CN113025866B - 一种石墨烯增强奥氏体钢复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯均匀分散于马氏体钢并诱导奥氏体相变的方法和由该方法制备出来的石墨烯增强奥氏体钢复合材料，将多层石墨烯与马氏体钢粉体均匀混合(一次分散)，得到混合物，采用高能束对混合物加热形成熔池，熔池内部的高温对流和剪切流动使石墨烯片层间滑移、分离，并均匀分散于熔池中(二次分散)，熔池降温凝固过程中，通过两次分散的石墨烯诱导奥氏体相变，完全凝固后，得到石墨烯均匀分散的石墨烯增强奥氏体钢复合材料，该材料在保持高抗拉强度的同时，延伸率和冲击韧性均有大幅提高，具有重要的应用前景。

Description

一种石墨烯增强奥氏体钢复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯增强奥氏体钢复合材料及其制备方法。
背景技术
马氏体钢的使用不仅在人们的日常生活中非常普遍，在工业领域也占有非常重要的比重。马氏体钢在常温下保持马氏体显微组织，使钢材的强度和硬度高，耐磨性好，同时又兼有一定耐蚀性能。奥氏体也是钢材中常见的一种显微组织，奥氏体钢强度和硬度偏低，但奥氏体的存在可提高材料的塑性和韧性。如何提高马氏体钢的塑性和韧性，一直是材料领域的研究目标。
另外，随着社会的发展，单一材料的性能已无法满足人们越来越严苛的要求，对复合材料多功能、高性能的需求越来越大。石墨烯具有超强、超薄、导电及导热性优异的特性，在金属基复合材料方面具有广阔的应用前景。但石墨烯很容易团聚，不容易均匀分散于金属内部。目前的分散方法主要有物理法和化学法，物理法主要包括搅拌、超声、球磨等，化学法主要包括氧化还原、官能团接枝等。专利申请201810687852.0提出的超声振荡+冷冻干燥+液氮球磨的方法由于涉及冷冻干燥、液氮冷淬、真空球磨等苛刻条件和复杂工艺，实际应用中将导致工艺条件难以控制、成本高、石墨烯分散不均匀等问题，而且，我们的研究发现，金属里面的石墨烯含量并不是越多越好，想方设法提高金属内部石墨烯添加量会适得其反。相比而言，专利申请201910677304.4提出的分散剂+超声振荡+球磨干燥的方法更通用一些。不过，纵观目前的方法，大家只是把焦点放在如何把石墨烯分散或附着在金属粉末的表面，努力寻找把石墨烯均匀分散在金属粉末表面的方法。但我们的目标其实应该是将石墨烯均匀地分散在最终材料之中，目前的方法无法保证石墨烯在基体材料中均匀分散。
发明内容
本发明的目的在于针对现有方法只是将石墨烯分散在金属粉末表面、在最终材料中石墨烯分散不均匀的问题，提供一种石墨烯均匀分散于马氏体钢并诱导奥氏体相变的方法以及由这种方法制备出来的石墨烯增强奥氏体钢复合材料。
本发明提供的石墨烯增强奥氏体钢复合材料，包含了一定重量比的石墨烯，复合材料的组织占比为94.65％～0.6％的马氏体，以及组织占比为5.35％～99.4％的奥氏体，其中所述奥氏体由高能束对石墨烯粉体和马氏体钢粉混合物照射诱导奥氏体相变而成。
进一步地，所述石墨烯的重量比为0.1％～1％。
可选地，所述石墨烯增强奥氏体钢复合材料包含了重量比为0.1％的石墨烯，组织占比为94.65％的马氏体，以及组织占比为5.35％的奥氏体。
可选地，所述石墨烯增强奥氏体钢复合材料包含了重量比为0.2％的石墨烯，组织占比为61.65％的马氏体，以及组织占比为38.35％的奥氏体。
可选地，所述石墨烯增强奥氏体钢复合材料包含了重量比为0.5％的石墨烯，组织占比为0.6％的马氏体，以及组织占比为99.4％的奥氏体。
本发明一种石墨烯均匀分散于马氏体钢并诱导奥氏体相变的方法，包括如下步骤：
第一步，取0.1％～1％重量比的多层石墨烯粉体与马氏体钢粉体混合，使得石墨烯均匀分散于马氏体钢粉体中(一次分散)，得到混合物。
第二步，采用高能束对混合物进行加热，在高能束所选择照射的区域内形成熔池。
第三步，以恰当的速度移动高能束，高能束的冲击和移动使得熔池前沿继续扩展，熔池尾部逐渐凝固，并在熔池内部形成剪切流动。熔池内部的高温对流和剪切流动使石墨烯片层间的剪切力增大，挣脱范德华力的束缚，发生层间滑移和分离，使得初始的多层石墨烯层数减少，变成薄层，薄层石墨烯在高温对流和剪切流动的综合作用下均匀分散于熔池中(二次分散)。
第四步，高能束继续移动，离开熔池，熔池降温，完全凝固后，得到石墨烯增强奥氏体钢复合材料。通过上述两次分散的薄层石墨烯诱导奥氏体相变，使得完全凝固后，可以得到石墨烯均匀分散的具有优良力学性能的石墨烯增强奥氏体钢复合材料。
所述第一步中的多层石墨烯的层数小于10层，直径小于20微米，第四步中分散于熔池中的石墨烯的层数为1～2层。
所述第一步中的马氏体钢粉体的粒径不大于120微米，球度大于80％，氧含量小于500ppm。
所述第一步中的一次分散方法为球磨法，球料比为5：1。
所述第二步中的高能束为激光、电子束或离子束，优选为激光。
所述第三步中高能束的恰当的移动速度为500～2000mm/s。
所述第三步中高能束的恰当的移动速度跟功率有关，当功率为160W时，移动速度为900mm/s。
所述方法中，添加不同含量的石墨烯，可诱导不同程度的奥氏体相变，得到不同的力学性能。
所述方法的应用，通过石墨烯均匀分散于马氏体钢并诱导奥氏体相变，得到石墨烯均匀分散的具有优良力学性能的石墨烯增强奥氏体钢复合材料，该材料在保持高抗拉强度的同时，延伸率和冲击韧性均有大幅提高，能够采用3D打印(增材制造)、机加工成各种机械结构零件或产品。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)采用多层石墨烯作为添加物，在第一步的一次分散中石墨烯与马氏体钢粉体采用球磨直接均匀混合，原材料便宜、工艺流程简单，成本低。
(2)利用高能束形成的熔池中金属液的高温对流和剪切流动，实现多层石墨烯的层间分离，并将分离后的薄层石墨烯均匀分散到金属基体中，通过这样的二次分散，彻底解决了石墨烯只分散在金属粉末表面、在最终材料中分散不均匀的问题。
(3)熔池降温凝固过程中，通过两次分散的薄层石墨烯诱导奥氏体相变，完全凝固后，得到石墨烯均匀分散的具有优良力学性能的石墨烯增强奥氏体钢复合材料。这样，均匀分散的薄层石墨烯改变了马氏体钢的微观组织，诱导奥氏体的生成，优化了马氏体钢的综合力学性能。
(4)使用本方法，添加不同含量的石墨烯，可诱导不同程度的奥氏体相变，得到不同的力学性能，可以使马氏体钢在保持高抗拉强度的同时，延伸率和冲击韧性均有大幅提高。
附图说明
图1是石墨烯均匀分散于马氏体钢并诱导奥氏体相变的方法及步骤示意图。
具体实施方式
实施例1
取0.1％重量比的直径小于5微米的多层石墨烯粉体G1和粒径为15～45微米的马氏体钢粉末M1，放入球磨罐中，磨球为粒径5～10mm的不锈钢钢珠，球料比为5：1，放入行星球磨机中，在输入电压为220V/50Hz、功率为370W、转速为300r/min的条件下混合3h，完成一次分散。然后取出，放入烘箱中80℃烘干2h，得到石墨烯/马氏体钢混合物A1。采用160W激光在氩气保护下对混合物A1进行加热，形成熔池，熔池内部的高温对流和剪切流动使石墨烯片层间的剪切力增大，挣脱范德华力的束缚，发生层间滑移和分离，使得初始的多层石墨烯层数减少，变成薄层(1～2层)。薄层石墨烯在高温对流和剪切流动的综合作用下均匀分散于熔池中，完成二次分散。激光移动速度为900mm/s，激光离开熔池，熔池降温凝固过程中，通过上述两次分散的薄层石墨烯诱导奥氏体相变，完全凝固后，得到石墨烯均匀分散的具有优良力学性能的石墨烯/马氏体/奥氏体钢复合材料GMA1，其中马氏体组织与奥氏体组织分别占94.65％和5.35％，抗拉强度为1117.1MPa，延伸率为14.6％，冲击韧性为109.3J/cm2，具体见表1。
实施例2
取0.2％重量比的直径小于5微米的多层石墨烯粉体G2和粒径为15～45微米的马氏体钢粉末M2，放入球磨罐中，磨球为粒径5～10mm的不锈钢钢珠，球料比为5：1，放入行星球磨机中，在输入电压为220V/50Hz、功率为370W、转速为300r/min的条件下混合3h，完成一次分散。然后取出，放入烘箱中80℃烘干2h，得到石墨烯/马氏体钢混合物A2。采用160W激光在氩气保护下对混合物A2进行加热，形成熔池，熔池内部的高温对流和剪切流动使石墨烯片层间的剪切力增大，挣脱范德华力的束缚，发生层间滑移和分离，使得初始的多层石墨烯层数减少，变成薄层(1～2层)。薄层石墨烯在高温对流和剪切流动的综合作用下均匀分散于熔池中，完成二次分散。激光移动速度为900mm/s，激光离开熔池，熔池降温凝固过程中，通过上述两次分散的薄层石墨烯诱导奥氏体相变，完全凝固后，得到石墨烯均匀分散的具有优良力学性能的石墨烯/马氏体/奥氏体钢复合材料GMA2，其中马氏体组织与奥氏体组织分别占61.65％和38.35％，抗拉强度为1087MPa，延伸率为25.3％，冲击韧性为194.9J/cm2，具体见表1。
实施例3
取0.5％重量比的直径小于10微米的多层石墨烯粉体G5和粒径为15～45微米的马氏体钢粉末M5，放入球磨罐中，磨球为粒径5～10mm的不锈钢钢珠，球料比为5：1，放入行星球磨机中，在输入电压为220V/50Hz、功率为370W、转速为300r/min的条件下混合3h，完成一次分散。然后取出，放入烘箱中80℃烘干2h，得到石墨烯/马氏体钢混合物A5。采用160W激光在氩气保护下对混合物A5进行加热，形成熔池，熔池内部的高温对流和剪切流动使石墨烯片层间的剪切力增大，挣脱范德华力的束缚，发生层间滑移和分离，使得初始的多层石墨烯层数减少，变成薄层(1～2层)。薄层石墨烯在高温对流和剪切流动的综合作用下均匀分散于熔池中，完成二次分散。激光移动速度为900mm/s，激光离开熔池，熔池降温凝固过程中，通过上述两次分散的薄层石墨烯诱导奥氏体相变，完全凝固后，得到石墨烯均匀分散的具有优良力学性能的石墨烯/马氏体/奥氏体钢复合材料GMA5，其中马氏体组织与奥氏体组织分别占0.6％和99.4％，抗拉强度为948.8MPa，延伸率为41.1％，冲击韧性为149.7J/cm2，具体见表1。
实施例4
为对比本发明的优势，实施例3采用未添加石墨烯的纯马氏体钢粉末进行测试。取粒径为15～45微米的马氏体钢粉末M0，放入球磨罐中，磨球为粒径5～10mm的不锈钢钢珠，球料比为5：1，放入行星球磨机中，在输入电压为220V/50Hz、功率为370W、转速为300r/min的条件下球磨3h。然后取出，放入烘箱中80℃烘干2h，得到马氏体钢粉末A0。采用160W激光在氩气保护下对混合物A0进行加热，形成熔池。激光移动速度为900mm/s，激光离开熔池，熔池降温，完全凝固后，得到马氏体复合材料MA0，其中马氏体组织与奥氏体组织分别占97％和3％，抗拉强度为1211.6MPa，延伸率为17.8％，冲击韧性为98.8J/cm2，具体见表1。
表1不同实施例所得产品的石墨烯含量、奥氏体占比、力学性能比较
Figure BDA0002954598540000061
从表1可以看出，马氏体钢没有添加石墨烯的样品MA0，奥氏体组织很少，只有3％，其抗拉强度为1211.6MPa，延伸率为17.8％，冲击韧性为98.8J/cm2。马氏体钢添加0.1％石墨烯并经过两次分散所得的样品GMA1，奥氏体组织5.35％，是MA0的1.78倍，抗拉强度为1117.1MPa，是MA0的92.2％，延伸率为14.6％，是MA0的82％，冲击韧性为109.3J/cm2，是MA0的1.11倍。马氏体钢添加0.2％石墨烯并经过两次分散所得的样品GMA2，奥氏体组织38.35％，是MA0的12.78倍，抗拉强度为1087MPa，是MA0的89.7％，延伸率为25.3％，是MA0的1.42倍，冲击韧性为194.9J/cm2，是MA0的1.97倍。马氏体钢添加0.5％石墨烯并经过两次分散所得的样品GMA5，奥氏体组织99.40％，是MA0的33.13倍，抗拉强度为948.8MPa，是MA0的78.31％，延伸率为41.1％，是MA0的2.31倍，冲击韧性为149.7J/cm2，是MA0的1.52倍。
由此可见，本发明一种石墨烯均匀分散于马氏体钢并诱导奥氏体相变的方法，通过石墨烯两次均匀分散于马氏体钢并诱导奥氏体相变，可以得到石墨烯均匀分散的具有优良力学性能的石墨烯增强奥氏体钢复合材料，该材料在保持高抗拉强度的同时，延伸率和冲击韧性均有大幅提高，能够采用3D打印(增材制造)、机加工成各种机械结构零件或产品，具有重要的应用前景。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种石墨烯增强奥氏体钢复合材料，包含了一定重量比的石墨烯，所述石墨烯的重量比为0.1%~0.5%；复合材料的组织占比为94.65%~0.6%的马氏体，以及组织占比为5.35%~99.4%的奥氏体，其特征在于，所述奥氏体由高能束对石墨烯粉体和马氏体钢粉混合物照射诱导奥氏体相变而成；
所述石墨烯增强奥氏体钢复合材料的制备方法包括如下步骤：
第一步，取0.1%~0.5%重量比的多层石墨烯粉体与马氏体钢粉体采用球磨直接均匀混合，使得石墨烯均匀分散于马氏体钢粉体中，得到混合物；
第二步，采用高能束对混合物进行加热，在高能束所选择照射的区域内，形成熔池；
第三步，以恰当的速度移动高能束，高能束的冲击和移动使得熔池前沿继续扩展，熔池尾部逐渐凝固，并在熔池内部形成剪切流动；熔池内部的高温对流和剪切流动使石墨烯片层间的剪切力增大，挣脱范德华力的束缚，发生层间滑移和分离，使得初始的多层石墨烯层数减少，变成薄层，薄层石墨烯在高温对流和剪切流动的综合作用下均匀分散于熔池中；高能束的恰当的移动速度跟功率有关，当功率为160W时，移动速度为900mm/s；
第四步，高能束继续移动，离开熔池，熔池降温，完全凝固后，得到石墨烯增强奥氏体钢复合材料；
其中，第一步中的多层石墨烯的层数小于10层，直径小于20微米，第四步中分散于熔池中的石墨烯的层数为1~2层。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强奥氏体钢复合材料，其特征在于，包含了重量比为0.1%的石墨烯，组织占比为94.65%的马氏体，以及组织占比为5.35%的奥氏体。
3.根据权利要求1所述的石墨烯增强奥氏体钢复合材料，其特征在于，包含了重量比为0.2%的石墨烯，组织占比为61.65%的马氏体，以及组织占比为38.35%的奥氏体。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增强奥氏体钢复合材料，其特征在于，所述石墨烯增强奥氏体钢复合材料包含了重量比为0.5%的石墨烯，组织占比为0.6%的马氏体，以及组织占比为99.4%的奥氏体。
5.一种石墨烯均匀分散于马氏体钢并诱导奥氏体相变的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，取0.1%~0.5%重量比的多层石墨烯粉体与马氏体钢粉体采用球磨直接均匀混合，使得石墨烯均匀分散于马氏体钢粉体中，得到混合物；
第二步，采用高能束对混合物进行加热，在高能束所选择照射的区域内，形成熔池；
第三步，以恰当的速度移动高能束，高能束的冲击和移动使得熔池前沿继续扩展，熔池尾部逐渐凝固，并在熔池内部形成剪切流动；熔池内部的高温对流和剪切流动使石墨烯片层间的剪切力增大，挣脱范德华力的束缚，发生层间滑移和分离，使得初始的多层石墨烯层数减少，变成薄层，薄层石墨烯在高温对流和剪切流动的综合作用下均匀分散于熔池中；高能束的恰当的移动速度跟功率有关，当功率为160W时，移动速度为900mm/s；
第四步，高能束继续移动，离开熔池，熔池降温，完全凝固后，得到石墨烯增强奥氏体钢复合材料；
其中，第一步中的多层石墨烯的层数小于10层，直径小于20微米，第四步中分散于熔池中的石墨烯的层数为1~2层。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，第一步中的马氏体钢粉体的粒径不大于120微米，球度大于80%，氧含量小于500ppm。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，第二步中的高能束为激光、电子束或离子束。
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