CN113146360B - Sem在线纳米切削装置的切削力及切削应力测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SEM在线纳米切削装置的切削力及切削应力测量方法，包含以下步骤：利用SEM在线观测纳米切削，在金刚石刀具侧刀面上利用SEM沉积功能沉积一条垂直于刀具运动方向的Pt线标记物；开展恒定切削速度下的纳米切削实验和刀具相同切削速度下的空走实验，使用SEM录制切削过程视频；根据SEM生成视频中对应时间分辨率确定提取帧图片的时刻，提取各个时刻下的帧图片；对标记物位置变化进行提取；得到金刚石刀具纳米切削过程中刀杆的挠度变化信息；对切削装置的刀杆进行刚度标定，测量金刚石刀具纳米切削过程中的切削力大小；采用AFM对切削后的样品的表面形貌进行测试；计算出金刚石刀具纳米切削中切削应力的大小。
Description
技术领域
本发明属于测量技术领域，涉及利用SEM诱导沉积技术、SEM成像技术、图像处理技术、AFM形貌测量等技术，实现对SEM在线观测金刚石刀具纳米切削装置的切削力及切削比能进行测量。该方法可在不额外搭载可在真空条件下工作的传感器装置，实现SEM在线观测金刚石刀具纳米切削过程对纳米切削的切削力和切削应力进行测量，可用于纳米切削机理实验的分析研究。
背景技术
近年来，基于超精密金刚石车削的切削加工技术已经被证实为获得硬脆材料超光滑表面的一种高效高精度的超精密加工手段。超精密金刚石切削中存在的脆塑转变现象可以使脆性材料以塑性模式被去除。由于在硬脆材料的纳米切削中脆塑转变的临界深度与金刚石刀具刃口半径均处于纳米量级，为了便于硬脆材料脆塑转变机理的实验研究，需要在实现纳米级精度的金刚石切削实验的同时，对纳米切削过程、材料纳米去除模式、切屑形成过程以及材料的切削表面质量进行高分辨表征。因此利用SEM在线观测金刚石刀具纳米切削装置开展硬脆材料脆塑转变机理研究是一种有效的手段。
目前的SEM在线观测金刚石刀具纳米切削装置中，由于受SEM真空样品仓的空间尺寸及环境等条件的限制，无法利用传统的方式，例如使用力传感器或搭载测力系统对纳米切削过程中的切削力进行测量。Liu等人利用图像处理的方法对SEM在线纳米切削装置的切削力进行测量[1,2]，但在该方法中存在以下缺陷，会导致较大的误差，甚至测量值与实际值不符：
(1)由于SEM成像需要由电子束逐点对成像区域进行扫描进行成像，需要一定的成像时间，明显不同于传统光学成像的实时成像机制，Liu等人提出的切削力测量方法中[1,2]，利用图像处理的方法检测一定切削速度下刀杆带动刀具运动其末端的运动状态，减去其不进行纳米切削时相同切削速度下运动状态的理论值，得到因切削力导致刀杆产生挠度的大小，进而计算切削力大小。但其并未考虑SEM成像的时间分辨率，采取1s的固定时间间隔进行切削力的测量，并未考虑其设置的1s的时间间隔是否与SEM成像的时间分辨率匹配。因此得到的刀杆带动刀具运动随时间变化的曲线中测得的其运动状态与时间变化是不匹配的。并且后续将其测得量与不进行纳米切削时运动状态理论值相减，会导致计算错误。
(2)Liu等人提出的切削力测量方法中[1,2]，对于刀杆带动刀具运动其末端运动状态的测量，采用检测刀具轮廓，将其轮廓描述为单排像素点，对某一垂直运动方向上的单像素点位置变化进行统计，统计刀杆带动刀具运动其末端运动状态随时间的变化。由于其刀具轮廓与样品构成的背景部分均接近于白色，利用图像处理对其轮廓进行提取检测会有较大的误差。并且其刀具轮廓尺寸明显大于单个像素点，因此其测量结果的误差也会大于1个像素点。然而对于纳米切削中产生的毫牛级别的切削力，在Liu等人测得的结果中，其引起刀杆的挠度变化最大不超过14个像素点，最小挠度变化不到1个像素点[1,2]，其测量误差过大。
除了前人研究中对切削力测量的不足之处。切削应力作为反映纳米切削中材料承受应变的参量，对于深入理解金刚石刀具与样品相互作用机制，理解纳米切削中脆塑转变机理有重要意义，现阶段中对于SEM在线纳米切削的切削应力的测量仍未见报道。因此，亟需对SEM原位在线观测金刚石刀具纳米切削实验中的切削力和切削应力进行测量，以深入系统地针对纳米切削中存在的现象与机理开展相关研究。
参考文献
[1]刘立芳.基于SEM在线纳米切削的切削力检测研究[D].天津大学,2016.
[2]徐宗伟,刘立芳,贾瑞丽,等.一种基于SEM在线纳米切削的切削力检测方法[J].天津大学学报:自然科学与工程技术版,2017(07):103-108.
发明内容
本发明的目的在于，克服上述现有SEM在线观测金刚石刀具纳米切削装置中无法对切削力以及切削应力这些重要参数的准确测量的问题，提供一种SEM在线纳米切削装置的切削力及切削应力测量方法。本发明的目的是通过下述方案来实现的：
一种SEM在线纳米切削装置的切削力及切削应力测量方法，包含以下步骤：
(1)利用SEM在线观测纳米切削，在金刚石刀具侧刀面上利用SEM沉积功能沉积一条垂直于刀具运动方向的Pt线标记物，使标记物与刀具侧刀面的背景形成良好的衬度；
(2)使用沉积标记物后的金刚石刀具在SEM在线观测下开展给定的恒定切削速度下的纳米切削实验和刀具相同切削速度下的空走实验，使用SEM录制切削过程视频；
(3)对SEM录制的视频进行逐帧相减，测得SEM录像中采用的电子束驻留时间参数下SEM成像的时间分辨率；
(4)根据SEM生成视频中对应时间分辨率确定提取帧图片的时刻，提取各个时刻下的帧图片，用于后续的测量计算；
(5)对所提取的各帧图片，采用图像处理技术对提取帧图片中标记物进行识别并进行图像位置拟合，对标记物位置变化进行提取，得到金刚石刀具恒定切削速度下的纳米切削过程和刀具以相同切削速度空走过程中的运动信息；
(6)从金刚石刀具以恒定速度进行纳米切削过程的运动信息中减去金刚石刀具以相同切削速度进行空走过程中的运动信息；
(7)进行像素点比例尺标定，结合步骤(6)相减所得到的结果，得到金刚石刀具纳米切削过程中刀杆的挠度变化信息；
(8)对切削装置的刀杆进行刚度标定，获得刀杆挠度随切削力变化的关系曲线，结合步骤(7)所测得的金刚石刀具纳米切削过程中刀杆的挠度变化信息，测量金刚石刀具纳米切削过程中的切削力大小；
(9)采用AFM对切削后的样品的表面形貌进行测试，并根据步骤(5)所测得的金刚石刀具纳米切削过程中刀具运动的位置信息确定不同时刻金刚石刀具与样品相互作用的截面位置及形貌，计算对应时刻下截面的面积；
(10)根据测得的金刚石刀具纳米切削过程中不同时刻的切削力大小变化及对应时刻金刚石刀具与样品相互作用截面面积的变化计算出金刚石刀具纳米切削中切削应力的大小。
优选地，步骤(2)的在SEM录制视频过程中，设置电子束驻留时间≤100ns以保证足够的时间分辨率
优先地，步骤(5)中，对标记物位置变化进行提取的方法如下：首先对提取出的帧图片采用高斯滤波与中值滤波进行降噪预处理，随后对Pt线标记物及其周围的邻近区域采用最大类间方差法进行阈值分割，并二值化；随后将分割出的竖直沉积的Pt线标记物在图像中的像素点坐标位置拟合成一条竖直的直线，此直线的位置即代表金刚石刀具的位置。
本发明的有益效果是：将SEM成像机理与图像处理技术相结合，克服SEM真空样品仓的尺寸等因素的限制，以及现有测量切削力方法的不足，实现了以不搭载额外传感器或测量系统的条件下对SEM在线观测金刚石刀具纳米切削装置的切削力和切削应力进行测量，可用于纳米切削机理实验的分析研究。
附图说明
图1是切削力及切削应力总体测量方法路线图；
图2是SEM成像视野中金刚石刀具与样品位置示意图；
图3是刀杆与刀具简化的悬臂梁结构示意图；
图4是金刚石刀具侧刀面Pt标记物的沉积图；
图5是SEM录制视频中图片更新的时间节点以及相应时间间隔测量结果；
图6是SEM录制视频中进行阈值分割的标记物及其邻近区域示意图；
图7是阈值分割并二值化后提取出的标记物信息示意图；
图8是刀具以相同切削速度空走以及切削深度分别为21nm,39nm和48nm的纳米切削实验中金刚石刀具的运动状态的提取结果；
图9是刀具静止状态下的位置检测结果；
图10是像素点比例尺标定实验图；
图11是切削深度分别为21nm,39nm和48nm的纳米切削实验中被切削材料表面质量的SEM观测结果；
图12是切削深度分别为21nm,39nm和48nm的纳米切削实验的切削力测量结果；
图13是切削深度分别为21nm,39nm和48nm的纳米切削实验的切削应力测量结果；
具体实施方式
结合附图和实施例对本发明的针对SEM在线观测金刚石刀具纳米切削装置的切削力及切削应力的测量方法加以说明。
具体操作流程如下：
(1)采用的SEM在线观测金刚石刀具纳米切削装置中，由重复定位精度小于3nm，移动分辨率小于1nm的纳米位移台搭载刀杆以及金刚石刀具被放置于SEM的极靴正下方，以一定的切削速度对材料进行纳米切削实验，实现SEM对纳米切削过程的在线观测。在SEM成像视野中，金刚石刀具水平运动，刀具的侧刀面垂直于视野方向，如图2所示。刀杆与纳米位移台一端固定，另一端连接刀具对样品进行切削，因此可以将刀杆搭载金刚石刀具运动进行纳米切削的结构简化为如图3所示的悬臂梁结构。当悬臂梁自由端(刀具端)受力时，刀杆会产生一定的挠度(由于刀杆长度远大于金刚石刀具尺寸，并且金刚石刀具刚度很大，所以挠度主要认为由刀杆产生)，其产生的挠度大小与受力大小成正比，即服从以下公式：
F＝ky
公式中F为其所受力大小，y为其产生的挠度，k为悬臂梁结构的刚度系数。可以通过刚度标定实验对刀杆搭载刀具的刚度系数k进行标定。
当以一定切削速度进行纳米切削实验时，刀杆固定在纳米位移台一端运动速度恒定，其搭载刀具的自由端其运动状态本应与其固定端相同，但由于切削力的作用会在其自由端产生挠度，因此可以通过测量纳米切削过程中刀杆的运动状态与相同切削速度下纳米位移台的运动状态来计算因切削力产生的挠度变化，即y可由刀杆搭载刀具一端的运动状态减去该切削速度下刀具空走的运动状态得到。
将刀杆与纳米位移台一端固定，在搭载金刚石刀具端使用力传感器对其施加负载，并用位移传感器探测相应负载下搭载金刚石刀具端产生的挠度，实现对刚度系数k的实验标定，进而计算切削力的大小，并可以进一步通过对纳米切削过程中刀具与样品相互作用的截面位置及面积的测量对切削比能的大小进行计算，总体方法路线如图1所示。
(2)SEM成像机理是通过检测电子束与样品发生相互作用产生的二次电子进行成像，不同的材料或不同的表面形貌与电子束发生相互作用时，二次电子的产率会随材料以及表面形貌发生变化，从而形成图像中的衬度。SEM成像中金刚石刀具侧刀面的二次电子产率低接近于黑色，利用SEM诱导Pt铂沉积功能，沉积的Pt的二次电子产率高、SEM图像显示为接近白色。所以采用在刀具侧刀面上沉积一条垂直于刀具运动方向的Pt线标记物，从而与刀具侧刀面的黑色背景形成良好的图像衬度，利于后续的刀具运动状态的检测并提高检测的精度。沉积的Pt标记物如图4所示。
(3)使用沉积标记物后的金刚石刀具在SEM在线观测下开展一定切削速度下的纳米切削实验和相同切削速度的刀具空走实验，本文中采用的待切削样品为单晶3C-SiC。使用SEM录制切削过程视频，在SEM录制视频过程中，设置电子束驻留时间≤100ns以保证足够的时间分辨率。
(4)由于SEM的成像机制为用有一定半径的电子束对样品进行逐点扫描从而实现对目标区域的成像，电子束在每一个扫描电停留的时间称为驻留时间，所以SEM的成像需要一定的时间，不同于光学的实时成像。由于SEM在所有电子束驻留时间下录制生成的视频帧速率均为100帧/秒，大于单次扫描成像所需的时间频率。因此有必要对SEM成像生成的视频的时间分辨率进行研究。对SEM录制生成的视频进行逐帧相减，若相邻两帧图像相减的结果不为0，则意味着图像发生了更新。提取出SEM录制生成视频中所有图像发生更新的时间节点，测得SEM录像中采用的电子束驻留时间参数下SEM成像的时间分辨率，并提取出SEM生成视频中对应时间分辨率下所有图像发生更新时刻下的帧图片进行下一步的处理。图5显示了电子束驻留时间为100ns时，SEM生成的帧速率为100帧/秒的视频中，图片发生更新的时间节点以及相邻两次图片发生更新时所间隔的帧数。结果表明，SEM生成视频中每间隔20帧发生一次图像更新，即完成一次扫描，有少量的点更新所需时间间隔会有一帧的跳变，此跳变是由累积误差导致的。
(5)随后采用图像处理技术对提取帧图片中标记物的位置变化进行提取，首先对提取出的帧图片采用高斯滤波与中值滤波进行降噪预处理，随后对Pt标记物及其周围的邻近区域采用最大类间方差法进行阈值分割，并二值化。进行阈值分割的Pt标记物及其周围邻近区域如图6所示，分割的结果如图7所示。随后将分割出的竖直沉积的Pt标记物在图像中的像素点坐标位置拟合成一条竖直的直线，拟合出的代表竖直直线位置的数值结果符合最小二乘法判据，此直线的位置即代表金刚石刀具的位置。分别对SEM录制的金刚石刀具纳米切削实验和相同切削速度下刀具空走实验中所有图像发生更新的帧图片进行标记物位置的提取，得到金刚石刀具纳米切削与空走过程中代表刀具运动状态的时间(秒)-位移(像素)曲线。图8为对三组不同切削深度的纳米切削实验以及空走实验中金刚石刀具的运动状态的提取结果。四组代表刀具端运动曲线结果中，刀具从开始运动到运动结束，所经历的时间均为5965帧(59.65秒)，表明刀具运动具有较好的可重复性，验证了纳米切削平台运动的可靠性，也验证了本方法可行性，与本方法提取刀具运动状态的准确性。与前人的方法相比，基于标记物沉积，并通过图像处理拟合标记物而不是利用单像素点定位从而提取刀具运动状态的方法可提高测量的准确性。将刀具在SEM下静止不动进行录像，并对刀具的位置用此方法进行测量，评估此方法的误差，测得的刀具位置随时间的变化情况如图9所示，结果表明，其最大误差低于一个像素点的分辨率，表明该方法可以将误差控制在亚像素级别。
(6)从金刚石刀具纳米切削过程的运动信息中减去同切削速度下金刚石刀具空走过程中的运动信息，得到金刚石刀具纳米切削过程中刀杆的挠度变化信息。即
yp＝y切削-y空走
式中y切削为纳米切削中刀具的运动状态，y空走为刀具相同切削速度下空走的运动状态，yp即为刀具纳米切削中的挠度变化
但由于步骤(5)中得到的金刚石运动状态曲线的位置信息单位为像素点，所以相减后得的纳米切削过程中的挠度信息yp的单位也为像素点。所以后续还需要对生成视频中的像素点进行比例尺标定，得到单个像素点代表的实际长度，从而将得到的纳米切削过程中的挠度变化信息的长度转化为实际的长度信息。像素点比例尺标定方法如图10所示，SEM录制生成的视频的右下角有代表图像实际大小尺寸的比例尺，计算代表图中一定长度的比例尺包含的像素点个数即可得到单个像素点对应的实际长度大小a。随后将步骤(5)中得到的代表刀具运动状态的时间(秒)-位移(像素)曲线中的单位转化为实际长度，得到代表刀具运动状态的时间(秒)-位移(纳米)曲线。即刀具实际的挠度变化大小为
y＝a·yp
(7)要得到纳米切削过程中切削力大小，还需测量其刚度系数k。在刀杆刚度标定中，采用陶瓷驱动位移台带动力传感器对刀杆施加负载，在刀杆另一端用位移传感器探测刀杆产生的挠度，获得刀杆度随切削力变化的关系曲线，并结合步骤(6)中测得的纳米切削过程中刀杆挠度变化曲线来计算纳米切削过程中的切削力大小。图11为切削深度分别为21nm,39nm和48nm的纳米切削实验中用SEM观测得到的材料表面形貌，图12为用此方法测得的不同切削深度下切削力大小的变化曲线。测得的不同切削深度下切削力的大小变化以及波动情况在理论上与图11中的SEM测得表面质量相吻合，即平均切削力随切削深度增大而增大，随表面凹坑裂纹增多而波动加剧。
(8)随后为对纳米切削中的切削应力进行测量，需获得纳米切削过程中刀具与样品相互作用面积的变化情况。即
式中，P为切削应力，F为切削力大小，S为对应切削力大小下刀具与样品相互作用的面积大小。
采用AFM对切削后的样品的表面形貌进行测试，并根据步骤(6)中测量得到的金刚石刀具纳米切削过程中的位置信息来确定不同时刻金刚石刀具与样品相互作用的截面位置，提取AFM测得数据中对应时刻下的截面，获得相应时刻下的截面形貌信息，并计算截面的面积。
(9)根据步骤(7)中测得的金刚石刀具纳米切削过程中的切削力大小变化及步骤(8)中测得的金刚石刀具与样品相互作用截面面积的变化计算出金刚石刀具纳米切削中切削应力的大小，测量结果如图13所示。测量得到的切削应力的变化情况与不同切削深度下材料切削后表面形貌对比，以及与被切削材料(3C-SiC)的硬度比较，在理论上较为吻合，即切削应力远大于材料硬度时(21nm切削深度)切削后的表面较为光滑，切削应力低于材料硬度时(39nm和48nm切削深度)材料更容易以脆性形式去除，在切削后表面形成凹坑与裂纹。
Claims (3)
1.一种SEM在线纳米切削装置的切削力及切削应力测量方法，包含以下步骤：
(1)利用SEM在线观测纳米切削，在金刚石刀具侧刀面上利用SEM沉积功能沉积一条垂直于刀具运动方向的Pt线标记物，使标记物与刀具侧刀面的背景形成良好的衬度；
(2)使用沉积标记物后的金刚石刀具在SEM在线观测下开展给定的恒定切削速度下的纳米切削实验和刀具相同切削速度下的空走实验，使用SEM录制切削过程视频；
(3)对SEM录制的视频进行逐帧相减，测得SEM录像中采用的电子束驻留时间参数下SEM成像的时间分辨率；
(4)根据SEM生成视频中对应时间分辨率确定提取帧图片的时刻，提取各个时刻下的帧图片，用于后续的测量计算；
(5)对所提取的各帧图片，采用图像处理技术对提取帧图片中标记物进行识别并进行图像位置拟合，对标记物位置变化进行提取，得到金刚石刀具恒定切削速度下的纳米切削过程和刀具以相同切削速度空走过程中的运动信息；
(6)从金刚石刀具以恒定速度进行纳米切削过程的运动信息中减去金刚石刀具以相同切削速度进行空走过程中的运动信息；
(7)进行像素点比例尺标定，结合步骤(6)相减所得到的结果，得到金刚石刀具纳米切削过程中刀杆的挠度变化信息；
(8)对切削装置的刀杆进行刚度标定，获得刀杆挠度随切削力变化的关系曲线，结合步骤(7)所测得的金刚石刀具纳米切削过程中刀杆的挠度变化信息，测量金刚石刀具纳米切削过程中的切削力大小；
(9)采用AFM对切削后的样品的表面形貌进行测试，并根据步骤(5)所测得的金刚石刀具纳米切削过程中刀具运动的位置信息确定不同时刻金刚石刀具与样品相互作用的截面位置及形貌，计算对应时刻下截面的面积；
(10)根据测得的金刚石刀具纳米切削过程中不同时刻的切削力大小变化及对应时刻金刚石刀具与样品相互作用截面面积的变化计算出金刚石刀具纳米切削中切削应力的大小。
2.根据权利要求1所述的切削力及切削应力测量方法，其特征在于，步骤(2)的在SEM录制视频过程中，设置电子束驻留时间≤100ns以保证足够的时间分辨率。
3.根据权利要求1所述的切削力及切削应力测量方法，其特征在于，步骤(5)中，对标记物位置变化进行提取的方法如下：首先对提取出的帧图片采用高斯滤波与中值滤波进行降噪预处理，随后对Pt线标记物及其周围的邻近区域采用最大类间方差法进行阈值分割，并二值化；随后将分割出的竖直沉积的Pt线标记物在图像中的像素点坐标位置拟合成一条竖直的直线，此直线的位置即代表金刚石刀具的位置。
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Patent Citations (7)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 一种基于SEM在线纳米切削的切削力检测方法;徐宗伟等;《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》;20170731(第07期);正文56-61页 * |
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