CN113087124A - 一种阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，包括阳极室和阴极室组成的装置主体，其中所述阳极室和所述阴极室通过质子交换膜分隔，所述阳极室内设置有辅助电极，所述阴极室内设置有工作电极和参比电极；所述阴极室的一侧设置阴极排水口，所述阴极室的上部设置阴极加/取样口，所述阳极室上部设置阳极加/取样口，所述辅助电极和工作电极分别穿有钛丝，通过所述钛丝与外部多通道恒电位仪连接形成电流回路。本发明提供的装置，使用碳毡作为工作、辅助电极，扩大电极和水相、底泥之间的接触面积，经过钛丝连接形成电路，于阴、阳极室中分别接种太湖底泥，利用恒电位仪控制阴极电位恒定，可实现阴、阳极室内水相中氯酚的降解。

Description

一种阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置
技术领域
本发明涉及水处理与水环境修复技术领域，具体涉及一种阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置。
背景技术
氯酚类化合物（Chlorophenols,简称CPs）能够通过苯酚的氯化和水解大量合成，用作农药、除草或灭菌防腐剂，部分高氯酚及其钠盐还可用于血吸虫病的控制。氯酚视苯环上氯原子数和位置的不同可分为19种氯酚分子，5类同分异构体（一氯酚至五氯酚），其中的2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚具有很高的毒性。环境中μg/L级别的氯酚就可能对水生生物产生毒害，同样的，氯酚会干扰人体的内分泌系统，威胁人类健康。环境中氯酚类化合物可能来源于天然腐殖酸的氯化，但工业生产和工艺副产品（自来水厂消毒、造纸废水等）仍是导致环境氯酚污染的主要原因，水环境中的氯酚污染亟待解决。
氯酚的处理方法分物理、化学和生物法，前两者见效快但处理成本高且容易形成二次污染，利用微生物降解的生物法更加节约和绿色环保。自然界中微生物脱氯降解缓慢，而电化学系统可以促进这一过程的进行。近年来，生物电化学耦合降解污染物的作用被发现,其在废水处理、脱盐、石油降解等领域的应用也得到逐渐重视，电化学刺激微生物降解有机氯污染物被认为是一项极具发展前景的技术。
在常规的生物电化学降解有机氯污染物的方法中，微生物主体通常取自污水厂的活性污泥，且需经过长时间驯化。这是因为活性污泥中微生物数量多且种类丰富，经过一定条件的驯化可以富集培养出所需的脱氯菌种。除此之外，目前使用的生物电化学系统的运行温度多为25~30℃，即使夏天，自然环境中的水体温度也难以达到要求，从原位修复的角度出发，难以直接应用。
氯酚降解的相关专利（CN111871422A、CN108636416A、CN204325050U等）主要为物理化学法，依赖于特定催化氧化材料的制备或是紫外、超声等大能耗设备的运用，应用于实际水体时不但造价高，且容易导致二次污染。CN101434429中利用电化学还原氧化降解氯酚，能耗较大；CN209989139U利用微生物降解氯酚，但需要特定的驯化技术和额外的驯化时间；CN106734158B中微电场刺激耦合阴极厌氧/阳极好氧实现底泥中多氯联苯去除，也需要30~40℃的条件，远高于普遍环境温度。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，搭建运行简单，经济适用。
本发明的另一目的在于装置类原位修复化。菌种来源取自天然水体，无需驯化；运行条件温度为环境温度（10~20℃），无需30~40℃的温度环境。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，包括阳极室和阴极室组成的装置主体，其中所述阳极室和所述阴极室通过质子交换膜分隔，所述阳极室内设置有辅助电极，所述阴极室内设置有工作电极和参比电极；所述阴极室的一侧设置阴极排水口，所述阴极室的上部设置阴极加/取样口，所述阳极室上部设置阳极加/取样口。
进一步的，所述辅助电极和工作电极分别穿有钛丝，通过所述钛丝与外部多通道恒电位仪连接形成电流回路。
进一步的，所述参比电极为银/氯化银参比电极。
更进一步的，所述银/氯化银参比电极中需添加3mol/L的KCl溶液。
进一步的，所述阳极室设置有阳极参比电极备用插口。
进一步的，所述阳极室设置有阳极排水口。
进一步的，所述阳极室和所述阴极室底部均接种有底泥，所述阳极室和所述阴极室内均装有基础培养液。
更进一步的，所述底泥为取自天然水体水深2~3m处的底泥，经挑拣除去大颗粒砂石、枯枝败叶、螺蛳贝壳等小动物后过60目筛均质化，置于冰箱4℃保存。
更进一步的，所述基础培养液为氯酚溶液。
更进一步的，所述氯酚溶液包括2,4,6-三氯酚溶液，还包括磷酸二氢钾、磷酸二氢钾、氯化铵、二水合氯化钙、六水合二氯化镁、四水合氯化锰、硼酸、氯化锌、氯化铜、二水合钼酸钠、六水合氯化钴、六水合氯化镍、维生素B6、维生素Bx、（±）-α-硫辛酸、维生素PP、维生素B2、维生素B1、维生素B5、维生素B7、叶酸、维生素B12、L-半胱氨酸盐酸盐一水物和碳酸氢钠。
进一步的，所述辅助电极和工作电极的材料均为经过预处理的碳毡，预处理方法为用质量分数10%双氧水90℃下浸泡1h，超纯水浸泡2h，乙醇浸泡24h后烘干。
更进一步地，所述碳毡长宽比为1.6:1，厚6mm，碳毡电极宽不得大于极室最大允许长度，碳毡电极长不得高出水相液面。
以上所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置的搭建操作步骤如下：阴、阳极室分别加入底泥、基础培养液和氯酚，泥水比为1:40（质量比），溶液体积为阴、阳极室体积的75~85%，于厌氧环境静置12h去除水中溶解氧，置入碳毡电极和银/氯化银参比电极，碳毡电极平行放置，底端置于底泥沉积物中，后用环氧树脂胶水密封装置阴、阳极室，Parafilm膜缠紧。
更进一步的，所述氯酚溶液为160μM 2,4,6-三氯酚溶液，其余组分包括磷酸二氢钾（KH2PO4）、磷酸二氢钾（KH2PO4）、氯化铵（NH4Cl）、二水合氯化钙（CaCl2.2H2O）、六水合二氯化镁（MgCl2.6H2O）、四水合氯化锰（MnCl2.4H2O）、硼酸（H3BO3）、氯化锌（ZnCl2）、氯化铜（CuCl2）、二水合钼酸钠（NaMoO4.2H2O）、六水合氯化钴（CoCl2.6H2O）、六水合氯化镍（NiCl2.6H2O）、维生素B6、维生素Bx、（±）-α-硫辛酸、维生素PP、维生素B2、维生素B1、维生素B5、维生素B7、叶酸、维生素B12、L-半胱氨酸盐酸盐一水物（Ｌ-Cysteine.HCl.H2O）、碳酸氢钠（NaHCO3）。
更进一步地，基础培养液组成各组分浓度：1、磷酸盐缓冲液，0.68g/L磷酸二氢钾（KH2PO4）、0.87g/L磷酸二氢钾（KH2PO4）；2、矿物质溶液，0.53g/L氯化铵（NH4Cl）、0.075g/L二水合氯化钙（CaCl2.2H2O）、0.10g/L六水合二氯化镁（MgCl2.6H2O）；3、痕量金属，0.50mg/L四水合氯化锰（MnCl2.4H2O）、0.05mg/L硼酸（H3BO3）、0.05mg/L氯化锌（ZnCl2）、0.03mg/L氯化铜（CuCl2）、0.01mg/L二水合钼酸钠（NaMoO4.2H2O）、0.50mg/L六水合氯化钴（CoCl2.6H2O）、0.05mg/L六水合氯化镍（NiCl2.6H2O）；4、Wolfe维生素，0.10mg/L维生素B6、0.05mg/L维生素Bx、0.05mg/L（±）-α-硫辛酸、0.05mg/L维生素PP、0.05mg/L维生素B2、0.05mg/L维生素B1、0.05mg/L维生素B5、0.02mg/L维生素B7、0.02mg/L叶酸、0.001mg/L维生素B12；5、0.35g/LL-半胱氨酸盐酸盐一水物（Ｌ-Cysteine.HCl.H2O）；6、1.2g碳酸氢钠（NaHCO3）。
本发明的装置与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
（1）本发明可同时利用生物电化学系统的阴、阳极实现水相中氯酚的降解，对装置的利用率高，实现污染修复、毒性削减，同时可以避免传统物理化学方法成本高、易引入二次污染的问题。
（2）本发明更贴近原位修复的治理理念，更具绿色环保的环境效益。具体体现在本发明的微生物无需驯化，为采自天然水体的底泥；此外，本发明的运行温度更接近环境温度，无需30~40℃，不需要额外有机碳源的添加，所需有机碳源来自于沉积物底泥本身，故本装置可以推广应用于天然水体的原位修复。
（3）本发明的装置除应用于氯酚降解，对于其他水相中的有机氯污染物，同样具有降解效果。
本发明装置搭建完成后在室温条件下运行，开启多通道恒电位仪，通过多通道恒电位仪控制阴极室工作电极电势为-0.5V（vs.Ag/AgCl参比电极）。质子交换膜将装置分隔成单独的阴、阳两极室防止两极室互相影响，并允许氢离子通过，使得装置形成完成的电路回流。阴极室内Ag/AgCl参比电极用于精准控制工作电极电势，工作电极提供电子给微生物用以刺激微生物生长和促进微生物降解2,4,6-三氯酚，前期微生物生长，随后微生物利用阴极提供的电子降解2,4,6-三氯酚，完成2,4,6-三氯酚的降解。阳极室内辅助电极接受电子，在较高的氧化还原电位下氧化2,4,6-三氯酚，完成2,4,6-三氯酚的降解。阴、阳极室瓶口的加/取样口定量取样，用于2,4,6-三氯酚的检测，阴、阳极室的排水口用于生物电化学装置内2,4,6-三氯酚降解后氯酚水样的排出。
附图说明
图1是实施例1中接种底泥后的一种阴、阳极可共同降解水相中氯酚的简单生物电化学装置，其中，1-阳极室，2-阴极室，3-质子交换膜，4-辅助电极，5-工作电极，6-参比电极，7-底泥，8-基础培养液，9-阴极排水口，10-阴极加/取样口，11-阳极加/取样口，12-钛丝，13-阳极参比电极备用插口，14-阳极排水口，15-多通道恒电位仪；
图2是实施例1-3中阴极室2,4,6-三氯酚降解图；
图3是实施例1-3中阳极室2,4,6-三氯酚降解图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述，但本发明的实施方法不限于此。
实施例1
本实施例提供一种阴、阳极同步降解水相中氯酚的简单生物电化学装置，如图1所示，装置主体包括阳极室1和阴极室2，其中所述阳极室1和所述阴极室2通过质子交换膜3分隔，所述阳极室1内设置有辅助电极4，所述阴极室2内设置有工作电极5和参比电极6；所述阴极室2的一侧设置阴极排水口9，所述阴极室2的上部设置阴极加/取样口10，所述阳极室1上部设置阳极加/取样口11，所述辅助电极4和工作电极5分别穿有钛丝12，通过所述钛丝12与外部多通道恒电位仪15连接形成电流回路。
所述参比电极6为银/氯化银参比电极，所述阳极室1设置有阳极参比电极备用插口13，所述阳极室1设置有阳极排水口14，所述阳极室1和所述阴极室2底部均接种有底泥7，所述阳极室1和所述阴极室2内均装有基础培养液8，所述基础培养液8为氯酚溶液；所述辅助电极4和工作电极5的材料均为经过预处理的碳毡，预处理方法为用质量分数10%双氧水90℃下浸泡1h，超纯水浸泡2h，乙醇浸泡24h后烘干；所述基础培养液8为氯酚溶液，所述氯酚溶液包括2,4,6-三氯酚溶液，还包括磷酸二氢钾、磷酸二氢钾、氯化铵、二水合氯化钙、六水合二氯化镁、四水合氯化锰、硼酸、氯化锌、氯化铜、二水合钼酸钠、六水合氯化钴、六水合氯化镍、维生素B6、维生素Bx、（±）-α-硫辛酸、维生素PP、维生素B2、维生素B1、维生素B5、维生素B7、叶酸、维生素B12、L-半胱氨酸盐酸盐一水物和碳酸氢钠。
所述碳毡电极长宽比为1.6:1，厚6mm，碳毡电极宽不得大于阴、阳极室最大允许长度，碳毡电极长不得高出水相表面的原则，裁剪预处理过的碳毡电极，用钛丝分别于碳毡电极宽边长度比例1:3:1两点处沿长边方向呈回字形平行穿出，穿出后的两根钛丝在碳毡电极顶端1cm长度处螺旋交叉成一股，从预留的阴、阳极室顶部小孔穿出3cm，用多通道恒电位仪连接阴、阳极电极的钛丝和参比电极。
银/氯化银参比电极中所加KCl溶液需为3mol/L，参比电极从阴极室侧口处置入，取样口处通过加长的针头和注射器实现精准取、加样，待底泥和2,4,6-三氯酚溶液添加后，装置各接口处用环氧树脂密封，并用Parafilm膜缠紧；
本实施例取自太湖竺山湾采取水深2~3m处的表层底泥，经挑拣除去大颗粒砂石、枯枝败叶和螺蛳贝壳等小动物后，过60目筛，置于冰箱4℃保存。
采用上述装置实现阴、阳极污染水体氯酚降解，步骤为：
（1）准备好阴、阳极室的基础培养液，各组分浓度：1、磷酸盐缓冲液，0.68g/L磷酸二氢钾（KH2PO4）、0.87g/L磷酸二氢钾（KH2PO4）；2、矿物质溶液，0.53g/L氯化铵（NH4Cl）、0.075g/L二水合氯化钙（CaCl2.2H2O）、0.10g/L六水合二氯化镁（MgCl2.6H2O）；3、痕量金属，0.50mg/L四水合氯化锰（MnCl2.4H2O）、0.05mg/L硼酸（H3BO3）、0.05mg/L氯化锌（ZnCl2）、0.03mg/L氯化铜（CuCl2）、0.01mg/L二水合钼酸钠（NaMoO4.2H2O）、0.50mg/L六水合氯化钴（CoCl2.6H2O）、0.05mg/L六水合氯化镍（NiCl2.6H2O）；4、Wolfe维生素，0.10mg/L维生素B6、0.05mg/L维生素Bx、0.05mg/L（±）-α-硫辛酸、0.05mg/L维生素PP、0.05mg/L维生素B2、0.05mg/L维生素B1、0.05mg/L维生素B5、0.02mg/L维生素B7、0.02mg/L叶酸、0.001mg/L维生素B12；5、0.35g/LL-半胱氨酸盐酸盐一水物（Ｌ-Cysteine.HCl.H2O）；6、1.2g碳酸氢钠（NaHCO3）。
（2）准备好160μM2,4,6-三氯酚和泥水比1:40的底泥，将底泥和培养液、2,4,6-三氯酚一起涡旋，形成均质泥浆，分别加入阴、阳极室中，于厌氧环境中静置12小时，去除阴、阳极室溶液中的溶解氧，装置各接口处用环氧树脂密封，并用Parafilm膜缠紧。
（3）连接多通道恒电位仪的工作电极、辅助电极、参比电极夹具端口，接通外电路，构成三电极体系，控制工作电极电势为-0.5V（vs.Ag/AgCl参比电极），启动运行装置。
运行过程设置采样时间，采样后过0.22μm滤膜，采用超高效液相检测2,4,6-三氯酚浓度；
实施例2
本实施例的一种阴、阳极同步降解水相中氯酚的简单生物电化学装置，对比实施例1，区别之处在于未通过多通道恒电位仪对工作电极施加电极电势，电路系统处于开路状态，其余条件和实施例1一致。
实施例3
本实施例的一种阴、阳极可共同降解水相中氯酚的简单生物电化学装置，对比实施例2，区别之处在于均质底泥需在121℃下灭菌20min，连续灭菌3天，其余条件和实施例2一致。
实施例2和3采用和实施例1一样的装置主体，仅在电路系统开路和接种底泥灭菌上有所区别，用于实施例1的对照说明。
实施例1-3装置运行过程中阴极室2,4,6-三氯酚降解图如图2所示。实施例3的2,4,6-三氯酚浓度始终保持不变，实施例2在第17天出现2,4,6-三氯酚的降解，在第24天后降解完全。对比实施例2和3，可以证明湖泊沉积物微生物具备降解2,4,6-三氯酚的能力。实施例1的2,4,6-三氯酚在第12天出现降解趋势，22天时降解完全，比对实施例2、3，说明湖泊沉积物微生物脱氯存在较长的适应期，而电化学刺激可以显著加快2,4,6-三氯酚降解的启动，促进其微生物对2,4,6-三氯酚降解的脱氯。在24天时，2,4,6-三氯酚被重新添加，在31天时全部降解完全，这一结果证明了该装置阴极降解氯酚的稳定性和可重复性。
实施例1-3装置运行过程中阳极室2,4,6-三氯酚降解图如图3所示。实施例1在第8天开始降解2,4,6-三氯酚，第15天结束降解。在24天时，2,4,6-三氯酚被重新添加，在31天时全部降解完全，这一结果证明了该装置阳极降解氯酚的稳定性和可重复性。
图2中实施例1、2的降解速率分别为20.7μmol/L.d-1和11.3μmol/L.d-1，开路组降解速率大，而闭路组降解慢。这一结果与第二次添加2,4,6-三氯酚的结果矛盾（实施例2降解速率为23μmol/L.d-1，而实施例1为31μmol/L.d-1），分析发现，第一次的降解速率普遍小于第二次，这可能是因为第二次降解时微生物群落经过长时间适应期的驯化已经趋于稳定而初次降解时微生物群落刚结束适应期。这一现象在图3中同样出现。需要指出的是，在第3天，实施例1和2的2,4,6-三氯酚浓度均有一定程度（6%~15%）的下降，2,4,6-三氯酚浓度的普遍下降可能是因为底泥的吸附作用，这一现象在他人的研究中也有出现，而闭路条件下2,4,6-三氯酚浓度下降的比未施加电位多，这说明生物电化学体系中2,4,6-三氯酚受到一定程度的电化学吸附作用影响。
图2和图3说明实施例1中的简单生物电化学装置可以同时利用阴、阳极共同实现水相中2,4,6-三氯酚的降解，该装置的利用率高。此外，本发明所述的一种阴、阳极可共同降解水相中氯酚的简单生物电化学装置的重复性在图2、图3中被验证，该结果指出本发明所述装置具有稳定性。
值得一提的是，实施例1、2、3所共同采用和描述的一种阴、阳极可共同降解水相中氯酚的简单生物电化学装置是在自然温度下运行，所接种微生物直接来自天然水体太湖竺山湾的底泥，未经驯化，同时，在装置运行过程中，没有额外有机碳源的添加，该装置仍然具备实现阴、阳极共同降解水相中2,4,6-三氯酚的功能，且具有重复性和稳定性。这一结果说明本发明操作简单，系统稳定，更贴近环境水体污染的原位修复治理理念，可推广应用于天然水体的原位修复。

Claims (10)

1.一种阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，包括阳极室（1）和阴极室（2）组成的装置主体，其中所述阳极室（1）和所述阴极室（2）通过质子交换膜（3）分隔，所述阳极室（1）内设置有辅助电极（4），所述阴极室（2）内设置有工作电极（5）和参比电极（6）；所述阴极室（2）的一侧设置阴极排水口（9），所述阴极室（2）的上部设置阴极加/取样口（10），所述阳极室（1）上部设置阳极加/取样口（11）。
2.根据权利要求1所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，所述参比电极（6）为银/氯化银参比电极。
3.根据权利要求1所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，所述阳极室（1）设置有阳极参比电极备用插口（13）。
4.根据权利要求1所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，所述阳极室（1）设置有阳极排水口（14）。
5.根据权利要求1所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，所述阳极室（1）和所述阴极室（2）底部均接种有底泥（7），所述阳极室（1）和所述阴极室（2）内均装有基础培养液（8）。
6.根据权利要求1所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，所述辅助电极（4）和工作电极（5）的材料均为经过预处理的碳毡，预处理方法为用质量分数10%双氧水90℃下浸泡1h，超纯水浸泡2h，乙醇浸泡24h后烘干。
7.根据权利要求5所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，所述基础培养液（8）为氯酚溶液。
8.根据权利要求1所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，所述辅助电极（4）和工作电极（5）分别穿有钛丝（12），通过所述钛丝（12）与外部多通道恒电位仪（15）连接形成电流回路。
9.根据权利要求2所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，所述银/氯化银参比电极中需添加3mol/L的KCl溶液。
10.根据权利要求5所述的阴、阳极同步降解水相中氯酚的生物电化学装置，其特征在于，所述底泥（7）为取自天然水体水深2~3m处的底泥，经挑拣除去大颗粒砂石、枯枝败叶、螺蛳贝壳等小动物后过60目筛均质化，置于冰箱4℃保存。
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