CN112936070B - 一种固结磨料抛光垫及易潮解晶体溴化镧干式抛光方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种固结磨料抛光垫及易潮解晶体溴化镧干式抛光方法，固结磨料抛光垫中包含反应物、催化剂、磨粒以及固化剂和结合剂，抛光方法采用固结磨料抛光垫抛光溴化镧晶体，不使用液体抛光介质的干式固结磨料抛光，反应物与溴化镧晶体在催化剂的作用下发生固相化学反应生成过渡层，在磨粒和抛光垫的机械作用下被去除，获得光滑表面。本发明解决了溴化镧晶体抛光过程中易溶于水、吸水易开裂的问题，材料利用率高、加工成本低，提高了溴化镧晶体表面质量，避免了液体抛光介质对抛光设备的化学腐蚀，不会造成环境污染。

Description

一种固结磨料抛光垫及易潮解晶体溴化镧干式抛光方法

技术领域

本发明涉及一种超精密抛光加工技术，尤其是一种固结磨料抛光垫及功能晶体材料溴化镧的抛光加工方法，具体的说是一种易潮解功能晶体溴化镧干式固结磨料抛光方法。

背景技术

溴化镧晶体具有光输出高、能量分辨率和时间分辨率优良、衰减时间快等优异性能，各项指标优于现有主流闪烁晶体，应用前景巨大，在核辐射探测、高能物理、地质勘探、医学成像等领域有重要应用。而溴化镧晶体的应用需要很高的表面质量，化学机械抛光可高效降低表面粗糙度、提高表面质量。由于溴化镧晶体很软、脆性大、易溶于水和乙醇，吸水易潮解开裂，精密加工难度很大。

目前对于易潮解晶体的精密加工方法大都采用非水基抛光液抛光。中国专利CN201410288335.8公开了易潮解晶体KDP的磁流变抛光方法，非水基抛光液为烷氧基醇、磁敏颗粒、表面活性剂和去离子水，抛光液含有少量水份，且抛光液用量很大。中国专利CN201210103495.1公开了软脆易潮解晶体化学机械抛光用无水无磨料抛光液，使用的抛光液主要成分为有机溶剂，还含有有机腐蚀剂、有机腐蚀抑制剂、有机表面活性剂、有机pH调节剂。中国专利CN200910010268.2公开了一种用于软脆易潮解晶体的非水基无磨料抛光液，抛光液由油相、表面活性剂和水溶液组成，抛光液含有水分，易引起软脆易潮解晶体的开裂。中国专利CN202010704951.2公开了一种用于KDP晶体的化学抛光液、制备方法及加工方法，该抛光液由植物油、有机酸、离子液体、表面活性剂、助表面活性剂组成。中国专利CN200610013980.4公开了硼酸锂铯晶体的化学机械无水抛光液及平整化方法，抛光液含有SiO₂磨料、有机溶剂、有机碱、表面活性剂，抛光方法是非水基游离磨料抛光。以上是抛光易潮解晶体的加工现状，加工过程都使用了特殊配制的非水基抛光液，抛光液消耗大，利用率低，加工成本高，而且非水基抛光液会腐蚀设备，对环境有一定的污染。

发明内容

本发明的目的是针对溴化镧晶体抛光时易溶于水，吸水易潮解开裂的问题，提供一种固结磨料抛光垫及易潮解功能晶体溴化镧干式固结磨料抛光方法，该抛光垫包含反应物、催化剂以及磨粒、固化剂和结合剂，该方法不使用液体抛光介质，把反应物固结到抛光垫中进行化学机械抛光，反应物与晶体发生固相化学反应生成的过渡层被磨粒机械去除，避免磨粒划伤母体溴化镧，保证了晶体表面质量。

本发明的技术方案是：

一种固结磨料抛光垫，所述抛光垫用于干式固结磨料抛光，固结磨料抛光垫中包含反应物、催化剂、磨粒以及固化剂和结合剂，所述反应物为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、硝酸钠、高氯酸钠、草酸钾或高氯酸钾的一种或一种以上的组合；

上述的固结磨料抛光垫，催化剂为醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、脂肪酰二乙醇胺或硬脂酸聚氧乙烯脂的一种或一种以上的组合；

上述的固结磨料抛光垫，磨粒为氧化铈、氧化铝、二氧化硅、氧化铬、铬刚玉或氧化铁的一种或一种以上的组合，磨粒粒径在0.5~5µm之间。

上述的固结磨料抛光垫，所述反应物的质量百分比为10%~35%，所述催化剂的质量百分比为1%~5%，所述磨粒的质量百分比为10%~50%，其余成分为固化剂和结合剂。

一种易潮解晶体溴化镧干式抛光方法，采用上述固结磨料抛光垫抛光溴化镧晶体，固结磨料抛光垫中包含反应物、催化剂、磨粒以及固化剂和结合剂，反应物与溴化镧晶体发生固相化学反应生成过渡层，在磨粒和抛光垫的机械作用下被去除，获得光滑表面。

上述的易潮解晶体溴化镧干式固结磨料抛光方法，固结磨料抛光垫中的反应物与溴化镧晶体发生固相化学反应，所述反应物为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、硝酸钠、高氯酸钠、草酸钾或高氯酸钾的一种或一种以上的组合。

上述的易潮解晶体溴化镧干式固结磨料抛光方法，固结磨料抛光垫中的催化剂促进固相化学反应，所述催化剂为醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、脂肪酰二乙醇胺或硬脂酸聚氧乙烯脂的一种或一种以上的组合。

上述的易潮解晶体溴化镧干式固结磨料抛光方法，固结磨料抛光垫中的磨粒为氧化铈、氧化铝、二氧化硅、氧化铬、铬刚玉或氧化铁的一种或一种以上的组合，粒径在0.5~5µm之间。

上述的易潮解晶体溴化镧干式固结磨料抛光方法，所述反应物的质量百分比为10%~35%，所述催化剂的质量百分比为1%~5%，所述磨粒的质量百分比为10%~50%，其余成分为固化剂和结合剂。

有益效果

本发明的干式固结磨料抛光技术不使用液体抛光介质，解决了溴化镧晶体抛光过程中易溶于水、吸水易开裂的问题。

本发明的固结磨料抛光垫，把反应物固结到抛光垫中进行化学机械抛光，反应物与晶体发生固相化学反应生成的过渡层被磨粒机械去除，避免磨粒划伤母体溴化镧，保证了晶体表面质量。

本发明不使用液体抛光介质，尤其是非水基特殊抛光液，避免了抛光液对抛光设备的化学腐蚀，减少了大量有害化学物品对环境的污染。

本发明的干式固结磨料抛光方法，加工前不用配制液体抛光介质；同时反应物和磨料都参与加工过程，材料利用率高，不像液体抛光介质大部分被甩出不参与加工，简化了加工步骤、降低了加工成本。

本发明对其他易潮解晶体抛光加工具有很好的推广应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

本申请提供一种固结磨料抛光垫，所述抛光垫用于干式固结磨料抛光，固结磨料抛光垫中包含反应物、催化剂、磨粒以及固化剂和结合剂，所述反应物与溴化镧晶体发生固相化学反应，所述反应物采用为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、硝酸钠、高氯酸钠、草酸钾或高氯酸钾的一种或一种以上的组合；

所述催化剂采用为醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、脂肪酰二乙醇胺或硬脂酸聚氧乙烯脂的一种或一种以上的组合；

所述磨粒采用氧化铈、氧化铝、二氧化硅、氧化铬、铬刚玉或氧化铁的一种或一种以上的组合。

进一步的，所述磨粒粒径在0.5~5µm之间。

更进一步的，所述反应物的质量百分比为10%~35%，所述催化剂的质量百分比为1%~5%，所述磨粒的质量百分比为10%~50%，其余成分为固化剂、结合剂。

本发明的固结磨料抛光垫，把反应物固结到抛光垫中进行化学机械抛光，反应物与晶体发生固相化学反应生成的过渡层被磨粒机械去除，避免磨粒划伤母体溴化镧，保证了晶体表面质量。

基于上述固结磨料抛光垫，本申请还提供一种晶体溴化镧干式固结磨料抛光方法，采用固结磨料抛光垫抛光溴化镧晶体，固结磨料抛光垫中包含反应物、催化剂、磨粒以及固化剂和结合剂，反应物与溴化镧晶体发生固相化学反应生成过渡层，在磨粒和抛光垫的机械作用下被去除，获得光滑表面。

上述固结磨料抛光垫中的反应物与溴化镧晶体发生固相化学反应，所述反应物为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、硝酸钠、高氯酸钠、草酸钾或高氯酸钾的一种或一种以上的组合。

上述固结磨料抛光垫中的催化剂促进固相化学反应，所述催化剂为醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、脂肪酰二乙醇胺或硬脂酸聚氧乙烯脂的一种或一种以上的组合。

上述固结磨料抛光垫中的磨粒为氧化铈、氧化铝、二氧化硅、氧化铬、铬刚玉或氧化铁的一种或一种以上的组合，粒径在0.5~5µm之间。

上述反应物的质量百分比为10%~35%，所述催化剂的质量百分比为1%~5%，所述磨粒的质量百分比为10%~50%，其余成分为固化剂和结合剂。

实施例一

制备氧化铈固结磨粒抛光垫，抛光垫中氧化铈含量25g，粒径1.5µm，硫酸钠12g，醇醚磷酸酯（或月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、脂肪酰二乙醇胺或硬脂酸聚氧乙烯脂）1.8g，其余成分为固化剂和结合剂。使用氧化铈固结磨料抛光垫对溴化镧晶体进行干式抛光，抛光在充满N₂循环保护气氛的手套箱中进行，环境水分含量为3ppm，设定抛光压力为30kPa，抛光垫转速为40rpm,晶体转速为42rpm,偏心距为75mm，抛光时间10min。

抛光过程中抛光垫与溴化镧晶体接触，在压力作用下抛光垫中氧化铈磨粒嵌入晶体，刻划作用下接触区温度升高，抛光垫中的硫酸钠与溴化镧晶体在醇醚磷酸酯催化作用下发生固相化学反应生成过渡层，生成的过渡层被抛光垫的摩擦挤压机械去除。

抛光后晶体表面粗糙度为3.79nm，材料去除率为365nm/min，晶体表面光滑，原子力显微镜下观察只有少许细微划痕。

实施例二

制备二氧化硅固结磨粒抛光垫，抛光垫中二氧化硅含量18g，粒径3µm，硝酸钠20g，硬脂酸聚氧乙烯脂（或月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、脂肪酰二乙醇胺或醇醚磷酸酯）1.2g，其余成分为固化剂和结合剂。使用二氧化硅固结磨料抛光垫对溴化镧晶体进行干式抛光，抛光在充满N₂循环保护气氛的手套箱中进行，环境水分含量为3ppm，设定抛光压力为22kPa，抛光垫转速为40rpm,晶体转速为42rpm,偏心距为75mm，抛光时间10min。

抛光过程中抛光垫与溴化镧晶体接触，在压力作用下抛光垫中二氧化硅磨粒嵌入晶体，刻划作用下接触区温度升高，抛光垫中的硝酸钠与溴化镧晶体在硬脂酸聚氧乙烯脂催化作用下发生固相化学反应生成过渡层，生成的过渡层被抛光垫的摩擦挤压机械去除。

抛光后晶体表面粗糙度为6.16nm，材料去除率为491nm/min，晶体表面光滑，肉眼观察有个别细微划痕。

实施例三

制备铬刚玉固结磨粒抛光垫，抛光垫中铬刚玉含量15g，粒径3µm，草酸钾18g，脂肪酰二乙醇胺（或月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、醇醚磷酸酯或硬脂酸聚氧乙烯脂）2.4g，其余成分为固化剂和结合剂。使用铬刚玉固结磨料抛光垫对溴化镧晶体进行干式抛光，抛光在充满N₂循环保护气氛的手套箱中进行，环境水分含量为3ppm，设定抛光压力为15kPa，抛光垫转速为40rpm,晶体转速为42rpm,偏心距为75mm，抛光时间10min。

抛光过程中抛光垫与溴化镧晶体接触，在压力作用下抛光垫中铬刚玉磨粒嵌入晶体，刻划作用下接触区温度升高，抛光垫中的草酸钾与溴化镧晶体在脂肪酰二乙醇胺催化作用下发生固相化学反应生成过渡层，生成的过渡层被抛光垫的摩擦挤压机械去除。

抛光后晶体表面粗糙度为4.52nm，材料去除率为466nm/min，晶体表面光滑，原子力显微镜下观察有细微划痕和少许凸起。

实施例四

制备氧化铈固结磨粒抛光垫，抛光垫中氧化铈含量25g，粒径3µm，氢氧化钠18g，醇醚磷酸酯（或月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、脂肪酰二乙醇胺或硬脂酸聚氧乙烯脂）1.8g，其余成分为固化剂和结合剂。使用氧化铈固结磨料抛光垫对溴化镧晶体进行干式抛光，抛光在充满N2循环保护气氛的手套箱中进行，环境水分含量为3ppm，设定抛光压力为25kPa，抛光垫转速为40rpm,晶体转速为42rpm,偏心距为75mm，抛光10min。

抛光过程中抛光垫与溴化镧晶体接触，在压力作用下抛光垫中氧化铈磨粒嵌入晶体，刻划作用下接触区温度升高，抛光垫中的氢氧化钠与溴化镧晶体在醇醚磷酸酯催化作用下发生固相化学反应生成过渡层，生成的过渡层被抛光垫的摩擦挤压机械去除。

抛光后晶体表面粗糙度为4.37nm，材料去除率为415nm/min，晶体表面光滑，原子力显微镜下观察只有细微划痕。

本发明的干式固结磨料抛光技术不使用液体抛光介质，解决了溴化镧晶体抛光过程中易溶于水、吸水易开裂的问题。

本发明不使用液体抛光介质，尤其是非水基特殊抛光液，避免了抛光液对抛光设备的化学腐蚀，减少了大量有害化学物品对环境的污染。

本发明的干式固结磨料抛光方法，加工前不用配制液体抛光介质；同时反应物和磨料都参与加工过程，材料利用率高，不像液体抛光介质大部分被甩出不参与加工，简化了加工步骤、降低了加工成本。

本发明对其他易潮解晶体抛光加工具有很好的推广应用前景。

上述仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种固结磨料抛光垫，其特征是：抛光垫用于干式固结磨料抛光，固结磨料抛光垫中包含反应物、催化剂、磨粒以及固化剂和结合剂，所述反应物为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、硝酸钠、高氯酸钠、草酸钾或高氯酸钾的一种或一种以上的组合；

所述催化剂为醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、脂肪酰二乙醇胺或硬脂酸聚氧乙烯脂的一种或一种以上的组合；

所述磨粒为氧化铈、氧化铝、二氧化硅、氧化铬、铬刚玉或氧化铁的一种或一种以上的组合；

抛光垫中所述反应物的质量百分比为10%~35%，所述催化剂的质量百分比为1%~5%，所述磨粒的质量百分比为10%~50%，其余成分为固化剂和结合剂。

2.根据权利要求1所述的一种固结磨料抛光垫，其特征是：所述磨粒粒径在0.5~5µm之间。

3.一种易潮解晶体溴化镧干式抛光方法，其特征是：采用权利要求1所述固结磨料抛光垫抛光溴化镧晶体，固结磨料抛光垫中包含反应物、催化剂、磨粒以及固化剂和结合剂，反应物与溴化镧晶体发生固相化学反应生成过渡层，在磨粒和抛光垫的机械作用下被去除，获得光滑表面；

所述固结磨料抛光垫中的反应物与溴化镧晶体发生固相化学反应，所述反应物为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、硝酸钠、高氯酸钠、草酸钾或高氯酸钾的一种或一种以上的组合。

4.根据权利要求3所述的易潮解晶体溴化镧干式抛光方法，其特征是：所述固结磨料抛光垫中的催化剂促进固相化学反应，所述催化剂为醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯钾、仲烷基磺酸钠、脂肪酰二乙醇胺或硬脂酸聚氧乙烯脂的一种或一种以上的组合。

5.根据权利要求3所述的易潮解晶体溴化镧干式抛光方法，其特征是：所述固结磨料抛光垫中的磨粒为氧化铈、氧化铝、二氧化硅、氧化铬、铬刚玉或氧化铁的一种或一种以上的组合，粒径在0.5~5µm之间。

6.根据权利要求3所述的易潮解晶体溴化镧干式抛光方法，其特征是：所述反应物的质量百分比为10%~35%，所述催化剂的质量百分比为1%~5%，所述磨粒的质量百分比为10%~50%，其余成分为固化剂和结合剂。