CN113136184B - 一种复合破胶剂、油田井用暂堵剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及破胶剂制备技术领域，具体公开一种复合破胶剂、油田井用暂堵剂及制备方法和应用。所述复合破胶剂包括：水溶性过硫酸盐0.7‑15％，氧化抑制剂4.7‑30％，水溶性氯乙酸盐4‑10％，助排剂0.05‑0.6％，去离子水55‑75％，所述复合破胶剂的pH为7‑8。发明提供的复合破胶剂，在高温条件下可与暂堵剂在要求的时间内共存，保证暂堵剂暂堵时的封堵性能，因此可直接加入暂堵剂中，与暂堵剂同时泵入井下，且破胶时间可控，破胶效果良好，可达到自解堵一体化的要求，使施工可操作性和有效性大大提高，最终破胶后产物的粘度仅为7‑17mpa·s，有利于破胶后的产物及时返排，具有较高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及破胶剂制备技术领域，尤其涉及一种复合破胶剂、油田井用暂堵剂及制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着我国国民经济的快速发展，能源的需求量也随之增加。石油作为一种重要能源，具有燃烧能量大、储运便捷、对环境污染小的优点，因此，石油在工业、农业和交通运输业中发挥着重要作用。随着对石油能源需求的进一步扩大，钻井数量也逐步增加。油田开采过程中，当含有封堵剂等材料的储层工作液进入地层时会在返井地带形成具有优良性能的滤饼，以减少固相和液相对储层的伤害，但是，在开发储层前需要加入破胶剂将滤饼清除，以恢复储层的渗流通道，使产油能力得以恢复。因此，破胶解堵技术是完井过程中不可或缺的一项技术。
目前，暂堵剂常用的破胶剂有酶破胶剂、酸破胶剂、氧化破胶剂和螯合剂。由于氧化破胶剂解堵效率高，且不会与地层、石油管材、有机添加剂等发生化学反应，因此，得到了广泛的应用。但是，由于各个油井的环境不尽相同，尤其是温度范围变化广，最低的油井温度仅有几摄氏度，最高的可达到一百摄氏度以上。而目前常用的氧化破胶剂一般仅适合应用于温度为70-90℃的油井条件，在中低温度(70℃以下)破胶速度过慢，而在高温(90℃-120℃)条件下破胶速度过快，无法满足作业需求。因此，寻找一种成本低廉、施工方便且破胶时间可控、破胶效果良好的破胶剂，对油田开采领域具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有的氧化破胶剂存在的中温条件破胶速度过慢、高温破胶速度快等问题，本发明提供一种复合破胶剂、油田井用暂堵剂及制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种复合破胶剂，包括如下质量百分含量的原料组分：水溶性过硫酸盐0.7-15％，氧化抑制剂4.7-30％，水溶性氯乙酸盐4-10％，助排剂0.05-0.6％，去离子水55-75％，所述复合破胶剂的pH为7-8。
由于过硫酸根在中低温状态下较为稳定，所以中低温下S2O8 2-分解生成的SO4 2-·反应速率比较慢，破胶时间过长，破胶效果也较差。当在加热条件时，S2O8 2-分解生成的SO4 2-·，SO4 2-·具有较强的氧化能力，可高效降解聚合物凝胶，从而使暂堵剂凝胶体系遭到破坏，从而解堵。但是，由于SO4 2-·降解聚合物是链式反应，温度较高时降解速度较快，不能满足施工要求。
与现有技术相比，本发明提供的复合破胶剂，通过控制复合破胶剂的pH为7-8，使过硫酸盐处于不活泼状态，最大限度的降低温度对S2O8 2-活性的影响，使得S2O8 2-即便在高温下也处于活性抑制状态，保证暂堵剂初期的封堵效果；同时，加入特定含量的氯乙酸盐，可控活化S2O8 2-，并加入氧化抑制剂，进一步延缓高温条件下暂堵剂的破胶速率，实现了对中低温或高温条件下成胶时间和破胶时间的可控。本发明通过控制复合破胶剂的pH以及氯乙酸盐的加入量，使得在无论是在中低温还是高温条件下，均可达到注入暂堵剂过程中暂堵剂不破胶，注完堵剂后在特定时间后自动破胶的效果，不但解决了中低温条件下过S2O8 2-产生SO4 2-·的速率较慢，破胶时间过长，还解决了高温条件下S2O8 2-活化过快，与暂堵剂凝胶反应过快，暂堵时间过短，不能满足施工要求的问题，具有较高的推广价值。
优选的，所述水溶性过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中至少一种。
进一步优选的，所述水溶性过硫酸盐为过硫酸铵。
本发明中，对破胶剂的过硫酸盐的具体种类没有严格限定，常见的过硫酸盐均可，但是优选过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠，可以单独使用一种过硫酸盐，也可以两种或者两种以上的过硫酸盐以任意比例复配使用，更优选过硫酸铵。
优选的，所述水溶性氯乙酸盐为氯乙酸铵、氯乙酸钠或氯乙酸钾中至少一种
进一步优选的，所述水溶性氯乙酸盐为氯乙酸铵。
氯乙酸铵通过在水中发生如下亲核取代反应，从而在井下环境中缓慢产生H+，即便是在高温条件下也可以较慢的速度产生H+，通过产生的H+缓慢改变体系的pH，当体系从弱碱性变为酸性时，S2O8 2-开始被活化产生SO4 2-·，产生的S2O8 2-在酸性条件下破坏聚合物分子链，从而使暂堵剂解封。通过控制体系的pH为7-8以及控制氯乙酸铵的加入量，保证了破胶剂在要求的时间内与暂堵剂共存，为施工提供充足的时间。
ClCH2COO-+H2O→HOCH2COOH+Cl-
HOCH2COOH→HOCH2COO-+H+
优选的，所述助排剂为质量比为2:1-3:2的氯化铵与硅酸钠的混合物。
选择硅酸钠和氯化铵作为助排剂，可通过氯化铵与硅酸钠在井下反应生成的氨气降低破胶剂反排时遇到的阻力，使得暂堵剂体系破胶后顺利排出，提高裂缝的导流能力，并减少对地层的二次伤害。
优选的，所述氧化抑制剂为氟硼酸钠。
优选的氧化抑制剂可进一步延缓高温下暂堵剂的破胶，为施工提供充足的时间。
本发明还提供了一种复合破胶剂的制备方法，至少包括如下步骤：
按照设计配比称取各组分，将称取的水溶性过硫酸盐、氧化抑制剂、水溶性氯乙酸盐和助排剂加入去离子水中，混合均匀，调节pH至7-8，得所述复合破胶剂。
优选的，加入氨水调节体系的pH为7-8。
优选的，所述氨水为市售的化学纯的浓氨水。
本发明复合破胶剂的制备方法简单，只需在室温下将各组分直接混合均匀即可，方便在施工现场制备破胶剂，且原料简单易得，易于实施，具有较高的实用价值。
本发明还提供了一种油田井用暂堵剂，包括上述任一项所述的复合破胶剂。
优选的，所述复合破胶剂的加入量为暂堵剂质量的4-15％。
本发明提供的复合破胶剂，在高温条件下可与暂堵剂在要求的时间内共存，保证暂堵剂暂堵时的封堵性能，因此可直接加入暂堵剂中，与暂堵剂同时泵入井下，使施工可操作性和有效性大大提高，本发明的暂堵剂可实现封堵特定时间后的自行解堵，无需注入其他物质进行解堵，不会对储层造成伤害，简化了施工操作，且最终破胶后产物的粘度仅为7-17mpa·s，可使破胶后的产物及时返排，减少对地层的二次伤害。
本发明还提供可上述任一项所述的油田井用暂堵剂在油田开采或油田井修复中的应用。
根据井下的温度和矿化度的条件，通过控制破胶剂的加入量或破胶剂中各组分的占比，可实现暂堵剂的自解堵一体化，无需额外注入其他物质进行解堵，方便施工操作，在油田开采或油田井修复领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供一种油田暂堵剂用复合破胶剂，包括如下质量百分含量的原料组分：过硫酸铵0.7％，氯乙酸铵7.5％，氟硼酸钠18.6％，助排剂0.6％，氨水0.2％，去离子水72.4％；
助排剂为质量比为2:1的氯化铵与硅酸钠的混合物。
上述油田暂堵剂用复合破胶剂的制备方法如下：
将称取的水溶性过硫酸盐、氧化抑制剂、水溶性氯乙酸盐和助排剂加入去离子水中，搅拌混合均匀，加入氨水，调节pH至8，得所述油田暂堵剂用复合破胶剂。
实施例2
本实施例提供一种油田暂堵剂用复合破胶剂，包括如下质量百分含量的原料组分：过硫酸铵8.6％，氯乙酸铵4.5％，氟硼酸钠30％，助排剂0.05％，氨水0.1％，去离子水56.75％；
助排剂为质量比为3:2的氯化铵与硅酸钠的混合物。
上述油田暂堵剂用复合破胶剂的制备方法如下：
将称取的水溶性过硫酸盐、氧化抑制剂、水溶性氯乙酸盐和助排剂加入去离子水中，搅拌混合均匀，加入氨水，调节pH至7.5，得所述油田暂堵剂用复合破胶剂。
实施例3
本实施例提供一种油田暂堵剂用复合破胶剂，包括如下质量百分含量的原料组分：过硫酸铵15％，氯乙酸铵10％，氟硼酸钠4.7％，助排剂0.42％，氨水0.3％，去离子水69.58％；
助排剂为质量比为2:1的氯化铵与硅酸钠的混合物。
上述油田暂堵剂用复合破胶剂的制备方法如下：
将称取的水溶性过硫酸盐、氧化抑制剂、水溶性氯乙酸盐和助排剂加入去离子水中，搅拌混合均匀，加入氨水，调节pH至7-8，得所述油田暂堵剂用复合破胶剂。
实施例1-3中所述氨水为市售的化学纯的浓氨水。
将实施例1-3制备的破胶剂加入暂堵剂中，破胶剂加入量为暂堵剂质量的10％，测试不同温度下暂堵剂的成胶粘度、成胶强度、破胶时间和破胶粘度。其中，暂堵剂采用聚丙烯酸胺基类暂堵体系，具体制备过程为：将1g超支化聚丙烯酰胺(分子量250-400)、0.3g烟酸铬配合物Cr2(C6H4NO2)3Cl3、2g阳离子聚丙烯酰胺(离子度25％)、2g乌洛托品-间苯二酚(质量比20:1)、0.15g酚醛树脂加入到990mL水中搅拌溶解，再加入上述制备的破胶剂，充分搅拌，制成凝胶，测试各指标，具体测试结果如表2所示。
成胶时间测定：采用倒置法，取试样水平放置1min，试样完全不流动时作为成胶终点，记录成胶时间。
成胶粘度测试：待凝胶完全成胶后，用流变仪测试粘度值。
破胶粘度测试：待凝胶完全破胶后，用流变仪测试粘度值。
解堵时间测试：待凝胶完全成胶后开始计时，用流变仪测取粘度值，当粘度小于30mPa·s时，即为完全破胶，记录解堵时间。
成胶强度测试：成胶粘度测定采用目测代码法。通过目测观察，确定式样在实验中某时刻的成胶强度。凝胶强度代码标准如表1所示。
表1凝胶强度代码标准
表2
由上表可以看出，本发明实施例制备的破胶剂可以适用于广阔的温度区间，且破胶时间可控，破胶时间可在2-8天时间内可控调节，破胶效果良好，破胶后粘度为7-17mPa·s，可达到自解堵一体化的要求，具有较高的实用价值。
将实施例1-3的破胶剂中的过硫酸铵以及氯乙酸铵替换为本发明限定的其他过硫酸盐如过硫酸钠或过硫酸钾，以及氯乙酸钠或氯乙酸钾均可达到与实施例1-3基本相当的技术效果。
对比例1-3
将实施例1-3中的氯乙酸铵替换为等量的氟硼酸铵，对应得到对比例1-3。按照上述检测方法将对比例1-3制备的破胶剂加入与实施例1-3相同的暂堵剂体系中测试各指标，具体测试结果如表3所示。
表3
对比例4-6
将实施例1-3中的氯乙酸铵替换为等量的氯化铵，对应得到对比例4-6。按照上述检测方法将对比例4-6制备的破胶剂加入与实施例1-3相同的暂堵剂体系中测试各指标，具体测试结果如表4所示。
表4
对比例7-10
将实施例1-3中的氯乙酸铵替换为等量的甲醛，对应得到对比例7-9。按照上述检测方法将对比例7-9制备的破胶剂加入与实施例1-3相同的暂堵剂体系中测试各指标，具体测试结果如表5所示。
表5
综上所述，本发明制备的复合破胶剂可直接加入暂堵剂中，与暂堵剂同时泵入油井中，实现自解堵一体化的目的，无需额外注入其他物质进行解堵，同时，制备工艺简单，原料成本低，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种复合破胶剂，其特征在于，由如下质量百分含量的原料组分组成：水溶性过硫酸盐0.7-15％，氧化抑制剂4.7-30％，水溶性氯乙酸盐4-10％，助排剂0.05-0.6％，去离子水55-75％，所述复合破胶剂的pH为7-8；
所述助排剂为质量比为2:1-3:2的氯化铵与硅酸钠的混合物。
2.如权利要求1所述的复合破胶剂，其特征在于，所述水溶性过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中至少一种。
3.如权利要求1所述的复合破胶剂，其特征在于，所述水溶性氯乙酸盐为氯乙酸铵、氯乙酸钠或氯乙酸钾中至少一种。
4.如权利要求3所述的复合破胶剂，其特征在于，所述水溶性氯乙酸盐为氯乙酸铵。
5.如权利要求1所述的复合破胶剂，其特征在于，所述氧化抑制剂为氟硼酸钠。
6.权利要求1-5任一项所述的复合破胶剂的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
按照设计配比称取各组分，将称取的水溶性过硫酸盐、氧化抑制剂、水溶性氯乙酸盐和助排剂加入去离子水中，混合均匀，调节pH至7-8，得所述复合破胶剂。
7.一种油田井用暂堵剂，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的复合破胶剂。
8.如权利要求7所述的油田井用暂堵剂，其特征在于，所述复合破胶剂的加入量为暂堵剂质量的4-15％。
9.权利要求7所述的油田井用暂堵剂在油田开采或油田井修复中的应用。
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