CN113174292A - 一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精,按质量百分比计,包括以下组分:有机酸类化合物4‑16%;醇类化合物5‑19%;醛类化合物3‑13%;酮类化合物3‑13%;乙酯类化合物6‑22%;乙酸酯类化合物6‑22%;异戊酸酯类化合物4‑16%;定香剂19‑29%。本发明进一步提供一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精的制备方法及其用途与测定。本发明提供的一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精及其应用,可以根据化学结构和沸点,预测其他香味成分的转移行为和释放规律,从而为量化卷烟加香加料、进一步了解加香效果以及外香型卷烟设计、加香方式选择提供依据和参考。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精的技术领域,涉及一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精及其应用,特别是涉及一种。
背景技术
近年来,烟草行业发展面临新形势。在吸味上,为了满足消费者差异化、多元化的消费需求,行业内各家工业公司都陆续推出了多款外香型卷烟产品,所用香精包含薄荷醇、香草醛、甲基环戊烯醇酮、糠基硫醇、柠檬烯等,所涉及加香方式包括卷烟纸加香、滤嘴爆珠加香、滤嘴香线加香等。烟用香精香料技术是发展中式卷烟的重要核心技术之一,研究烟用香精香料在外香型卷烟抽吸过程中的转移行为,可有效提升卷烟加香效率,对加香方式的选择有重要参考作用。国内已有针对滤嘴爆珠加香、滤嘴香线加香等外香型卷烟中香精转移行为和释放规律的研究。如河南中烟郭华诚、云南瑞升集团沈靖轩等分别开展了薄荷醇和苯乙醇在香线滤嘴的转移行为研究;云南中烟朱瑞芝等利用GC-MS/MS分析了乙酸己酯、苯甲醇、薄荷醇、柠檬烯等10种爆珠关键成分在卷烟中的转移行为。但所涉及的香精成分不够系统,对于其他香精成分的添加使用和转移行为研究不能起到很好的参考作用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精及其应用,将该模板香精应用到不同卷烟规格不同加香方式下转移行为的研究,可以根据化学结构和沸点,预测其他香精的转移行为和释放规律。从而为量化卷烟加香加料、进一步了解加香效果以及外香型卷烟设计、加香方式选择提供依据和参考。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明第一方面提供一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精,按质量百分比计,包括以下组分:
有机酸类化合物4-16%;
醇类化合物5-19%;
醛类化合物3-13%;
酮类化合物3-13%;
乙酯类化合物6-22%;
乙酸酯类化合物6-22%;
异戊酸酯类化合物4-16%;
定香剂19-29%。
优选地,所述一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精,按质量百分比计,包括以下组分:
有机酸类化合物5-15%;
醇类化合物6-18%;
醛类化合物4-12%;
酮类化合物4-12%;
乙酯类化合物7-21%;
乙酸酯类化合物7-21%;
异戊酸酯类化合物5-15%;
定香剂20-28%。
更优选地,所述一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精,按质量百分比计,包括以下组分:
有机酸类化合物10%;
醇类化合物12%;
醛类化合物8%;
酮类化合物8%;
乙酯类化合物14%;
乙酸酯类化合物14%;
异戊酸酯类化合物10%;
定香剂24%。
优选地,所述定香剂为三乙酸甘油酯。
优选地,所述有机酸类化合物选自己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸中的一种或多种组合。更优选地,所述有机酸类化合物包括己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸。
进一步优选地,所述己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸的质量之比为1:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2。
最优选地,所述己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸的质量之比为1:1:1:1:1。
优选地,所述醇类化合物选自正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、十五醇中的一种或多种组合。更优选地,所述醇类化合物包括正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、十五醇。
进一步优选地,所述正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、十五醇的质量之比为1:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2。
最优选地,所述正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、十五醇的质量之比为1:1:1:1:1:1。
优选地,所述醛类化合物选自庚醛、辛醛、壬醛、癸醛中的一种或多种组合。更优选地,所述醛类化合物包括庚醛、辛醛、壬醛、癸醛。
进一步优选地,所述庚醛、辛醛、壬醛、癸醛的质量之比为1:0.5-2:0.5-2:0.5-2。
最优选地,所述庚醛、辛醛、壬醛、癸醛的质量之比为1:1:1:1。
优选地,所述酮类化合物选自2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸酮中的一种或多种组合。更优选地,所述酮类化合物包括2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸酮。
进一步优选地,所述2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸酮的质量之比为1:0.5-2:0.5-2:0.5-2。
最优选地,所述2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸酮的质量之比为1:1:1:1。
优选地,所述乙酯类化合物选自丁酸乙酯、异戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯中的一种或多种组合。更优选地,所述乙酯类化合物包括丁酸乙酯、异戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯。
进一步优选地,所述丁酸乙酯、异戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯的质量之比为1:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2。
最优选地,所述丁酸乙酯、异戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯的质量之比为1:1:1:1:1:1:1。
优选地,所述乙酸酯类化合物选自乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸庚酯、乙酸辛酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯中的一种或多种组合。更优选地,所述乙酸酯类化合物包括乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸庚酯、乙酸辛酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯。
进一步优选地,所述乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸庚酯、乙酸辛酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯的质量之比为1:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2。
最优选地,所述乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸庚酯、乙酸辛酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯的质量之比为1:1:1:1:1:1:1。
优选地,所述异戊酸酯类化合物选自异戊酸甲酯、异戊酸丙酯、异戊酸丁酯、异戊酸异戊酯、异戊酸己酯中的一种或多种组合。更优选地,所述异戊酸酯类化合物包括异戊酸甲酯、异戊酸丙酯、异戊酸丁酯、异戊酸异戊酯、异戊酸己酯。
进一步优选地,所述异戊酸甲酯、异戊酸丙酯、异戊酸丁酯、异戊酸异戊酯、异戊酸己酯的质量之比为1:0.5-2:0.5-2:0.5-2:0.5-2。
最优选地,所述异戊酸甲酯、异戊酸丙酯、异戊酸丁酯、异戊酸异戊酯、异戊酸己酯的质量之比为1:1:1:1:1。
所述模板香精中除定香剂外的各香味成分的具体信息见下表1。成分的信息由ChemSpider化学搜索引擎检索获得,成分的沸点见Alfa Aesar数据库。
表1模板香精中香味成分列表
本发明第二方面提供一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精的制备方法,根据模板香精的组分配比,在定香剂中加入除定香剂外的其它组分后混合均匀,以提供模板香精。
优选地,所述除定香剂外的其它组分按沸点从高到低的顺序依次加入。
优选地,所述混合采用玻璃棒进行搅拌。
本发明第三方面提供上述模板香精在卷烟中香味成分转移行为研究中的用途。
本发明第四方面提供一种模板香精对卷烟中香味成分转移的测定方法,包括以下步骤:
1)将模板香精加工成卷烟样品,计算卷烟样品所含模板香精中同类香味成分的主流烟气粒相转移率和/或滤嘴残留率,以同类香味成分的主流烟气粒相转移率和/或滤嘴残留率与其对应的沸点之间的线性关系,绘制相应的标准工作曲线;
2)再在标准工作曲线中代入与模板香精中香味成分同类的卷烟中香味成分的沸点,从而计算获得卷烟中香味成分的主流烟气粒相转移率和/或滤嘴残留率。
优选地,所述卷烟样品为细支卷烟样品。
更优选地,所述卷烟样品为爆珠加香细支卷烟样品或香线加香细支卷烟样品。
优选地,所述主流烟气粒相转移率按公式(1)计算,
式中,TR为主流烟气粒相转移率(transfer ration),%;TS为加香卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;TB表示空白卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;CS为加香卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支;CB为空白卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支。
优选地,所述滤嘴残留率按公式(2)计算,
式中,RR为滤嘴残留率(retention ratio),%;RS为加香卷烟抽吸后滤嘴中的香味成分含量,μg/支;RB为空白卷烟抽吸后滤嘴中的香味成分含量,μg/支;CS为加香卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支;CB为空白卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支。
上述主流烟气粒相转移率或滤嘴残留率计算中,卷烟主流烟气粒相物中的香味成分采用剑桥滤片进行捕集,卷烟的烟丝和滤嘴中香味成分采用乙醇萃取进行捕集。捕集后的香味成分均采用气相色谱-串联质谱联用法(GC-MS/MS)进行测定其含量,具体参见标准《YQ/T 47.1—2014烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第1部分:气相色谱-串联质谱联用法》,即采用气相色谱-串联质谱联用仪(GC-MS/MS)同时测定香味成分的样品和标准品,以标准品的保留时间以及质谱的多反应监测离子定性,以不同浓度标准品的峰面积与含量的线性关系制作标准工作曲线,在标准工作曲线代入样品的峰面积,从而测定获得样品的含量。
如上所述,本发明提供的一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精及其应用,具有以下有益效果:
(1)本发明提供的一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精及其应用,首次提供了一种包含有机酸类、醇类、醛类、酮类、酯类等多种香味成分,所含成分沸点范围从100℃到300℃的烟用模板香精。
(2)本发明提供的一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精及其应用,该模板香精所含香味成分在烟叶本身中很低或几乎没有,在转移行为研究中不易受到卷烟固有成分的干扰。
(3)现有研究一般通过对每种香味成分单体逐一进行分析以明确烟用香精转移行为,该过程需消耗大量时间和精力,而通过本模板香精的应用,可以根据化学结构和沸点,预测其他烟用香精的转移行为和释放规律,为了解加香效果、量化卷烟加香加料、以及外香型卷烟设计提供依据和参考。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
按质量百分比取三乙酸甘油酯24%,按沸点从高到低的顺序依次加入有机酸类化合物10%、醇类化合物12%、醛类化合物8%、酮类化合物8%、乙酯类化合物14%、乙酸酯类化合物14%、异戊酸酯类化合物10%,采用玻璃棒进行搅拌混合均匀,获得模板香精样品1#。
其中,有机酸类化合物包括己酸2%、庚酸2%、辛酸2%、壬酸2%、癸酸2%,醇类化合物包括正己醇2%、正庚醇2%、正辛醇2%、正壬醇2%、正癸醇2%、十五醇2%,醛类化合物包括庚醛2%、辛醛2%、壬醛2%、癸醛2%,酮类化合物包括2-庚酮2%、2-辛酮2%、2-壬酮2%、2-癸酮2%,乙酯类化合物包括丁酸乙酯2%、异戊酸乙酯2%、己酸乙酯2%、庚酸乙酯2%、辛酸乙酯2%、壬酸乙酯2%、癸酸乙酯2%,乙酸酯类化合物包括乙酸丁酯2%、乙酸异戊酯2%、乙酸己酯2%、乙酸庚酯2%、乙酸辛酯2%、乙酸壬酯2%、乙酸癸酯2%,异戊酸酯类化合物包括异戊酸甲酯2%、异戊酸丙酯2%、异戊酸丁酯2%、异戊酸异戊酯2%、异戊酸己酯2%。
实施例2
按质量百分比取三乙酸甘油酯23%,按沸点从高到低的顺序依次加入有机酸类化合物5%、醇类化合物18%、醛类化合物4%、酮类化合物12%、乙酯类化合物14%、乙酸酯类化合物14%、异戊酸酯类化合物10%,采用玻璃棒进行搅拌混合均匀,获得模板香精样品2#。
其中,有机酸类化合物包括己酸1%、庚酸1%、辛酸1%、壬酸1%、癸酸1%,醇类化合物包括正己醇3%、正庚醇3%、正辛醇3%、正壬醇3%、正癸醇3%、十五醇3%,醛类化合物包括庚醛1%、辛醛1%、壬醛1%、癸醛1%,酮类化合物包括2-庚酮3%、2-辛酮3%、2-壬酮3%、2-癸酮3%,乙酯类化合物包括丁酸乙酯2%、异戊酸乙酯2%、己酸乙酯2%、庚酸乙酯2%、辛酸乙酯2%、壬酸乙酯2%、癸酸乙酯2%,乙酸酯类化合物包括乙酸丁酯2%、乙酸异戊酯2%、乙酸己酯2%、乙酸庚酯2%、乙酸辛酯2%、乙酸壬酯2%、乙酸癸酯2%,异戊酸酯类化合物包括异戊酸甲酯2%、异戊酸丙酯2%、异戊酸丁酯2%、异戊酸异戊酯2%、异戊酸己酯2%。
实施例3
将实施例1制备获得的模板香精样品1#,使用液中点滴法制成爆珠,再在滤棒生产线上制成醋酸纤维滤棒,经卷烟机卷接加工成爆珠加香细支卷烟样品,分析其转移行为规律。
按公式(1)计算爆珠加香细支卷烟样品所含香味成分的主流烟气粒相转移率,
式中,TR为主流烟气粒相转移率(transfer ration),%;TS为加香卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;TB表示空白卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;CS为加香卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支;CB为空白卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分总量,μg/支。
同时,按公式(2)计算爆珠加香细支卷烟样品所含香味成分的滤嘴残留率,
式中,RR为滤嘴残留率(retention ratio),%;RS为加香卷烟抽吸后滤嘴中的香味成分含量,μg/支;RB为空白卷烟抽吸后滤嘴中的香味成分含量,μg/支;CS为加香卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支;CB为空白卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支。
细支卷烟爆珠加香方式下模板香精中香味成分的主流烟气粒相转移率和滤嘴残留率的数据见表2。
表2爆珠加香方式下模板香精中香味成分的主流烟气粒相转移率和滤嘴残留率
实施例4
以实施例3中所得醇类化合物或醛类化合物的主流烟气粒相转移率或滤嘴残留率,与相应的沸点之间的线性关系,绘制相应的标准工作曲线,进行回归分析。标准工作曲线中,以沸点为横坐标(X轴),醇类化合物或醛类化合物的主流烟气粒相转移率或滤嘴残留率为纵坐标(Y轴)。若醇类化合物或醛类化合物的沸点为一区间范围,则取其中位数进行计算。
根据上述标准工作曲线,通过沸点对香叶醇、香茅醛两种常用香味成分的主流烟气粒相转移率和滤嘴残留率进行预测,香叶醇、香茅醛的沸点为一区间范围,也取其中位数进行计算,具体结果数据见表3。
表3爆珠加香方式下常用香味成分的主流烟气粒相转移率和滤嘴残留率
由表3可知,香叶醇、香茅醛两种常用香味成分的预测结果与实际值偏差较小。结果表明,爆珠加香方式下,通过模板香精,可以对细支卷烟中香叶醇和香茅醛的烟气粒相转移率和滤嘴残留率进行较好的预测。
实施例5
将实施例1制备获得的模板香精样品1#,负载在棉线上,在滤棒生产线上制成醋酸纤维滤棒,经卷烟机卷接加工成香线加香细支卷烟样品,分析其转移行为规律。
按实施例3提供的公式(1)计算香线加香细支卷烟样品的所含香味成分的主流烟气粒相转移率,按实施例3提供的公式(2)计算香线加香细支卷烟样品的所含香味成分的滤嘴残留率,具体数据见表4。
表4香线加香方式下模板香精中香味成分的主流烟气粒相转移率和滤嘴残留率
实施例6
以实施例5中所得醇类化合物的主流烟气粒相转移率或滤嘴残留率,与相应的沸点之间的线性关系,绘制相应的标准工作曲线,进行回归分析。标准工作曲线中,以沸点为横坐标(X轴),醇类化合物的主流烟气粒相转移率或滤嘴残留率为纵坐标(Y轴)。若醇类化合物的沸点为一区间范围,则取其中位数进行计算。
根据上述标准工作曲线,通过沸点对薄荷醇这种常用香味成分的主流烟气粒相转移率和滤嘴残留率进行预测,薄荷醇的沸点为一区间范围,也取其中位数进行计算,具体结果数据见表5。
表5香线加香方式下薄荷醇的主流烟气粒相转移率和滤嘴残留率
由表5可知,薄荷醇这种常用香味成分的预测结果与实际值偏差较小。结果表明,香线加香方式下,通过模板香精,可以对细支卷烟中薄荷醇的烟气粒相转移率和滤嘴残留率进行较好的预测。
综上所述,本发明提供的一种用于卷烟中香味成分转移行为研究的模板香精及其应用,可以根据化学结构和沸点,预测其他香精的转移行为和释放规律,从而为量化卷烟加香加料、进一步了解加香效果以及外香型卷烟设计、加香方式选择提供依据和参考。所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (11)
1.一种模板香精,按质量百分比计,包括以下组分:
有机酸类化合物4-16%;
醇类化合物5-19%;
醛类化合物3-13%;
酮类化合物3-13%;
乙酯类化合物6-22%;
乙酸酯类化合物6-22%;
异戊酸酯类化合物4-16%;
定香剂19-29%。
2.根据权利要求1所述的一种模板香精,其特征在于,所述模板香精,按质量百分比计,包括以下组分:
有机酸类化合物5-15%;
醇类化合物6-18%;
醛类化合物4-12%;
酮类化合物4-12%;
乙酯类化合物7-21%;
乙酸酯类化合物7-21%;
异戊酸酯类化合物5-15%;
定香剂20-28%。
3.根据权利要求1所述的一种模板香精,其特征在于,所述定香剂为三乙酸甘油酯。
4.根据权利要求1所述的一种模板香精,其特征在于,包括以下条件中的任一项或多项:
A1)所述有机酸类化合物选自己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸中的一种或多种组合;
A2)所述醇类化合物选自正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、十五醇中的一种或多种组合:
A3)所述醛类化合物选自庚醛、辛醛、壬醛、癸醛中的一种或多种组合;
A4)所述酮类化合物选自2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸酮中的一种或多种组合;
A5)所述乙酯类化合物选自丁酸乙酯、异戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯中的一种或多种组合;
A6)所述乙酸酯类化合物选自乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸庚酯、乙酸辛酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯中的一种或多种组合;
A7)所述异戊酸酯类化合物选自异戊酸甲酯、异戊酸丙酯、异戊酸丁酯、异戊酸异戊酯、异戊酸己酯中的一种或多种组合。
5.根据权利要求4所述的一种模板香精,其特征在于,包括以下条件中的任一项或多项:
B1)所述有机酸类化合物包括己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸;
B2)所述醇类化合物包括正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、十五醇;
B3)所述醛类化合物包括庚醛、辛醛、壬醛、癸醛;
B4)所述酮类化合物包括2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸酮;
B5)所述乙酯类化合物包括丁酸乙酯、异戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯;
B6)所述乙酸酯类化合物包括乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸庚酯、乙酸辛酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯;
B7)所述异戊酸酯类化合物包括异戊酸甲酯、异戊酸丙酯、异戊酸丁酯、异戊酸异戊酯、异戊酸己酯。
6.一种模板香精的制备方法,根据权利要求1-5任一所述的模板香精的组分配比,在定香剂中加入除定香剂外的其它组分后混合均匀,以提供模板香精。
7.根据权利要求6所述的一种模板香精的制备方法,其特征在于,所述除定香剂外的其它组分按沸点从高到低的顺序依次加入。
8.根据权利要求1-5任一所述的模板香精在卷烟中香味成分转移行为研究中的用途。
9.根据权利要求1-5任一所述的模板香精对卷烟中香味成分转移的测定方法,包括以下步骤:
1)将模板香精加工成卷烟样品,计算卷烟样品所含模板香精中同类香味成分的主流烟气粒相转移率和/或滤嘴残留率,以同类香味成分的主流烟气粒相转移率和/或滤嘴残留率与其对应的沸点之间的线性关系,绘制相应的标准工作曲线;
2)再在标准工作曲线中代入与模板香精中香味成分同类的卷烟中香味成分的沸点,从而计算获得卷烟中香味成分的主流烟气粒相转移率和/或滤嘴残留率。
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