CN112993166A - 一种低暗电流的有机近红外光探测二极管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低暗电流的有机近红外光探测二极管。这种具有低暗电流的有机近红外光探测二极管包括衬底、阳极、电子阻挡层、光吸收层、空穴阻挡层和阴极，其中电子阻挡层为交联的PolyTPD，空穴阻挡层为蒸镀的C60和氟化锂混合物。这种电子阻挡层和空穴阻挡层，可以在保持高的外量子效率的同时，显著地抑制反向偏压下的注入电流和产生电流。最终，本发明的有机近红外光探测二极管实现了低于1nA cm2的暗电流和65％的外量子效率，比探测率(D*)在850～940nm达到1013Jones以上。

Description

一种低暗电流的有机近红外光探测二极管
技术领域
本发明涉及近红外光探测二极管，尤其涉及一种低暗电流的有机近红外光探测二极管。
背景技术
有机近红外光探测在医学监护、生物成像等领域有广阔的应用前景。然而，相比传统无机光探测二极管，有机光探测二极管往往具有较高的暗电流，从而导致其较低的比探测率。如何通过分子结构设计、器件设计等手段降低有机光探测二极管暗电流，引起了研究者的广泛关注。
2010年，美国加州大学Santa Barbara分校的Xiong Gong等人使用宽带隙的聚合物PS-TPD-PFCB作为电子阻挡层，使用C60作为空穴阻挡层用于富勒烯基的有机近红外光探测二极管，制备得到的器件在-1V偏压下暗电流降低至4nA cm-2(Sensors,2010,10,6488-6496)。2019年，华南理工大学的曹镛等人，开发了一种全聚合物给受体layer-by-layer的光吸收层制备方法，利用给体(受体)的电子(空穴)阻挡作用，可将器件在-2V偏压下暗电流降低约一个数量级至200nA cm-2(ACS Appl.Mater.Interfaces,2019,11,8350-8356)。同年，美国加州大学的Guillermo C.Bazan等人开发了基于环戊双噻吩核，且具有A-D’-D-D”-A不对称构型的受体CO1-4Cl，把它与聚合物给体PTB7-Th搭配，制备得到的器件在-2V偏压下暗电流低至7nA cm-2(Adv.Mater.,2019,1906027)。
从上述例子可以看出，与传统无机光探测二极管相比(通常低于1nA cm-2)，目前有机近红外光探测二极管的暗电流仍然较大。为了适应其应用于近红外弱光探测的需求，需要开发具有更低暗电流有机近红外探测二极管。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低暗电流的有机近红外光探测二极管。本发明的有机近红外光探测二极管实现了低于1nA cm2的暗电流和65％的外量子效率。
一种低暗电流的有机近红外光探测二极管，包括衬底、阳极、电子阻挡层、由电子给体与电子受体共混形成的光吸收层、空穴阻挡层和阴极，所述电子阻挡层为交联的PolyTPD(Poly(N,N'-bis-4-butylphenyl-N,N'-bisphenyl)benzidine)，空穴阻挡层为蒸镀的C60和氟化锂(LiF)混合物。
上述技术方案中，进一步地，所述的电子阻挡层中PolyTPD采用1,6-二叠氮己烷作为交联剂，经过紫外光照和加热退火实现交联。
进一步地，所述的空穴阻挡层中C60与LiF的体积比为1:1～1:6，厚度为20～60nm。
进一步地，所述的光吸收层为具有红外光响应电子给体与电子受体的混合薄膜。所述光吸收层的厚度为120-250nm。
进一步地，所述的衬底为玻璃或柔性塑料；所述的阳极为透明电极；所述的阴极为不透明金属电极。
本发明的有益效果在于：
采用交联的PolyTPD作为有机近红外光探测二极管的电子阻挡层，采用蒸镀的C60和氟化锂(LiF)混合物作为空穴阻挡层，所述电子阻挡层和空穴阻挡层可以在保持高的外量子效率的同时，显著地抑制反向偏压下的注入电流和产生电流。其一，交联的PolyTPD对有机溶剂有好的耐受性，改善了器件的可重复性；其二，宽带隙的PolyTPD和C60分别有良好的电子、空穴阻挡能力，降低了反向偏压下的注入电流；其三，LiF的引入钝化了缺陷，降低了缺陷导致的反向偏压下的产生电流。最终，基于交联PolyTPD和C60:LiF的有机近红外光探测二极管在-2V偏压下的暗电流低至0.3nA cm2，在近红外波段(850～940nm)实现了1013Jones以上的比探测率(可由EQE和暗电流直接计算得到)。
附图说明
图1有机近红外光探测二极管的暗态电流-电压曲线。
图2有机近红外光探测二极管的外量子效率-波长曲线。
具体实施方式
实施例1
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:2蒸镀在光吸收层上，厚度为40nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.39nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为65％。
实施例2
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为40nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.29nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为65％。
实施例3
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:6蒸镀在光吸收层上，厚度为40nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.37nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为64％。
实施例4
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为20nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.23nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为66％。
实施例5
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为60nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.25nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为66％。
实施例6
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为2000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为20nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为40nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.39nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为66％。
实施例7
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为3000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为15nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为40nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.29nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为66％。
实施例8
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪1.2nm的LiF和40nm的C60依次蒸镀在光吸收层上。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.89nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为66％。
实施例9
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为20nm，再将20nm的C60蒸镀在其上。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.58nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为65％。
实施例10
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:COTIC-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为40nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为4nAcm-2，外量子效率测试得到器件在940nm处EQE为41％。
实施例11
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为120nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为40nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.45nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为65％。
实施例12
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明导电玻璃依次用清洗剂、去离子水、丙酮和异丙醇超声振荡清洗后，烘干，再用紫外臭氧处理15分钟；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在导电玻璃基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在空气中150℃退火处理20分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为250nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为40nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.32nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为65％。
实施例13
将表面刻蚀有条状ITO(阳极)的透明PET塑料基底用异丙醇超声振荡清洗；然后将含交联剂质量分数10％、总浓度为6.6mg mL-1的PolyTPD溶液旋涂在基底上，转速为1000rpm，旋涂时间为60秒，然后紫外光照10分钟，最后在烘箱中150℃退火处理10分钟。所得PolyTPD膜厚为24nm。接着将片子转移到手套箱中，并在其上通过旋涂法沉积PTB7-Th:IEICO-4F光吸收层，厚度为180nm。之后，用蒸镀仪通过共蒸镀将C60和LiF按体积比1:4蒸镀在光吸收层上，厚度为40nm。最后，用蒸镀仪蒸镀100nm厚的Al电极(阴极)，从而得到一个有效面积为0.13mm2的有机光探测二极管。
在暗态下，测试该器件的电流-电压曲线，从中得到器件在-2V偏压下暗电流为0.40nA cm-2，外量子效率测试得到器件在850nm处EQE为60％。
如实施例8所述，将1.2nm的LiF和40nm的C60依次沉积在光吸收层上，构成LiF/C60双层空穴阻挡层，制得器件暗电流亦低于1nA cm-2，说明LiF钝化主要作用在光吸收层/空穴阻挡层界面处。实施例9进一步证实这一结论。值得一提的是，具有C60:LiF共混层的器件(如实施例1-7及11-13所述器件)比具有LiF/C60双层结构的器件具有更低的暗电流。
图1给出了有机近红外光探测二极管的暗态电流-电压曲线，器件分别来自实施例2和实施例10。两种电池的电子阻挡层厚度均为24nm，空穴阻挡层厚度均为40nm，C60和LiF比例为1:4。实线对应实施例2的器件，光吸收层为PTB7-Th:IEICO-4F共混膜，PTB7-Th和IEICO-4F重量比为1:1.5；虚线对应实施例10的器件，光吸收层为PTB7-Th:COTIC-4F共混膜，PTB7-Th和COTIC-4F重量比为1:1.5。其中，实施例10中器件的暗电流为4nA cm-2，与其他实施例相比相对较高，原因是光吸收层采用的材料带隙较窄，材料的本征热激发暗电流较高。但实施例10中器件的暗电流仍显著低于背景技术中的有机近红外光探测二极管的暗电流。
图2给出了有机近红外光探测二极管的外量子效率-波长曲线。与图1中的曲线，采用同样的器件进行测试得到。

Claims (4)

1.一种低暗电流的有机近红外光探测二极管，包括衬底、阳极、电子阻挡层、由电子给体与电子受体共混形成的光吸收层、空穴阻挡层和阴极，其特征在于，所述电子阻挡层为交联的PolyTPD，空穴阻挡层为C60和氟化锂的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种低暗电流的有机近红外光探测二极管，其特征在于，所述的电子阻挡层的厚度为15～30nm。
3.根据权利要求1所述的一种低暗电流的有机近红外光探测二极管，其特征在于，所述的空穴阻挡层中C60与LiF的体积比为1:1～1:6，厚度为20～60nm。
4.根据权利要求1所述的一种低暗电流的有机近红外光探测二极管，其特征在于：所述的衬底为玻璃或柔性塑料；所述的阳极为透明电极；所述的光吸收层为具有近红外吸收的有机半导体薄膜；所述的阴极为不透明金属电极。
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