CN113105649A - 一种利用超高压微射流调控淀粉与多酚相互作用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品科学与工程技术领域，具体涉及一种利用超高压微射流调控淀粉与多酚相互作用的方法。将淀粉与多酚共混于水溶液中，根据不同目的，在特定超高压微射流处理后使淀粉颗粒发生不同程度的破裂，释放淀粉颗粒内部的直链淀粉的双螺旋分子链，使之与多酚发生相互作用，之后在一定温度下进行贮藏、加速淀粉老化，实现了多酚与淀粉相互作用的调控，有助于淀粉或花色苷在不同食品加工领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于食品科学与工程技术领域，具体涉及一种利用超高压微射流调控淀粉与多酚相互作用的方法。
背景技术
多酚类物质是植物的次级代谢产物，包括黄酮、酚酸、花色苷、单宁等，广泛存在于水果、蔬菜和谷物中，对人体健康十分有利，例如清除体内自由基、抗肿瘤、抗癌、抗炎、预防糖尿病、减肥、保护视力、保护肌肤免于紫外线损伤、预防胶原纤维及弹性纤维退化等。
但多酚类物质不稳定，以羟基为主的活性基团对外界环境敏感，在加工及贮藏过程中极易受到加工方法、pH、温度、光照、氧气、酶、二氧化硫、金属离子等因素的影响，造成多酚的降解，降低其生物活性，从而缩短产品货架期和降低产品品质。因此，保持多酚在加工和贮藏期间的稳定性成为保证产品质量的关键因素之一，也一直是多酚的研究热点。
维持多酚在加工及贮藏中稳定性的方法主要有分子内或分子间辅色、化学改性、生物工程、大分子与多酚相互作用等技术。其中，分子内或分子间辅色反应速率低，化学改性存在有机试剂残留问题，生物工程技术尚未实现产业化，以上方法或多或少的存在局限性。目前，实际应用中最受欢迎的方法是通过大分子与多酚相互作用形成复合物来提高多酚稳定性。
淀粉与多酚的天然共存体系在食品中普遍存在。目前研究表明，多酚能够进入淀粉颗粒内部，并与内部的直链淀粉的双螺旋分子链之间通过氢键、范德华力和疏水相互作用等非共价键形成非包含型复合物或/和V型复合物，进而起到保护多酚的作用。
但淀粉与多酚的相互作用同样会影响淀粉的糊化、流变等特性，进而改变淀粉的作用与用途。因此，能否找到一种可以调控淀粉与花色苷相互作用程度、进而调控淀粉/花色苷复合物特性、实现不同应用目的的方法成为研究热点。
超高压微射流是一种新兴的食品加工技术，不同于超高压技术通过水或其他液体为介质对真空密闭包装的食品分批次进行高静压处理，超高压微射流通过未包装的液体物料高速流过狭窄的缝隙时产生的高速撞击、高频振荡、瞬时高压和强力剪切等作用使物料破碎，起到较好的均质作用，属于连续式加工。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种调控淀粉与多酚相互作用的方法，实现了淀粉和多酚在不同食品体系中的差异化应用。
本发明所提供的调控淀粉与多酚相互作用的方法，包括如下步骤：
1)将淀粉加入到水溶液中，向所得淀粉溶液中加入多酚，进行超高压微射流处理；
2)将超高压微射流处理后的混合物低温贮藏，即可；
上述方法步骤1)中，所述淀粉可为马铃薯淀粉、玉米淀粉、豌豆淀粉、纯直链淀粉和纯支链淀粉中的至少一种，具体可为马铃薯淀粉或玉米淀粉，更具体可为马铃薯淀粉；
所述水溶液的pH可为3-7；
所述水溶液为纯水或盐酸水溶液、柠檬酸水溶液、磷酸氢二钠水溶液等缓冲体系；
淀粉与水溶液的质量体积比可为：(0.001-0.1)(g):1(ml)；
所述多酚的类型可为多酚单体或糖基化/酰基化多酚(如天竺葵色素、矢车菊-3-O-葡萄糖苷等)，也可为多酚的小分子量的聚集体，也可为多酚的混合物或粗提物；
所得体系中多酚浓度可为10-6～10-1g/L。
上述方法步骤2)中，所述超高压微射流处理的压力可为0MPa～600MPa，具体可为0MPa～200MPa、200MPa～600MPa、200MPa～400MPa、400～600MPa，更具体可为200MPa、400MPa、600MPa；
所述超高压微射流处理的温度可为4～100℃，具体可为4～6℃、20～25℃、30～40℃、30～80℃、60～80℃，更具体可为4℃、20℃、40℃、60℃、80℃；
超高压微射流处理的保温时间为20～35s，具体可为25～30s，更具体可为25s；
超高压微射流处理的次数可为1～4次；
所述超高压微射流处理的条件具体可为在4℃/100MPa下处理1次，保温时间25s或在20℃/150MPa下处理2次，保温时间25s或在60℃/200MPa下处理3次，保温时间25s或在80℃/200MPa下处理1次，保温时间25s；更具体可为在20℃/200MPa下处理1次，保温时间25s；
步骤2)中，所述低温贮藏的温度可为0～10℃，时间可为0～30天，具体可为4℃下贮藏10天。
上述方法还可进一步包括对低温贮藏后的体系离心分离，收集淀粉-多酚液态复合物的操作；
上述操作还可进一步包括对所得淀粉-多酚液态复合物冷冻干燥得到多酚-淀粉复合物固体的操作；
上述淀粉-多酚液态复合物或多酚-淀粉复合物固体在食品加工领域的应用也属于本发明的保护范围。
超高压微射流处理在调控淀粉与多酚相互作用中的应用也属于本发明的保护范围。
上述调控淀粉与多酚相互作用的方法在富含多酚的食品的加工及贮藏中的应用也属于本发明的保护范围。
本发明通过将淀粉与多酚共混于水溶液中，根据不同目的，在特定超高压微射流条件处理后使淀粉颗粒发生不同程度的破裂，释放淀粉颗粒内部的直链淀粉的双螺旋分子链，使之与多酚发生相互作用，之后在一定温度下进行贮藏、加速淀粉老化，实现了多酚与淀粉相互作用的调控，有助于淀粉或多酚在不同食品加工领域的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用超高压微射流处理释放淀粉颗粒内部的直链淀粉的双螺旋分子链，增加淀粉与多酚的相互作用效率，之后加速淀粉老化，增强淀粉与多酚之间的相互作用。因此可通过控制超高压微射流处理的条件来控制淀粉颗粒被破坏程度，进而控制与多酚之间相互作用的强弱，实现了多酚与淀粉相互作用的调控，有助于淀粉或多酚在不同食品加工领域的应用；
(2)本发明中的多酚对人体有多种有益生理功能；老化后的淀粉还可以抑制结肠癌、降低胆固醇、减少心血管疾病的发生概率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明提供一种调控淀粉与多酚相互作用的方法，包括如下步骤：
1)将淀粉加入到水溶液中，向所得淀粉溶液中加入多酚，进行超高压微射流处理；
2)将超高压微射流处理后的混合物低温贮藏，即可；
上述方法步骤1)中，所述淀粉的类型可为马铃薯淀粉、玉米淀粉、直链淀粉、支链淀粉等，具体可为直链淀粉或玉米淀粉，更具体可为直链淀粉；
所述水溶液的pH可为3-7；
所述水溶液可为纯水或盐酸水溶液、柠檬酸水溶液、磷酸氢二钠水溶液等缓冲体系；
淀粉与水溶液的质量体积比可为：(0.001-0.1)(g):1(ml)；
所述多酚的类型可为多酚单体或糖基化/酰基化多酚(如天竺葵色素、矢车菊-3-O-葡萄糖苷等)，也可为多酚的小分子量的聚集体，也可为多酚的混合物或粗提物；
所得体系中多酚浓度可为10-6～10-1g/L。
上述方法步骤2)中，所述超高压微射流处理的压力可为0MPa～600MPa，具体可为0MPa～200MPa、200MPa～400MPa、200～600MPa、400～600MPa，更具体可为200MPa、400MPa、600MPa；
所述超高压微射流处理的温度可为4～100℃，具体可为4～6℃、20～25℃、30～40℃、60～80℃，更具体可为4℃、20℃、40℃、60℃、80℃；
超高压微射流处理的保温时间为20～35s，具体可为25～30s，更具体可为25s；
超高压微射流处理的次数可为1～4次；
所述超高压微射流处理的条件具体可为在4℃/100MPa下处理1次，保温时间25s或在20℃/150MPa下处理2次，保温时间25s或在60℃/200MPa下处理3次，保温时间25s或在80℃/200MPa下处理1次，保温时间25s；更具体可为在20℃/200MPa下处理1次，保温时间25s；
步骤2)中，所述低温贮藏的温度可为0～10℃，时间可为0～30天，具体可为4℃下贮藏10天。
上述方法还可进一步包括对低温贮藏后的体系离心分离，收集淀粉-多酚液态复合物的操作；
上述操作还可进一步包括对所得淀粉-多酚液态复合物冷冻干燥得到多酚-淀粉复合物固体的操作；
上述淀粉-多酚液态复合物或多酚-淀粉复合物固体在食品加工领域的应用也属于本发明的保护范围。
超高压微射流处理在调控淀粉与多酚相互作用中的应用也属于本发明的保护范围。
上述调控淀粉与多酚相互作用的方法在富含多酚的食品的加工及贮藏中的应用也属于本发明的保护范围。
实施例主要材料及仪器
玉米淀粉、马铃薯淀粉、豌豆淀粉、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷购于Sigma试剂公司；电子pH计，超高压微射流设备，离心机等。
实施例1以4℃/200MPa超高压微射流处理花色苷/玉米淀粉为例
(1)称取1.0g玉米淀粉加入90mL盐酸水溶液(pH＝3)中，向淀粉溶液中加入10mL花色苷(矢车菊-3-O-葡萄糖苷)(1mg/mL，以pH＝3的盐酸水配制)，在4℃/200MPa下一次超高压微射流处理，保温时间25s；
(2)将超高压微射流处理后的样品在4℃下贮藏。
实施例2以4℃/200MPa超高压微射流处理花色苷/马铃薯淀粉为例
(1)称取1.0g马铃薯淀粉加入90mL盐酸水溶液(pH＝3)中，向淀粉溶液中加入10mL花色苷(矢车菊-3-O-葡萄糖苷)(1mg/mL，以pH＝3的盐酸水配制)，在4℃/200MPa下一次超高压微射流处理，保温时间25s，
(2)将超高压微射流处理后的样品在4℃下贮藏。
实施例3以4℃/200MPa超高压微射流处理花色苷/豌豆淀粉为例
(1)称取1.0g豌豆淀粉加入90mL盐酸水溶液(pH＝3)中，向淀粉溶液中加入10mL花色苷(矢车菊-3-O-葡萄糖苷)(1mg/mL，以pH＝3的盐酸水配制)，在4℃/200MPa下一次超高压微射流处理，保温时间25s，
(2)将超高压微射流处理后的样品在4℃下贮藏。
实施例4以20℃/150MPa超高压微射流处理花色苷/玉米淀粉为例
(1)称取1.0g玉米淀粉加入90mL盐酸水溶液(pH＝3)中，向淀粉溶液中加入10mL花色苷(矢车菊-3-O-葡萄糖苷)(1mg/mL，以pH＝3的盐酸水配制)，在20℃/150MPa下一次超高压微射流处理，保温时间25s，
(2)将超高压微射流处理后的样品在4℃下贮藏。
效果例以超高压微射流处理花色苷/玉米淀粉为例
称取1.0g玉米淀粉加入90mL盐酸水溶液(pH＝3)中，向淀粉溶液中加入10mL花色苷(矢车菊-3-O-葡萄糖苷)(1mg/mL，以pH＝3的盐酸水配制)，分别在4℃下以200MPa、400MPa、600MPa条件进行一次超高压微射流处理，保温时间25s，得花色苷-淀粉复合物，在20℃、40℃、60℃、80℃温度条件下重复相同操作。
称取1.0g玉米淀粉加入90mL盐酸水溶液(pH＝3)中，向淀粉溶液中加入10mL花色苷(矢车菊-3-O-葡萄糖苷)(1mg/mL，以pH＝3的盐酸水配制)，分别在200MPa、400MPa、600MPa下进行超高压处理10min，得花色苷-淀粉复合物。
将样品间歇涡旋后迅速吸取样品，加入相当于花色苷-淀粉复合物15倍体积的色谱级甲醇洗脱游离的矢车菊素-3-O-葡萄糖苷。将溶液混匀后在10000g下离心10min。取上清液过0.45μm有机滤膜后进行高效液相色谱法洗脱。
液相洗脱方法：进样量10μL，样品检测波长为520nm，柱温35℃。流动相A为含5％的甲酸超纯水，B相为乙腈，采用梯度洗脱，流速1mL/min，程序时间15min。首先线性梯度洗脱在10.6min内流动相B由2％升到42％，之后在0.01min内降到2％，最后流动相B为2％保持4.4min。以已知浓度标准品Cy-3-O-glu在520nm检测波长下的峰面积积分做标准曲线，计算样品的含量和结合率，结合率单位为％。
表1为在不同超高压微射流处理条件下形成的多酚-玉米淀粉复合物(以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为例)的结合率表。
表2为在不同超高压微射流处理条件下形成的多酚-马铃薯淀粉复合物(以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为例)的结合率表。
表3为在不同超高压微射流处理条件下形成的多酚-豌豆淀粉复合物(以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为例)的结合率表。
表4为在不同超高压微射流(超高压微射流处理的条件依次为200MPa/4℃、400MPa/4℃、600MPa/4℃)和超高压处理(超高压处理的条件依次为200MPa/10min、400MPa/10min、600MPa/10min)条件下形成的多酚-玉米淀粉复合物(以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为例)的结合率对照表。
表1
表2
表3
表4
如表1、2、3所示，不同条件(压力为200MPa、400MPa或600MPa，温度为4℃、20℃、40℃、60℃或80℃)下的超高压微射流处理能调控多酚与淀粉的结合。随着超高压微射流处理压力的增加，多酚与淀粉的结合率升高。马铃薯淀粉与多酚的结合率最高，其次是玉米淀粉，豌豆淀粉与多酚的结合率最低。其中在4℃/600MPa处理条件下多酚-淀粉复合物的结合率最高，达到51.82％。如表4所示，在相同处理压力下，超高压微射流处理下的多酚-玉米淀粉复合物的结合率要高于超高压处理下的多酚-玉米淀粉复合物的结合率。
由此可见，淀粉的类型、超高压微射流处理的条件对淀粉/多酚相互作用的调控有不同程度的影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种调控淀粉与多酚相互作用的方法，包括如下步骤：
1)将淀粉加入到水溶液中，向所得淀粉溶液中加入多酚，进行超高压微射流处理；
2)将超高压微射流处理后的混合物低温贮藏，即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、豌豆淀粉、纯直链淀粉和纯支链淀粉中的至少一种，
所述水溶液的pH为3～7。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，淀粉与水溶液的质量体积比为：(0.001-0.1)(g):1(ml)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述多酚的类型为多酚单体或糖基化/酰基化多酚，多酚的小分子量的聚集体，或多酚的混合物或粗提物；
所得体系中多酚浓度为10-6～10-1g/L。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述超高压微射流处理的压力为0MPa～600MPa；所述超高压微射流处理的温度为4～100℃；超高压微射流处理的保温时间为20～35s；超高压微射流处理的次数为1～4次。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述低温贮藏的温度为0～10℃，时间为0～30天。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法进一步包括对低温贮藏后的体系离心分离，收集淀粉-多酚液态复合物的操作；
所述操作进一步包括对所得淀粉-多酚液态复合物冷冻干燥得到多酚-淀粉复合物固体的操作。
8.通过权利要求7所述方法得到的淀粉-多酚液态复合物或多酚-淀粉复合物固体。
9.权利要求8所述淀粉-多酚液态复合物或多酚-淀粉复合物固体在食品加工领域的应用。
10.权利要求1-7中任一项所述的方法在富含多酚的食品的加工及贮藏中的应用。
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| CN115812976A (zh) * | 2023-01-05 | 2023-03-21 | 中国农业大学 | 一种具有抗消化功能的豌豆淀粉-没食子酸复合物及其制备方法 |
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| CN109288035A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-02-01 | 福建农林大学 | 一种高稳定性的莲子淀粉-大豆卵磷脂复合物的加工方法 |
| CN110447817A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-11-15 | 中国农业大学 | 一种提高花色苷稳定性的方法 |
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