CN113044284B - 一种固、液分离牙膏的制备方法和相应的容器结构 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种将牙膏中固体成分与液体成分分开灌装在独立空间中的牙膏制备方法和相应的容器结构。该方法由于实现了对牙膏中固体成分中湿度的控制，从而降低了其中的微生物的繁殖条件。减少了微生物繁殖带来的牙膏气味变化、分水、胀气等现象，从而，实现了在牙膏中不添加防腐剂或少添加防腐剂的目的，给用户带来更好的健康性能。该方法和结构，在用前进行液、固混合时，利用固体粉末中，不同成分的比重、堆积密度、溶水性、亲水性也不同的特点，加上重力作用，实现自然静置状态下，各种成分均匀混合成为牙膏膏体，达到使用方便的目的。

Description

一种固、液分离牙膏的制备方法和相应的容器结构

应用领域：

本发明主要运用于牙膏的制造和使用领域。也包括其他膏类形态的化妆品、药品。具体运用在成分中的微生物控制，以及防腐剂的添加剂量上的减少。

技术背景：

目前的国内、外牙膏的生产，都采用了将摩擦剂、发泡剂、芳香剂、增稠剂、粘合剂、防腐剂等固体成分与水、保湿剂等液体成分相混合，然后搅拌后，灌装到牙膏管中的技术。牙膏中的固体成分，都通过碾磨达到一定的目数，便于分散。

其优点在于，牙膏成分配比可定量定性。牙膏混合后成为挤出性、成型性较好的膏体，用户仅需挤出膏体，就可以使用了，从而达到方便地清洁牙齿的作用。

但目前技术存在的缺陷是：

1、由于牙膏膏体中，为了达到各种成分混合后，便于挤出和成型，都必然要添加各种类型不同的增稠剂、粘合剂。这些增稠剂、粘合剂，如黄原胶、植物胶、纤维素等，基本都含有供微生物生长的营养成分。牙膏成分中的微生物，即在原料、生产、灌装过程中都携带的微生物，在长期处于高湿度环境下，无疑增加了繁殖条件。因此，为了控制膏体内的微生物，就必须加入各种类型的防腐剂。

2、对于各种添加中药提取物的牙膏，无论怎样提纯，都含有不同程度的糖类、蛋白类、鞣质类物质。在这种高湿度的环境下，更加增加了微生物繁殖的条件。从而加入的防腐剂量也必然加大。且无论是添加中药或西药成分，这些成分由于长期处于混合膏体中的酸、碱、盐环境中，功效都会有一定损失。

3、如果不加入一定的防腐剂，都会随着膏体中微生物的繁殖，在膏体中会产生气味变化，分水，发胀等现象，影响牙膏的质量和用户使用。

4、就目前所知，无论哪种防腐剂，对人体都有不同程度的危害。对于抗菌能力相对较差的牙龈、口腔黏膜，危害更大。部分牙膏在牙缝残留后，往往随着唾液，进入了人体内，造成危害。

发明内容：

本发明采用，在牙膏生产时，将牙膏成分中的固体粉末原料与液体原料，进行常规灭菌处理后，按一定的配方比例，分开灌装在独立空间中。固体成分在灌装前需进行干燥处理。这种独立空间，可以由两个容器组成，也可以在一个容器中，用分隔膜隔离成两个空间组成，如说明书附图1、附图2所示。

当灌装在两个独立容器时，一个容器作为辅助容器，灌装液体成分，如附图1-①所示，然后密封；另一个容器作为主容器，灌装固体粉末成分，如附图1-②所示，然后密封。主、辅容器结构均为带有挤出口和封口盖结构。且主容器空间能充分容纳下固体和液体成分的总量。

两个内装固、液成分的容器，共同成为产品，包装在牙膏盒中。

当灌装在由内部分隔膜隔离成两个空间的一个容器中时，如说明书附图2 所示，该容器为带有挤出口、封口盖和封尾口的结构。将液体成分灌装在靠近挤出口的一端，如附图2-①所示，然后密封；将固体粉末灌装在靠近封尾口的一端，然后密封。如示意图2-②所示。容器内部的分隔膜，如附图2-③所示，除非在使用时人为破坏，不泄露，不贯通。

这些固体粉末成分包括摩擦剂、粘合剂、增稠剂、发泡剂等。液体原料成分包括水、保湿剂、甜味剂等。从生产出厂，到用户开封之前，始终保持固液成分的分离状态。二者不混合，不泄露。只有在用户开封使用时，才由用户自己将液态成分与固态成分二者混合，形成膏体，然后将膏体挤出使用。

对于成分中，固体和液体成分的比例，以混合后，膏体能达到适当的流动性、挤出性为标准。

该方法和容器在用前混合的具体使用方法是

(1)当用户将固、液分离的两个独立容器开封后，将其中辅助容器的成分 (液体成分)灌注到主容器中(固体成分)，然后，盖上主容器盖。然后倒立，静置10-15分钟。然后再轻轻摇动主容器，使内装物进一步混合，即可挤出膏体使用；

当用户将固液成分由分隔膜内部分离的容器开封后，用特制通条破坏分隔膜，然后盖上容器盖，倒立，静置10-15分钟。然后再轻轻摇动容器，使内装物进一步混合后，即可挤出膏体使用。

(2)“倒置、静置10-15分钟”目的在于，利用固体粉末成分中，不同物质的比重、密度、吸水性、亲水性不同的特点，在与液体成分接触后，由于重力原因，会自动分散到液体成分中。倒立是为了让液体成分处于底层，粉末固体成分处于上层。这样，粉末内固体成分才会以不同速度，不同的分散状态与液体成分自然混合。静置是为了让这种混合缓慢分散，避免成块成粒，从而在不需要外力搅拌的情况下，也能均匀混合。

用户在静置后的摇晃，在于辅助进一步混合。

带来的有益效果在于：

(1)牙膏成分中的固体成分的微生物繁殖，因为水分的控制而大大降低。

微生物的生长，必须依赖水分、营养、温度等。其中水分是重要因素。牙膏成分中，由于本专利采取了固液分离的制备方法，大大降低了固体成分中的微生物生长条件。对于液体成分中的微生物，由于采用了灭菌处理，加上液体中提供微生物的营养物质相对较少，微生物生长的条件也相应降低。从而可以实现不添加或更少添加防腐剂。

(2)牙膏中的中药添加物，因为水分的控制而有利于保持功效。

对于中药牙膏，无论怎样提纯，都含有一定量的微生物所需营养物质，如植物蛋白、糖类、鞣质类等。这大大增加了微生物繁殖条件。这时，只要将中药提取物以适当的方式灭菌处理后，并进行干燥处理，形成成含水量极低的固体成分，通过固液分离的灌装方法，也可不添加或少添加防腐剂，并延长保质时间。

(3)更有利于牙膏中、西药有效成分的功效保持

对于添加中、西药成分的牙膏，先通过干燥将这些成分处理成粉末状固体，然后通过固液分离的灌装方法，使药物的有效成分，避免长期处于常规牙膏膏体中各种酸、碱、盐环境中，从而避免功效变化。在使用时，达到更好的疗效。

(4)由于没有添加或仅仅添加更少的防腐剂，提高了用户使用时的健康性能。

附图说明：

附图1是指当牙膏成分中的固体粉末原料和液体原料，分装于两个独立容器的结构图。附图1-①是液体原料，附图1-②是固体粉末原料。

附图2是指当牙膏成分中的固体粉末原料和液体原料，分装于内部由分隔膜分开的一个容器时的结构图。附图2-①是液体原料，附图2-②是固体粉末原料，附图2-③是分隔膜。

具体实施方式：

将原料水进行常规去离子和灭菌处理，包括净化(如活性炭过滤、树脂过滤等)，蒸馏，得到无菌水。

将保湿剂、芳香剂等液态成分进行常规灭菌处理，包括紫外线、臭氧灭菌等。

将原料中常规的摩擦剂，如碳酸钙、氢氧化铝、水合硅石等，以及原料中各种常规的粘合剂、增稠剂，甜味剂等固体物，按一定比例进行混合，并搅拌均匀。这些粉末固态成分只要达到常规牙膏要求的粒径(800目左右即可)然后进行常会灭菌处理，如紫外线灭菌，高温灭菌等。

在使用两个独立容器的分离式制备时，将以上液态成分，按一定比例进行混合后，再按一定量在无菌车间进行灌装，分装，然后密封。成为每瓶(或每管)一定量的液体包装。每个容器的液体成分量，以其与相对应的固体成分，以一定比例来确定，以达到二者混合后，膏体浓稠度易挤出，易塑形为标准.一般液、固比例约；65∶35；

将原料中的这些粉末固态成分，在无菌车间进行灌装，分装，并密封在牙膏管中，成为每瓶(或每管)一定量的固体包装。

每个容器的固体成分量，以其与相对应的液体成分，以一定比例来确定，以达到二者混合后，膏体浓稠度易挤出，易塑形为标准。一般液、固比例约65∶ 35；

将液体包装和固体包装，装入常规的牙膏盒内，成为成品。

在使用由内部分隔膜分离成两个空间的容器时，将以上灭菌处理过的液态成分，按一定比例进行混合后，再按一定量，在无菌车间灌装到容器的上端空间(靠近挤出口的空间)，然后密封、上盖；

再将以上经过灭菌处理的粉末固体成分，按一定比例混合后，在无菌车间里，从容器的另一端灌装到容器里，然后密封。装入常规的牙膏盒内，成为成品。

测试(1)：

按常规牙膏配方，以碳酸钙为摩擦剂，黄原胶为增稠剂，甜菜碱为发泡剂；甘油、山梨糖醇为保湿剂、稀释剂，以木糖醇为甜味剂、薄荷油为芳香剂，以去离子水为湿润剂。共得到原料12000g，其中，液态原料7800g，固态原料4200g。均对以上原料进行了常规灭菌处理，然后在无菌实验室灌装。

其中，取4800g固态和液态原料，经过混合搅拌后灌装，得到“固液混合型牙膏”样品40管。每管120g。管口铝膜密封，再加管盖密封。该样品成分中未加入防腐剂。

另外，取7200g原料，以固液分离方式灌装，得到“固液分离式牙膏”样品60 套(每套含1管固态，1管液态)。

“固液混合型牙膏”样品20盒放置在恒温箱内，温度45℃。20盒常温下放置。 60天后，取出测试菌落数。

采用北京科伟永兴仪器公司YLN-30型菌落计数器检测，检测结果为，恒温箱内的20管“固液混合型牙膏”样品，菌落数均超过：370cfu；常温放置的20管“固液混合型”样品，菌落数均超过117cfu。

测试(2)：

“固液分离式牙膏”样品，30套(每套含1管固态、1管液态)样品放置在恒温箱内，温度45℃，30盒常温下放置。60天后，取出，然后在无菌实验室进行用前混合。然后进行菌落数检测。结果显示：

恒温箱放置的样品中，固态管和液态管中，菌落数均低于50cfu；常温下放置的固态管和液态管样品，菌落数均小于27cfu。

测试(3)：

继续将“固液分离式牙膏”，已完成用前混合后(步骤包括混合，倒立，静置，摇晃)，即固态与液态成分混合后的样品60支，其中30支发放置在恒温箱内，温度45℃，30支常温下放置。均进行了管口密封。60天后，取出测试。

恒温箱放置的样品，菌落数均小于76cfu。常温下放置的样品，菌落数均小于34cfu。

结论：通过以上3组测试，得到以下结论：

“固液分离式牙膏”，其中的微生物繁殖大大低于“固液混合式牙膏”。从而可以减少或不添加防腐剂。

“固液分离式牙膏”，在原料中不添加防腐剂的前提下，在用户用前进行了固、液混合后，60天内，尽管已经实现了固液混合，形成了膏体，但菌落数仍然大大低于国家牙膏中菌落数的标准要求，可以达到使用目的。

测试(4)：

对“固液分离式牙膏”，在开封后，按照本专利的使用方法，混合，倒置，静置，轻摇之后，膏体挤出顺畅，塑形较好。

Claims (3)

1.一种固、液分离牙膏的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：将所述牙膏的液体原料中的水进行常规去离子和灭菌处理，包括净化，蒸馏，得到无菌水；将保湿剂、芳香剂进行灭菌处理；

将所述牙膏的固体原料中的摩擦剂、粘合剂、增稠剂、甜味剂的混合物搅拌均匀，并进行灭菌处理；

所述液体原料和所述固体原料的比例是65∶35；

步骤2：按照液体原料、固体原料65∶35的比例将液体原料和固体原料在无菌车间进行灌装；

当灌装在两个独立容器时，其中，一个容器作为辅助容器，灌装液体原料并密封；另一个容器作为主容器，灌装固体原料并密封；或

当灌装在由内部分隔膜隔离成两个空间的一个容器中时，该容器为带有挤出口和封尾口的，将液体原料灌装在靠近挤出口的一端并密封；将固体原料灌装在靠近封尾口的一端并密封；

步骤3：在使用前固液原料混合成膏体时，将固、液分离的两个独立容器开封后，将其中辅助容器的液体原料全部灌注到主容器的固体原料中，然后，盖上主容器盖；然后倒立，静置10-15分钟，即可形成膏体供使用；

在使用前固液体原料混合成膏体时，将固、液原料由分隔膜内部分离的容器开封后，用特制通条破坏分隔膜，然后盖上容器盖，倒立，静置10-15分钟，即可挤出膏体供使用。

2.根据权利要求1所述的固、液分离牙膏的制备方法，其特征在于，

将固体原料和液体原料在无菌车间进行灌装，当灌装在两个独立容器时，主容器的总体积能够容纳其本身包含的固体原料和辅助容器加入的液体原料。

3.根据权利要求1所述的固、液分离牙膏的制备方法，其特征在于，

在固液原料混合成膏体时，利用混合均匀的固体成分中不同物质的比重、密度、亲水性各不相同的特性，并利用重力因素使它们以不同速度、状态分散在液体成分中，从而在不需要外力搅拌的情况下，也能均匀混合。

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