CN113155877A - 一种层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法 - Google Patents

一种层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，涉及透射电镜分析技术领域。该扫描透射电镜分析方法包括：将处于预设正带轴的透射电镜样品的目标区域沿着透射电镜样品的片层堆垛的方向倾转预设角度，拍摄预设角度下的一维STEM晶格相，获得多型分布特征；随后将倾转的透射电镜样品复位，对照一维STEM晶格相拍摄HRSTEM原子相，获得多型的堆垛序列。本申请提供的扫描透射电镜分析方法通过将一维晶格相与原子相结合能够更加快速准确判断复杂多型的排布方式并根据原子相进一步确定堆垛矢量。能够直接反应原子的信息，能更加直观准确的获得晶体内原子排布方式，空间分辨率高。

Description

一种层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法
技术领域
本发明涉及透射电镜分析技术领域，具体而言，涉及一种层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法。
背景技术
层状矿物或二维材料在地学、材料、化学、物理和环境等科学领域中有非常广泛的应用前景。自然产出的层状矿物晶体结构(多型)能反演一定的结晶环境与结晶历史，在追溯矿床成因有十分重要的意义；同时，二维材料晶体结构决定其性能，准确获得二维材料晶体结构信息对指导特定结构功能材料的合成尤为重要。层状矿物或二维材料的复杂多型变化往往在纳米尺度，其多型堆垛方式更是需要在原子尺度进行表征，透射电子显微镜(TEM)是材料、物理、化学和地学等科学研究领域非常重要的表征手段之一，其可在原子尺度表征晶体的微观结构。
层状矿物或二维材料多型堆垛方式TEM表征方法通常是通过选区电子衍射或在某特定的正带轴上拍摄HRTEM图像。选区电子衍射只能获得>100nm区域的结构信息，对于混合多型在纳米尺度排列方式则无法判定。HRTEM图像是衍射衬度像通常会受到动力学衍射和多重散射的干扰，想要获得准确的原子排列信息需要通过与模拟图像比对，同时对样品的厚度和欠焦多少都有严格的要求。STEM(HAADF-STEM)收集高角散射电子成像，可避免TEM和HRTEM中复杂的衍射衬度和相干成像，从而能够直接反应原子的信息，能更加直观准确的获得晶体内原子排布方式，同等条件下具有更高的空间分辨率。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，用于快速准确表征层状矿物或二维材料混合多型的堆垛方式。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其包括：将处于预设正带轴的透射电镜样品的目标区域沿着所述透射电镜样品的片层堆垛的方向倾转预设角度，拍摄所述预设角度下的一维STEM晶格相，获得多型分布特征；随后将倾转的所述透射电镜样品复位，对照所述一维STEM晶格相拍摄HRSTEM原子相，获得多型的堆垛序列。
在可选的实施方式中，所述目标区域的选取方法包括将所述透射电镜样品在TEM中于能区分多型方向的预设正带轴处进行选区电子衍射表征以选取混合多型区域作为所述目标区域。
在可选的实施方式中，所述预设正带轴包括[100]、[010]、[110]和[1-10]中的一种或多种组合。
在可选的实施方式中所述预设角度为1-10°。
在可选的实施方式中，拍摄所述一维STEM晶格相时同时拍摄第一倍数和第二倍数的所述一维STEM晶格相，所述第二倍数为所述第一倍数的5-20倍；
优选地，第一倍数的所述一维STEM晶格相的倍数为5万倍-20万倍；
优选地，第二倍数的所述一维STEM晶格相的倍数为50万倍-100万倍。
在可选的实施方式中，对照所述一维STEM晶格相拍摄所述HRSTEM原子相包括：对照所述一维STEM晶格相的结构缺陷特征、边缘特征或凸出特征进行拍摄所述HRSTEM原子相。
在可选的实施方式中，所述透射电镜样品是通过将目标样品进行TEM特殊制样获得的。
在可选的实施方式中，TEM特殊制样的方法包括采用超薄切片、离子减薄或聚焦离子束减薄沿目标样品的截面加工至厚度<100nm。
在可选的实施方式中，在对所述目标样品进行制样之前，还包括对所述目标样品进行原位微区结构表征以确定所述目标样品具有混合多型的结构。
在可选的实施方式中，进行原位微区结构表征的方法包括采用X射线单晶衍射、X射线粉晶衍射、X射线微区衍射、拉曼光谱和显微傅里叶变换红外光谱分析中的一种或任意组合进行分析。
本发明具有以下有益效果：
本申请提供的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法通过对处于预设正带轴的透射电镜样品的目标区域沿着所述透射电镜样品的片层堆垛的方向倾转预设角度，可以使得透射电镜样品片层堆垛方向的结构变化显现出来，此时拍摄一维STEM晶格相，可以获得复杂多型有序或无序排布方式，随后，将透射电镜样品复位后，在预设正带轴的位置进行拍摄HRSTEM原子相，通过将一维STEM晶格相和HRSTEM原子相进行结合对比，可以获得透射电镜样品的多型的堆垛序列。本申请中通过将一维晶格相与原子相结合能够更加快速准确判断复杂多型的排布方式并根据原子相进一步确定堆垛矢量。同时，与HRTEM相比本方法可避免TEM和HRTEM中复杂的衍射衬度和相干成像，从而能够直接反应原子的信息，能更加直观准确的获得晶体内原子排布方式，同等条件下具有更高的空间分辨率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为采用微区衍射获得东秦岭某钼矿中的辉钼矿的X射线衍射图；
图2为对目标样品TEM分析获得[010]晶带轴的选区电子衍射图；
图3为东秦岭某钼矿中的辉钼矿混合多型的一维STEM图；
图4为东秦岭某钼矿中的辉钼矿混合多型的STEM原子相图；
图5为人工合成的MoS2不同倾转角度的一维STEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其包括如下步骤：
S1：目标样品的选择与结构分析
通过肉眼或光学显微镜挑选具有代表性或者感兴趣的层状矿物或二维材料作为目标样品；对选定的目标样品进行原位微区结构表征以确定目标样品具有混合多型的结构。
具体来说，进行原位微区结构表征的方法包括采用X射线单晶衍射、X射线粉晶衍射、X射线微区衍射、拉曼光谱和显微傅里叶变换红外光谱中的一种或任意组合进行分析。
其中，术语“层状矿物或二维材料”表示天然层状矿物或其他人工合成的二维材料，包括但不限于过渡金属层状硫属化合物(TMD)、云母、SiC。
S2：TEM特殊制样
将上述具有混合多型的结构的目标样品进行TEM特殊制样，加工出可进行透射电镜观察样品作为透射电镜样品。
具体来说，TEM特殊制样的方法包括采用超薄切片法、超薄切片、离子减薄或聚焦离子束减薄沿目标样品的截面加工至厚度<100nm。
S3：选定目标区域
对步骤S2中加工好的透射电镜样品在TEM中于能区分多型方向的预设正带轴处进行选区电子衍射(SAED)表征以选取混合多型区域作为目标区域。
目标区域的选择要求包括SAED衍射点拉长、多重衍射或复杂衍射的区域。
在可选的实施方式中，预设正带轴包括[100]、[010]、[110]和[1-10]中的一种或多种组合。
S4：拍摄一维STEM晶格相
将透射电镜样品的目标区域沿着透射电镜样品的片层堆垛的方向(一般为c轴方向)倾转预设角度，优选地，预设角度为1-10°，例如可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9和10中的任意值或者任意两者之间的范围值。本申请中的预设角度可以向平行片层堆垛的两个方向(即正方向或相反方向)进行倾转。经申请人研究发现，预设角度过大后，会导致层堆垛晶格条纹消失。
本申请中，通过将透射电镜样品进行倾转，可以使透射电镜样品的片层堆垛方向的排布方式呈现出来，以便后续的拍摄预设角度下的第一倍数和第二倍数的一维STEM晶格相，第二倍数为第一倍数的5-20倍，从而实现低倍和高倍的拍摄以获得复杂多型有序或无序排布方式。
优选地，第一倍数的一维STEM晶格相的倍数为5万倍-20万倍；优选地，第二倍数的一维STEM晶格相的倍数为50万倍-100万倍。
本申请中，通过低倍的一维STEM晶格相观测透射电镜样品的整体结构，再利用高倍的一维STEM晶格相观测透射电镜样品的细微结构。
S5：拍摄HRSTEM原子相。
将倾转的透射电镜样品复位(即复位至预设正带轴的方向)，对照一维STEM晶格相拍摄HRSTEM原子相，获得多型的堆垛序列。
在可选的实施方式中，对照一维STEM晶格相拍摄HRSTEM原子相包括：对照一维STEM晶格相的结构缺陷特征、边缘特征或凸出特征等特殊标识进行拍摄HRSTEM原子相，使二者的一维晶格相和原子相能准确对应。
应理解，在将倾转的透射电镜样品复位时，需要将透射电镜样品的多种特征进行对应，以保证复位的准确性。
本申请中，通过对透射电镜样品进行倾转，可以使得透射电镜样品片层堆垛方向的结构变化显现出来，此时拍摄一维STEM晶格相，可以获得复杂多型有序或无序排布方式，随后，将透射电镜样品复位后，在预设正带轴的位置进行拍摄HRSTEM原子相，通过将一维STEM晶格相和HRSTEM原子相进行结合对比，可以获得透射电镜样品的多型的堆垛序列。
本申请中通过将一维晶格相与原子相结合能够更加快速准确判断复杂多型的排布方式并根据原子相进一步确定堆垛矢量。同时，与HRTEM相比本方法可避免TEM和HRTEM中复杂的衍射衬度和相干成像，从而能够直接反应原子的信息，能更加直观准确的获得晶体内原子排布方式，同等条件下具有更高的空间分辨率。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
以东秦岭某钼矿中的辉钼矿为例，本发明提供了层状矿物混合多型的扫描透射电镜分析方法，包括以下步骤：
S1：目标样品的选择与结构分析
在东秦岭某钼矿中通过肉眼或光学显微镜在矿石中挑选具有代表性的辉钼矿作为目标样品。
采用微区X射线衍射对目标样品进行结构分析(图1)，初步判定目标样品是否具有复杂的多型结构，为下一步的TEM特殊制样挑选感兴趣的目标样品。
S2：超薄切片制样
对步骤S1中所选取的目标样品进行环氧树脂包埋，最后用金刚石刀沿样品截面切成厚度为70nm的薄片并转移到TEM栽网上。
S3：选区电子衍射分析
对步骤S2所制备的超薄切片样品进行[010]方向的选区电子衍射分析，获得电子衍射花样(图2)，确定进一步分析的混合多型区域。
S4：一维STEM拍摄
对步骤S3中圈定的样品区域在[010]带轴的基础上沿片层堆垛方向(即图2中C*轴方向)进行2°的倾转，进一步拍摄低倍(10万倍)和高倍(50万倍)的STEM相片(图3)，判断晶体的有序或无序排列，圈定进一步工作的区域。
S5：HRSTEM原子相拍摄
对步骤S4中圈定区域倾转带轴回到[010]正带轴，拍摄HRSTEM原子相获得不同多型的堆垛信息(图4)。
实施例2-6
实施例2-6提供的二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法中均以人工合成的MoS2作为样品，进行不同角度的倾转，其余步骤与实施例1相同。
实施例2中倾转角度为1.5°，拍摄的一维STEM图请参阅图5中倾转角度为1.5°时的示意图；
实施例3中倾转角度与实施例1相同，均为2°，拍摄的一维STEM图请参阅图5中倾转角度为2°时的示意图；
实施例4中倾转角度为3°，拍摄的一维STEM图请参阅图5中倾转角度为3°时的示意图；
实施例5中倾转角度为4°，拍摄的一维STEM图请参阅图5中倾转角度为4°时的示意图；
实施例6中倾转角度为6°，拍摄的一维STEM图请参阅图5中倾转角度为6°时的示意图。
对比例1
其与实施例2-6的区别在于不进行倾转，具体来说，以人工合成的MoS2为例，本对比例提供了二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，包括以下步骤：
S1：目标样品的选择与结构分析
在东秦岭某钼矿中通过肉眼或光学显微镜在矿石中挑选具有代表性的辉钼矿作为目标样品。
采用微区X射线衍射对目标样品进行结构分析(图1)，初步判定目标样品是否具有复杂的多型结构，为下一步的TEM特殊制样挑选感兴趣的目标样品。
S2：超薄切片制样
对步骤S1中所选取的目标样品进行环氧树脂包埋，最后用金刚石刀沿样品截面切成厚度为70nm的薄片并转移到TEM栽网上。
S3：选区电子衍射分析
对步骤S2所制备的超薄切片样品进行[010]方向的选区电子衍射分析，获得电子衍射花样(图2)，确定进一步分析的混合多型区域。
S4：拍摄HRSTEM原子相
对步骤S3中圈定的样品区域在[010]带轴的基础上直接拍摄一维STEM图。
将对比例1和实施例2-6进行比较可以发现，图5中倾转0°时的示意图即为对比例1的示意图，可以发现，在未进行倾转时，透射电镜样品片层堆垛方向的结构变化无法显现，无法获得透射电镜样品的多型分布特征。
综上所述，本申请中，通过对处于预设正带轴的透射电镜样品的目标区域沿着透射电镜样品的片层堆垛的方向倾转预设角度，可以使得透射电镜样品片层堆垛方向的结构变化显现出来，此时拍摄一维STEM晶格相，可以获得复杂多型有序或无序排布方式，随后，将透射电镜样品复位后，在预设正带轴的位置进行拍摄HRSTEM原子相，通过将一维STEM晶格相和HRSTEM原子相进行结合对比，可以获得透射电镜样品的多型的堆垛序列。本申请中通过将一维晶格相与原子相结合能够更加快速准确判断复杂多型的排布方式并根据原子相进一步确定堆垛矢量。同时，与HRTEM相比本方法可避免TEM和HRTEM中复杂的衍射衬度和相干成像，从而能够直接反应原子的信息，能更加直观准确的获得晶体内原子排布方式，同等条件下具有更高的空间分辨率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，其包括：将处于预设正带轴的透射电镜样品的目标区域沿着所述透射电镜样品的片层堆垛的方向倾转预设角度，拍摄所述预设角度下的一维STEM晶格相，获得多型分布特征；随后将倾转的所述透射电镜样品复位，对照所述一维STEM晶格相拍摄HRSTEM原子相，获得多型的堆垛序列。
2.根据权利要求1所述的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，所述目标区域的选取方法包括将所述透射电镜样品在TEM中于能区分多型方向的预设正带轴处进行选区电子衍射表征以选取混合多型区域作为所述目标区域。
3.根据权利要求2所述的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，所述预设正带轴包括[100]、[010]、[110]和[1-10]中的一种或多种组合。
4.根据权利要求2所述的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，所述预设角度为1-10°。
5.根据权利要求1所述的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，拍摄所述一维STEM晶格相时拍摄第一倍数和第二倍数的所述一维STEM晶格相，所述第二倍数为所述第一倍数的5-20倍；
优选地，第一倍数的所述一维STEM晶格相的倍数为5万倍-20万倍；
优选地，第二倍数的所述一维STEM晶格相的倍数为50万倍-100万倍。
6.根据权利要求1所述的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，对照所述一维STEM晶格相拍摄所述HRSTEM原子相包括：对照所述一维STEM晶格相的结构缺陷特征、边缘特征或凸出特征进行拍摄所述HRSTEM原子相。
7.根据权利要求1所述的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，所述透射电镜样品是通过将目标样品进行TEM特殊制样获得的。
8.根据权利要求7所述的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，TEM特殊制样的方法包括采用超薄切片、离子减薄或聚焦离子束减薄沿目标样品的截面加工至厚度<100nm。
9.根据权利要求7所述的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，在对所述目标样品进行制样之前，还包括对所述目标样品进行原位微区结构表征以确定所述目标样品具有混合多型的结构。
10.根据权利要求9所述的层状矿物或二维材料混合多型的扫描透射电镜分析方法，其特征在于，进行原位微区结构表征的方法包括采用X射线单晶衍射、X射线粉晶衍射、X射线微区衍射、拉曼光谱和显微傅里叶变换红外光谱分析中的一种或任意组合进行分析。
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