CN112976444A - 一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料加工领域，具体涉及一种高韧性高耐磨的塑料材料及其制备方法。本发明提供一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料的制备方法，所述方法为：将超高分子量聚乙烯原料采用模压成型法制得高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料，模压成型法包括填模、冷压排气、加热烧结、保压保热和降温脱模，其中，降温脱模过程中控制降温速率为60℃/min～180℃/min，并且所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量≥400万。利用本发明的方法制得的超高分子量聚乙烯兼具良好的耐磨性和优良的韧性，并且所采用的制备方法便捷简易。

Description

一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料加工领域，具体涉及一种高韧性高耐磨的塑料材料及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)，一般是指粘均分子量大于100×104g/mol的乙烯高聚物，具有具有很好的耐冲击、耐低温、耐磨损、耐化学腐蚀等优点，但是也具有极高的熔体粘度，良好的自润滑性，很低的传热效率等特性。同时超高分子量聚乙烯又是一种难加工的材料，很多连续化加工方法都不适用，而模压成型能不受原料的熔体粘度、摩擦系数的影响，是超高分子量聚乙烯加工的有效方法之一。模压成型超高分子量聚乙烯板材、棒材的加工步骤主要包括：填模、冷压排气、加热烧结、保压保热、降温脱模；其中冷压排气是初步的将粉料压缩成我们预定的形状和排除粉料间隙的空气；保温保压是使超高分子量聚乙烯链段相互扩散，互相缠结，从而消除颗粒界面。
UHMWPE的耐磨性居塑料之冠，高于普通HDPE几倍到几十倍，随着分子量的提高，其耐磨性能也随之递增。有关学者研究显示，UHMWPE的砂浆磨耗指数仅是PA66的1/5，HDPE和PVC的1/10；相比金属中的碳钢、黄铜等也更为优秀。考察超高分子量聚乙稀磨损磨耗的方法有多种，比如滑动摩擦分析、砂浆磨损分析等。夏晋程等人[夏晋程.超高分子量聚乙烯的表征与性能研究[D].华东理工大学,2014.]研究中就采用的砂浆磨损分析，他们的研究也表明随着分子量的增加，UHMWPE的砂浆磨损量是减少的，即耐磨性随分子量增加而增加，但是当分子量增加到500万之后，耐磨性随分子量增加而增加的趋势变得平缓。在俞欣等人的研究中[俞欣.超高分子量聚乙烯结晶行为及其结构性能关系的研究[D].华东理工大学,2016.]，采用了国内外两种分子量相近的超高分子量聚乙烯，约560万，虽然其制品韧性会有较大差别，但是二者的砂浆磨损率是一样的，并且拉伸强度、屈服强度、弯曲强度等也几乎一致，这一结果说明在UHMWPE的分子量相同时，韧性和耐磨性之间没有太大联系；俞欣等人还考察了模压条件和添加成核剂对改善国产商用UHMWPE冲击性能的影响，但是在其研究中，无论是通过控制烧结温度、烧结压力、冷却速度、成核剂的添加，都没有对超高分子量聚乙烯的冲击强度有特别大的改善，几乎保持在40～60KJ/m2。
而UHMWPE材料在化工、纺织、包装、采矿、运输、机械、石油、食品、农业、建筑、医疗、电气、体育等领域得到广泛应用。国内的UHMWPE很大部分被应用在增强管道的耐磨性能上，其使用寿命是高密度聚乙烯(HDPE)的4倍以上，是普通钢制品的7倍以上，其市场需求量增长迅速。随着UHMWPE加工改性技术的不断进步，UHMWPE今后还将更多应用到兵器、船舶、汽车等领域。当对UHMWPE材料有更高耐磨性要求时，往往会采用更高分子量的UHMWPE为原料。但是分子量急剧增加后，其韧性也会急剧降低，所以增加相对更高分子量UHMWPE的韧性是有重要的现实意义。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯及其制备方法，所得超高分子量聚乙烯兼具良好的耐磨性和优良的韧性，并且所采用的制备方法便捷简易。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料的制备方法，所述方法为：将超高分子量聚乙烯原料采用模压成型法制得高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料，模压成型法包括填模、冷压排气、加热烧结、保压保热和降温脱模，其中，降温脱模过程中控制降温速率为60℃/min～180℃/min，并且所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量≥400万。
进一步，所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为400～700万。
进一步，所述控制降温速率为60℃/min～180℃/min的方法为：利用温度≤6℃的水或冰水为冷却介质进行冷却，如用温度≤6℃的水或冰水作为对流换热载体，或作为模具淬冷的冷却液，均可实现60℃/min至180℃/min的降温速率。另外，为了使冷却效果更好，还可采用缩短换热载体或淬冷液与制品的换热距离。
进一步，所述填模和冷压排气工序为：将超高分子量聚乙烯粉料填入模具腔体内部，并且导平粉料，放入压力传递的推块，然后将模具整体放入液压机上下板间，于30～200MPa的下保持0.5～10min。
进一步，所述加热烧结和保压保热工序为：将冷压排气后的模具放入热压机中，于5～60MPa、180～300℃下保持30～120min即可。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料，其采用上述方法制得。
进一步，所述高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料25℃下的冲击强度为106～136KJ/m2。
本发明要解决的第三个技术问题是提供一种提高超高分子量聚乙烯韧性的方法，所述方法为：采用模压成型法制备超高分子量聚乙烯，并且模压成型法中的降温脱模过程中，控制降温速率为60℃/min～180℃/min；其中，所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量≥400万。
进一步，所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为400～700万。
本发明的有益效果：
本发明采用常规的模压成型法制备超高分子量聚乙烯材料，通过控制降温脱模工序中的降温速率在60℃/min～180℃/min，可实现提高超高分子量聚乙烯材料的韧性；结合采用高分子量的超高分子量聚乙烯，即可制得兼具韧性和耐磨性的超高分子量板材等材料。
附图说明：
图1是采用粘均分子量为664万的商用超高分子量聚乙烯为原料，不同冷却速率下制备得到的板材的冲击强度数据图。
图2是采用粘均分子量为664万(对比例1)和272万(对比例2)的商用超高分子量聚乙烯为原料，相同冷却速率制备得到的板材的冲击强度对比图。
图3是采用粘均分子量为272万的商用超高分子量聚乙烯为原料，不同冷却速率下制备得到的板材的冲击强度数据图。
图4a和图4b分别为采用粘均分子量为664万(对比例1)和272万(对比例2)的商用超高分子量聚乙烯为原料，相同冷却速率制备得到的板材的耐磨测试结果对比图。
具体实施方式
本发明采用商用超高分子量聚乙烯为原料，更高分子量的超高分子量聚乙烯制品的耐磨性更好，然后利用特殊的模压成型工艺条件来解决韧性差的问题。
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料的制备方法，所述方法为：将超高分子量聚乙烯原料采用模压成型法制得高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料，模压成型法包括填模、冷压排气、加热烧结、保压保热和降温脱模，其中，降温脱模过程中控制降温速率为60℃/min～180℃/min，并且所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量≥400万。
所述填模和冷压排气工序为：将超高分子量聚乙烯粉料填入模具腔体内部，并且导平粉料，放入压力传递的推块，然后将模具整体放入液压机上下板间，于30～200MPa的下保持0.5～10min。根据板材面积大小不同，可施加单位面积(m2)压力300～2000吨，保持5min；在该阶段缓慢施加100吨的压力，即达到100MPa的压强，可以使得超高分子量聚乙烯完全密实化，并且将空气基本排尽。
所述加热烧结和保压保热工序为：将冷压排气后的模具放入热压机中，于2～60MPa、180～300℃下保持30～120min即可。一般如施加14吨的压力，即14MPa的压力，然后保持模具的压力不变，升高模具及超高分子量聚乙烯的温度至220℃，温度稳定后恒温30min，然后进行降温程序；在该阶段，220℃是消除超高分子量聚乙烯颗粒界限的有效温度，得到的制品没有熔融缺陷。在熔融烧结过程即恒温阶段，必须使得超高分子量聚乙烯处于有压力的状态，否则会形成蓬松多孔的结构，但是压力不能太高，压力太高会使得超高分子量聚乙烯链段运动距离减少，颗粒间无法相互缠结。由于延长熔融烧结时间对超高分子量聚乙烯制品的性能没有影响，所以选择一个相对较短时间。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料，其采用上述方法制得。
本发明要解决的第三个技术问题是提供一种提高超高分子量聚乙烯韧性的方法，所述方法为：采用模压成型法制备超高分子量聚乙烯，并且模压成型法中的降温脱模过程中，控制降温速率为60℃/min～180℃/min；其中，所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量≥400万。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
一种高韧性、高耐磨的超高分子量聚乙烯塑料材料的制备，具体实施步骤：
1)称取粘均分子量为664万的商用超高分子量聚乙烯原料50g，放入截面为100mm×100mm的矩形模具中；
2)在不可加热的压机上施加100吨的压力，保持5min的施压时间；
3)将模具转移到压机上，施加14吨的压力并保持不变；
4)升温模具至220℃，保持30min；
5)采用6℃水作为对流换热冷却介质，以60℃的冷却速度为对模具降温冷却，并且进行脱模。
然后利用切割机，将板材切割为小样条，用作冲击试验。冲击试验的测试样条采用双缺口类型，单边缺口深度约2mm，铣缺口后在室温的条件下放置24小时。使用简支梁冲击试验机进行试验，选择储能5.0J的摆锤。测试前先空摆试验，检查机器误差，然后把样条放置在卡口处，使用定位器进行定位，点击开始测试，最后读取样条吸收的冲击能量Ec。冲击强度的计算公式为：ain＝103Ec/hbn，其中h代表样条厚度(mm)，bn代表样条缺口处剩余宽度；每组至少5根样条。测试结果如图1所示，图1表明该条件下的制品冲击强度为106.4KJ/m2。
实施例2
一种高韧性、高耐磨的超高分子量聚乙烯塑料材料的制备，具体实施步骤：
1)称取粘均分子量为664万的商用超高分子量聚乙烯原料50g，放入截面为100mm×100mm的矩形模具中；
2)在不可加热的压机上施加100吨的压力，保持5min的施压时间；
3)将模具转移到压机上，施加14吨的压力并保持不变；
4)升温模具至220℃，保持30min；
5)采用冰水作为冷却介质，将保压良好的模具转移至冷却介质中，以冷却速度为180℃对模具降温冷却，并且进行脱模。
然后利用切割机，将板材切割为小样条，用作冲击试验。冲击试验的测试样条采用双缺口类型，单边缺口深度约2mm，铣缺口后在室温的条件下放置24小时。使用简支梁冲击试验机进行试验，选择储能5.0J的摆锤。测试前先空摆试验，检查机器误差，然后把样条放置在卡口处，使用定位器进行定位，点击开始测试，最后读取样条吸收的冲击能量Ec。冲击强度的计算公式为：αin＝103Ec/hbn，其中h代表样条厚度(mm)，bn代表样条缺口处剩余宽度。每组至少5根样条。每组至少5根样条。测试结果如图1所示，由图1可知该条件下的制品冲击强度为135.4KJ/m2。
对比例1
一种高韧性、高耐磨的超高分子量聚乙烯塑料材料的制备，具体实施步骤：
1)称取粘均分子量为664万的商用超高分子量聚乙烯原料50g，放入截面为100mm×100mm的矩形模具中；
2)在不可加热的压机上施加100吨的压力，保持5min的施压时间；
3)将模具转移到压机上，施加14吨的压力并保持不变；
4)升温模具至220℃，保持30min；
5)采用冷却速度为2℃对模具降温冷却，并且进行脱模。
然后利用切割机，将板材切割为小样条，用作冲击试验。冲击试验的测试样条采用双缺口类型，单边缺口深度约2mm，铣缺口后在室温的条件下放置24小时。使用简支梁冲击试验机进行试验，选择储能5.0J的摆锤。测试前先空摆试验，检查机器误差，然后把样条放置在卡口处，使用定位器进行定位，点击开始测试，最后读取样条吸收的冲击能量Ec。冲击强度的计算公式为：ain＝103Ec/hbn，其中h代表样条厚度(mm)，bn代表样条缺口处剩余宽度。每组至少5根样条。测试结果表明，该条件下的制品冲击强度仅仅42.4KJ/m2。
然对该例进行了耐磨测试，采用的是UMT-3摩擦测试仪，使用直径为4.75的钢球在UHMWPE样品上滑动，测试的载荷为25N，往复幅度为10mm，频率为15HZ，时间333s。测试结果如图4a。
对比例2
一种高韧性、高耐磨的超高分子量聚乙烯塑料材料的制备，具体实施步骤：
1)称取粘均分子量为272万的商用超高分子量聚乙烯原料50g，放入截面为100mm×100mm的矩形模具中；
2)在不可加热的压机上施加100吨的压力，保持5min的施压时间；
3)将模具转移到压机上，施加14吨的压力并保持不变；
4)升温模具至220℃，保持30min；
5)采用冷却速度为2℃对模具降温冷却，并且进行脱模。
然后利用切割机，将板材切割为小样条，用作冲击试验。冲击试验的测试样条采用双缺口类型，单边缺口深度约2mm，铣缺口后在室温的条件下放置24小时。使用简支梁冲击试验机进行试验，选择储能5.0J的摆锤。测试前先空摆试验，检查机器误差，然后把样条放置在卡口处，使用定位器进行定位，点击开始测试，最后读取样条吸收的冲击能量Ec。冲击强度的计算公式为：αin＝103Ec/hbn，其中h代表样条厚度(mm)，bn代表样条缺口处剩余宽度。每组至少5根样条。测试结果表明，该条件下的制品冲击强度达到175KJ/m2。结合对比例1，说明分子量越大，其韧性越低。
然后对该例进行了耐磨测试，采用的是UMT-3摩擦测试仪，使用直径为4.75的钢球在UHMWPE样品上滑动，测试的载荷为25N，往复幅度为10mm，频率为15HZ，时间333s。测试结果如图4b。结合对比例1，可以发现，分子量更高的制品，虽然其有相对深一些的磨痕，但是其表面因为车床切削留下的纹路基本没有被磨损而消失，但是分子量为272万的超高分子量聚乙烯制品的纹路基本消失不见，说明其磨损量较大，即分子量越大其磨损量就越低，耐磨性越好。这里高分子量的超高分子量聚乙烯会有更深一点的磨痕，是因为其硬度会相对低一些，所以在较高压强时钢球会有更多的深入量，但是质量损耗是更少的。
对比例3
一种高韧性、高耐磨的超高分子量聚乙烯塑料材料的制备，具体实施步骤：
1)称取粘均分子量为272万的商用超高分子量聚乙烯原料50g，放入截面为100mm×100mm的矩形模具中；
2)在不可加热的压机上施加100吨的压力，保持5min的施压时间；
3)将模具转移到压机上，施加14吨的压力并保持不变；
4)升温模具至220℃，保持30min；
5)采用6℃水作为对流换热冷却介质，以60℃的冷却速度为对模具降温冷却，并且进行脱模。
然后利用切割机，将板材切割为小样条，用作冲击试验。冲击试验的测试样条采用双缺口类型，单边缺口深度约2mm，铣缺口后在室温的条件下放置24小时。使用简支梁冲击试验机进行试验，选择储能5.0J的摆锤。测试前先空摆试验，检查机器误差，然后把样条放置在卡口处，使用定位器进行定位，点击开始测试，最后读取样条吸收的冲击能量Ec。冲击强度的计算公式为：ain＝103Ec/hbn，其中h代表样条厚度(mm)，bn代表样条缺口处剩余宽度。每组至少5根样条。测试结果表明，该条件下的制品冲击强度达到176KJ/m2。
对比例4
一种高韧性、高耐磨的超高分子量聚乙烯塑料材料的制备，具体实施步骤：
1)称取粘均分子量为272万的商用超高分子量聚乙烯原料50g，放入截面为100mm×100mm的矩形模具中；
2)在不可加热的压机上施加100吨的压力，保持5min的施压时间；
3)将模具转移到特制压机上，施加14吨的压力并保持不变；
4)升温模具至220℃，保持30min；
5)采用冰水作为冷却介质，将保压良好的模具转移至冷却介质中，以冷却速度为180℃对模具降温冷却，并且进行脱模。
然后利用切割机，将板材切割为小样条，用作冲击试验。冲击试验的测试样条采用双缺口类型，单边缺口深度约2mm，铣缺口后在室温的条件下放置24小时。使用简支梁冲击试验机进行试验，选择储能5.0J的摆锤。测试前先空摆试验，检查机器误差，然后把样条放置在卡口处，使用定位器进行定位，点击开始测试，最后读取样条吸收的冲击能量Ec。冲击强度的计算公式为：ain＝103Ec/hbn，其中h代表样条厚度(mm)，bn代表样条缺口处剩余宽度。每组至少5根样条。测试结果表明，该条件下的制品冲击强度达到184KJ/m2。结合对比例3和对比例2，我们可以发现，当超高分子量聚乙烯分子量较小时，不能通过该工艺来提高韧性，也没有提高的意义，因为184KJ/m2是一个非常高的韧性值。
冲击试验结果如图1，其中2℃/min的冷却速度制得的制品的冲击韧性只有42.4KJ/m2，60℃/min的冷却速度制得的制品的冲击韧性有106.4KJ/m2，180℃/min的冷却速度制得的制品的冲击韧性高达135.4KJ/m2，可见冷却速度越高，制品的韧性会越好。图2是对比粘均分子量为272万和664万的超高分子量聚乙烯韧性的差别，我们可以发现随着分子量的增加其韧性下降非常迅速。根据本发明的结果，如果要实现高韧性、高耐磨的超高分子量聚乙烯模塑料的制备，就可以采用本发明的特殊工艺。

Claims (8)

1.一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述方法为：将超高分子量聚乙烯原料采用模压成型法制得高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料，模压成型法包括填模、冷压排气、加热烧结、保压保热和降温脱模，其中，降温脱模过程中控制降温速率为60℃/min～180℃/min，并且所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量≥400万。
2.根据权利要求1所述的高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为400～700万。
3.根据权利要求1或2所述的高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述控制降温速率为60℃/min～180℃/min的方法为：利用温度≤6℃的水或冰水为冷却介质进行冷却。
4.根据权利要求1～3任一项所述的高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述填模和冷压排气工序为：将超高分子量聚乙烯粉料填入模具腔体内部，并且导平粉料，放入压力传递的推块，然后将模具整体放入液压机上下板间，于30～200MPa的下保持0.5～10min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述加热烧结和保压保热工序为：将冷压排气后的模具放入热压机中，于5～60MPa、180～300℃下保持30～120min。
6.一种高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料，其特征在于，所述高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料采用权利要求1～5任一项所述的方法制得。
7.根据权利要求6所述的高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料，其特征在于，所述高韧性高耐磨超高分子量聚乙烯材料25℃下的冲击强度为106～136KJ/m2。
8.一种提高超高分子量聚乙烯韧性的方法，其特征在于，所述方法为：采用模压成型法制备超高分子量聚乙烯，并且模压成型法中的降温脱模过程中，控制降温速率为60℃/min～180℃/min；其中，所述超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量≥400万。
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