CN113029930A - 一种实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于海洋生物腐蚀测试技术领域，涉及一种实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法，工艺过程包括准备工作、试验、获取数据和分析数据共四个步骤，通过金属材料实验室无菌海水腐蚀试验、实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验和实海环境材料裸露腐蚀试验的电化学测试方式，综合分析污损微生物和污损生物群落对金属材料腐蚀影响，能够准确的确定海洋环境不同污损状态对材料的腐蚀影响，为材料的生物腐蚀防护设计提供针对性的设计依据，可用于评价海洋工程及船舶典型金属材料的生物腐蚀影响，明确海洋环境污损微生物和大型污损生物对材料的腐蚀规律，具有显著的经济效益和行业发展推动作用。
Description
技术领域：
本发明属于海洋生物腐蚀测试技术领域，涉及一种实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法，可用于评价海洋工程及船舶典型金属材料的生物腐蚀影响，明确海洋环境污损微生物、大型污损生物对材料的腐蚀规律。
背景技术：
海洋环境因素不仅包括pH值、溶解氧、盐度等传统参数，还包括生物因素，其中海洋污损生物是最重要且特有的海洋环境因素之一。海洋污损生物也称为海洋附着生物，是生长在船底和海中一切设施表面的动物、植物和微生物的总称，污损生物附着生长过程称为生物污损。材料随时间的腐蚀过程由一系列的腐蚀阶段组成，受生物因素影响显著，海洋污损生物是导致材料腐蚀、失效的重要海洋环境影响因素之一，是材料环境试验研究中需要着重考虑的重要因素。
目前，实海环境材料腐蚀试验一般参照“GB 5776金属材料在表面海水中常规暴露腐蚀试验方法”进行，关注的是材料在海洋环境下的均匀腐蚀，未能突显与区分生物污损对材斗腐蚀与损伤的影响。实验室生物腐蚀试验方法主要集中于经纯化的单一厌氧微生物、好氧微生物或2-3种微生物混合液对材料的腐蚀试验，材料表面实海环境生物腐蚀试验方法相对缺乏，不能明确区分海洋环境中生物因素的腐蚀影响，限制了生物腐蚀规律与腐蚀机制研究的发展。例如，中国专利201210379713.4公开的一种深海现场腐蚀电化学测试装置，包括耐压水密电子舱，位于所述耐压水密电子舱内的腐蚀电化学测试系统，集成在所述耐压水密电子舱一端外部的插接件式电极系统，多孔屏蔽罩；其中腐蚀电化学测试系统与所述插接件式电极系统通过导线连接，所述多孔屏蔽罩安装在耐压水密电子舱的一端、将插接件式电极系统罩在里面；所述耐压水密电子舱包括筒体、加强型法兰盖及脐带电缆接口，其中筒体为内部中空结构，筒体两端的筒体法兰分别密封连接有加强型法兰盖，在筒体内部设有导轨，所述腐蚀电化学测试系统安装在该导轨上；所述插接件式电极系统及多孔屏蔽罩分别安装在一端的加强型法兰盖上，所述脐带电缆接口安装在另一端的加强型法兰盖上；所述多孔屏蔽罩安装在所述一端加强型法兰盖上，该多孔屏蔽罩的罩壁上沿周向均布有多个孔。用于开展深海环境下原位、实时、快速的检测作业，无法检测评估实海环境生物腐蚀。中国专利201010225412.7公开的一种海水冲刷环境中模拟电偶腐蚀测试方法，采用自行组装制备的流动式水槽冲刷腐蚀试验装置，先对测试试样进行前处理、称重及安装后，将试样安装台架两两正对，每两个试样安装台架中间用PVC支撑条支撑，使试样安装台架紧贴着试验槽壁固定于试验槽两侧；启动海水泵进行试验测试，通过固装于海水泵上的变频器调节流速以满足试验测试要求，待水流平稳后，连接每组电偶对测试试样；分别测试各材料的电位、偶合电位和偶合电流的数值并进行记录，测试参数的频率或周期根据不同试验要求确定，测试周期为8-12小时；待试验测试完成后分别进行拍照、清洗腐蚀产物和称重，并计算材料的电偶腐蚀速率，再根据记录的电位、电流数据绘制偶合电位－时间曲线或偶合电流－时间曲线。不涉及实海生物试验。中国专利202010933802.3公开的一种协同控制微生物腐蚀金属的方法及其应用，为降低金属的微生物腐蚀作用，通过利用物理磁场与缓蚀剂的协同耦合作用，显著降低微生物对金属的腐蚀速率，提高缓蚀剂的缓蚀效率；同时还可利用缓蚀剂与磁场的协同耦合作用，在不改变缓蚀剂缓蚀效率的前提下，降低缓蚀剂的用量，减少了缓蚀剂对环境的污染；首次同时引入物理磁场和缓蚀剂，通过二者的协同作用显著的降低金属材料的腐蚀速率，在油气田工业集输管线、海洋工程装备等金属的腐蚀与防护领域具有重要的应用前景。不属于实海生物腐蚀测试方法领域。中国专利202020179211.7公开的一种微生物腐蚀与生物污损连续加速评价装置，包括生物反应器、电化学测量装置、腐蚀环境参数监测控制装置、恒流装置、培养液输入瓶和废液输出瓶，所述的生物反应器作为中心装置，分别连接有电化学测量装置、腐蚀环境参数监测控制装置、培养液输入瓶和废液输出瓶，所述的培养液输入瓶和废液输出瓶分别连接有恒流泵a和恒流泵b，所述的培养液输入瓶与废液输出瓶为等流量输入输出，所述的生物反应器内设置有样品转动装置、腐蚀环境参数监测电极、参比电极和铂电极，其中：所述的腐蚀环境参数监测电极与腐蚀环境参数监测控制装置连接；所述的样品转动装置包括样品转动杆，所述的样品转动杆固定于生物反应器顶盖内表面中心，所述的样品转动杆连接有固定架，所述的固定架周向设置有样品固定模块，所述的样品固定模块上部设有样品固定位；待测样品固定于样品固定位，待测样品通过导线与电化学检测装置连接。以及中国专利201911145455.1公开的一种微生物附着腐蚀金属材料的观测方法，包括以下步骤：(1)将金属样品打磨后进行机械表面抛光；(2)在抛光电压为20～25V和温度为零下20℃～零下22℃的条件下，将步骤(1)得到的金属样品以高氯酸乙醇溶液为电解液进行电解双喷；(3)将步骤(2)处理后的金属样品立即用乙醇溶液清洗后无氧干燥；(4)将盐卤溶解在去离子水中得到盐度为2.8～3.5％的溶液A，向灭菌冷却后的溶液A中加入海洋微生物及培养基得到海洋微生物溶液；(5)将步骤(3)处理后的金属样品浸没在步骤(4)的海洋微生物溶液中静置24～72小时；(6)将步骤(5)处理后的金属样品用PBS缓冲溶液冲洗后于质量分数2.5～2.7％的戊二醛溶液中浸泡10～15min；(7)将步骤(6)处理后的金属样品除去附着液体后用TEM观测。属于实验室内评价。中国专利202010909129.X公开的一种海洋潮汐区微生物腐蚀的试验方法，包括如下步骤：步骤一、菌种和海水准备：选择和配制合适的培养基进行菌种培养；从海洋中取洁净海水，过滤去除海水中的杂质；培养基、海水及所用器皿均采用高温蒸汽灭菌；步骤二、待测试样和电极准备：制备测试板，安置测试样品、辅助电极和参比电极，并将测试板安置到试验装置中；步骤三、试验装置灭菌：将试验装置放置在可紫外灭菌的房间，进行紫外线杀菌；步骤四、海水加注和微生物接种：往盐水池中注入适量灭菌海水；用透气硅胶封堵气体交换孔，通过微生物接种和测试孔接种微生物；步骤五、潮汐和环境参数控制：将控制箱与电脑相连，启动相应执行程序，输入潮汐周期和形态、环境温度、海水流速和海风速度等参数，启动程序；步骤六、在线监测：将测试样品、辅助电极、参比电极通过导线与外接电化学测试系统相连，开始监测样品在海洋潮汐区微生物腐蚀过程和行为；间隔性地进行微生物计数，计数技术采用现有方法进行。仅用于微生物测试，且微生物是纯化菌种，与实海环境相关性较差。中国专利201110068384.7公开的一种模拟海洋环境中材料加速腐蚀的无损监检测试验方法，模拟海洋环境的腐蚀加速试验模块提供了接近实海环境的腐蚀氛围并对试验材料起到加速腐蚀的效果；腐蚀电位无损监、检测模块无损监、检测材料的腐蚀电位，提供判断材料腐蚀状态的依据；模拟海洋环境的腐蚀加速试验模块包括试验箱、腐蚀氛围制造系统、辅助系统和控制系统；试验箱内部设置试样架用以固定试样和参比电极；腐蚀氛围制造系统包括安装于试验箱中部且固定试样的螺旋桨，通过旋转制造浪花飞溅的氛围，并模拟不同级别海浪对试样的冲击效果；安装于试验箱顶部的氙灯、红外加热灯、进排气孔和排气扇，用于模拟日照氛围、通入不同腐蚀性的气体和调节试验箱湿度；安装于试验箱侧壁的喷射装置，用于实现冲蚀的氛围；安装于试验箱底部的水浴加热系统和供排水系统，用于调整试验环境的温度和控制试验箱内液面的高度；辅助系统包括动力装置、温度传感装置、湿度传感装置、液位传感装置和储水箱；控制系统实现总电源开关、螺旋桨转速控制、光照时间控制、冲蚀强度控制、环境温度控制和液面高度控制；腐蚀电位无损监、检测模块硬件系统包括：显示器、实时监控模块、数据采集模块、通讯模块、电源模块、充电电池及充电模块、外部设备以及人机接口；通过螺旋桨机械转动拍打海水产生水花飞溅达到模拟效果，并通过红外加热和氙灯辐照对试样进行烘干和辐照处理，以此模拟浪花飞溅区干湿交替的实际状况；根据材料使用的海洋环境，将试样和参比电极固定于试样架上相应位置并通过导线与腐蚀电位无损监、检测模块相连接，根据模拟的海域特征确定腐蚀加速试验模块的螺旋桨转速、水浴温度、光照时间、环境湿度、液面的涨落周期和冲蚀的强度与时间，并通过控制模块定时自动开启或关闭不同的功能部件模拟出海洋环境，进行试样在模拟海洋环境中的加速腐蚀试验。属于模拟海洋环境中材料加速腐蚀试验方法。可以看出，现有的生物腐蚀试验方法与实海生物污损、腐蚀相关性较低，不能明确评定海洋环境中生物因素对材料腐蚀的影响。因此，设计和建立合理的实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法，评估微生物、大型污损生物对金属材料的腐蚀影响，对于推动海洋工程及船舶典型金属材料的腐蚀防护技术发展具有重要意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法，能够准确的确定海洋环境不同污损状态对材料的腐蚀影响，为材料的腐蚀防护设计提供直接依据。
为了实现上述目的，本发明涉及的实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法的工艺过程包括准备工作、试验、获取数据和分析数据共四个步骤：
(一)准备工作：
切割200mm×100mm×2mm-10mm和100mm×50mm×2mm-5mm两种型号的试样，分别称为大试样和小试样，清除试样表面的轧制氧化皮，用溶剂脱脂清除试样表面的油脂和污垢，并擦洗除去不溶解的污物，应，保证试样表面状态均匀；
称量试样的重量，包括碳钢和低合金钢的不耐蚀材料精确到10mg，耐蚀材料精确到1mg；
测量试样的尺寸，长度和宽度精确到0.05mm，厚度精确到0.02mm；
利用电化学工作站收集试样的开路电位、极化曲线和阻抗谱；
(二)试验：
取小试样按照GB 10124金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法进行金属材料实验室无菌海水腐蚀试验，在大试样上设置如图1所示的三支点绝缘垫片1和固定连接片2，利用人工气候箱、灭菌海水进行无菌条件下典型船舶材料的腐蚀试验，在实验室腐蚀试样，按照实海试验地点的基本海水因素与人工气候箱设定试验条件进行，每周更换灭菌海水，包括盐度、温度和光照度的试验参数根据实海试验地点的环境参数设定；
取大试样进行实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验，在大试样上设置如图1所示的三支点绝缘垫片1和固定连接片2后，如图2所示包覆微孔式筛绢3，固定于框架中，隔离大型污损生物附着，仅允许微生物通过，进行筛绢包覆典型金属材料实海全浸试验，筛绢为目数500-1500目的耐海水老化聚合物纤维网，优先选择尼龙网；
取大试样依据GB/T6384-2008和GB/T5370-2007进行实海环境材料裸露腐蚀试验，当采用金属框架固定大试样时，在金属框架与大试样之间设置绝缘材料，实海全浸，污损生物自由附着；
(三)获取数据：
按照设定的时间取出试样，观察并记录试样表面和边缘的变化，统计实海裸材试样表面污损生物种类和附着数量；
采用电化学原位测量方式测定试样的开路电位、极化曲线和阻抗谱，如图3所示，其中，10为试样，20为污损生物，30为环氧胶密封区，40为电解池，50为工作电极，60为辅助电极，70为参比电极；
去除污损生物，按照GB/T16545清洗试验样品腐蚀产物，称量试样的重量，按照GB/T18590规定测量点蚀深度；
(四)分析数据：
对比分析试样的试验数据，根据腐蚀失重计算腐蚀速率，结合腐蚀形貌分析不同污损状态下腐蚀差异；
根据开路电位、极化曲线和阻抗谱，分析试样的腐蚀机制，形成实海生物腐蚀特征。
本发明步骤(二)涉及的试验时间分为0.25年、0.5年、1年和2年，试验开始时间为每年的9～12月。
本发明与现有技术相比，通过金属材料实验室无菌海水腐蚀试验、实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验和实海环境材料裸露腐蚀试验的电化学测试方式，综合分析污损微生物和污损生物群落对金属材料腐蚀影响，能够准确的确定海洋环境不同污损状态对材料的腐蚀影响，为材料的生物腐蚀防护设计提供针对性的设计依据，可用于评价海洋工程及船舶典型金属材料的生物腐蚀影响，明确海洋环境污损微生物和大型污损生物对材料的腐蚀规律，具有显著的经济效益和行业发展推动作用。
附图说明：
图1为本发明涉及的大试样上设置的三支点绝缘垫片和固定连接片的状态示意图。
图2为本发明涉及的大试样上包覆微孔式筛绢的状态示意图。
图3为本发明涉及的电化学原位测量方式示意图。
图4为本发明实施例1涉及的实验室无菌海水腐蚀试验试样示意图。
图5为本发明实施例1涉及的实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验试样示意图。
图6为本发明实施例1涉及的实海投样示意图。
图7为本发明实施例2涉及的实验室无菌海水腐蚀试验试样腐蚀形貌示意图。
图8为本发明实施例2涉及的实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验腐蚀形貌示意图。
图9为本发明实施例2涉及的实海环境材料裸露腐蚀试验腐蚀形貌示意图。
图10为本发明实施例3涉及的实验室无菌海水腐蚀试验线性极化曲线Rp拟合示意图。
图11为本发明实施例3涉及的实海环境筛绢包覆腐蚀试验线性极化曲线Rp拟合示意图。
图12为本发明实施例3涉及的实海环境材料裸露腐蚀试验线性极化曲线Rp拟合示意图。
图13为本发明实施例3涉及的实验室无菌海水腐蚀试验、实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验和实海环境材料裸露腐蚀试验试样的阻抗谱对比示意图。
具体实施方式：
下面通过实施实例并结合附图对本发明做进一步描述。
实施例1：
本实施例以921A低合金钢为试样进行实海环境海洋污损生物腐蚀试验，试验的工艺过程为：
实验室无菌海水腐蚀试验：通过紫外照射方式对921A低合金钢试样进行灭菌，将试样装入灭菌试验瓶，加入800ml灭菌天然海水(青岛近海)，用8层纱布包覆瓶口，如图4所示，以隔绝细菌等污染物的进入，将试验瓶放入人工气候箱，依据青岛海域各月份平均温度设定人工气候箱的温度，进行无污损生物影响下的海水腐蚀试验，每周更换灭菌海水；
实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验：采用700目筛绢包覆921A低合金钢试样，如图5所示，筛孔直径为20μm，以满足隔离大型污损生物幼虫附着的需求，投放于如图6所示的青岛海水试验站浮筏内进行试验；
实海环境材料裸露腐蚀试验：将921A低合金钢试样投放于如图6所示的青岛海水试验站浮筏内，依据GB/T6384-2008和GB/T5370-2007进行典型船舶材料裸露试样实海全浸试验。
实施例2：
本实施例涉及的实海环境海洋污损生物腐蚀试验试样的腐蚀形貌与腐蚀失重的分析：
收集921A低合金钢试样，获取如图7、8和9所示的腐蚀形貌图和如表1所示的腐蚀失重数据，可知，921A低合金钢实验室无菌海水腐蚀试验的腐蚀失重较小，生物影响下的腐蚀失重均大于无菌条件下的腐蚀失重，甚至达到4倍(海上裸露)，生物附着显著加速材料腐蚀。
表1：921A低合金钢腐蚀失重
| 试验 | 失重 | 时间(年) |
| 实验室无菌海水腐蚀试验 | 1.1139 | 1 |
| 实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验 | 1.2770 | 1 |
| 实海环境材料裸露腐蚀试验 | 4.3526 | 1 |
实施例3：
本实施例涉及的实海环境海洋污损生物腐蚀试验试样的电化学测试：
采用电化学原位测量方式测定试样的开路电位、极化曲线和阻抗谱，经分析计算得到如图10、11和12所示的线性极化曲线Rp拟合图和如图13所示的阻抗谱对比示意图；可知：实验室无菌海水腐蚀试验线性极化曲线Rp拟合Y＝-0.63565+2735.339*X,R2＝0.9844，Rp值为2735；实海环境筛绢包覆腐蚀试验线性极化曲线Rp拟合Y＝-0.58891+638.83769*X,R2＝0.97554，Rp值为638；实海环境材料裸露腐蚀试验线性极化曲线Rp拟合Y＝-0.59767+1619.040*X,R2＝0.99126，Rp值为1619；实验室无菌条件下Rp值＞实海环境筛绢包覆腐蚀试验Rp值＞实海环境材料裸露腐蚀试验Rp值,说明在污损状态下，材料的极化电阻降低，更易腐蚀；在阻抗谱图左侧低频区，实验室无菌条件下lg︱Z︱值＞实海环境筛绢包覆腐蚀试验lg︱Z︱值＞实海环境材料裸露腐蚀试验lg︱Z︱值，说明在污损状态下，材料更易腐蚀。
Claims (5)
1.一种实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法，其特征在于，工艺过程包括准备工作、试验、获取数据和分析数据共四个步骤：
(一)准备工作：
切割200mm×100mm×2mm-10mm和100mm×50mm×2mm-5mm两种型号的试样，分别称为大试样和小试样，清除试样表面的轧制氧化皮，用溶剂脱脂清除试样表面的油脂和污垢，并擦洗除去不溶解的污物，应，保证试样表面状态均匀；
称量试样的重量，包括碳钢和低合金钢的不耐蚀材料精确到10mg，耐蚀材料精确到1mg；
测量试样的尺寸，长度和宽度精确到0.05mm，厚度精确到0.02mm；
利用电化学工作站收集试样的开路电位、极化曲线和阻抗谱；
(二)试验：
取小试样按照GB 10124金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法进行金属材料实验室无菌海水腐蚀试验，在大试样上设置三支点绝缘垫片和固定连接片，利用人工气候箱、灭菌海水进行无菌条件下典型船舶材料的腐蚀试验，在实验室腐蚀试样，按照实海试验地点的基本海水因素与人工气候箱设定试验条件进行，每周更换灭菌海水，包括盐度、温度和光照度的试验参数根据实海试验地点的环境参数设定；
取大试样进行实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验，在大试样上设置三支点绝缘垫片和固定连接片后，包覆微孔式筛绢，固定于框架中，隔离大型污损生物附着，仅允许微生物通过，进行筛绢包覆典型金属材料实海全浸试验，筛绢为目数500-1500目的耐海水老化聚合物纤维网，优先选择尼龙网；
取大试样依据GB/T6384-2008和GB/T5370-2007进行实海环境材料裸露腐蚀试验，当采用金属框架固定大试样时，在金属框架与大试样之间设置绝缘材料，实海全浸，污损生物自由附着；
(三)获取数据：
按照设定的时间取出试样，观察并记录试样表面和边缘的变化，统计实海裸材试样表面污损生物种类和附着数量；
采用电化学原位测量方式测定试样的开路电位、极化曲线和阻抗谱；
去除污损生物，按照GB/T16545清洗试验样品腐蚀产物，称量试样的重量，按照GB/T18590规定测量点蚀深度；
(四)分析数据：
对比分析试样的试验数据，根据腐蚀失重计算腐蚀速率，结合腐蚀形貌分析不同污损状态下腐蚀差异；
根据开路电位、极化曲线和阻抗谱，分析试样的腐蚀机制，形成实海生物腐蚀特征。
2.根据权利要求1所述的一种实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(二)涉及的试验时间分为0.25年、0.5年、1年和2年，试验开始时间为每年的9～12月。
3.根据权利要求2所述的一种实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法，其特征在于，实验室无菌海水腐蚀试验：通过紫外照射方式对921A低合金钢试样进行灭菌，将试样装入灭菌试验瓶，加入800ml灭菌天然海水，用8层纱布包覆瓶口，以隔绝细菌等污染物的进入，将试验瓶放入人工气候箱，依据青岛海域各月份平均温度设定人工气候箱的温度，进行无污损生物影响下的海水腐蚀试验，每周更换灭菌海水。
4.根据权利要求2所述的一种实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法，其特征在于，实海环境材料筛绢包覆腐蚀试验：采用700目筛绢包覆921A低合金钢试样，筛孔直径为20μm，以满足隔离大型污损生物幼虫附着的需求，投放于海水试验站浮筏内进行试验。
5.根据权利要求2所述的一种实海环境海洋污损生物腐蚀试验方法，其特征在于，实海环境材料裸露腐蚀试验：将921A低合金钢试样投放于海水试验站浮筏内，依据GB/T6384-2008和GB/T5370-2007进行典型船舶材料裸露试样实海全浸试验。
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