CN113176296A - 一种人造磁铁矿再氧化试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人造磁铁矿再氧化试验方法，试验前向管式炉内通入惰性气体，使管式炉内形成惰性气体保护气氛；开始加热至再氧化所需温度后，向管式炉内通入空气和惰性气体的混合气体，人造磁铁矿样品在气流作用下处于悬浮状态并进行再氧化反应，达到氧化时间后得到再氧化产品，同时结束气体通入；反应结束后停止加热，同时向管式炉内通入惰性气体，直至冷却至室温；取出反应后的人造磁铁矿样品进行铁物相检测，再对样品中的铁物相进行定量分析。本发明方法简单，适用性强，可以用于探究不同人造磁铁矿的再氧化条件。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种人造磁铁矿再氧化试验方法。
背景技术
我国的复杂难选氧化铁矿石资源非常丰富，其资源铁品位低、矿物组成复杂、磁性弱、嵌布粒度较细，采用常规选矿工艺很难获得理想的分选指标。此类矿石若经过磁化焙烧处理后，将得到的人造磁铁矿进行磁选、反浮选等工艺，往往能够获得较好的选矿指标。
近年来，闪速磁化焙烧、悬浮磁化焙烧技术获得较大的研究进展，流态化磁化焙烧技术得到了工业应用。较传统回转窑、竖炉等磁化焙烧方式具有较高的应用前景。冷却方式也取得了较大改进，传统水冷方式，冷却效果好、金属回收率高，但余热无法回收，磁铁矿剩磁大、难分选；新型流态化冷却方式余热可回收、磁铁矿可选性好，但如果冷却参数控制不当，易发生过氧化，降低磁铁矿磁性，影响金属回收。
不同铁矿石采用磁化焙烧工艺得到人造磁铁矿在流态化冷却过程中，与空气接触会发生再氧化反应生成γ-Fe2O3或α-Fe2O3并释放大量的反应热。γ-Fe2O3属于强磁性矿物，采用弱磁选可以有效回收，而α-Fe2O3属于弱磁性矿物，无法被弱磁选回收，易造成金属损失。在工业生产中不同铁矿还原生成的磁铁矿其过氧化条件不同，需要寻找合适的试验方法确定“过氧化”条件，从而指导实际生产精确控制生产参数。一方面精确控制氧化程度，有利于充分回收反应热；另一方面有利于提高磁铁矿可选性，降低选矿成本，获得高质量的精矿。
因此，针对上述不足，本发明的方法可以研究人造磁铁矿发生再氧化反应时的试验条件，对不同再氧化产品中的铁物相进行定量分析，对比分析人造磁铁矿在不同氧化条件下氧化程度的差异，建立人造磁铁矿再氧化程度的评价标准，指导人造磁铁矿再氧化的精确调控。
发明内容
本发明提供了一种人造磁铁矿再氧化试验方法，目的在于解决上述技术问题。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种人造磁铁矿再氧化试验方法，包括以下步骤：
（1）试验前，向管式炉内通入惰性气体，将管式炉内的空气全部排出，使管式炉内形成惰性气体保护气氛；
（2）将试验所需的人造磁铁矿样品加入管式炉内，开始加热至再氧化所需温度；
（3）达到再氧化温度后，保持再氧化温度恒定，向管式炉内通入空气和惰性气体的混合气体，所述人造磁铁矿样品在气流作用下处于悬浮状态并进行再氧化反应，达到氧化时间后得到再氧化产品，同时结束气体通入；
（4）反应结束后停止加热，同时向管式炉内通入惰性气体，直至冷却至室温；
（5）取出反应后的人造磁铁矿样品进行铁物相检测，再对样品中的铁物相进行定量分析；
（6）重复步骤（1）—（5）进行多次试验，得到不同再氧化温度、氧化时间、气固比以及空气和惰性气体和混合比例，以及人造磁铁矿样品的不同再氧化程度。
进一步地，所述步骤（3）中，再氧化温度为150-500℃, 氧化过程中保持恒温。
进一步地，所述惰性气体为氮气。
进一步地，所述步骤5中，采用穆斯堡尔谱对各种铁物相定量分析。
气固比：在一定时间、一定容积内通入的气体和固体颗粒的体积比。主要通过控制气体的流量控制气固比大小。空气和惰性气体的混合气体比例可通过流量计调节控制，可获得多组不同温度、时间及氧浓度试验结果。
本发明方法简单，适用性强，可以用于探究不同人造磁铁矿的再氧化条件；对多组不同氧化条件下的再氧化产品对比分析，评价人造磁铁矿再氧化程度；采用穆斯堡尔谱分析再氧化产品，对各种铁的物相能够定量分析。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
（1）试验前，向管式炉通入5min的惰性气体氮气，将管式炉内的空气全部排出，使炉内形成惰性气体保护气氛。
（2）将20g的人造磁铁矿样品（磁化焙烧产品主要铁矿物为磁铁矿Fe3O4）加入管式炉内，并按照10℃/min的升温速率进行加热。
（3）升温至200℃的再氧化所需温度后，保持温度恒定，通入空气（氧浓度约为21%），气固比为50:1，人造磁铁矿样品在气流作用下处于悬浮状态并进行再氧化反应，反应15min后得到再氧化产品，同时结束气体通入。
（4）反应结束后停止加热，同时向管式炉内通入惰性气体，直至冷却至室温；
（5）取出反应后的人造磁铁矿样品进行铁物相检测，再对样品中的铁物相进行定量分析；得出此条件下再氧化产品中α-Fe2O3含量为18.18%，γ-Fe2O3含量为37.88%，Fe3O4含量为43.94%。
（6）按照上述参数重复操作步骤（1）—（5），不同之处在于，再氧化温度为150℃，反应时间为30min，氧浓度为0.2%；试验结束后测得再氧化产品中：α-Fe2O3含量为12.79%，γ-Fe2O3含量为27.88%，Fe3O4含量为59.33%。
按照上述参数重复操作步骤（1）—（5），不同之处在于，再氧化温度为500℃，反应时间为30min，氧浓度为0.2%；试验结束后测得再氧化产品中：α-Fe2O3含量为22.98%，γ-Fe2O3含量为39.31%，Fe3O4含量为37.71%。
相比于其他再氧化条件，人造磁铁矿在氧化温度500℃、氧化时间30min、气固比为50:1及氧浓度0.2%下，生成了最多的α-Fe2O3，氧化的程度相对更高。
实施例2
（1）试验前，向管式炉通入5min的惰性气体氮气，将管式炉内的空气全部排出，使炉内形成惰性气体保护气氛。
（2）将20g的人造磁铁矿样品（磁化焙烧产品主要铁矿物为磁铁矿Fe3O4）加入管式炉内，并按照10℃/min的升温速率进行加热。
（3）升温至250℃的再氧化所需温度后，保持温度恒定，通入空气（氧浓度约为21%），气固比为120:1，人造磁铁矿样品在气流作用下处于悬浮状态并进行再氧化反应，反应2min后得到再氧化产品，同时结束气体通入。
（4）反应结束后停止加热，同时向管式炉内通入惰性气体，直至冷却至室温；
（5）取出反应后的人造磁铁矿样品进行铁物相检测，再对样品中的铁物相进行定量分析；得出此条件下再氧化产品中α-Fe2O3含量为11.27%，γ-Fe2O3含量为5.15%，Fe3O4含量为83.48%。
（6）按照上述参数重复操作步骤（1）—（5），不同之处在于，再氧化温度为275℃；试验结束后测得再氧化产品中：α-Fe2O3含量为23.99%，γ-Fe2O3含量为9.19%，Fe3O4含量为66.82%。
按照上述参数重复操作步骤（1）—（5），不同之处在于，再氧化温度为300℃；试验结束后测得再氧化产品中：α-Fe2O3含量为41.95%，γ-Fe2O3含量为4.93%，Fe3O4含量为53.12%。
相对于其他氧化条件，人造磁铁矿在氧化温度250℃、氧化时间2min、气固比为120:1及氧浓度21%下，生成了最少的α-Fe2O3，氧化的程度相对更低。
需要说明的是，以上仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种人造磁铁矿再氧化试验方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）试验前，向管式炉内通入惰性气体，将管式炉内的空气全部排出，使管式炉内形成惰性气体保护气氛；
（2）将试验所需的人造磁铁矿样品加入管式炉内，开始加热至再氧化所需温度；
（3）达到再氧化温度后，保持再氧化温度恒定，向管式炉内通入空气和惰性气体的混合气体，所述人造磁铁矿样品在气流作用下处于悬浮状态并进行再氧化反应，达到氧化时间后得到再氧化产品，同时结束气体通入；
（4）反应结束后停止加热，同时向管式炉内通入惰性气体，直至冷却至室温；
（5）取出反应后的人造磁铁矿样品进行铁物相检测，再对样品中的铁物相进行定量分析；
（6）重复步骤（1）—（5）进行多次试验，得到不同再氧化温度、氧化时间、气固比以及空气和惰性气体和混合比例，以及人造磁铁矿样品的不同再氧化程度。
2.根据权利要求1所述的人造磁铁矿再氧化试验方法，其特征在于，所述步骤（3）中，再氧化温度为150-500℃, 氧化过程中保持恒温。
3.根据权利要求1所述的人造磁铁矿再氧化试验方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的人造磁铁矿再氧化试验方法，其特征在于，所述步骤5中，采用穆斯堡尔谱对各种铁物相定量分析。
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