CN113176424A - 一种加工二维纳米结构的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加工二维纳米结构的装置及方法，属于近场光学和纳米光刻领域。为解决现有技术存在的不足，采用光纤连续激光复合AFM探针诱导近场增强技术，通过调节激光波长，诱导可控增强近场制造二维纳米结构可控形态，激光波长的改变会导致AFM探针增强电磁场出现崔健磊，纳米结构形态变化根据增强近场与样品表面结构变化所需能量的相对大小而定。本发明无需更换和损坏探针，以非接触式方式快速、准确的制造不同形态的纳米结构，写图形时间为微秒级，可满足器件制造的需要。
Description
技术领域
本发明属于近场光学和纳米光刻技术领域，具体涉及采用光纤激光复合原子力显微镜(AFM)探针可控制造二维纳米结构的方法。
背景技术
目前，随着对器件性能的要求越来越高，传统的器件制造方法一直强调减小结构特征尺寸，而带来的问题是制造方法越发复杂并且成本出现大幅度上升，而以单电子器件、量子器件和分子器件为主的新型功能化器件在满足高性能要求的同时，实现其结构可控化制造对纳米制造方法提出了新的挑战，这里的结构可控化制造是指新型功能化器件存在纳米“突起”和纳米“凹坑”结构，纳米“突起”结构即纳米点、量子点和纳米线，可进行单电子传输或作为导线传输电子，纳米“凹坑”结构可用于沉积导电材料和碳纳米管，用以传输电子。然而，实现新型功能化器件的纳米结构形态可控制造一直是纳米制造的难题。
由于新型功能化器件中的结构特征尺寸为纳米级，在几纳米至几百纳米变化，以光学为主的制造方法需要突破光学衍射极限，如激光直写加工技术和光学光刻技术，二者在纳米结构形态可控化制造方面一直未有好的结果。
近年来发展的激光复合微纳探针诱导增强近场技术为新型功能化器件纳米结构形态可控化制造提供了新的制造方法，该技术通过激光与微纳探针复合产生的增强近场突破了光学衍射极限，商业AFM系统使探针悬停在样品表面几纳米处，以非接触方式在样品表面完成纳米尺度结构制造。增强近场是一种探针针尖的电磁能场和热场，存在能量大小和场空间范围大小，然而，通过对增强近场进行可控调节，进而进行纳米结构形态可控制造一直是新型功能化器件纳米结构制造的难点，难以有效突破，现有的方式固定于改变激光能量对增强近场进行调控，而激光能量的改变影响的是AFM探针的热场，产生的电磁能场只能固定于某一数值，不受激光能量改变的影响，宏观上就是通过温度上升实现纳米结构的制造，温度改变产生的结果是对样品进行去除加工，形成“凹坑”结构，且这种方式不能有效控制热场大小和范围，也就不能进行纳米结构形态的可控制造。因此要满足新型功能化器件形态可控制造的要求，以满足对器件性能的需求，需要对该技术提出新的方法。
发明内容
本发明提供了一种加工二维纳米结构的装置及方法，通过调节激光波长，诱导可控增强近场制造二维纳米结构可控形态的新方法，利用该方法可快速制造不同形态的纳米结构。
为达到上述目的，本发明所述一种加工二维纳米结构的装置，包括多波长单模光纤连续激光器、激光准直器、360度旋转台和原子力显微镜，所述原子力显微镜包括样品台、压电陶瓷和AFM探针；光纤激光控制器连接多波长单模光纤连续激光器，所述多波长单模光纤连续激光器通过光纤连接激光准直器，激光准直器固定于360度旋转台上，用以调节光纤激光的出射方向；所述压电陶瓷位于样品台下方并与样品台固定连接，压电陶瓷用于带动样品台在X、Y、Z三个方向移动；所述AFM探针位于样品台正上方。
进一步的，多波长单模光纤激光器发出的激光至少包括532纳米、800纳米和1064纳米三种波长。
进一步的，述AFM探针采用轻敲可视化硅探针，探针针尖曲率半径为6纳米。
进一步的，360度旋转台安装在三轴移动台上。
进一步的，样品台上方设置有CCD红外相机，所述CCD红外相机用于观察AFM探针和从激光准直器出射的激光的对准情况。
基于上述装置的加工二维纳米结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
设定多波长单模光纤连续激光器的输出激光功率，激光功率范围为100mW-200mW；
调节激光波长至确定的激光波长；移动或转动360度旋转台，使激光准直器对准AFM探针，光纤连续激光通过激光准直器与AFM探针复合，根据目标结构确定激光波长和样品台的路径；
将样品放在样品台上，使样品台按照设定的路径移动，以完成纳米结构加工。
进一步的，当目标二维纳米结构为纳米点突起时，激光波长为532纳米；当目标结构是深度为2nm-3nm的纳米坑或纳米槽时，激光波长为800纳米；当目标结构是深度为5nm-8nm的纳米坑或纳米槽时，激光波长为1064纳米。
进一步的，利用CCD红外相机观察从激光准直器出射的激光与AFM探针的对准情况。
进一步的，在样品台按照设定的路径移动之前，先利用原子力显微镜对样品进行扫描，以判断样品的待加工面是否有杂质。
进一步的，激光准直器的出射激光的和水平面的夹角为15°。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果：
本发明所述的装置，在同一套装置中，通过调节光纤激光波长，诱导可控增强近场，即可快速、准确的制造不同形态的纳米结构，无需更换和损坏探针，以非接触式方式快速、准确的制造不同形态的纳米结构，写图形时间为微秒级，可满足器件制造的需要。
进一步的，多波长单模光纤激光器发出的激光至少包括532纳米、800纳米和1064纳米三种波长，不用更换探针就能够加工出凸起、浅坑、浅槽、深坑和深槽等结构。
进一步的，AFM探针采用轻敲可视化硅探针，探针针尖曲率半径为6纳米，形成的空间场越小，获得的结构的特征宽度越小。
本发明提出的方法的原理为：采用光纤连续激光复合AFM探针诱导近场增强，固定激光功率大小，改变激光波长，以在AFM探针针尖诱导增强近场，增强近场包含增强电磁场和热场。激光波长的改变会导致AFM探针增强电磁场出现规律性变化，纳米结构形态变化根据增强近场与样品表面结构变化所需能量的相对大小而定。由于激光是一种电磁波，当其与AFM探针复合时，电磁场与AFM探针表面自由电子作用从而引发探针表面自由电子集体振荡，辐射出增强的电磁场，而由电磁损耗为代表的热源会使AFM探针表面产生温度场。利用增强电磁场和热场的能量大小和场空间大小在样品表面进行纳米结构加工，增强电磁场和热场的能量的大小主要控制材料表面结构的形态，场空间大小主要控制加工结构的尺寸。因此，对增强近场进行可控调节，进而实现纳米结构形态可控制造需要准确的方法。根据频率与波长的反比关系，改变激光波长会使激光光子频率发生改变，当不同波长的激光与AFM探针复合时，会诱导不同大小的增强电磁场和热场，完成可控纳米结构形态的加工。
由于加工的结构尺寸为纳米级，单次加工固定扫描速度后，使得路径执行时间极短，一般为微秒级，因此写图形时间极快。
以非接触方式在样品表面完成纳米尺度结构制造，解决了采用改变激光功率复合AFM探针后，对探针损伤的问题，不用经常更换加工工具，相比于传统光学光刻方法成本大幅度降低。
附图说明
图1为本发明方法步骤示意图，
图2为本发明实施方式提供的装置示意图；
图3为本发明光纤激光辐照AFM探针原理图；
图4为利用本发明方法数值计算结果，激光功率为100mW；
其中，(a)激光波长为532纳米的增强电磁场数值计算结果，(b)为激光波长为532纳米的热场数值计算结果，(c)为激光波长为800纳米的增强电磁场数值计算结果，(d)为激光波长为800纳米的热场数值计算结果，图(e)为激光波长为1064纳米的增强电磁场数值计算结果；(f)为激光波长为1064纳米的热场数值计算结果。
附图中：1-纳米点突起，2-纳米浅坑，3-纳米深坑，4-AFM探针，41-悬梁臂，42-针尖，5-纳米线突起，6-纳米浅槽，7-纳米深槽，8-样品，9-光纤激光控制器，10-多波长单模光纤连续激光器，11-激光准直器，12-CCD红外相机，13-显示器，14-控制主机，15-压电陶瓷，16-样品台，17-360度旋转台，18-X轴精密移动台，19-Y轴精密移动台，20-Z轴精密移动台，21-原子力显微镜，81-机玻璃薄膜，82-硅基底。
具体实施方式
为了使本发明的目的和技术方案更加清晰和便于理解。以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步的详细说明，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并非用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
一种加工二维纳米结构的装置，通过调节激光波长诱导可控增强近场以非接触加工实现，所述装置包括光纤激光控制器9、多波长单模光纤连续激光器10、激光准直器11、CCD红外相机12、X轴精密移动台18、Y轴精密移动台19、Z轴精密移动台20、360度旋转台17、控制主机14、显示器13、原子力显微镜21，所述原子力显微镜21包括样品台16、压电陶瓷15和AFM探针4，AFM探针4包括悬梁臂41和针尖42。控制主机14连接原子力显微镜21和显示器13，所有操作通过显示器13输入指令并发送至控制主机14，控制原子力显微镜21工作，所述压电陶瓷15位于样品台16下方并与样品台16固连，压电陶瓷在X、Y和Z三个方向精确移动，进而带动样品台16在X、Y、Z三个方向精确移动。AFM探针位于样品台正上方，与原子力显微镜固连，所述CCD红外相机12固定于原子力显微镜21正上方，其中轴线与所述压电陶瓷15、样品台16、AFM探针的中轴线处于同一竖线，CCD红外相机12用于观察AFM探针和光纤激光的对准情况，成像过程在显示器上呈现。
光纤激光控制器9连接多波长单模光纤连续激光器10，所述多波长单模光纤连续激光器10通过光纤连接激光准直器11，所述多波长单模光纤激光器10发出的激光至少包含532纳米(绿光)、800纳米(红光)和1064纳米(红外)三种波长，激光准直器11固定于360度旋转台17上，用以调节光纤激光的入射方向，所述360度旋转台通过其底座与X轴精密移动台18固定连接，X轴精密移动台控制光纤激光与AFM探针X方向的距离，X轴精密移动台底座与Y轴精密移动台滑轨连接，所述Y轴精密移动台底座与Z轴精密移动台滑轨连接，所述Z轴精密移动台底座与外部固连，X轴精密移动台、Y轴精密移动台和Z轴精密移动台组成三轴移动台。
AFM探针4采用轻敲可视化硅探针，探针针尖曲率半径R为6纳米，形成的空间场越小，获得的结构的特征宽度越小。
一种制造二维纳米结构的方法，基于改变激光波长，诱导产生可控增强近场，进而在样品表面完成纳米结构形态的可控制造，具体包括以下步骤：
1)空扫，排除表面杂质。通过显示器设置原子力显微镜21的扫描参数，扫描参数包括扫描范围、扫描速度和图形分辨率，控制压电陶瓷沿Z轴方向向上移动，实现样品台向上逼近AFM探针，当样品台上的样品8上表面接触到AFM探针下端面时，压电陶瓷停止移动，显示器显示压电陶瓷和样品台Z轴数值大小，压电陶瓷控制样品台在X/Y平面移动，样品台16与AFM探针4可以相对运动，AFM探针4对样品8表面进行扫描，扫描结束后，样品台回到扫描起始位置。样品采用在硅基底82上旋涂有机玻璃薄膜81，有机玻璃薄膜厚度约为286纳米，样品通过旋涂处理，之后放在135℃恒温台烘烤180s，再采用椭偏仪测量样品厚度，样品尺寸大小为1cm*1cm，以保证样品能顺利放入原子力显微镜样品台上。
2)编制路径程序。在显示器上操控原子力显微镜工作于路径程序编制模式，在显示器中输入编制的路径程序，控制主机执行路径程序控制样品台16在X/Y平面移动。路径程序为点路径和线路径，纳米点路径包括样品台下降，样品台平移移动范围和速率，样品台上升归位；纳米线路径包括样品台下降，样品台平移移动范围、速率和纳米线长度，样品台上升归位，其中样品台下降是指样品台沿Z轴方向向下移动一段距离，保证AFM探针4脱离样品8表面实现非接触式加工，样品台16上升是指加工结束后，样品16沿Z轴方向上升回到与AFM探针4接触的位置，以保证加工结束后对样品表面纳米结构原位扫描成像；
3)纳米结构形态可控制造。打开光纤激光控制器控制多波长单模光纤连续激光器的输出激光波长和激光功率大小，激光功率范围为100mW-200mW，为说明本发明方法适用性，设置激光功率为100mW、150mW和200mW，并保证在CCD视野下能清楚看见激光斑点。在CCD红外相机视野下观察，控制X轴精密移动台、Y轴精密移动台、Z轴精密移动台和360度旋转台使激光准直器11靠近并对准AFM探针4，光纤连续激光通过激光准直器11与AFM探针4复合，设置并固定激光功率数值，调节激光波长为532纳米；然后按步骤2)设置的路径移动样品台，完成纳米结构加工，加工结束后利用原子力显微镜的原位扫描功能对纳米结构进行扫描成像，获得纳米突起结构，纳米突起结构包括纳米点突起和纳米线突起；
控制激光准直器靠近AFM探针是：通过CCD红外相机观察激光与探针复合，并能加工出纳米结构来判断。
光纤连续激光与水平方向的夹角变化范围为0-20度，激光从AFM探针4侧向入射并与AFM探针4复合，通过360度旋转台读出夹角读数，当夹角为0度，激光平行入射，当夹角大于20，激光会逐渐辐照AFM探针背面，无法与AFM探针复合，为使可控增强近场效果较好，将夹角α固定为15度。
4)保持扫描参数不变，控制样品台16移动至另一位置，调节光纤激光控制器，使多波长单模光纤激光器输出激光波长为800纳米，按照设定的路径控制样品台移动，完成纳米结构加工，获得2nm-3nm的纳米浅坑2或纳米浅槽6结构；调节光纤激光控制器使多波长单模光纤激光器输出激光波长为1064纳米，按照设定的路径控制样品台移动，以完成纳米结构加工，获得5nm-8nm的纳米深坑3或纳米深槽7结构；
5)加工结束。控制压电陶瓷带动样品台沿Z轴方向向下精确移动，完成加工。
不同激光波长与AFM探针复合，诱导AFM探针针尖能量和空间场范围大小不同的可控增强近场，根据可控的增强近场进行纳米结构形态可控制造。可控增强近场是指依次调节激光波长为532纳米、800纳米和1064纳米，能量和空间场范围大小都呈现由小变大的规律性可控变化。
实施例2
参照图1中的(a)-(d)，一种加工二维纳米结构的方法，采用多波长单模光纤连续激光复合原子力显微镜探针装置，通过调节激光输出波长诱导可控增强近场，以非接触方式对样品表面进行加工，包括以下步骤：
通过显示器13设置原子力显微镜21的扫描范围为8um*8um、扫描速度0.4微米/秒，图形分辨率为512，再利用压电陶瓷15带动样品台16沿Z轴方向向上精确移动至与AFM探针4接触，然后停止样品台16上升，用控制主机14控制压电陶瓷15，使其带动样品台16在X/Y平面移动，完成对被加工平面的初始扫描，排除表面杂质的影响。
原子力显微镜21工作于路径程序编制模式，在显示器13中输入纳米点路径，纳米点路径包括：样品台16沿Z轴下降5纳米，再在X/Y平面移动至某一点后，停留100微秒，最后样品台上升5纳米。
打开光纤激光控制器9，控制多波长单模光纤连续激光器10的输出激光波长为532纳米，激光功率大小100mW，通过控制Z轴精密移动台20完成上下运动，控制Y轴精密移动台19完成垂直于纸面的运动，控制X轴精密移动台18完成左右运动，360度旋转台17固定在X轴精密移动台18上，并与激光准直器17固定连接，准确调节使激光准直器17靠近并对准AFM探针4，360度旋转台17读数显示15度时，激光入射方向调节结束；激光对准是通过将激光波长设为532纳米的绿光，在CCD红外相机12视野下，激光光斑会打在可视化AFM探针4的针尖上，调节结束后执行纳米点路径进行结构加工，此时样品台16会沿Z轴方向下降，脱离与AFM探针4的接触，加工结束后，样品台16沿Z轴向上上升至与AFM探针4的接触。原子力显微镜21的原位扫描功能在8um*8um范围内，对加工的纳米结构进行扫描成像，获得如图1(b)所示的纳米点突起1，利用数值模型对该条件下的增强电磁场和热场进行计算，结果如图4中的(a)和(b)所示，图中显示，AFM探针4的增强电磁场最大为100V/m，而温度最大为50.9℃，有机玻璃薄膜的玻璃化转化温度大于该温度，即使考虑薄膜的纳米尺度效应，其玻璃化转化温度也不会低于50.9℃。即532纳米波长复合探针获得的能量较小，不能对样品表面进行材料去除，只能诱导出“突起”结构。
固定激光功率，调整激光波长至800纳米，在样品8上另一位置执行纳米点路径，扫描成像后获得如图1(c)所示的纳米浅坑2，此时数值计算结果如图4中的(c)和(d)所示，AFM探针4的增强电磁场最大为205V/m，最大温度为51.1℃。调节激光波长至800纳米并与探针复合，在探针针尖下方能量变大，因此，在样品表面获得深度为2-3纳米的凹坑结构。
再次改变激光波长为1064纳米，在样品8上另一位置执行纳米点路径，扫描成像后获得如图1(d)纳米深坑3，此时数值计算结果如图4中的(e)和(f)所示，AFM探针4的最大增强电磁场为510V/m，高电场足以加工出深度较大的结构，温度为73.9℃。所有加工结束后，控制样品台16沿Z轴方向下降，完成加工。当激光波长调节至1064纳米时，数值结果显示，针尖下方能量为三者波长中的最大值，因此，在样品表面获得深度为5-6纳米的凹坑结构，相比于利用800纳米的激光波长，结构深度更深。
上述数值计算结果表明，激光波长变大，增强近场的最大增强电磁场出现由小变大的规律性变化，这与纳米点结构形态的变化是一致的。
实施例3
本实施例与实施例1的不同仅在于，路径程序采用纳米线路径，激光功率设置为150mW。
参照如图1中的(a)和(e)至(g)，一种制造二维纳米结构的方法，采用如图2所示的装置完成，包括以下步骤：
S1、完成如图1(a)所示的空扫；
S2、执行纳米线路径：设置激光波长为532纳米，进行加工扫描，加工扫描结束扫描成像后获得如图1(e)所示的3nm-5nm的纳米线突起5；
S3、移动样品台16至另一位置，设置激光波长为800纳米，继续执行纳米线路径，扫描成像后获得如图1(f)所示的纳米浅槽6，再次移动样品台至另一位置，设置激光波长为1064纳米，执行纳米线路径，完成加工成像后获得如图1(g)所示的纳米深槽7。
根据数值计算结果，当波长为532纳米的光纤激光与AFM探针复合时，诱导的增强电磁场和热场低于高分子样品分子链断裂所需能量大小，而只能引起针尖下方样品吸收能量完成膨胀，获得纳米突起结构；当激光波长为800纳米时，AFM探针针尖的增强电磁场数值变大，而温度只有轻微的上升不能达到样品熔化所需温度，能场进一步增大产生的结果是高分子材料分子链被打断，高分子材料完成解聚，在样品表面完成了去除加工，得到了纳米浅坑结构；当激光波长为1064纳米时，AFM探针针尖的增强电磁场数值更大，温度依然只有小幅度上升，由于能场变强，其空间范围也变大，针尖下方样品受影响的区域变大，因此在样品表面得到了横向尺度和纵向深度更大的纳米深坑。
总之，纳米结构形态的可控制造是基于激光波长改变后，AFM探针4针尖的增强电磁场发生了变化，较小的增强电磁场不足以破坏高分子样品的分子链结构，只能引起其局部的变形，而当增强电磁场逐渐变大后，样品表面出现了高分子样品被去除的情况，产生了纳米槽。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种加工二维纳米结构的装置，其特征在于，包括多波长单模光纤连续激光器(10)、激光准直器(11)、360度旋转台(17)和原子力显微镜(21)，所述原子力显微镜(21)包括样品台(16)、压电陶瓷(15)和AFM探针(4)；
光纤激光控制器(9)连接多波长单模光纤连续激光器(10)，所述多波长单模光纤连续激光器(10)通过光纤连接激光准直器(11)，激光准直器(11)固定于360度旋转台(17)上，用以调节光纤激光的出射方向；
所述压电陶瓷(15)位于样品台(16)下方并与样品台(16)固定连接，压电陶瓷(15)用于带动样品台(16)在X、Y、Z三个方向移动；所述AFM探针(4)位于样品台(16)正上方。
2.根据权利要求1所述的一种加工二维纳米结构的装置，其特征在于，所述多波长单模光纤激光器(10)发出的激光至少包括532纳米、800纳米和1064纳米三种波长。
3.根据权利要求1所述的一种加工二维纳米结构的装置，其特征在于，所述AFM探针(4)采用轻敲可视化硅探针，探针针尖曲率半径为6纳米。
4.根据权利要求1所述的一种加工二维纳米结构的装置，其特征在于，所述360度旋转台(17)安装在三轴移动台上。
5.根据权利要求1所述的一种加工二维纳米结构的装置，其特征在于，所述样品台(16)上方设置有CCD红外相机(12)，所述CCD红外相机(12)用于观察AFM探针(4)和从激光准直器(11)出射的激光的对准情况。
6.一种基于权利要求1所述的装置的加工二维纳米结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
设定多波长单模光纤连续激光器(10)的输出激光功率，激光功率范围为100mW-200mW；
调节激光波长至确定的激光波长；移动或转动360度旋转台(17)，使激光准直器(11)对准AFM探针(4)，光纤连续激光通过激光准直器(11)与AFM探针(4)复合，根据目标结构确定激光波长和样品台(16)的路径；
将样品(8)放在样品台(16)上，使样品台(16)按照设定的路径移动，以完成纳米结构加工。
7.根据权利要求6所述的一种加工二维纳米结构的方法，其特征在于，当目标二维纳米结构为纳米点突起时，激光波长为532纳米；当目标结构是深度为2nm-3nm的纳米坑或纳米槽时，激光波长为800纳米；当目标结构是深度为5nm-8nm的纳米坑或纳米槽时，激光波长为1064纳米。
8.根据权利要求6所述的一种加工二维纳米结构的方法，其特征在于，利用CCD红外相机观察从激光准直器(11)出射的激光与AFM探针(4)的对准情况。
9.根据权利要求6所述的一种加工二维纳米结构的方法，其特征在于，在样品台(16)按照设定的路径移动之前，先利用原子力显微镜(21)对样品(8)进行扫描，以判断样品(8)的待加工面是否有杂质。
10.根据权利要求6所述的一种加工二维纳米结构的方法，其特征在于，所述激光准直器(11)的出射激光的和水平面的夹角为15°。
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- 2021-03-31 CN CN202110352626.9A patent/CN113176424A/zh active Pending
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