CN113000072B - 一种适用于气固流态化系统的中空带孔结构催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种适用于气固流态化系统的中空带孔结构催化剂，其催化剂颗粒的内部为中空结构，用于提供气体存储的空间；催化剂颗粒的壳层为多孔结构，用于气体物料的进入和释放；其中，催化剂颗粒壳层上的孔道具备选择性，该孔道用于对气相物料的选择性存储和释放。该发明的结构型催化剂颗粒具有气相物料存储和释放的功能，能够在反应器不同状态的局部部位进行反应物的存储和释放，从而调节反应物的浓度，提高气固流态化反应器的整体反应性能。

Description

一种适用于气固流态化系统的中空带孔结构催化剂
技术领域
本发明涉及气固流态化反应器中催化剂性能的调节和优化，具体涉及一种适用于气固流态化系统的中空带孔结构催化剂，通过设计催化剂颗粒的结构和催化剂颗粒表面孔道的结构，实现催化剂颗粒有选择性地存储和释放气象物料的能力，形成一种在气相物料浓度高时存储气相物料，在气相物料贫乏时释放气相物料的新型催化剂颗粒，实现反应器整体性能的优化。
背景技术
流态化体系在材料制备、煤燃烧和催化反应等许多物理和化学应用中得到了广泛的应用，是一种典型的多相流系统[1]。气固流态化是指固体颗粒物料在流体(气体或液体)的作用下，由原始的相对静止的状态转变为具有某些液体属性的流动状态，虽然具有流体的某些特征，但并不是状态均一的流体，因而存在着有别于一般流体的特征。实际颗粒流体系统的床层结构远不如理想流态化的均匀，气-固和液-固的流态化行为也截然不同。液-固流态化通常有较好的流化质量，而在气-固流态化系统中，颗粒聚团和气固不均匀时空结构广泛存在，对气固流态化反应器的操作、设计和优化带来了巨大的困难[2]。
在径向和轴向的宏观结构上，床层密度分布体现出不均匀性，分别表现出上稀下浓和中间稀边壁浓的现象。轴向空隙率的变化主要受操作条件、气固物性和设备结构的影响[3]。操作条件主要包括气体表观速度、固体循坏通量和固体存料量；物性主要包括气体粘度、气体密度、颗粒尺寸、颗粒密度等等；设备的出入口结构也会影响轴向空隙率的分布。径向空隙率分布主要受操作气速的影响。随着气速增大，中心处空隙率增大，而边壁的空隙率减小；当气速增大到一定值时，系统内会出现空隙率突然增加，系统由流化床跃变为稀相气力输送[1]。同时，在床层局部微观结构上也存在着气固不均匀结构，即存在气泡或空穴和颗粒团聚体。气泡的形成和运动使得气-固系统颗粒分布极不均匀，气泡的合并和破碎会导致床层局部压力的变化。当气体速度超过临界流态化速度后，多余临界流化速度的那部分气量，将会导致气泡的形成。气泡中几乎不含固体颗粒，空隙率较大，床层则由气泡相和被流化颗粒乳化密相组成。气泡尺寸会在上升过程中逐渐长大，
气泡上升的速度也会随着气泡尺寸的变大而加快[1]。并且，随着时间的变化床层结构也在不断变化，这也使得流态化过程变得更加复杂。
流态化的不均匀性限制了反应过程的选择性和转化率的提高，降低了反应器性能。无论是整体还是局部的不均匀性，其产生的内在因素均为气固相互作用而形成的不均匀结构，因此，改善不均匀性应尽量排除这些因素[4]。研究人员已经提出了许多改善气-固流化的不均匀性的方法，例如外场强化[5]，通过改变颗粒的磁性和引入外部的磁场使得颗粒的流化更均匀。
另一类方法是改变颗粒的结构，因为现实生产中涉及的大多数粒子都是非球形的，例如椭球体、多边形等。研究发现颗粒的形状对气-固流态化行为的影响较大。Liu[6]人在研究非球形颗粒喷动床的最小喷动速度和喷头高度时发现颗粒形状会影响床层的膨胀高度。Liu[7]等人对比研究了非球形颗粒和球形颗粒在流化速度和压降方面的差异，发现非球形颗粒的流化速度低于等体积当量直径的球形颗粒。Nan[8]等人研究了棒状颗粒的流态化行为，研究发现床层渗透率和配位数取决于床层孔隙度和颗粒形状，并且粒子方向的变化很大程度上受气泡演化的影响，一旦床层流化良好，颗粒方向概率分布的不均匀性大大降低，但处于水平状态的颗粒仍占主导地位。
尽管这些研究给出了催化剂颗粒的物性和结构会对气固流态化的行为产生较为显著的影响，但是并未给出什么样的催化剂结构能够改善气固流态化体系中不均匀结构的影响，未从催化剂颗粒的结构对反应器中反应物和产物浓度分布影响的角度出发研究催化剂颗粒的性能。
参考文献
[1]郭慕孙,李.,流态化手册.化学工业出版社,2007.
[2]Li,J.,et al.,Mesoscience based on the EMMS principle of compromisein competition.Chemical Engineering Journal,2018.333(Supplement C):p.327-335.
[3]Adánez,J.,et al.,Axial voidage profiles in fast fluidizedbeds.Powder Technology,1994.81(3):p.259-268.
[4]李静海,郭.,气固垂直并流上行流态化不均匀性的机理.工程热物理学报,1991.
[5]Zhu,Q.,et al.,Modeling of segregation in magnetized fluidized bedwith binary mixture of Geldart-B magnetizable and nonmagnetizableparticles.Chinese Journal of Chemical Engineering,2018.
[6]Liu,L.X.and J.D.Litster,The effect of particle shape on thespouting properties of non-spherical particles.Powder Technology,1991.66(1):p.59-67.
[7]Liu,B.,et al.,Fluidization of non-spherical particles:Sphericity,Zingg factor and other fluidization parameters.Particuology,2008.6(2):p.125-129.
[8]Nan,W.,Y.Wang,and J.Wang,Numerical analysis on the fluidizationdynamics of rodlike particles.Advanced Powder Technology,2016.27(5):p.2265-2276.
发明内容
为了克服传统气固流态化反应器中由于气体和颗粒形成的时空不均匀结构造成了性能下降和操作稳定性问题，本发明设计了一种调控气相物料存储和释放的结构型催化剂颗粒，通过中空结构调节催化剂颗粒的容量，通过多孔的外壳实现气相物料的存储和释放，通过孔道结构和表面修饰调节气相物料的选择性。
本发明提出了一种适用于气固流态化系统的中空带孔结构催化剂，用于优化气固流态化反应器的性能，
所述催化剂颗粒的内部为中空结构，用于提供气体存储的空间，催化剂颗粒的尺寸由反应速率与气固流态化的操作流域决定；
所述催化剂颗粒的壳层为多孔结构，用于气体物料的进入和释放；
其中，催化剂颗粒壳层上的孔道具备选择性，该孔道用于对气相物料的选择性存储和释放。
作为优选，所述催化剂颗粒的尺寸、厚度由反应速率与气固流态化的操作流域决定。
作为优选，所述催化剂颗粒为中空结构，中空结构的体积根据催化反应的速率与流态化操作的流域决定，符合存储的气相物料能够满足一个反应特征时间的需求。
作为优选，为了便于存储和释放气相物料，所述催化剂颗粒的壳层为多孔结构，多孔结构通过纳米级颗粒的粘接形成，或者通过对中空微球的表面刻蚀制造。
作为优选，所述催化剂壳层上的孔道为纳米级微孔，具有针对不同气体物料的选择性。
为了保证催化剂颗粒的壳层上的孔道的选择性，根据气相物料的流动特征定制孔道的大小和形状，甚至对于某些特点鲜明的气体物料，例如极性和吸附性较好的气体，针对性的在孔道上进行表面修饰，提高孔道捕捉气体分子的能力。
作为优选，所述催化剂的壳层上孔道的数目、分布与尺寸，根据气相物料扩散与反应速率的特点决定。
作为优选，通过离散颗粒数值模拟方法，设计催化剂颗粒的结构对催化剂颗粒进行建模，包括催化剂颗粒的形状与尺寸、中空结构的尺寸、表面形态、孔道的数目、分布及尺寸。
作为优选，所述离散颗粒数值模拟方法通过催化剂的反应特点以及反应器中催化剂的流态化状态，设计催化剂颗粒的结构，建立模拟计算所需信息。
作为优选，所述反应特点包括反应的快慢、反应过程中的限速步及反应物的扩散速度。
作为优选，所述离散颗粒数值模拟方法方法针对CPU与图形处理器耦合的计算系统，采用CPU计算流体的运动、图形处理器计算催化剂颗粒的运动，CPU与图形处理器同步计算，并采用区域分解的方法实现多CPU与多图形处理器并行计算。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方法分别如下：
1)采用离散颗粒数值模拟方法建立结构型催化剂颗粒。
计算机数值建模具有成本低、速度快和易于操作的优点，为了方便快捷地建立结构型催化剂颗粒，应用离散颗粒数值模拟方法，通过催化剂所针对的反应特点(反应的快慢、反应过程中的限速步、反应物的扩散速度)，以及反应器中催化剂的流态化状态，设计催化剂颗粒的结构，主要为：形状与尺寸、催化剂内部空间的尺寸、孔道的尺寸与分布。并建立模拟计算所需信息，为数值方法验证催化剂的性能提供信息。
2)采用离散颗粒模型研究结构型催化剂颗粒的宏观流态化形态。
对1)中建立的结构催化剂，通过离散颗粒模型研究其流态化形态，确保其能够形成有效的流态化形态。离散颗粒模型包括四个方面：一是气相的建模，采用连续介质模型；二是催化剂颗粒的建模，在发明内容催化剂结构的基础上，对催化剂的形貌进行建模，包括催化剂颗粒的尺寸与球形度，采用离散元模型，将催化剂颗粒建模为具有大小的球形颗粒，对球形颗粒的运动过程进行跟踪；三是气体和颗粒之间的相互作用，采用相间曳力作用模型；四是气体反应动力学与组份扩散模型的建立。建立相应的数值计算方法，研究不同结构的催化剂颗粒在不同的流态化操作条件时的宏观运动状态。
3)采用高分辨率的数值模拟方法调节孔道的大小和选择性。
采用离散颗粒模型时，流体计算的网格需大于颗粒粒径，整体的计算量较小，因此能够获得不同结构催化剂颗粒的宏观运动状态，即催化剂颗粒时如何在流体作用下流态化、催化剂颗粒在反应器中的分布。但是，由于流体网格较大，离散颗粒模型无法获得催化剂颗粒周围气相物料运动的细节，尤其是气体在催化剂孔道中的运动。因此采用更为底层的直接数值模拟方法，通过比催化剂尺寸(直径)与孔道尺寸(直径)小的流体网格，精细地研究不同结构催化剂颗粒对气体物料的存储和释放过程，确定不同流域、反应速率、气相物料的扩散速率等因素的影响，检验该结构催化剂颗粒存储和释放气相物料的能力。
在气固流态化反应器中，由于气体和颗粒普遍存在时空多尺度结构，引起反应器中催化剂浓度的不均匀性，进而造成反应器中反应的不均匀性。即在催化剂浓度高的区域中反应速度快，反应物的消耗速率快，造成了反应物量不足以支撑反应的需求；而在催化剂浓度低的区域，反应速度慢，反应物消耗慢，反应物相对富余。因此，催化剂浓度的不均匀性造成反应过程的差异，进而引起整个反应器中催化剂的性能难以达到较高的水平，整体反应性能不高。
工业上通常通过调整反应器的结构和操作条件优化反应器的运行，但是由于气固流态化体系固有的时空多尺度特性，难以有效解决催化剂颗粒分布不均的问题。针对该问题，本申请提出了一种能够存储和释放气相反应物的结构型催化剂颗粒，这种催化剂颗粒的内部为中空结构，用于提供气体存储的空间，催化剂壳层含有孔道，便于反应气体的进入与流出。催化剂颗粒的尺寸、厚度由反应速率与气固流态化的操作流域决定，壳层上孔道的数目、分布与尺寸根据气相物料扩散与反应速率的特点决定。因此，这种结构型催化剂颗粒具有新的功能，即：在催化剂浓度低气相物料浓度高的区域，存储一部分气相物料；在催化剂浓度高而气相物料浓度低的区域，释放气相物料。通过催化剂颗粒对反应物料的存储和释放缓解催化剂颗粒空间分布不均带来的反应器整体性能下降的问题。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1)相对于传统的催化剂颗粒，本发明的结构型催化剂颗粒具有气相物料存储和释放的功能，能够在反应器不同状态的局部部位进行反应物的存储和释放，从而调节反应物的浓度，提高气固流态化反应器的整体反应性能。
2)本发明充分应用当前高性能计算的优势，结合离散颗粒数值模拟方法，该方法针对CPU与图形处理器(GPU)耦合的计算系统，采用CPU计算流体的运动、GPU计算催化剂颗粒的运动，CPU与GPU同步计算，并采用区域分解的方法实现多CPU与多GPU并行计算，提高离散颗粒模型的计算能力，因此能够方便快捷地针对不同种类的反应和气相物料的物理性质，建立不同结构的催化剂颗粒，通过离散颗粒模型研究验证了催化剂颗粒的流态化运动特征，并通过直接数值模拟方法研究催化剂颗粒的结构对气相物料存储和释放的影响，然后再应用纳米刻蚀技术进行催化剂颗粒的生产，研发过程效率高、周期短、花费少，突破了单一的实验方法花费高、周期长、风险大的缺点。
附图说明
图1(a)为本发明的实心颗粒外观构型图；图1(b)为本发明的空心颗粒内部结构图；
图2(a)为本发明空心带孔颗粒气体A的质量分数图，图2(b)为本发明空心带孔颗粒时气体A的速度分布图，其中Res为100；
图3为本发明不同雷诺数的实心和空心带孔颗粒中心截面上气体A的质量分数；其中，图(a)、(c)、(e)分别为颗粒雷诺数为20、100和200时，实心颗粒周围气体组分A的分布；图(b)、(d)、(f)分别为颗粒雷诺数为20、100和200时，空心双孔颗粒周围气体组分A的分布；
图4为本发明在催化剂颗粒聚团浓度较小时，流动与反应达到稳态后，实心与空心双孔催化剂中心切面处气相组分A的浓度分布；其中，图(a)、(c)、(e)分别为颗粒雷诺数为20、100和200时，实心颗粒周围气体组分A的分布；图(b)、(d)、(f)分别为颗粒雷诺数为20、100和200时，空心双孔颗粒周围气体组分A的分布；
图5为本发明0.1秒、颗粒雷诺数为60时，催化剂浓度较高时，空心双孔催化剂颗粒中心切面处的状态：图5(a)为气体组分A浓度的分布图；图5(b)气体组分A速度的分布图；
图6为本发明实心与空心带孔催化剂气体A随雷诺数的变化的反应速度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
为了使本发明的目的，技术方法及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实例对本发明进一步详细说明。
本发明为了提高气固流态化反应器整体的反应效率，根据气固流态化反应器中反应物的组成和特点，发明了一种能够高效地存储和释放气相物料的新型结构的催化剂，从而实现反应器局部位置反应物料浓度的调节，实现反应器整体性能的优化。基于实验数据，辅助以计算机数值建模和模拟验证的方法对结构型催化剂进行设计和验证，避免了单纯实验方法研发费用高、周期长和风险大的缺点。具体的催化剂研发流程结合中空带孔催化剂的设计和验证进行阐述，具体如下：
1)中空多孔结构催化剂的设计
根据气固流态化的操作流域、催化反应与反应物的特点设计中空多孔结构的催化剂：
步骤1)中空多孔结构的催化剂颗粒如图1所示，初步采用球形颗粒，当然可以根据需求构建其他形状的催化剂颗粒。根据反应速率和操作条件设计催化剂颗粒的大小和催化剂颗粒中间气相物料存储空间的体积，目前催化剂外径为0.005m，其内部为空腔的直径为0.004m，内部空腔用以储气，当然催化剂颗粒与内部空腔的尺寸均可根据流态化流域与储气需求进行调整；
步骤2)根据气相物料的物理性质，包括大小、扩散性、吸附性等，设计催化剂颗粒的表面结构，设计孔道的大小和位置，包括多个孔道的组合，便于催化剂颗粒吸收和释放气相物料，图1中的催化剂颗粒表面有两个对称的开孔用以进行气体交换，开孔直径为0.002m，当然孔道的数目与尺寸均可根据需求进行调整；
2)新结构催化剂在不同流动形态下储气能力研究
催化剂的结构将影响附近气体的运动，影响程度及催化剂内部气体的浓度将随着流态化强度而改变，然而实验方法难以精确有效地实现该研究过程，因此通过高精度气固两相流模拟方法结合高性能计算机模拟方法：
步骤1)建立新型结构催化剂颗粒的流态化及反应动力学模型，采用网格边界条件来实现催化剂的建模，即将催化剂壳层建模为壁面，并采用无滑移边界条件设置催化剂颗粒的壁面，流体在催化剂壁面间运动，从而获取催化剂颗粒内部流体运动的细节；
步骤2)建立底部进气、顶部出气的气相物料运动模型，这部分通过连续介质模型(计算流体力学)实现，通过颗粒雷诺数(Res)的变化实现不同的流态化强度，采用3个流态化速度，颗粒雷诺数(Res)＝20、100、200；
步骤3)实现不同流动强度下中空带孔催化剂颗粒内部存气量稳态计算，颗粒雷诺数(Res)＝100时组分A的质量分率与催化剂颗粒周围流场如图2所示，可见在颗粒雷诺数(Res)＝100时，催化剂颗粒内部在稀相时能够存储25％的组分A。不同流动强度时(颗粒雷诺数(Res)＝20、100、200)，实心与空心催化剂颗粒附近组分A的含量如图3和图4所示，比较不同颗粒雷诺数时单个实现催化剂颗粒周围气体组分A的浓度分布(图3ace)与单个空心双孔催化剂颗粒内部与周围气相组分A的浓度分布(图3bdf)，以及催化剂颗粒浓度较低、不同颗粒雷诺数时，实心催化剂颗粒周围气体组分A浓度分布(图4ace)与空心催化剂颗粒周围气体组分A浓度分布(图4bdf)。可见空心催化剂内部的气体组分A随流动强度的增强(即颗粒雷诺数的变大)而增加，表明催化剂颗粒在滑移速度较大时能够存储更多的富余气相反应物；
3)新型结构催化剂提高催化剂浓度高的区域反应能力研究
中空孔道催化剂颗粒在催化剂浓度较低时存储气体，在催化剂浓度较高时释放气体，用以补充反应气体的不足，但是释放气体的能力及反应持续时间需要通过模拟方法定量化：
步骤1)建立催化剂颗粒影响下的反应动力学模型，采用较为简单的反应：A→B，从而避免反应动力学的影响，更好的量化反应速率；
步骤2)在Res＝60时，反应进行0.1秒后，空心带孔颗粒中气体A剩余的质量分数与气体的速度分布如图5所示。可见经过0.1后，催化剂颗粒中气相组分A的质量分率由25％降低为7％。催化剂颗粒内部气体速度的分布如图5b所示，催化剂内部的气体速度非常低。结合气相组分A的反应情况，可见催化剂颗粒内部的气相组分主要通过孔道扩散到外部，在外部活性位点的作用下发生反应；
步骤3)量化空心带孔与实心颗粒在催化剂浓度较高时，催化反应的速率，不同流态化强度时，两种催化剂结构时催化反应的速率如图6所示，由于空心带孔催化剂能够释放气相反应物，空心带孔催化剂颗粒附近的反应速率约为实心颗粒附近反应速率的两倍，表明在催化剂浓度较高时，内部存储气相反应组分的催化剂能够有效提高反应的速率。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种适用于气固流态化系统的中空带孔催化剂的结构调整方法，所述方法包括：离散颗粒数值模拟方法，所述离散颗粒数值模拟方法针对CPU与图形处理器耦合的计算系统，采用CPU计算流体的运动、图形处理器计算催化剂颗粒的运动，CPU与图形处理器同步计算，并采用区域分解的方法实现多CPU与多图形处理器并行计算；
所述的催化剂颗粒的结构通过离散颗粒数值模拟方法，设计催化剂颗粒的结构对催化剂颗粒进行建模，包括催化剂颗粒的形状与尺寸、中空结构的尺寸、孔道的数目、分布及尺寸；所述催化剂颗粒的内部为中空结构，用于提供气体存储的空间；所述催化剂颗粒的壳层为多孔结构，用于气体物料的进入和释放；其中，所述催化剂颗粒壳层上的孔道具备选择性，该孔道用于对气相物料的选择性存储和释放；
采用网格边界条件建立催化剂颗粒的流态化及反应动力学模型；
通过连续介质模型建立底部进气、顶部出气的气相物料运动模型；
在不同流动强度下对催化剂颗粒内部存气量进行稳态计算；
通过模拟方法定量化计算催化剂释放气体的能力及反应持续时间。
2.根据权利要求1所述的结构调整方法，其特征在于，所述催化剂颗粒的尺寸、厚度由反应速率与气固流态化的操作流域决定。
3.根据权利要求1所述的结构调整方法，其特征在于，所述中空结构的体积根据催化反应的速率与流态化操作的流域决定。
4.根据权利要求1所述的结构调整方法，其特征在于，所述多孔结构通过纳米级颗粒的粘接形成，或者通过对中空微球的表面刻蚀制造。
5.根据权利要求1所述的结构调整方法，其特征在于，所述催化剂的壳层上的孔道为纳米级微孔，具有针对不同气体物料的选择性。
6.根据权利要求1所述的结构调整方法，其特征在于，所述催化剂的壳层上孔道的数目与尺寸，根据气相物料扩散与反应速率的特点决定；孔道的大小和形状根据气相物料的流动特征决定。
7.根据权利要求1所述的结构调整方法，其特征在于，所述离散颗粒数值模拟方法通过催化剂的反应特点以及反应器中催化剂的流态化状态，设计催化剂颗粒的结构，建立模拟计算信息。
8.根据权利要求7所述的结构调整方法，其特征在于，所述反应特点包括反应的快慢、反应过程中的限速步及反应物的扩散速度。
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Citations (4)

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