CN113178571B - 一种层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层级多孔状的Fe3Se4@NC@CNTs复合材料及其制备和其在钠离子电池上的应用。用冷冻干燥法将Fe(NO3)3，CNTs，CH4N2O，NaCl纳米颗粒封装入聚合物纤维网络中然后在保护气中煅烧后得到层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料，Fe3Se4纳米颗粒很好的被包覆在多孔碳结构中，CNT相互缠绕，构成3D导电网络。本发明操作便易，反应条件可控，所得的3D层级多孔结构特殊，比表面积较大，不仅有利于电解液与活性物质的充分接触，而且还有效适应了材料在充放电过程中的体积膨胀，用作钠离子电池负极材料时，极大改善了其电化学性能。

Description

一种层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及钠离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs 复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着便携式电子产品和电动汽车的迅猛发展，储能设备越来越受到人们的关注，例如锂离子电池(LIBs)，钠离子电池(SIBs)，锌离子电池(ZIBs)等。其中，由于钠具有丰富的储量，良好的电化学性能和环境友好性，SIBs被认为是最有前途的候选物之一。市售的石墨不适合用于SIBs的阳极，因为钠离子的大离子半径很难在石墨层上进行钠离子的脱嵌。因此，迫切需要开发用于SIBs的下一代阳极材料。
近年来，硒化铁基材料因其资源丰富，无毒且理论容量高而被视为SIBs的潜在阳极材料。但纯硒化铁具有固有的低电导率和在嵌钠/脱钠过程中的大体积膨胀，从而导致较差的Na+储存性能。已经采取了许多策略来抑制上述问题，例如碳涂层，与碳复合等。此外，三维(3D) 导电网络和分层结构可进一步改善硒化铁的电化学性能，这是由于其优异的导电性和缓冲基质。因此，合理设计具有多孔结构的独特3D导电网络可能是提高硒化铁的Na+储存性能的有前途的策略。
本发明中，通过扩孔处理和冷冻干燥结合简单的硒化工艺成功地制备了独特的Fe3Se4@NC@CNTs多层多孔结构。最终产品具有有序的大孔结构和分层的3D碳纳米管导电碳质网络，而Fe3Se4纳米颗粒均匀地嵌入其中，同时碳氮掺杂。独特的具有多层多孔结构的连续3D导电网络不仅可以提高电导率并促进离子和电子的传输，还可以缓解剧烈的体积变化。
发明内容
本发明的目的是提供了一种层级多孔状的Fe3Se4@NC@CNTs复合材料及其制备方法，并将此复合材料用于制备钠离子电池负极材料，获得了较优的电化学性能。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种层级多孔状的Fe3Se4@NC@CNTs 复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚合物加入到去离子水中，搅拌均匀，得到粘稠状澄清液A；
2)向粘稠状澄清液A中加入Fe(NO3)3、CNTs、CH4N2O、NaCl，剧烈搅拌，得到黑色凝胶液B；
3)将凝胶液B冷冻干燥，得到产物C；
4)将产物C与硒粉，在保护气氛下进行高温硒化处理，继续通气直至体系冷却至室温，得到产物D；
5)将产物D经过洗涤、干燥最终得到层级多孔状的Fe3Se4@NC@CNTs复合材料。
进一步地，步骤1)中的聚合物为高分子量有机物，包括聚丙烯腈(PAN，Mw＝i50000)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP，Mw＝1300000)、聚乙烯醇(PVA，Mw＝80000)，中的一种或几种；优选 PVA。
进一步地，步骤1)中的液固比为8～15，优选10～13，进一步优选为12.5。
进一步地，步骤2)中Fe(NO3)3，CNTs，CH4N2O，NaCl的质量比为50∶1∶50∶100～200∶1∶50∶100，优选50∶1∶50∶100～150∶1∶50∶100，进一步优选为100∶1∶50∶100。
进一步地，步骤3)中的冷冻干燥冷阱温度为-40℃至-96℃，时间为20～30小时，进一步优选为24h。
进一步地，步骤4)中的保护气为惰性气体，包括氩气、氮气、氢氩混合气中的一种或几种，优选氩气。
进一步地，步骤4)中的高温硒化温度为600～1000℃，优选600-800℃，进一步优选为600℃。热处理时间为2-6h，优选2-5h，进一步优选为4h。
进一步地，步骤4)中硒粉与产物C的质量比例至少是2∶1。
进一步地，步骤5)中的干燥时间为3-5小时，优选60℃烘干。
一种层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料，采用上述的制备方法制得。
所述的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的应用：用于制备钠离子电池负极材料。
本发明的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料呈大孔结构和分层的3D导电碳质网络，且Fe3Se4纳米颗粒被均匀地嵌入其中，碳纳米管上有碳和氮的掺杂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明原料简单，工艺流程短、环境友好、携带杂质少；
2、本发明采用冷冻干燥法直接合成，过程简单易行，产物形貌可控；
3、本发明合成的产物结构特殊，具有层级3D多孔结构，Fe3Se4纳米颗粒很好的被包覆在多孔碳结构中，CNTs相互缠绕，构成3D导电网络，比表面积较大，结构稳定性好；
4、本发明合成的产物形态分布均一，比表面积大，用作钠离子电池负极材料时，有利于提升其电化学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中所得层级多孔状Fe3Se4@C@CNTs复合材料的XRD图；
图2是本发明实施例1中所得层级多孔状Fe3Se4@C@CNTs复合材料的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1中所得层级多孔状Fe3Se4@C@CNTs复合材料的循环性能图片。
图4是本发明实施例2中所得层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的XRD图；
图5是本发明实施例2中所得层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的扫描电镜和透射电镜图片以及元素映射结果；
图6是本发明实施例2中所得层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的循环性能图片；
图7是本发明实施例3中所得层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的扫描电镜图片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
实施例1：
将PVA(Mw＝80000)加入到100mL去离子水中(液固比为12.5)，常温下搅拌至澄清得到粘稠液A。将0.1g商业化CNTs，10g Fe(NO3)3，10g NaCl纳米颗粒加入到粘稠液A中，剧烈搅拌得到凝胶液B。然后将所得溶液转移到冷冻干燥机中采用冷冻干燥(冷阱温度-96℃)处理24小时得到前驱体。之后将1克前驱体与2g硒粉在氩气保护气氛下于600℃硒化处理4h，最后将得到的样品进行多次水洗，60℃烘干4h，得到层级多孔状Fe3Se4@C@CNTs复合材料。将采用日本理学D/max-2500型X射线衍射分析仪分析所得样品，所得结果如图1所示。最终产物的所有衍射峰均对应于Fe3Se4和无定形碳物相。没有发现其他杂峰，说明材料的纯度较高，较强的峰强则说明了材料良好的结晶性。如图2所示，使用美国FEI公司Nova Nano SEM230扫描电镜观察样品，发现复合材料由有序的大孔结构和分层的3D导电碳质网络构成，将制得的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料按照活性材料80wt.％、Super-P 10wt.％和PVDF10wt.％混合均匀，制成浆料，均匀涂覆在铝箔上，真空烘干后组装成扣式电池进行电化学性能测试。循环性能测试电压范围为0.005～1.5V，电流密度为1000mA g-1，循环200 次后其比容量可达464mA h g-1，循环1000次后其比容量可达414mA h g-1。其循环性能结果如图3所示，体现了良好的电化学性能。
实施例2：
将PVA(Mw＝80000)加入到100mL去离子水中(液固比为12.5)，常温下搅拌至澄清得到粘稠液A。将0.1g商业化CNTs，10g Fe(NO3)3，5g CH4N2O，10g NaCl纳米颗粒加入到粘稠液A中，剧烈搅拌得到凝胶液B。然后将所得溶液转移到冷冻干燥机中采用冷冻干燥(冷阱温度-96℃)处理24小时得到前驱体。之后将1克前驱体与2g硒粉在氩气保护气氛下于 600℃硒化处理4h，最后将得到的样品进行多次水洗，60℃烘干4h，得到层级多孔状 Fe3Se4@NC@CNTs复合材料。将采用日本理学D/max-2500型X射线衍射分析仪分析所得样品，所得结果如图4所示。最终产物的所有衍射峰均对应于Fe3Se4和无定形碳物相。没有发现其他杂峰，说明材料的纯度较高，较强的峰强则说明了材料良好的结晶性。如图5所示，使用美国FEI公司NovaNano SEM 230扫描电镜和透射电子显微镜(TEM，JEOL-JEM-2100F) 观察样品，发现复合材料由纤维网络构成，呈现多级结构，Fe3Se4粒子被很好的包覆在其中，许多CNTs相互缠绕构成了具有优良导电性能的三维导电网络，元素映射结果显示N元素均匀的参杂在复合材料当中形成了原子缺陷。将制得的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料按照活性材料80wt.％、Super-P 10wt.％和PVDF10wt.％混合均匀，制成浆料，均匀涂覆在铝箔上，真空烘干后组装成扣式电池进行电化学性能测试。循环性能测试电压范围为0.005～ 1.5V，电流密度为1000mA g-1，循环200次后其比容量可达475mA h g-1，循环1000次后其比容量仍可达465mA h g-1。其循环性能结果如图6所示，体现了良好的电化学性能。
实施例3：
将PVA(Mw＝80000)加入到100mL去离子水中(液固比为12.5)，常温下搅拌至澄清得到粘稠液A。将0.1g商业化CNTs和5g Fe(NO3)3，5g CH4N2O，10g NaCl纳米颗粒加入到粘稠液A中，剧烈搅拌得到悬浮液B。将所得溶液转移到冷冻干燥机中采用冷冻干燥(冷阱温度-96℃)处理24小时得到前驱体。最后将1克前驱体和2克硒粉在氩气保护气氛下于600℃硒化处理4h，最后将得到的样品进行多次水洗，60℃烘干4h，得到层级多孔状 Fe3Se4@NC@CNTs复合材料。使用透射电镜(TEM，JEOL-JEM-2100F)观察样品，发现3D 导电网络多孔碳和许多CNTs相互缠绕，说明具有大孔结构和分层的3D导电碳质网络如图7 所示。
实施例4：
将PVA(Mw＝80000)加入到100mL去离子水中(液固比为12.5)，常温下搅拌至澄清得到粘稠液A。将0.1g商业化CNTs和15g Fe(NO3)3，5g CH4N2O，10gNaCl中，剧烈搅拌得到悬浮液B。将所得溶液转移到冷冻干燥机中采用冷冻干燥(冷阱温度-96℃)处理24小时得到前驱体。最后将1g前驱体和2克硒粉在氩气保护气氛下于600℃硒化处理4h，最后将得到的样品进行多次水洗，60℃烘干4h，得到三维多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料。
实施例5：
将PVP(Mw＝1300000)加入到100mL去离子水中(液固比为9)，常温下搅拌至澄清得到粘稠液A。将0.1g商业化CNTs和10g Fe(NO3)3，5g CH4N2O，10g NaCl中，剧烈搅拌得到悬浮液B。将所得溶液转移到冷冻干燥机中采用冷冻干燥(冷阱温度-96℃)处理24小时得到前驱体。最后将1g前驱体和2克硒粉在氩气保护气氛下于800℃硒化处理5h，最后将得到的样品进行多次水洗，60℃烘干4h，得到三维多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料。
实施例6
将PAN(Mw＝150000)加入到100mL去离子水中(液固比为14)，常温下搅拌至澄清得到粘稠液A。将0.1g商业化CNTs和20g Fe(NO3)3，5g CH4N2O，10g NaCl中，剧烈搅拌得到悬浮液B。将所得溶液转移到冷冻干燥机中采用冷冻干燥(冷阱温度-96℃)处理24小时得到前驱体。最后将1g前驱体和2克硒粉在氩气保护气氛下于1000℃硒化处理3h，最后将得到的样品进行多次水洗，60℃烘干4h，得到三维多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料。

Claims (9)

1.一种层级多孔状的Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将聚合物加入到去离子水中，搅拌均匀，得到粘稠状澄清液A；
2）向粘稠状澄清液A中加入Fe(NO3)3、CNTs、CH4N2O和NaCl，搅拌，得到黑色凝胶液B；
3）将凝胶液B冷冻干燥，得到产物C；
4）将产物C与硒粉，在保护气氛下进行高温硒化处理，得到产物D；
5）将产物D经过洗涤、干燥最终得到层级多孔状的Fe3Se4@NC@CNTs复合材料；
步骤1）中的聚合物为高分子量有机物，包括聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中的液固比为8~15。
3.根据权利要求1所述的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中Fe(NO3)3,CNTs, CH4N2O，NaCl的质量比为50:1:50:100~200:1:50:100。
4.根据权利要求1所述的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中的冷冻干燥冷阱温度为-40℃至-96℃，时间为20~30小时。
5.根据权利要求1所述的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中的保护气为惰性气体，包括氩气、氮气、氢氩混合气中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中的高温硒化温度为600~1000℃，热处理时间为2-6 h。
7.根据权利要求1所述的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中硒粉与产物C的质量比例至少是2:1。
8.一种层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料，其特征在于：采用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得。
9.权利要求8所述的层级多孔状Fe3Se4@NC@CNTs复合材料的应用，其特征在于：用于制备钠离子电池负极材料。
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