CN113136540A - 一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛合金复合纳米梯度强化层的制备方法，包含如下步骤：将需要处理的钛合金试样或工件表面进行打磨抛光处理后放入球磨罐中，加入直径为0.1‑20 mm的钨钢球或陶瓷球，球料比为5:1‑30:1；然后反复向罐内通入0.1 MPa的氩气并抽真空以驱赶和排除罐内空气，接着向球磨罐中通入0.01‑1 MPa的氮气，最后放入球磨机，采用100‑1200 r/min的转速进行球磨。其核心是采用机械球磨结合表层合金化的方式对钛合金进行表层强化处理，获得具有高硬度、高强度及高致密性的纳米晶甚至非晶表面组织，并且形成成分、硬度、晶粒度、缺陷密度、残余应力等均随深度呈梯度变化的梯度强化组织，在不改变心部强塑性的前提下改善钛合金的表面特性，并大幅度提高其使用性能。

Description

一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米功能材料的合成技术领域，具体为一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法。
背景技术
钛合金具有高的比强度、耐腐蚀性极好、耐高温以及良好的生物相容性等优点，广泛应用于机械、能源、石油化工、航空航天和生物工程等领域。但钛合金表面硬度不高，耐磨性及耐疲劳性能差，极易和其他的金属材料发生粘着磨损等缺点，因而其使用范围收到了极大的限制。
现行获得梯度强化层的技术主要为单一强化，比如在机械表层强化方面：有表层机械磨损（SMAT）、超声滚压、高压水射流、高能喷丸等技术；而在表层合金化方面：主要有化学热处理、激光表面熔覆、等离子表面处理等；在梯度相变强化方面：只要采取激光、感应加热、火焰加热及离子束等快速表面热处理技术。
但这些技术都存在不同程度的缺点，对于钛合金而言，其耐磨性较差，钛合金塑形差，抗性变能力不足，传统机械强化容易产生裂变等缺陷，易对其疲劳性能产生负面形象；钛合金表面的致密钝化膜也会让合金化技术变得困难，而钛在高温下活泼的性质又要求必须对其进行严密的防氧化保护处理；在相变方面，第一，钛合金相变强化效应较弱，第二，其组织热稳定性一般也比较差，易产生组织粗大、偏析等问题，也不适于单独采用热处理技术对其进行强化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法，其核心是采用机械球磨结合表层合金化的方式对钛合金进行表层强化处理，获得具有高硬度、高强度及高致密性的纳米晶甚至非晶表面组织，并且在成分、硬度、晶粒度、缺陷密度、残余应力等均随深度呈梯度变化的梯度强化组织，在不改变心部强塑性的前提下改善钛合金的表面特性，并大幅度提高其使用性能，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法，其特征在于：（该钛合金复合梯度强化层制备方法）包含如下步骤：
1）将不大于20mm的轴对称医用TAI合金试样打磨抛光并清洗吹干，处理前先测试合计表面粗糙度、尺寸及重量以便于球磨后的指标进行对比；
2）将完成上述测量的钛合金试样分别放入两只带气体阀门的研磨罐中，并分别加入钨钢球，封闭球磨罐；
3）接着用氩气对球磨罐进行洗气处理，然后向球磨罐A中通入氩气作保护气氛，球磨罐B中通入氮气；
4）然后将球磨罐置于行星式球磨机上，以200-500r/min的转速单向反转球磨5-10h，即可在钛合金表层制备出细晶强化层。
进一步的，步骤2中所述的钨钢球的尺寸分别为φ12-14mm、φ8-10mm、φ5-7mm、φ2-4mm。所述钨钢球φ12-14mm的数量为5-25颗，所述钨钢球φ8-10mm的数量为8-10颗，所述钨钢球φ5-7mm的数量为10-20颗，所述钨钢球φ2-4mm的数量为50-80颗。
进一步的，所述钨钢球φ10mm的数量为5-25颗，所述钨钢球φ8mm的数量为8-10颗，所述钨钢球φ5mm的数量为10-20颗，所述钨钢球φ2mm的数量为50颗。
进一步的，所述步骤3中氩气的压强为0.01-1MPa，氮气的压强为0.01-1MPa。
进一步的，所述步骤4中，在钛合金表层可通过机械变形+应变诱导原子扩散的方式，获得具有高硬度、高强度及高致密性的纳米晶甚至非晶表面组织，并且形成成分、硬度、晶粒度、缺陷密度、残余应力等均随深度呈梯度变化的梯度强化组织，在不改变心部强塑性的前提下改善钛合金的表面硬度和耐磨性等特性。
附图说明
图1为本发明使用装置的结构示意图；
图2为实施例1制得的钛合金的XRD图；
图3为实施例1中钛合金试样在氩气和氮气两种气氛下的金相对比图；
图4为实施例1中钛合金经机械研磨处理后深层界面的硬度梯度图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法，包含如下步骤：将规格为10*φ10（mm）的轴对称医用TAI合金试样打磨抛光并清洗吹干，处理前先测试合计表面粗糙度、尺寸及重量以便于球磨后的指标进行对比；将完成上述测量的钛合金试样分别放入两只带气体阀门的研磨罐中，并分别加入φ12mm的钨钢球5颗，φ8mm的钨钢球8颗，φ5mm的钨钢球10颗，φ2mm的钨钢球50颗，封闭球磨罐；接着用氩气对球磨罐进行洗气处理，然后向球磨罐A中通入0.05MPa的氩气作保护气氛，球磨罐B中通入0.05MPa氮气；然后将球磨罐置于行星式球磨机上，以200r/min的转速单向反转球磨5h，即可在钛合金表层制备出细晶强化层。在钛合金表层可通过机械变形+应变诱导原子扩散的方式，获得具有高硬度、高强度及高致密性的纳米晶甚至非晶表面组织，并且形成成分、硬度、晶粒度、缺陷密度、残余应力等均随深度呈梯度变化的梯度强化组织，在不改变心部强塑性的前提下改善钛合金的表面硬度和耐磨性等特性。
图2是实施例1中两种气氛下医用TAI合金表面机械研磨处理前后的X射线衍射谱。可以发现表面机械强度强化处理前后的医用TAI合金发生了明显的相变，X射线衍射结果显示在氮气气氛下研磨的钛合金表面形成了一层含TiN和Ti2N的多相化合物。由于取样后钛合金表层区域容易发生二次氧化，因此在XRD图谱中均出现了TiO2峰。两种气氛下TAI合金表面机械强化后X射线衍射峰与原始样品相比，均有明显宽化。主要原因可能两种：一是TAI合金的表层晶粒在表面机械研磨过程中发生了晶粒的破碎和细化，二是在机械研磨后表层的组织中存在大量的残余应力。
图3是实施例1中两种气氛下医用TAI合金经表面机械研磨后的横截面金相组织图。两种气氛下TAI合金表面经剧烈塑性变形后组织细化效果显著，表面机械研磨处理后表面均生成了明显的细晶层。从样品表层至心部基体，晶粒细化的效果逐渐减弱。
图4是实施例1中两种气氛下医用TAI合金表面机械强化后前后沿与强化表面垂直的方向由表层向基体过渡的显微硬度分布曲线。从图3可以看出，两种样品的显微硬度由外向内呈现出逐步降低的梯度分布。TAI合金基体的显微硬度在200HV左右，经表面机械强化处理后，两种气氛下样品表面硬度均显著提升，氩气气氛下样品的表面硬度提升到450HV左右，提升幅度超过100%；而氮气气氛下样品表面硬度提升到753HV左右，硬度提升幅度在200%以上。从硬度分布曲线来看，氮气气氛下距样品表面40μm深度范围内的硬度远高于基体，其硬度在基体硬度的1.5倍以上，而在60μm深度以后的组织硬度则维持在稳定的水平，表明在氮气气氛下机械研磨强化处理的有效强化深度达到40μm。
实施例2：
一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法，包含如下步骤：将规格为14*φ14（mm）的轴对称医用TAI合金试样打磨抛光并清洗吹干，处理前先测试合计表面粗糙度、尺寸及重量以便于球磨后的指标进行对比；将完成上述测量的钛合金试样分别放入两只带气体阀门的研磨罐中，并分别加入φ13mm的钨钢球15颗，φ9mm的钨钢球9颗，φ6mm的钨钢球15颗，φ3mm的钨钢球65颗，封闭球磨罐；接着用氩气对球磨罐进行洗气处理，然后向球磨罐A中通入0.05MPa的氩气作保护气氛，球磨罐B中通入0.05MPa氮气；然后将球磨罐置于行星式球磨机上，以350r/min的转速单向反转球磨7h，即可在钛合金表层制备出细晶强化层。在钛合金表层可通过机械变形+应变诱导原子扩散的方式，获得具有高硬度、高强度及高致密性的纳米晶甚至非晶表面组织，并且形成成分、硬度、晶粒度、缺陷密度、残余应力等均随深度呈梯度变化的梯度强化组织，在不改变心部强塑性的前提下改善钛合金的表面硬度和耐磨性等特性。
实施例3：
一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法，包含如下步骤：将规格为18*φ18（mm）的轴对称医用TAI合金试样打磨抛光并清洗吹干，处理前先测试合计表面粗糙度、尺寸及重量以便于球磨后的指标进行对比；将完成上述测量的钛合金试样分别放入两只带气体阀门的研磨罐中，并分别加入φ14mm的钨钢球25颗，φ10mm的钨钢球10颗，φ7mm的钨钢球20颗，φ4mm的钨钢球80颗，封闭球磨罐；接着用氩气对球磨罐进行洗气处理，然后向球磨罐A中通入0.05MPa的氩气作保护气氛，球磨罐B中通入0.05MPa氮气；然后将球磨罐置于行星式球磨机上，以500r/min的转速单向反转球磨10h，即可在钛合金表层制备出细晶强化层。在钛合金表层可通过机械变形+应变诱导原子扩散的方式，获得具有高硬度、高强度及高致密性的纳米晶甚至非晶表面组织，并且形成成分、硬度、晶粒度、缺陷密度、残余应力等均随深度呈梯度变化的梯度强化组织，在不改变心部强塑性的前提下改善钛合金的表面硬度和耐磨性等特性。
本钛合金复合梯度强化层制备方法可在传统球磨机或高能球磨机上实现，也可以在自制的封闭式表面形变装置中实现。该钛合金复合梯度强化层制备方法中的可控制参数包括表面冲击强度、时间、介质种类及含量、气体压力、氧分压，若采用传统球磨机，其技术参数还包括所有球磨机的技术参数。该钛合金复合梯度强化层制备方法中所指的介质包括气体介质及粉末介质，其中气体介质包括N2、NH3、CH4、CO、Ar、C2H2，而粉末介质包括石墨、石墨烯、硼、氧化锆。该钛合金复合梯度强化层制备方法中钛合金置于可抽真空、可控制气体介质成分及压力的密封式罐体中。钛合金经复合梯度强化后，强化层表面硬度可达500-1000HV，厚度可控制在10-500微米范围。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法，其特征在于：（该钛合金复合梯度强化层制备方法）包含如下步骤：
1）将不大于20mm的轴对称医用TAI合金试样打磨抛光并清洗吹干，处理前先测试合计表面粗糙度、尺寸及重量以便于球磨后的指标进行对比；
2）将完成上述测量的钛合金试样分别放入两只带气体阀门的研磨罐中，并分别加入钨钢球，封闭球磨罐；
3）接着用氩气对球磨罐进行洗气处理，然后向球磨罐A中通入氩气作保护气氛，球磨罐B中通入氮气；
4）然后将球磨罐置于行星式球磨机上，以200-500r/min的转速单向反转球磨5-10h，即可在钛合金表层制备出细晶强化层。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的钨钢球的尺寸分别为φ12-14mm、φ8-10mm、φ5-7mm、φ2-4mm；所述钨钢球φ12-14mm的数量为5-25颗，所述钨钢球φ8-10mm的数量为8-10颗，所述钨钢球φ5-7mm的数量为10-20颗，所述钨钢球φ2-4mm的数量为50-80颗。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法，其特征在于：所述步骤3中氩气的压强为0.01-1MPa，氮气的压强为0.01-1MPa。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金纳米复合梯度强化层的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，在钛合金表层可通过机械变形+应变诱导原子扩散的方式，获得具有高硬度、高强度及高致密性的纳米晶甚至非晶表面组织，并且形成成分、硬度、晶粒度、缺陷密度、残余应力等均随深度呈梯度变化的梯度强化组织，在不改变心部强塑性的前提下改善钛合金的表面硬度和耐磨性等特性。
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