CN113155703A - 测试橡胶的气孔率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶料气孔率检测技术领域，具体涉及一种测试橡胶的气孔率的方法。针对现有的测试橡胶的气孔率的方法无法满足批量生产活动要求的问题，提供一种测试橡胶的气孔率的方法，该方法根据胶料气孔率控制标准，配制相应密度的标准溶液，将配制好溶液倒入标准容器中，然后将干燥好的胶料放入溶液中，根据实际胶料的上升、悬浮、下降状态直接判定其气孔率是否合格。测试方法方便快捷，无需详细记录实际的比重等数据，即可判定胶料的气孔率是否满足标准要求，具备准确度好、成本低、效率高的特点。

Description

测试橡胶的气孔率的方法
技术领域
本发明属于胶料气孔率检测技术领域，具体涉及一种测试橡胶的气孔率的方法。
背景技术
相关的专业论文中已明确论述了橡胶气孔率控制的重要性，主要包含以下两点：如果硫化前胶料中存在气孔，胶料的密实程度将会降低，从而间接影响胶料的加工性能；如果硫化后胶料存在气孔，则会直接影响胶料的物理性能。因此无论硫化橡胶或者未硫化胶料，其气孔率控制尤为重要。在生产活动中，人们希望用较少的成本，较快的、准确的检测气孔率是否符合要求。目前测试橡胶的气孔率的方法主要包括：(1)目测法：用肉眼观察对比气孔率多少，此方法较为主观，误差大；(2)基于阿基米德原理的比重测试法：需要详细测试胶料的比重，与之前胶料对比，操作过程复杂；(3)扫描仪测量胶料气孔率的方法：通过扫描仪中进行断面尺寸扫描，测得的数据可靠性高，但缺点也显而易见，设备投资成本高。显然，上述这些测试方法，要么误差大，要么操作复杂，要么投资大，均无法满足批量生产特定环境下的测试要求
发明内容
针对现有的测试橡胶的气孔率的方法无法满足批量生产活动要求的上述问题，本发明旨在提供一种测试橡胶的气孔率的方法，该方法根据胶料气孔率控制标准，配制相应密度的标准溶液，将配制好溶液倒入标准容器中，然后将干燥好的胶料放入溶液中，根据实际胶料的上升、悬浮、下降状态直接判定其气孔率是否合格。测试方法方便快捷，无需详细记录实际的比重等数据，即可判定胶料的气孔率是否满足标准要求，具备准确度好、成本低、效率高的特点。
本发明的技术方案具体如下：
一种测试橡胶的气孔率的方法，该方法包括以下步骤：
(1)标准溶液配制：收集气孔率控制较好的未硫化橡胶样品，测定收集的橡胶样品的实际比重，取气孔率控制最好的橡胶样品，以其密度ρ样作为标准，配制密度为ρ样的标准溶液，所述标准溶液相对于橡胶样品保持稳定；
(2)标准溶液修正：取足够量的上述标准溶液于烧杯中，将比重为ρ样的橡胶样品用乙醇处理表面至干燥，慢慢放入上述溶液的中心位置，表面无气泡状态下，观察橡胶样品的悬浮状态，若上升，则在标准溶液中添加少量溶质，重新配制，直至橡胶样品处于悬浮状态，确定溶质的添加量m，方便下次配制；取出橡胶样品，溶液保留作为测试溶液；
(3)基准时间T0的确定：取与步骤(1)配方相同的未硫化橡胶，制作成楔形样品，进行硫化，控制硫化时间，以确保切割后至少1/2数量的样品能够上升；将硫化好的样品等体积切割成8-15份小样品，使用体积法分别测定小样品的气孔率，由于楔形样品的厚度不同，硫化后得到一系列不同气孔率的小样品；将上述小样品用乙醇处理样品表面至干燥，并依次放入测试溶液的中心位置，注意表面无气泡，观察样品状态，若上升，则记录上升至液面的时间；建立小样品的气孔率与其上升时间的线性函数，将符合最低要求的气孔率对应的上升时间T0作为标准时间；
(4)待测橡胶样品气孔率的判断：将待检测的未硫化橡胶样品裁切至与步骤(3)小样品同样的体积，用乙醇处理样品表面至干燥，将待测橡胶样品慢慢放入测试溶液的中心位置，观察样品状态，若下沉或悬浮，则该样品的气孔率合格；若上升，则记录上升至液面所需的时间T，若T≥T0，则该样品的气孔率合格；若T＜T0，则该样品的气孔率不合格。
进一步的，所述步骤(1)橡胶样品的表面面积均为10mm*10mm，厚度为4-6m。
进一步的，所述步骤(1)标准溶液为氯化钠水溶液或者氯化钾水溶液。
进一步的，所述步骤(2)取480mL标准溶液于500mL烧杯中，标准溶液的中心位置是指即烧杯的200mL刻度处。
进一步的，根据控制要求，制定采样频次，并根据采用频次收集待检测的橡胶样品。
进一步的，每5-10天重新配置测试溶液。
进一步的，所述未硫化胶料，其基体橡胶为天然胶、顺丁胶、丁苯胶及其任意比例混合的橡胶，其填料为炭黑体系或者白炭黑体系20-120phr，增塑剂5-50phr，所述未硫化胶料的比重为1.00-1.30。
进一步的，上述溶液配制及测试的温度为23±5℃，湿度为65±15％RH。
进一步的，所述步骤(4)待测橡胶为未硫化橡胶。
本发明的胶料的气孔率测试方法，不同于传统的悬浮法，悬浮法根据水温的调节，更加准确的测定胶料的详细比重，对于有孔试样而言，在求得密度以后，可以计算出相对密度和总孔隙度，整体上设备水温精度控制与人员操作过程复杂，效率低，不利于批量生产的产品气孔率测试。本发明的方法，根据气孔率标准，在特定温度下，配制不同浓度的标准溶液，装入标准容器，根据实际胶料的上升、悬浮、下降状态直接判定其气孔率是否合格。本发明的方法能直观、准确的体现胶料气孔率，快速获得测试结果；设备投入少，操作简单；测试范围广，可以测试各种类型的硫化胶及未硫化胶。
附图说明
图1为实施例楔形样品示意图。
图2为实施例拟合曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步详细说明。
橡胶的气孔率测试方法，具体如下：
(1)标准溶液配制：收集生产现场气孔率控制较好的未硫化橡胶样品，表面积为10mm*10mm，厚度为5mm，使用比重计测定收集的橡胶样品的实际比重，取气孔率控制最好的橡胶样品，以其密度ρ样作为标准，根据阿基米德原理，配制密度为ρ样的氯化钠标准溶液，氯化钠标准溶液相对于橡胶样品保持稳定，不会与橡胶样品发生反应。
计算公式：
Figure BDA0003042903770000031
其中：ρ样及ρ溶表示橡胶样品及溶液的比重，单位:g/L；mNaCl及m水表示NaCl及水的重量，单位：g；VNaCl及V水表示NaCl及水的重量，单位：L。
(2)标准溶液修正：取480mL标准溶液于500mL烧杯中，将密度为ρ样的橡胶样品用乙醇处理表面至干燥，以保证样品在溶液中表面无气泡，慢慢放入上述溶液的中心位置，标准溶液的中心位置是指即烧杯的200mL刻度处，观察橡胶样品的悬浮状态，若上升，则在标准溶液中添加少量溶质，直至橡胶样品处于悬浮状态，确定溶质的添加量m，方便下次配制；取出橡胶样品，溶液保留作为测试溶液。
(3)基准时间T0的确定：取生产现场与步骤(1)配方相同的气孔率控制一般的未硫化橡胶，制作成楔形样品，进行硫化，控制硫化时间，以确保切割后至少1/2数量的样品能够上升；将硫化好的样品等体积切割成10份小样品，使用体积法分别测定小样品的气孔率，由于楔形样品不同位置的厚度不同，10份小样品的的气孔率也不同；将上述10份样品用乙醇处理样品表面至干燥，并依次放入测试溶液的中心位置，注意表面无气泡，观察样品状态，其中有6个样品上升，1个样品悬浮，3个样品下沉，记录上升样品上升至液面的时间；建立上升样品的气孔率与其上升时间的线性函数关系，气孔率越大，上升时间越短。将符合最低要求的气孔率对应的上升时间T0作为标准时间。
(4)待测橡胶样品气孔率的判断：
根据控制要求，制定采样频次，并根据采用频次收集待检测的未硫化橡胶样品。将待检测的未硫化橡胶样品裁切至与步骤(3)小样品同样的体积，用乙醇处理样品表面至干燥。
如果T0＝0，将待测橡胶样品慢慢放入测试溶液的中心位置，观察样品状态，若下沉或悬浮，则该样品的气孔率合格；若上升，则该样品的气孔率不合格。
如果T0＞0，将待测橡胶样品慢慢放入测试溶液的中心位置，观察样品状态，若下沉或悬浮，则该样品的气孔率合格；若上升，则记录上升至液面所需的时间T，若T≥T0，则该样品的气孔率合格；若T＜T0，则该样品的气孔率不合格。
由于测试溶液密度等于气孔率控制最好的橡胶样品的密度，因此，生产实践中不会出现T＜0的情况。
为了减少误差，溶液配制及测定的环境温度为23±5℃，湿度为65±15％RH；每5-10天重新配置测试溶液。
本发明由于建立了上升样品的气孔率与其上升时间的线性函数，当最低要求的气孔率在一定的范围内变化时，不必重新配置测试溶液，就可以进行气孔率合格与否的判断，结果的准确性好，还具有效率高、成本低的优点，能够满足实际生产要求。
按照上述方法，进行未硫化橡胶样品的测试。
实施例
1、样品
配方体系：天然胶15phr，顺丁胶15phr,丁苯胶70phr，油料32phr，填料80phr，其他(硫化剂、促进剂、偶联剂、活性剂)10phr
理论比重：1.175。
收集现场样品面积约为10mm*10mm，高度约为4-6mm，通过比对测试，气孔率控制最好的比重为：1.170。
2、标准溶液配制
根据阿基米德原理，配制一系列比重为ρ样＝1.170标准溶液；具体计算公式如下：
Figure BDA0003042903770000041
其中，V水＝1000ml,m水＝1000g,ρ样＝1.170，得出mNaCL＝170g。
3、标准溶液修正
1)取480ml溶液移入500ml烧杯中；
2)使用镊子将测定橡胶慢慢放入溶液中心位置，即200ml中心位置，表面无气泡，样品悬浮上升，在标准溶液中添加2g NaCl；
3)重复2)步骤，直至样品处于悬浮状态，确定NaCl添加量m＝4g，记录数据方便下次配制；
4)取出样品，溶液保留用于正常测试。
4、气孔率标准制定
(1)测定橡胶硫化时间，硫化温度150℃,硫化时间T90为18min；
(2)制定楔形样品，如图1所示，根据测定的橡胶硫化时间18min，进行样品硫化，由于样品厚度不同得到一系列不同气孔率样品。
(3)将硫化好的样品等比例切割成10份，使用体积法分别测定胶料气孔率q1,q2,q3....；
(4)使用镊子将测定样品慢慢放入溶液中心位置，即200ml中心位置，注意表面无气泡，观察样品悬浮状态，若上升，则记录上升至液面的时间；
(5)根据样品加工情况及物理性能情况，反推至气孔率标准，即样品上升所需的时间T1,T2,T3,T4,T5……；
建立气孔率与样品上升时间线性关系，通过实际气孔率外观等制定上升时间标准T0。
表1实施例测试样品数据
样品 测试样品比重 气孔率 上升时间T/s lgT
q1 1.17 0.43％ - -
q2 1.17 0.85％ 1203 3.079
q3 1.16 1.28％ 701 2.845
q4 1.16 1.70％ 202 2.301
q5 1.15 2.13％ 59 1.778
q6 1.15 2.55％ 30 1.477
q7 1.14 2.98％ 16 1.204
q8 1.14 3.40％ 10 1.000
q9 1.13 3.83％ 6 0.778
q10 1.13 4.26％ 5 0.699
拟合曲线为：y＝-74.01x+3.574，如图2所示。若将气孔率控制在2.0％以下，则根据拟合曲线，测算得出T0＝124s。
5、生产过程气孔率控制
1)根据控制要求，制定采样频次，并根据采用频次收集样品；
2)使用镊子将待测定样品慢慢放入溶液中心位置，即200ml中心位置，观察样品悬浮状态，若上升时间低于124s，则判定不合格；
3)为保证测试精度，5-10天重新配置溶液。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种测试橡胶的气孔率的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)标准溶液配制：收集气孔率控制较好的未硫化橡胶样品，测定收集的橡胶样品的实际比重，取气孔率控制最好的橡胶样品，以其密度ρ样作为标准，配制密度为ρ样的标准溶液，所述标准溶液相对于橡胶样品保持稳定；
(2)标准溶液修正：取足够量的上述标准溶液于烧杯中，将比重为ρ样的橡胶样品用乙醇处理表面至干燥，慢慢放入上述溶液的中心位置，表面无气泡状态下，观察橡胶样品的悬浮状态，若上升，则在标准溶液中添加少量溶质，重新配制，直至橡胶样品处于悬浮状态，确定溶质的添加量m，方便下次配制；取出橡胶样品，溶液保留作为测试溶液；
(3)基准时间T0的确定：取与步骤(1)配方相同的未硫化橡胶，制作成楔形样品，进行硫化，控制硫化时间，以确保切割后至少1/2数量的样品能够上升；将硫化好的样品等体积切割成8-15份小样品，使用体积法分别测定小样品的气孔率，由于楔形样品的厚度不同，硫化后得到一系列不同气孔率的小样品；将上述小样品用乙醇处理样品表面至干燥，并依次放入测试溶液的中心位置，注意表面无气泡，观察样品状态，若上升，则记录上升至液面的时间；建立小样品的气孔率与其上升时间的线性函数，将符合最低要求的气孔率对应的上升时间T0作为标准时间；
(4)待测橡胶样品气孔率的判断：将待检测的橡胶样品裁切至与步骤(3)小样品同样的体积，用乙醇处理样品表面至干燥，将待测橡胶样品慢慢放入测试溶液的中心位置，观察样品状态，若下沉或悬浮，则该样品的气孔率合格；若上升，则记录上升至液面所需的时间T，若T≥T0，则该样品的气孔率合格；若T＜T0，则该样品的气孔率不合格。
2.根据权利要求1所述的测试橡胶的气孔率的方法，其特征在于，所述步骤(1)橡胶样品的表面面积均为10mm*10mm，厚度为4-6m。
3.根据权利要求1所述的测试橡胶的气孔率的方法，其特征在于，所述步骤(1)标准溶液为氯化钠水溶液或者氯化钾水溶液。
4.根据权利要求1所述的测试橡胶的气孔率的方法，其特征在于，所述步骤(2)取480mL标准溶液于500mL烧杯中，标准溶液的中心位置是指即烧杯的200mL刻度处。
5.根据权利要求1所述的测试橡胶的气孔率的方法，其特征在于，根据控制要求，制定采样频次，并根据采用频次收集待检测的橡胶样品。
6.根据权利要求1所述的测试橡胶的气孔率的方法，其特征在于，每5-10天重新配置测试溶液。
7.根据权利要求1所述的测试橡胶的气孔率的方法，其特征在于，所述橡胶，其基体橡胶为天然胶、顺丁胶、丁苯胶及其任意比例混合的橡胶，其填料为炭黑体系或者白炭黑体系20-120phr，增塑剂5-50phr，所述未硫化胶料的比重为1.00-1.30。
8.根据权利要求1所述的测试橡胶的气孔率的方法，其特征在于，上述溶液配制及测试的温度为23±5℃，湿度为65±15％RH。
9.根据权利要求1所述的测试橡胶的气孔率的方法，其特征在于，所述步骤(4)待测橡胶为未硫化橡胶。
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