CN113176629B - 基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器及其制备方法 - Google Patents

基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器及其制备方法。本光纤放大器包括光纤、硫化铅量子点和二氧化硅；所述二氧化硅为介孔二氧化硅，所述硫化铅量子点均匀吸附在二氧化硅表面；所述二氧化硅连接在所述光纤上；本发明还提供上述光纤放大器的生产方法。本发明的一种光纤放大器，使用介孔二氧化硅作为硫化铅量子点的载体，从增多光纤上硫化铅量子点的含量，以及确保硫化铅量子点在光纤上的均匀程度；本发明的光纤放大器的生产方法，使用浸泡法，使光纤锥区结合了较多的量子点。

Description

基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器及其制 备方法
技术领域
本发明涉及通讯装置领域，尤其是指一种基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器及其制备方法。
背景技术
光纤放大器是高速光纤通信系统中的关键器件之一，随着通信技术的不断发展，通信系统对光纤放大器的性能要求越来越大，其中常见的光纤放大器为稀土掺杂光纤放大器，利用稀土的性质来提高光纤放大器的性能，但是稀土掺杂放大器受限于掺杂的稀土元素的性质，导致光纤放大器的带宽较小，另外由于稀土元素成本高昂，导致光纤放大器的制造成本随之增大。
为了克服上述技术问题，近年来新型半导体量子点式光纤放大器的研发成为主要科研方向，开发出高性能的半导体量子点式光纤放大器的对于全光网络的发展具有重大意义，半导体量子点式光纤放大器是利用硫化铅量子点具有量子限阈效应，通过调整量子点的尺寸，即可使得量子点荧光光谱处于0.8-1.8μm，实现光纤放大器的通信波段的信号增益，以弥补稀土掺杂光纤放大器所无法覆盖到的波段。
目前将量子点与光纤结合起来方法包括用ALD将量子点沉积到光纤上和将量子点掺杂到光纤上，但用ALD将量子点沉积到光纤上的方法所要求的生产温度较高，而高温会破坏量子点，导致生产出来的光纤放大器性能不稳定；而将量子点掺杂到光纤上的方法，对于量子点的均匀掺杂不好控制，且光纤最后附着的量子点的量很少。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器及其制备方法，使用介孔二氧化硅作为硫化铅量子点的载体，从增多光纤上硫化铅量子点的含量，以及确保硫化铅量子点的均匀程度。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器，包括光纤、硫化铅量子点和二氧化硅；所述二氧化硅为介孔二氧化硅，所述硫化铅量子点均匀吸附在二氧化硅表面；所述二氧化硅设置在所述光纤上。
本发明的另一目的是提供一种上述光纤放大器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备硫化铅量子点；
(2)制备含硫化铅量子点的介孔二氧化硅；
(3)羟基化光纤锥区；
(4)将步骤(3)中的光纤锥区浸泡到含(2)的介孔二氧化硅的溶液中；
(5)取出光纤锥区。
优选地，步骤(1)中，制备硫化铅量子点的步骤包括：
(1.1)取0.01-0.10g的单质硫和5.0-10mL油胺放入圆底烧瓶，密封圆底烧瓶；向圆底烧瓶通入N2进行鼓泡除氧；将圆底烧瓶浸没100-130℃油浴中,加热10-30min，备用；
(1.2)取2.0-3.0gPbCl2和5-10mL OLAm放入圆底烧瓶，密封圆底烧瓶；通入N2进行鼓泡除氧；将圆底烧瓶浸没100-130℃油浴中，加热20-40min，备用；
(1.3)取2-3mL S-OLAm储备液，将其快速注入到PbCl2-OLAm溶液中,在100-130℃加热5-10min；
(1.4)将(1.3)的溶液中加入10-30mL正己烷以终止反应；
(1.5)将制备好的PbS量子点溶液进行离心除杂、静置、提纯。
优选地，步骤(2)中，制备含硫化铅量子点的二氧化硅的步骤包括：
(2.1)取10.0-30.0g的硫化铅量子点加入到100-1000mL正己烷中；对混合溶液进行超声，备用；
(2.2)取氨基化的介孔二氧化硅，加入到(2.1)的溶液中混合；
(2.3)将混合的溶液放在0-10℃的环境下反应24h；
(2.4)用正己烷反复清洗负载有硫化铅量子点的介孔二氧化硅，以洗去表面未反应完的量子点，干燥。
优选地，将光纤锥区浸泡到氢氧化钾溶液中，使其羟基化。
优选地，步骤(3)中，羟基化光纤锥区的步骤为将光纤锥区浸泡到氢氧化钾溶液中。
优选地，步骤(4)中的具体步骤为
(4.1)含硫化铅量子点的介孔二氧化硅分散到溶剂中，超声均匀；
(4.2)将羟基化的光纤锥区浸泡到(4.1)的溶液中，使负载有硫化铅量子点的介孔二氧化硅连接到光纤锥区；
(4.3)浸泡1-24h。
优选地，步骤(5)中，取出光纤锥区后进行干燥。
与现有技术相比，本发明具有以下显而易见的突出实质性特点和显著的优点：
1.已知介孔二氧化硅具有比表面积大，表面易于修饰等优点，而本发明使用介孔二氧化硅作为硫化铅量子点的载体，在将装载硫化铅量子点的介孔二氧化硅沉积到光纤上后，可从增多光纤上硫化铅量子点的含量，且能确保硫化铅量子点的均匀程度，从而解决光纤锥区结合的量子点量少的问题，提高量子点光纤放大器的增益；
2.本发明光纤放大器的制备方法，首次将负载有硫化铅量子点的介孔二氧化硅连接到光纤的锥区，制备成光纤放大器，在使用本发明的光纤放大器时，在将泵浦功率从0mW增加到280mW时，能将1550nm的光的增大为9dB，另外。本发明的生产方法使用浸泡法，用介孔二氧化硅装载油相硫化铅量子点，实验操作简单，成本低廉，便于光纤放大器的大规模生产。
附图说明
图1是光本发明的纤放大器测试系统的示意图。
图2是本发明的光纤放大器的测试实验的波长-信号图。其中图中箭头分别表示波长-信号谱线和谱线图例按照箭头指向从0mW到280mW升高。
图3是本发明的光纤放大器的测试实验的泵浦光-开关增益图。
具体实施方式
以下结合附图说明本发明的优选实施例：
实施例一：
一种基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器，包括光纤、硫化铅量子点和二氧化硅；所述二氧化硅为介孔二氧化硅，所述硫化铅量子点均匀吸附在二氧化硅表面；所述二氧化硅设置在所述光纤上。
本发明的光纤放大器测试方法：
本测试方法中以1550nm光源作为信号光源，980nm波长的激光器作为泵浦光，光纤光谱仪探测放大光谱，测试系统如图1所示，在本发明的输入端(左侧)和输出端(右侧)分别连接一个980nm/1550nm的波分复用器(WDM)；在本发明左侧设置1550nm的信号光和980nm的泵浦光，将上述两者连接本发明左侧的WDM；在本发明右侧设置1550nm的光输入光谱仪，将光输入光谱仪连接本发明右侧的WDM，并将980nm的光滤掉，防止功率过高打坏光谱仪。
测试过程为：首先将泵浦光源和信号光源打开并预热，待光源稳定后开始测试。第一步关闭泵浦光源，只打开信号光源，然后通过光谱仪记录信号光源的光谱，之后同时打开泵浦光源和信号光源，通过光谱仪记录信号光和泵浦光源共同输入时候的光谱即可得到量子点光纤放大器的放大光谱。
与现有技术相比，本实施例光纤放大器，具有以下有益效果：
已知介孔二氧化硅具有比表面积大，表面易于修饰等优点，本实施例使用介孔二氧化硅作为硫化铅量子点的载体，在将装载硫化铅量子点的介孔二氧化硅沉积到光纤上后，可从增多光纤上硫化铅量子点的含量，且能确保硫化铅量子点的均匀程度，从而解决光纤锥区结合的量子点量少的问题，提高量子点光纤放大器的增益。
实施例二：
上述实施例光纤放大器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备硫化铅量子点；
(2)制备含硫化铅量子点的介孔二氧化硅；
(3)羟基化光纤锥区；
(4)将步骤(3)中的光纤锥区浸泡到含步骤(2)的介孔二氧化硅的溶液中；
(5)取出光纤锥区。
在本实施例中，步骤(1)中，制备硫化铅量子点的步骤包括：
(1.1)取0.01-0.10g的单质硫和5.0-10mL油胺放入圆底烧瓶，密封圆底烧瓶；向圆底烧瓶通入N2进行鼓泡除氧；将圆底烧瓶浸没100-130℃油浴中,加热10-30min，备用；
(1.2)取2.0-3.0g PbCl2和5-10mL OLAm放入圆底烧瓶，密封圆底烧瓶；通入N2进行鼓泡除氧；将圆底烧瓶浸没100-130℃油浴中，加热20-40min，备用；
(1.3)取2-3mL S-OLAm储备液，将其快速注入到PbCl2-OLAm溶液中,在100-130℃加热5-10min；
(1.4)将步骤(1.3)的溶液中加入10-30mL正己烷以终止反应；
(1.5)将制备好的PbS量子点溶液进行离心除杂、静置、提纯。
在本实施例中，步骤(2)中，制备含硫化铅量子点的二氧化硅的步骤包括：
(2.1)取10.0-30.0g的硫化铅量子点加入到100-1000mL正己烷中；对混合溶液进行超声，备用；
(2.2)取氨基化的介孔二氧化硅，加入到步骤(2.1)的溶液中混合；
(2.3)将混合的溶液放在0-10℃的环境下反应24h；
(2.4)用正己烷反复清洗负载有硫化铅量子点的介孔二氧化硅，以洗去表面未反应完的量子点，干燥。
在本实施例中，将光纤锥区浸泡到氢氧化钾溶液中，使其羟基化。
在本实施例中，步骤(3)中，羟基化光纤锥区的步骤为将光纤锥区浸泡到氢氧化钾溶液中。
在本实施例中，步骤(4)中的具体步骤为
(4.1)含硫化铅量子点的二氧化硅分散到溶剂中，超声均匀；
(4.2)将羟基化的光纤锥区浸泡到步骤(4.1)的溶液中，使负载有硫化铅量子点的介孔二氧化硅连接到光纤锥区；
(4.3)浸泡1-24h。
在本实施例中，步骤(5)中，取出光纤锥区后进行干燥。
在本实施例中，光纤放大器的生产方法，首次将负载有硫化铅量子点的介孔二氧化硅连接到光纤的锥区，制备成光纤放大器，在使用本发明的光纤放大器时，在将泵浦功率从0mW增加到280mW时，能将1550nm的光的增大为9dB，另外。本实施例生产方法使用浸泡法，用介孔二氧化硅装载油相硫化铅量子点，实验操作简单，成本低廉，便于光纤放大器的大规模生产。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (8)

1.一种基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器，其特征在于：包括光纤、硫化铅量子点和二氧化硅；所述二氧化硅为介孔二氧化硅，所述硫化铅量子点均匀吸附在二氧化硅表面；所述二氧化硅设置在所述光纤上；所述基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器采用如下方法制备而成，包括以下步骤：
(1)制备硫化铅量子点；
(2)制备含硫化铅量子点的介孔二氧化硅；
(3)羟基化光纤锥区；
(4)将步骤(3)中的光纤锥区浸泡到含步骤(2)的介孔二氧化硅的溶液中；
(5)取出光纤锥区。
2.一种权利要求1所述基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备硫化铅量子点；
(2)制备含硫化铅量子点的介孔二氧化硅；
(3)羟基化光纤锥区；
(4)将步骤(3)中的光纤锥区浸泡到含步骤(2)的介孔二氧化硅的溶液中；
(5)取出光纤锥区。
3.根据权利要求2所述的基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，制备硫化铅量子点的步骤包括如下具体步骤：
(1.1)取0.01-0.10g的单质硫和5.0-10mL油胺放入圆底烧瓶，密封圆底烧瓶；向圆底烧瓶通入N2进行鼓泡除氧；将圆底烧瓶浸没100-130℃油浴中,加热10-30min，备用；
(1.2)取2.0-3.0g PbCl2和5-10mL OLAm放入圆底烧瓶，密封圆底烧瓶；通入N2进行鼓泡除氧；将圆底烧瓶浸没100-130℃油浴中，加热20-40min，备用；
(1.3)取2-3mL S-OLAm储备液，将其快速注入到PbCl2-OLAm溶液中,在100-130℃加热5-10min；
(1.4)将步骤(1.3)的溶液中加入10-30mL正己烷以终止反应；
(1.5)将制备好的PbS量子点溶液进行离心除杂、静置、提纯。
4.根据权利要求2所述的基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，制备含硫化铅量子点的二氧化硅的步骤包括如下具体步骤：
(2.1)取10.0-30.0g的硫化铅量子点加入到100-1000mL正己烷中；对混合溶液进行超声，备用；
(2.2)取氨基化的介孔二氧化硅，加入到步骤(2.1)的溶液中混合；
(2.3)将混合的溶液放在0-10℃的环境下反应24±0.1h；
(2.4)用正己烷反复清洗负载有硫化铅量子点的介孔二氧化硅，以洗去表面未反应完的量子点，干燥。
5.根据权利要求2所述的基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器的制备方法，其特征在于：将光纤锥区浸泡到氢氧化钾溶液中，使其羟基化。
6.根据权利要求2所述的基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，羟基化光纤锥区的步骤为将光纤锥区浸泡到氢氧化钾溶液中。
7.根据权利要求2所述的基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的具体步骤为
(4.1)含硫化铅量子点的二氧化硅分散到溶剂中，超声均匀；
(4.2)将羟基化的光纤锥区浸泡到步骤(4.1)的溶液中，使负载有硫化铅量子点的介孔二氧化硅连接到光纤锥区；
(4.3)浸泡1-24h。
8.根据权利要求2所述的基于介孔二氧化硅和硫化铅量子点结合的光纤放大器的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，取出光纤锥区后进行干燥。
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