泥后易团聚，不易分散，同时将银或氧化银直接加入骨水泥后分散性也较差。因此，本申请对羟基磷灰石进行了表面改性，将Ag络合聚多巴胺涂层涂敷于羟基磷灰石表面，能够有效改善羟基磷灰石的分散性能，同时本申请涂层中还络合有Ag离子，因此，本申请骨水泥固相粉料制得的骨水泥还具有一定的抑菌性能。
在本发明的一种优选实施方式中，所述表面改性羟基磷灰石的粒径为0.5um～40um。
在本发明的一种优选实施方式中，所述表面改性羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤：
将磷灰石、银氨溶液和多巴胺盐酸盐混合后加入缓冲液中溶解，随后依次进行搅拌、离心，制得表面改性羟基磷灰石。
作为一种优选的实施方式，上述表面改性羟基磷灰石采用磷灰石、银氨溶液和多巴胺盐酸盐制备得到，有效缓解了羟基磷灰石表面能过大容易团聚，以及直接将银或氧化银加入到粉体中易导致分散不均匀的问题。
在本发明的一种优选实施方式中，按质量百分数计，所述骨水泥固相粉料包括以下组分：
聚甲基丙烯酸甲酯78.5～80.5％、显影剂9～11％、引发剂0.5～1％和表面改性羟基磷灰石9～11％；
所述固相粉料中各组分质量百分数的和为100％；
作为一种优选的实施方式，上述骨水泥固相粉料通过加入表面改性羟基磷灰石，能够有效改善羟基磷灰石的分散性能，同时使制得的骨水泥具有一定的抑菌性能。
上述聚甲基丙烯酸甲酯典型但非限制性的优选实施方案为：78.5％、79％、79.5％、80％和80.5％；上述显影剂典型但非限制性的优选实施方案为：9％、9.5％、10％、10.5％和11％；上述引发剂典型但非限制性的优选实施方案为：0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％和1％；上述硅灰石典型但非限制性的优选实施方案为：9％、9.5％、10％、10.5％和11％。
在上述优选实施方式中，按质量百分数计，所述骨水泥固相粉料包括以下组分：聚甲基丙烯酸甲酯80％、显影剂9.5％、引发剂0.5％和表面改性羟基磷灰石10％。
本发明中，通过对各组分原料用量比例的进一步调整和优化，从而进一步优化了本发明骨水泥固相粉料的技术效果。
在本发明的一种优选实施方式中，所述聚甲基丙烯酸甲酯包括聚甲基丙烯酸甲酯均聚物和/或聚甲基丙烯酸甲酯共聚物，优选为聚甲基丙烯酸甲酯共聚物；
在上述优选实施方式中，所述聚甲基丙烯酸甲酯为粒径10～150μm的粉末。该粒径的聚甲基丙烯酸甲酯具有合适的比表面积，能够使骨水泥的凝固时间在一合适范围内。
在上述优选实施方式中，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化环己酮或过氧化甲乙酮中的至少一种，优选为过氧化苯甲酰；
在上述优选实施方式中，显影剂包括硫酸钡、二氧化锆或钽粉中的至少一种，优选为硫酸钡；
在上述优选实施方式中，所述显影剂为粒径0.1～10μm的粉末。
根据本发明的一个方面，一种上述骨水泥固相粉料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各组分混匀，制备得到骨水泥固相粉料。
本发明提供的骨水泥固相粉料的制备方法，该制备方法为将各组分混匀，制备得到骨水泥固相粉料，上述制备方法具有制备工艺简单，易于操作的优势。
根据本发明的一个方面，一种骨水泥，所述骨水泥包括上述骨水泥固相粉料和骨水泥液体；
本发明提供的骨水泥，该骨水泥包括上述骨水泥固相粉料和骨水泥液体。由上述骨水泥固相粉料的性质所决定，上述骨水泥具有生物相容性好、分散性佳，以及具有一定抑菌效果的优势。
在本发明的一种优选实施方式中，所述骨水泥固相粉料和骨水泥液体的质量比为2～2.2(g)：0.9～1(ml)。
作为一种优选的实施方式，上述骨水泥固相粉料和骨水泥液体的质量比为2(g)：0.9(ml)。
在本发明的一种优选实施方式中，所述骨水泥液体主要由甲基丙烯酸甲酯单体、促进剂和阻聚剂混匀制备得到；
在上述优选实施方式中，按质量百分数计，所述骨水泥液体包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯单体96～98％、促进剂2.5～3.5％和阻聚剂0.009～0.011％；所述骨水泥液体各组分的质量百分数的和为100％。
根据本发明的一个方面，一种上述骨水泥的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将骨水泥固相粉料和骨水泥液体调和，制备得到骨水泥。
本发明提供的上述骨水泥的制备方法，该制备方法为将骨水泥固相粉料和骨水泥液体调和，制备得到骨水泥。上述制备方法具有制备工艺简单，易于操作的优势。
根据本发明的一个方面，一种上述骨水泥在制备医用骨科修复材料中的应用。
本发明提供的上述骨水泥可以广泛应用于医用骨科修复材料的制备过程中。
下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
一种表面改性羟基磷灰石，所述制备方法包括以下步骤：
将20mg磷灰石、1.5ml银氨溶液和3mg多巴胺盐酸盐混合后加入10ml Tris-HCL(pH＝8.5)缓冲液中溶解，随后搅拌反应0.5h后6000rpm/min离心10min，制得表面改性羟基磷灰石。
实施例2
一种表面改性羟基磷灰石，所述制备方法包括以下步骤：
将40mg磷灰石、2ml银氨溶液和7mg多巴胺盐酸盐混合后加入20ml Tris-HCL(pH＝8.5)缓冲液中溶解，随后搅拌反应3h后6000rpm/min离心10min，制得表面改性羟基磷灰石。
实施例3
一种表面改性羟基磷灰石，所述制备方法包括以下步骤：
将30mg磷灰石、1.8ml银氨溶液和5mg多巴胺盐酸盐混合后加入15ml Tris-HCL(pH＝8.5)缓冲液中溶解，随后搅拌反应1.5h后6000rpm/min离心10min，制得表面改性羟基磷灰石。
实施例4
一种骨水泥，所述骨水泥包括骨水泥固相粉料和骨水泥液体；
其中：按质量百分数计，所述骨水泥固相粉料包括以下组分：聚甲基丙烯酸甲酯78.5％、硫酸钡11％、过氧化苯甲酰0.5％和实施例1制得的表面改性羟基磷灰石10％；
按质量百分数计，所述骨水泥液体包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯96％和对苯二酚0.009％，余量为N,N-二甲基对甲苯胺；所述液体料的质量百分数的和为100％；
所述骨水泥的制备方法包括以下步骤：
(a)、将粉料的各组分混合，得到骨水泥粉料；
(b)、将液体料的各组分混合，得到骨水泥液体料；
(c)、将骨水泥粉料和骨水泥液体料调和后以80次/分钟的速率搅拌1min，随后固化，制备得到骨水泥。
实施例5
一种骨水泥，所述骨水泥包括骨水泥固相粉料和骨水泥液体；
其中：按质量百分数计，所述骨水泥固相粉料包括以下组分：聚甲基丙烯酸甲酯80.5％、硫酸钡9％、过氧化苯甲酰1％和实施例2制得的表面改性羟基磷灰石9.5％；
按质量百分数计，所述骨水泥液体包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯98％和对苯二酚0.011％，余量为N,N-二甲基对甲苯胺；所述液体料的质量百分数的和为100％；
所述骨水泥的制备方法同实施例4。
实施例6
一种骨水泥，所述骨水泥包括骨水泥固相粉料和骨水泥液体；
其中：按质量百分数计，所述骨水泥固相粉料包括以下组分：聚甲基丙烯酸甲酯80％、硫酸钡9％、过氧化苯甲酰1％和实施例3制得的表面改性羟基磷灰石10％；
按质量百分数计，所述骨水泥液体包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯97％和对苯二酚0.01％，余量为N,N-二甲基对甲苯胺；所述液体料的质量百分数的和为100％；
所述骨水泥的制备方法同实施例4。
对比例1
一种骨水泥，所述骨水泥包括骨水泥固相粉料和骨水泥液体；
所述骨水泥除了骨水泥固相粉料包括以下组分：“聚甲基丙烯酸甲酯80％、硫酸钡9％、过氧化苯甲酰1％和羟基磷灰石10％”外，其余同实施例6。
本对比例与实施例6相比，本对比例中的羟基磷灰石为未经表面改性的羟基磷灰石。
对比例2
一种骨水泥，所述骨水泥包括骨水泥固相粉料和骨水泥液体；
所述骨水泥除了骨水泥固相粉料包括以下组分：“聚甲基丙烯酸甲酯80％、硫酸钡9％、过氧化苯甲酰1％、氧化银5％和羟基磷灰石5％”外，其余同实施例6。
本对比例与实施例6相比，本对比例中的羟基磷灰石为未经表面改性的羟基磷灰石，同时本对比例中还包括氧化银。
对比例3
一种骨水泥，所述骨水泥包括骨水泥固相粉料和骨水泥液体；
所述骨水泥除了骨水泥固相粉料包括以下组分：“聚甲基丙烯酸甲酯88％、硫酸钡10％、过氧化苯甲酰2％”外，其余同实施例6。
本对比例与实施例6相比，不包括表面改性的羟基磷灰石。
为表明本申请制备得到的骨水泥相对于现有骨水泥具有生物相容性好、力学强度佳，同时具有一定的抑菌效果的优势，申请人现将实施例4～6以及对比例1～3制备得到的骨水泥进行性能检测。
试验例1骨水泥力学性能测定
试验样本：实施例4-6、对比例1-3的骨水泥
试验方法：
抗压强度测试：在(23±1)℃环境条件下混合一套骨水泥的粉体和液体，待混合后的骨水泥呈面团状时，将其仔细地填入特定模具内，制备6×12mm规格的样柱。将测试样条放置于测试设备的静态压缩测试装置上，开动试验机在19.8mm/min–25.6mm/min的范围内用恒定的十字头速率对样品施加负载，当样品破裂或已过上屈服点时停止。
抗弯强度及抗弯模量测试：在(23±1)℃环境条件下混合一套骨水泥的粉体和液体，待混合后的骨水泥呈面团状时，将其仔细地填入特定模具内，制备75×10×3.3mm规格的样条。将测试样条放置于测试设备装置上，用弯曲试验机以5mm/min±1mm/min的十字头速率，从零开始在中央负载柱上加力，记录试条挠度随施力的变化情况，继续加力直至试条断裂。
试验结果：见表1。
表1：
Figure BDA0003044146660000111
由表1可以看出，在粉体中加入表面改性羟基磷灰石，骨水泥力学性能基本没有太大变化，可以证明氧化银表面改性羟基磷灰石的加入不影响骨水泥各项力学性能，测试结果均满足临床使用需求。
试验例2骨水泥生物相容性测定
试验样本：实施例6、对比例3的骨水泥
试验方法：根据国家标准GB/T 16886.5-2003《医疗器械生物学评价第5部分：体外细胞毒性试验》选择浸提液试验，按照GB/T14233.2-2005中细胞毒性试验推荐的四哇盐(MTT)比色法对本发明实施例6和对比例3提供的骨水泥的生物相容性进行对比，以实施例6和对比例3提供的骨水泥对细胞增殖的影响作为检测标准，检测结果如图1所示。
图1为本发明实施例6和对比例3提供的骨水泥对细胞增殖影响的细胞增殖率图。由图1可以看出，实施例6提供的骨水泥的细胞增殖率在90％-95％范围内。而对比例3提供的骨水泥的细胞增殖率在85％-90％范围内，证明了本发明提供的骨水泥与对比例3中提供的现有技术中常用的骨水泥相比，具有更优地生物相容性。
试验例3骨水泥抑菌性测定：
试验样本：实施例6、对比例3的骨水泥；
试验方法：
依据《中华人民共和国药典2015年版》中的相关条款以及相关文献，采用了K-B琼脂扩散法测试本发明实施例6和对比例3提供的骨水泥的抑菌性能。将测试样品制备成3个规格为6*8mm(直径6mm，厚8mm)的圆柱型骨水泥柱体，制备好的受试菌液以及M-H琼脂培养基表面并进行受试菌接种。将骨水泥柱体放置好后在35-37℃培养箱中培养18-24h，最后进行抑菌圈测量。测试结果如表2和图2所示。
表2：
测试样品 实施例6 对比例3
抑菌圈直径/mm 7.24 0
图2为本发明实施例6和对比例3提供的K-B琼脂扩散法检测结果图。
由表2和图2可以看出，在粉体中加入氧化银表面改性羟基磷灰石后，骨水泥具有抑菌性能会变好，出现抑菌圈直径，可以证明氧化银表面改性羟基磷灰石的加入在不影响骨水泥各项力学性能的情况下，具备一定的抑菌作用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种骨水泥固相粉料，其特征在于，所述骨水泥固相粉料包括表面改性羟基磷灰石；
所述表面改性羟基磷灰石为表面涂覆有Ag络合聚多巴胺涂层的羟基磷灰石。
2.根据权利要求1所述的骨水泥固相粉料，其特征在于，所述表面改性羟基磷灰石的粒径为0.5um～40um。
3.根据权利要求1所述的骨水泥固相粉料，其特征在于，所述表面改性羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤：
将磷灰石、银氨溶液和多巴胺盐酸盐混合后加入缓冲液中溶解，随后依次进行搅拌、离心，制得表面改性羟基磷灰石。
4.根据权利要求1～3任一项所述的骨水泥固相粉料，其特征在于，按质量百分数计，所述骨水泥固相粉料包括以下组分：
聚甲基丙烯酸甲酯78.5～80.5％、显影剂9～11％、引发剂0.5～1％和表面改性羟基磷灰石9～11％；
所述固相粉料中各组分质量百分数的和为100％；
优选地，按质量百分数计，所述骨水泥固相粉料包括以下组分：聚甲基丙烯酸甲酯80％、显影剂9.5％、引发剂0.5％和表面改性羟基磷灰石10％。
5.根据权利要求4所述的骨水泥固相粉料，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸甲酯包括聚甲基丙烯酸甲酯均聚物和/或聚甲基丙烯酸甲酯共聚物，优选为聚甲基丙烯酸甲酯共聚物；
优选地，所述聚甲基丙烯酸甲酯为粒径10～150μm的粉末；
优选地，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化环己酮或过氧化甲乙酮中的至少一种，优选为过氧化苯甲酰；
优选地，显影剂包括硫酸钡、二氧化锆或钽粉中的至少一种，优选为硫酸钡；
优选地，所述显影剂为粒径0.1～10μm的粉末。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述的骨水泥固相粉料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将各组分混匀，制备得到骨水泥固相粉料。
7.一种骨水泥，其特征在于，所述骨水泥包括权利要求1～5任一项所述的骨水泥固相粉料和骨水泥液体；
优选地，所述骨水泥固相粉料和骨水泥液体的质量比为2～2.2(g)：0.9～1(ml)。
8.根据权利要求7所述的骨水泥，其特征在于，所述骨水泥液体主要由甲基丙烯酸甲酯单体、促进剂和阻聚剂混匀制备得到；
优选地，按质量百分数计，所述骨水泥液体包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯单体96～98％、促进剂2.5～3.5％和阻聚剂0.009～0.011％；所述骨水泥液体各组分的质量百分数的和为100％。
9.一种根据权利要求7或8所述的骨水泥的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将骨水泥固相粉料和骨水泥液体调和，制备得到骨水泥。
10.一种根据权利要求7或8所述的骨水泥在制备医用骨科修复材料中的应用。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000047214A1 (en) * 1999-02-09 2000-08-17 Sloan-Kettering Institute For Cancer Research Anti-resorptive bone cements and allogeneic, autografic, and xenografic bone grafts
CN107096069A (zh) * 2017-03-06 2017-08-29 四川大学 羟基磷灰石包覆银纳米颗粒的核壳结构纳米复合材料及其制备方法
CN109260512A (zh) * 2018-11-23 2019-01-25 广州新诚生物科技有限公司 一种抗菌骨水泥支架的制备方法
CN109939264A (zh) * 2019-03-26 2019-06-28 华南理工大学 一种多巴胺改性纳米粉体并嵌入有机物的多孔抗肿瘤骨修复双功能复合支架及其制备方法
CN111729131A (zh) * 2020-08-07 2020-10-02 北京邦塞科技有限公司 智能化控释载药骨水泥及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000047214A1 (en) * 1999-02-09 2000-08-17 Sloan-Kettering Institute For Cancer Research Anti-resorptive bone cements and allogeneic, autografic, and xenografic bone grafts
CN107096069A (zh) * 2017-03-06 2017-08-29 四川大学 羟基磷灰石包覆银纳米颗粒的核壳结构纳米复合材料及其制备方法
CN109260512A (zh) * 2018-11-23 2019-01-25 广州新诚生物科技有限公司 一种抗菌骨水泥支架的制备方法
CN109939264A (zh) * 2019-03-26 2019-06-28 华南理工大学 一种多巴胺改性纳米粉体并嵌入有机物的多孔抗肿瘤骨修复双功能复合支架及其制备方法
CN111729131A (zh) * 2020-08-07 2020-10-02 北京邦塞科技有限公司 智能化控释载药骨水泥及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TING KANG ET AL.,: "Synergistic reinforcement of polydopamine-coated hydroxyapatite and BMP2 biomimetic peptide on the bioactivity of PMMA-based cement", 《COMPOSITES SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
孙洪阳: "脂肪族聚酯/多巴胺改性纳米羟基磷灰石复合材料的制备与表征", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 *

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