CN112915820A - 一种抗菌超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌超滤膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将聚醚砜与四氢呋喃混合，得到混合溶液；所述四氢呋喃的质量为聚醚砜质量的1倍～3倍；步骤二、向所述混合溶液中加入F127，搅拌均匀得到嵌段共聚物溶液；所述F127的质量为混合溶液质量的2％～8％；步骤三、向步骤二所述嵌段共聚物溶液中加入抗菌剂，搅拌至混合均匀；步骤四、将步骤三加入抗菌剂后的体系铺展到玻璃片上，得到薄膜；步骤五、干燥步骤四所述薄膜，用乙醇溶液和水依次浸洗，得到抗菌超滤膜。该方法以聚醚砜聚合物溶液为聚合物基材，在玻璃片上成膜，同时添加有由丙烯酰胺、丙烯酸溶液和醋酸乙酯溶液为原料聚合而成的抗菌剂，获得的抗菌超滤膜体系均匀。

Description

一种抗菌超滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌技术领域，具体涉及一种抗菌超滤膜的制备方法。
背景技术
超滤膜主要应用于膜分离领域用于浓缩或过滤可溶性大分子如蛋白质、DNA或聚合物。在应用的过程中，小于膜孔径的分子透过滤膜，其余物质留在滤膜的前侧。超滤膜通常是非对称膜，常用制备超滤膜的方法是浸没铸造法，通过制备聚合物溶液、将该聚合物溶液以薄膜的方式浇注到基体上，凝固成膜和干燥的过程，得到超滤膜。
但是当前超滤膜存在孔径不均、易被过滤物破坏以及制备方法复杂等问题。
此外，众所周知，微生物在自然界和人们的生活工作中普遍存在，微生物在材料和人体的存在给人们的健康造成了影响。抗菌材料应运而生，抗菌材料的抗菌性能基于阻止生长于材料或人体组织表面的微生物的生长过程，抗菌剂发挥作用，阻止细菌排列或长大，干扰细胞基质的形成，从而控制或消除微生物的生长繁殖。
当前，市场上的抗菌超滤膜用的抗菌剂主要包括无机抗菌剂、有机小分子抗菌剂和高分子抗菌剂。其中，无菌抗菌剂由于本身材料的限制，存在制造困难的问题，有机小分子抗菌剂具有乃热稳定性差、分解产物有污染等问题。高分子抗菌剂具有长效广谱和安全性高的优点，但是，当前的高分子抗菌剂存在合成难度高、制备工艺复杂、成本高等缺陷，其与超滤膜的结合存在困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种抗菌超滤膜的制备方法。该方法以聚醚砜聚合物溶液为聚合物基材，在玻璃片上成膜，同时添加有由丙烯酰胺、丙烯酸溶液和醋酸乙酯溶液为原料聚合而成的抗菌剂，获得的抗菌超滤膜体系均匀。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将聚醚砜与四氢呋喃混合，得到混合溶液；
步骤二、向步骤一所述混合溶液中加入F127，搅拌均匀得到嵌段共聚物溶液；
步骤三、向步骤二所述嵌段共聚物溶液中加入抗菌剂，搅拌至混合均匀；所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
步骤301、将丙烯酰胺与四氢呋喃混合，搅拌6h～12h；
步骤302、将步骤301搅拌后体系升温至60℃～90℃；
步骤303、在持续通入惰性气体的条件下，向步骤302升温后体系中加入丙烯酸溶液、醋酸乙酯溶液和偶氮二异丁腈，搅拌得到混合体系；丙烯酰胺、丙烯酸、醋酸乙酯的物质的量之比为(3～6):1：(3～6)；
步骤304、将步骤303所述混合体系在70℃～100℃条件下反应，得到抗菌剂；
步骤四、将步骤三加入抗菌剂后的体系铺展到玻璃片上，得到薄膜；
步骤五、干燥步骤四所述薄膜，用乙醇溶液和水依次浸洗，得到抗菌超滤膜。
上述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述四氢呋喃的质量为聚醚砜质量的1倍～3倍。
上述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述F127的质量为混合溶液质量的2％～8％。
上述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三所述抗菌剂的质量为嵌段共聚物溶液质量的5％～10％。
上述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤301搅拌的转速为400r/min～800r/min。
上述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤302中升温至温度为70℃～80℃。
上述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤304中反应的时间为12h～24h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、该方法以聚醚砜聚合物溶液为聚合物基材，在玻璃片上成膜，同时添加有由丙烯酰胺、丙烯酸溶液和醋酸乙酯溶液为原料聚合而成的抗菌剂，获得的抗菌超滤膜体系均匀。
下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的抗菌超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将聚醚砜与四氢呋喃混合，得到混合溶液；所述四氢呋喃的质量为聚醚砜质量的2倍；
步骤二、向步骤一所述混合溶液中加入F127，搅拌均匀得到嵌段共聚物溶液；所述F127的质量为混合溶液质量的6％；
步骤三、向步骤二所述嵌段共聚物溶液中加入抗菌剂，搅拌至混合均匀；所述抗菌剂的质量为嵌段共聚物溶液质量的8％；所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
步骤301、将丙烯酰胺与四氢呋喃混合，在速度为600r/min条件下搅拌10h；
步骤302、将步骤301搅拌后体系升温至75℃；
步骤303、在持续通入惰性气体的条件下，向步骤302升温后体系中加入丙烯酸溶液、醋酸乙酯溶液和偶氮二异丁腈，搅拌得到混合体系；丙烯酰胺、丙烯酸、醋酸乙酯的物质的量之比为4:1：4；
步骤304、将步骤303所述混合体系在80℃条件下反应18h，得到抗菌剂；
步骤四、将步骤三加入抗菌剂后的体系铺展到玻璃片上，得到薄膜；
步骤五、干燥步骤四所述薄膜，用乙醇溶液和水依次浸洗，得到抗菌超滤膜。
实施例2
本实施例的抗菌超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将聚醚砜与四氢呋喃混合，得到混合溶液；所述四氢呋喃的质量为聚醚砜质量的1倍；
步骤二、向步骤一所述混合溶液中加入F127，搅拌均匀得到嵌段共聚物溶液；所述F127的质量为混合溶液质量的2％；
步骤三、向步骤二所述嵌段共聚物溶液中加入抗菌剂，搅拌至混合均匀；所述抗菌剂的质量为嵌段共聚物溶液质量的5％；所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
步骤301、将丙烯酰胺与四氢呋喃混合，在速度为400r/min条件下搅拌12h；
步骤302、将步骤301搅拌后体系升温至60℃；
步骤303、在持续通入惰性气体的条件下，向步骤302升温后体系中加入丙烯酸溶液、醋酸乙酯溶液和偶氮二异丁腈，搅拌得到混合体系；丙烯酰胺、丙烯酸、醋酸乙酯的物质的量之比为3:1：3；
步骤304、将步骤303所述混合体系在70℃条件下反应24h，得到抗菌剂；
步骤四、将步骤三加入抗菌剂后的体系铺展到玻璃片上，得到薄膜；
步骤五、干燥步骤四所述薄膜，用乙醇溶液和水依次浸洗，得到抗菌超滤膜。
实施例3
本实施例的抗菌超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将聚醚砜与四氢呋喃混合，得到混合溶液；所述四氢呋喃的质量为聚醚砜质量的3倍；
步骤二、向步骤一所述混合溶液中加入F127，搅拌均匀得到嵌段共聚物溶液；所述F127的质量为混合溶液质量的8％；
步骤三、向步骤二所述嵌段共聚物溶液中加入抗菌剂，搅拌至混合均匀；所述抗菌剂的质量为嵌段共聚物溶液质量的10％；所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
步骤301、将丙烯酰胺与四氢呋喃混合，在速度为800r/min条件下搅拌6h；
步骤302、将步骤301搅拌后体系升温至90℃；
步骤303、在持续通入惰性气体的条件下，向步骤302升温后体系中加入丙烯酸溶液、醋酸乙酯溶液和偶氮二异丁腈，搅拌得到混合体系；丙烯酰胺、丙烯酸、醋酸乙酯的物质的量之比为6:1：6；
步骤304、将步骤303所述混合体系在100℃条件下反应12h，得到抗菌剂；
步骤四、将步骤三加入抗菌剂后的体系铺展到玻璃片上，得到薄膜；
步骤五、干燥步骤四所述薄膜，用乙醇溶液和水依次浸洗，得到抗菌超滤膜。
实施例4
本实施例的抗菌超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将聚醚砜与四氢呋喃混合，得到混合溶液；所述四氢呋喃的质量为聚醚砜质量的1倍；
步骤二、向步骤一所述混合溶液中加入F127，搅拌均匀得到嵌段共聚物溶液；所述F127的质量为混合溶液质量的2％；
步骤三、向步骤二所述嵌段共聚物溶液中加入抗菌剂，搅拌至混合均匀；所述抗菌剂的质量为嵌段共聚物溶液质量的5％；所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
步骤301、将丙烯酰胺与四氢呋喃混合，在速度为400r/min条件下搅拌12h；
步骤302、将步骤301搅拌后体系升温至70℃；
步骤303、在持续通入惰性气体的条件下，向步骤302升温后体系中加入丙烯酸溶液、醋酸乙酯溶液和偶氮二异丁腈，搅拌得到混合体系；丙烯酰胺、丙烯酸、醋酸乙酯的物质的量之比为3:1：3；
步骤304、将步骤303所述混合体系在70℃条件下反应24h，得到抗菌剂；
步骤四、将步骤三加入抗菌剂后的体系铺展到玻璃片上，得到薄膜；
步骤五、干燥步骤四所述薄膜，用乙醇溶液和水依次浸洗，得到抗菌超滤膜。
实施例5
本实施例的抗菌超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将聚醚砜与四氢呋喃混合，得到混合溶液；所述四氢呋喃的质量为聚醚砜质量的3倍；
步骤二、向步骤一所述混合溶液中加入F127，搅拌均匀得到嵌段共聚物溶液；所述F127的质量为混合溶液质量的8％；
步骤三、向步骤二所述嵌段共聚物溶液中加入抗菌剂，搅拌至混合均匀；所述抗菌剂的质量为嵌段共聚物溶液质量的10％；所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
步骤301、将丙烯酰胺与四氢呋喃混合，在速度为800r/min条件下搅拌6h；
步骤302、将步骤301搅拌后体系升温至80℃；
步骤303、在持续通入惰性气体的条件下，向步骤302升温后体系中加入丙烯酸溶液、醋酸乙酯溶液和偶氮二异丁腈，搅拌得到混合体系；丙烯酰胺、丙烯酸、醋酸乙酯的物质的量之比为6:1：6；
步骤304、将步骤303所述混合体系在100℃条件下反应12h，得到抗菌剂；
步骤四、将步骤三加入抗菌剂后的体系铺展到玻璃片上，得到薄膜；
步骤五、干燥步骤四所述薄膜，用乙醇溶液和水依次浸洗，得到抗菌超滤膜。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将聚醚砜与四氢呋喃混合，得到混合溶液；
步骤二、向步骤一所述混合溶液中加入F127，搅拌均匀得到嵌段共聚物溶液；
步骤三、向步骤二所述嵌段共聚物溶液中加入抗菌剂，搅拌至混合均匀；所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
步骤301、将丙烯酰胺与四氢呋喃混合，搅拌6h～12h；
步骤302、将步骤301搅拌后体系升温至60℃～90℃；
步骤303、在持续通入惰性气体的条件下，向步骤302升温后体系中加入丙烯酸溶液、醋酸乙酯溶液和偶氮二异丁腈，搅拌得到混合体系；丙烯酰胺、丙烯酸、醋酸乙酯的物质的量之比为(3～6):1：(3～6)；
步骤304、将步骤303所述混合体系在70℃～100℃条件下反应，得到抗菌剂；
步骤四、将步骤三加入抗菌剂后的体系铺展到玻璃片上，得到薄膜；
步骤五、干燥步骤四所述薄膜，用乙醇溶液和水依次浸洗，得到抗菌超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述四氢呋喃的质量为聚醚砜质量的1倍～3倍。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述F127的质量为混合溶液质量的2％～8％。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三所述抗菌剂的质量为嵌段共聚物溶液质量的5％～10％。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤301搅拌的转速为400r/min～800r/min。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤302中升温至温度为70℃～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤304中反应的时间为12h～24h。
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