CN113044945A - 废水中重金属-有机物络合物的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理技术领域，尤其是涉及一种废水中重金属‑有机物络合物的去除方法。废水中重金属‑有机物络合物的去除方法，包括如下步骤：调节废水的pH至3～5，与反应试剂混合反应；反应结束后，固液分离；所述废水中含有水溶性重金属‑大分子有机物络合物；所述反应试剂包括2价以上金属的金属化合物中的中的至少一种。本发明采用特定的反应试剂，在一定pH条件下，与废水混合作用，高价金属离子能够与水溶性重金属‑大分子有机物络合物中，大分子有机物中的亲水基反应，形成不溶于水的沉淀物质；再通过固液分离，除去沉淀物质，实现去除废水中溶解性络合态重金属的效果。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其是涉及一种废水中重金属-有机物络合物的去除方法。
背景技术
目前水体重金属污染问题十分突出，江河湖库底质的污染率高达80.1％。重金属污染物难以治理，它们在水体中积累到一定的限度就会对水体的水生植物、水生动物系统产生严重危害，并可能通过食物链影响到人类的自身健康。在矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业中的许多生产过程中都产生重金属废水，如不妥善处理，这些废水将影响着人类的身体健康。因此，重金属污染成为关系到人类健康和生命的重大环境问题。
废水中重金属主要以离子态和络合态两种形式存在。众所周知，重金属以离子态存在时，利用传统的碱沉淀、混凝、吸附、离子交换和膜分离法都可以去除废水中的重金属。然而，当废水中重金属以络合态存在时，尤其是与溶解性有机物络合后，常规重金属处理工艺无法有效处理此类重金属有机络合物。
目前，随着工业的不断发展，含溶解性络合态重金属废水排放量也日益增长，如何妥善处理络合态重金属废水已成为当前水处理领域的重要课题。重金属一般与有机物络合形成重金属-有机物络合物，根据有机物分子量大小可以分为重金属-大分子有机物络合物和重金属-小分子有机物络合物。
水体中溶解性络合态重金属(溶解性重金属-有机物络合物)的处理方法主要分为以下三种：第一种，不改变络合态重金属在废水中的化学形态，采用吸附法将重金属-有机物络合物整体吸附出来，达到去除的目的。但该方法不适用于重金属-大分子有机物络合物的去除，主要是因为重金属-大分子有机物络合物中大分子有机物的空间位阻效应，导致吸附材料难以有效吸附去除重金属-大分子有机物络合物；第二种，采用氧化降解等方法，破坏重金属与配体之间的配位键，达到破络合效果，使重金属离子游离出来，再采用简单的碱沉淀法去除重金属离子。但该方法易使得重金属离子从低价态被氧化为高价态，而某些重金属的高价态具有较大的毒性(比如重金属Cr)；第三种，采用比络合态重金属中配体具有更大络合常数的、络合后会产生沉淀的试剂，强行将原来的重金属-有机物络合物中的金属离子置换出来，生成不溶于水的络合物而沉淀出来，达到去除重金属的目的，如重金属捕集剂法。但大多数重金属络合物结合能力强、结构异常稳定，该方法很难有效去除重金属，即使部分被置换，也难以达到较好的去除效果。因此，上述方法能够去除一部分重金属-小分子有机物络合物，但均不适合去除溶解态重金属-大分子有机物络合物。
在制革、化工等行业中，大量溶解性阴离子型大分子有机物的使用，使得废水中溶解性阴离子型大分子有机物与重金属络合形成溶解性阴离子型重金属-大分子有机络合物。如：制革废水中Cr3+与大量大分子有机物(如植物单宁、阴离子型染料、聚丙烯酸树脂、表面活性剂、油脂等)上的羧基、磺酸基或酚羟基等阴离子官能团络合后形成的溶解性阴离子型重金属络合物。此类络合物溶解性好、结合能力强、结构异常稳定、难以生物降解，使重金属具备较好的迁移能力，污染范围更大，对环境构成很大的威胁。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供废水中重金属-有机物络合物的去除方法，以解决现有技术中存在的无法有效去除废水中溶解性重金属-大分子有机物络合物的技术问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
废水中重金属-有机物络合物的去除方法，包括如下步骤：
调节废水的pH至3～5，与反应试剂混合反应；反应结束后，固液分离；
所述废水中含有水溶性重金属-大分子有机物络合物；
所述反应试剂包括2价以上金属的金属化合物中的至少一种。
本发明的方法中，采用特定的反应试剂，在一定pH条件下，与废水混合作用，2价以上金属的离子能够与水溶性重金属-大分子有机物络合物中，大分子有机物中的亲水基反应，形成不溶于水的沉淀物质；再通过固液分离，除去沉淀物质，实现去除废水中溶解性络合态重金属的效果。
其中，2价以上金属的金属化合物包括2价金属的金属化合物和大于2价的金属的金属化合物中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述大分子有机物为阴离子型大分子有机物。进一步的，所述阴离子型大分子有机物的分子量为2000～200000。
在本发明的具体实施方式中，所述阴离子型大分子有机物包括腐殖酸、表面活性剂、磺化煤焦油、聚丙烯酸树脂和染料的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述反应试剂中2价以上金属与所述废水中阴离子型大分子有机物的阴离子基团的摩尔比为(0.5～2)﹕1。
按照上述比例，调控反应试剂的加入量，以使废水中的络合物有效转化为沉淀，同时避免反应试剂过多造成的水污染。
在本发明的具体实施方式中，所述2价以上金属包括铝、钛、锆和铁中的任一种或多种。进一步的，所述2价以上金属为3价金属。所述金属化合物为可溶性金属盐，以使金属化合物在废水中电离出相应的金属离子。
在本发明的具体实施方式中，所述混合反应的条件包括：所述混合反应的温度为5～35℃，所述混合反应的时间为1～60min。
在本发明的具体实施方式中，采用酸和/或碱调节所述废水的pH至3～5。进一步的，所述酸和/或碱以液体的形式加入。
在本发明的具体实施方式中，所述酸包括硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的任一种。
在本发明的具体实施方式中，采用沉降法、离心法或过滤法进行所述固液分离。
在实际操作中，可通过沉降池沉降、离心甩干、板框压滤、沸腾床等方式进行固液分离。
在本发明的具体实施方式中，所述固液分离后，固体送入污泥浓缩池中进行处理。
固液分离后的液体可达到排放标准，可根据后续实际需求进行排放或其他操作。
在本发明的具体实施方式中，所述废水的来源包括：制革废水、电镀废水、金属矿冶炼和电解废水中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用的去除方法，利用特定的反应试剂与水溶性重金属-有机物络合物反应，并形成沉淀，达到去除的效果，重金属去除率可达85％以上，并且，TOC去除率也可达到70％以上。此外，本发明的去除方法，操作简单，处理时间大大缩短，能够实现连续处理，易于工业化，无二次污染。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
废水中重金属-有机物络合物的去除方法，包括如下步骤：
调节废水的pH至3～5，与反应试剂混合反应；反应结束后，固液分离；
所述废水中含有水溶性重金属-大分子有机物络合物；
所述反应试剂包括2价以上金属的金属化合物中的至少一种。
本发明的方法中，采用特定的反应试剂，在一定pH条件下，与废水混合作用，高价金属离子能够与水溶性重金属-大分子有机物络合物中，大分子有机物中的亲水基反应，形成不溶于水的沉淀物质；再通过固液分离，除去沉淀物质，实现去除废水中溶解性络合态重金属的效果。
如在不同实施方式中，可调节废水的pH至3、3.5、4、4.5、5等等。优选的，调节废水的pH至4。
预先将废水的pH调节至3～5范围内，促使水溶性重金属-大分子有机物络合物中的阴离子基团电离，有利于与2价以上金属的金属化合物所电离的金属离子反应。
在本发明的具体实施方式中，所述大分子有机物为阴离子型大分子有机物。进一步的，所述阴离子型大分子有机物包括腐殖酸、表面活性剂、磺化煤焦油、聚丙烯酸树脂和染料中的任一种或多种。
其中，所述阴离子型大分子有机物的分子量介于2000～200000之间。
在本发明的具体实施方式中，所述反应试剂中2价以上金属与所述废水中阴离子基团的摩尔比为(0.5～2)﹕1，优选为(0.7～1.5)﹕1，更优选为(0.7～1)﹕1。
如在不同实施方式中，所述反应试剂中2价以上金属与所述废水中阴离子基团的摩尔比可以为0.5﹕1、0.6﹕1、0.7﹕1、0.8﹕1、0.9﹕1、1﹕1、1.1﹕1、1.2﹕1、1.3﹕1、1.4﹕1、1.5﹕1、1.6﹕1、1.7﹕1、1.8﹕1、1.9﹕1、2﹕1等等。
按照上述比例，调控反应试剂的加入量，以使废水中的络合物有效转化为沉淀，同时避免反应试剂过多造成的水污染。
在本发明的具体实施方式中，所述2价以上金属包括铝、铁、锆和钛中的任一种或多种。优选的，所述2价以上金属为3价金属。
在本发明的具体实施方式中，所述金属化合物为可溶性金属盐。如在具体实施方式中，所述金属化合物可以为硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁、硫酸锆等中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述混合反应的条件包括：所述混合反应的温度为5～35℃，所述混合反应的时间为1～60min。
如在不同实施方式中，所述混合反应的温度可以为5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等等，所述混合反应的时间可以为1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min等等。
采用上述反应温度和反应时间，能够进一步促进反应试剂与废水中大分子有机物中的亲水基如羧基、磺酸基、羟基等的相互作用，加快沉淀物的生成效率。
在本发明的具体实施方式中，采用酸和/或碱调节所述废水的pH至3～5。进一步的，所述酸和/或碱以液体的形式加入，如酸液或碱液。
在本发明的具体实施方式中，所述酸包括硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的任一种。
在实际操作中，酸液和碱液的浓度可根据实际需求进行调节。
在本发明的具体实施方式中，采用沉降法、离心法或过滤法进行所述固液分离。
在实际操作中，可通过沉降池沉降、离心甩干、板框压滤、沸腾床等方式进行固液分离。
在本发明的具体实施方式中，所述固液分离后，固体送入污泥浓缩池中进行处理。
固液分离后的液体可达到排放标准，可根据后续实际需求进行排放或其他操作。
在本发明的具体实施方式中，所述废水的来源包括：制革废水、电镀废水、金属矿冶炼废水和电解废水中的至少一种。
实施例1
本实施例提供了废水中重金属-有机物络合物的去除方法，本实施例的废水为含Cr(Ⅲ)-聚丙烯酸树脂的模拟废水(pH＝2.8)，其中Cr(Ⅲ)的初始浓度为50mg/L，TOC浓度为500mg/L，阴离子基团浓度为13.2mmol/L。
本实施例的去除方法，包括如下步骤：
(1)在上述模拟废水中，加入1mol/L的氢氧化钾水溶液，调节所述模拟废水的pH至4；
(2)在调节pH后的模拟废水中，于搅拌条件下，加入高价金属离子硫酸铝，加入完毕于5℃条件下混合反应1min；
其中，加入的硫酸铝中的铝离子与模拟废水中的阴离子型大分子有机物的阴离子基团的摩尔比为0.7﹕1；
(3)将步骤(2)反应后的物料于离心机中离心处理，使物料固液分离，分离得到的液体达到排放标准，分离得到的固体可经过污泥浓缩池进行后续处理。
实施例2
本实施例参考实施例1的去除方法，区别仅在于：将高价金属离子铝离子替换为等摩尔量的铁离子(以硫酸铁形式加入)。
实施例3
本实施例参考实施例1的去除方法，区别仅在于：步骤(2)中，加入的硫酸铝中的铝离子与模拟废水中的阴离子型大分子有机物的阴离子基团的摩尔比为2﹕1。
实施例4
本实施例参考实施例1的去除方法，区别仅在于：步骤(2)中，加入的硫酸铝中的铝离子与模拟废水中的阴离子型大分子有机物的阴离子基团的摩尔比为1﹕1。
实施例5
本实施例参考实施例1的去除方法，区别仅在于：步骤(2)中，加入完毕后，于35℃条件下混合反应60min。
实施例6
本实施例参考实施例1的去除方法，区别仅在于：步骤(2)中，加入完毕后，于10℃条件下混合反应15min。
实施例7
本实施例参考实施例1的去除方法，区别仅在于：步骤(1)中，调节所述模拟废水的pH至5。
实施例8
本实施例参考实施例1的去除方法，区别仅在于：步骤(1)中，调节所述模拟废水的pH至3。
实施例9
本实施例参考实施例1的去除方法，区别仅在于：本实施例的废水为电镀的模拟废水(pH＝2.3)，其中重金属铜的初始浓度为50mg/L，TOC浓度为720mg/L，阴离子型大分子有机物的阴离子基团浓度为14.7mmol/L。
比较例1
比较例1参考实施例1的去除方法，区别在于：未调节pH，直接进行步骤(2)和(3)。
比较例2
比较例2的去除方法，包括如下步骤：
(1)在模拟废水中，于搅拌条件下，加入二甲基二硫代氨基甲酸钠试剂，加入完毕于25℃条件下混合反应60min；加入的二甲基二硫代氨基甲酸钠与模拟废水中的阴离子型大分子有机物的阴离子基团的摩尔比为1﹕1；
(2)将步骤(1)反应后的物料于离心机中离心处理，使物料固液分离，收集液体。
其中，模拟废水同实施例1中的模拟废水。
实验例1
为了对比说明不同实施例和比较例的去除效果，对实施例1-9和比较例1-2固液分离后得到的液体进行检测，计算重金属去除率以及TOC去除率，测试结果见表1。其中，重金属采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定后计算，TOC采用总有机碳分析仪测定后计算。
表1不同去除处理后的重金属去除率以及TOC去除率结果
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，包括如下步骤：
调节废水的pH至3～5，与反应试剂混合反应；反应结束后，固液分离；
所述废水中含有水溶性重金属-大分子有机物络合物；
所述反应试剂包括2价以上金属的金属化合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，所述大分子有机物为阴离子型大分子有机物；
优选的，所述阴离子型大分子有机物的分子量为2000～200000；
优选的，所述阴离子型大分子有机物包括腐殖酸、表面活性剂、磺化煤焦油、聚丙烯酸树脂和染料中的任一种或多种。
3.根据权利要求2所述的废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，所述反应试剂中2价以上金属与所述废水中阴离子型大分子有机物的阴离子基团的摩尔比为(0.5～2)﹕1，优选为(0.7～1.5)﹕1，更优选为(0.7～1)﹕1。
4.根据权利要求1所述的废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，所述2价以上金属包括铝、钛、锆和铁中的任一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，所述2价以上金属为3价金属；
优选的，所述金属化合物为可溶性金属盐。
6.根据权利要求1所述的废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，所述混合反应的条件包括：所述混合反应的温度为5～35℃，所述混合反应的时间为1～60min。
7.根据权利要求1所述的废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，采用酸和/或碱调节所述废水的pH至3～5，优选调节所述废水的pH至4。
8.根据权利要求7所述的废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，所述酸包括硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种；
所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的任一种。
9.根据权利要求1所述的废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，采用沉降法、离心法或过滤法进行所述固液分离。
10.根据权利要求1所述的废水中重金属-有机物络合物的去除方法，其特征在于，所述废水的来源包括：制革废水、金属矿冶炼废水、电镀废水和电解废水中的至少一种。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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