CN112881610A - 一种挥发性有机物检测质控装置及方法 - Google Patents

一种挥发性有机物检测质控装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种挥发性有机物检测质控装置及方法,装置包括室外气四氟过滤器、室内气四氟过滤器、室内外进样电磁切换阀。本发明通过周期切换样气、零气和标准气通道实现挥发性有机物的检测质控操作;实时监控环境温度随时调节采样管道的保温温度,保证所测室外气体与被检测环境温度一致,既避免露点太高导致水汽凝结,又能降低被检测的挥发性有机物中粘性较大的甲醛甲酸等在管道内滞留损失而带来的检测数据不准确的情况发生;对采样环境条件的实时判断,及时切换室内外采样通道,可避免无效采样且采样隐患的发生;同时,对于引流流量的可变调整更适合不同场地的应用;对采样管道压力的监控更有效地保证采样通道顺畅,达到质控要求。

Description

一种挥发性有机物检测质控装置及方法
技术领域
本发明属于挥发性有机物检测装置技术领域,具体涉及一种挥发性有机物检测质控装置及方法。
背景技术
高灵敏度质子转移反应质谱(High Sensitivity Proton Transfer ReactionMass Spectrometry,简称PTR-MS)是一种快速新型的挥发性有机物(VOCs)在线检测技术,商用化仪器于上世纪90年代末投入使用,现常被用于环境大气VOCs的在线测量。该设备从大气中连续稳定抽取固定流量的气体,进入仪器后主要利用VOC物种与水和氢离子(H3O+)的质子转移反应,继而使用质谱系统对生成的质子化的VOC离子(RH+)进行快速定量测量。
VOCs一般指饱和蒸气压较高,沸点较低,相对分子质量小,常温状态下易挥发的有机化合物。其在对流层臭氧和PM2.5的二次生成过程中起关键作用。现有技术中检测挥发性有机物的质谱仪本身只对样品气进行分析,未进行有效样气的前处理,若样品包含颗粒、水汽或浓度过大或管路过长损耗均会对质谱分析产生影响,甚至损坏其真空系统以及检测器。其主要工作要求以及过程如下:
1、在不同采样场地,需要根据实际情况改变样气到质谱端的停留时间;
2、根据实际应用情况需周期性地测量实际环境大气、系统背景以及标气浓度信号等;
3、采样管道不应有水汽存在,较多的水汽冷凝不仅影响检测组分,而且容易堵塞管路,甚至可能影响真空系统破坏设备。
发明内容
本发明针对上述缺陷,提供一种可以通过周期切换样气、零气和标准气通道实现挥发性有机物的检测质控操作;且通过保温加热带温度控制室外进样气温度,进而保证所测室外气体与被检测环境温度一致,既避免露点太高导致水汽凝结,又能降低被检测的挥发性有机物(VOCs)中粘性较大的甲醛甲酸等物质在管道内滞留损失而带来的检测数据不准确的情况发生的挥发性有机物检测质控装置及方法。
本发明提供以下技术方案:一种挥发性有机物检测质控装置,包括与室外气体进气口相连的室外气四氟过滤器、与室内气体进气口相连的室内气四氟过滤器、与所述室外气四氟过滤器和室内气四氟过滤器相连的室内外进样电磁切换阀,所述室外气四氟过滤器与所述室内外进样电磁切换阀通过室外进样管连通,所述电磁切换阀通过进样管与设置于质控装置内的引流三通连接,所述质控装置还包括流量控制器、第一催化除零切换阀、第二催化除零切换阀、引流泵、标气选通阀、铂棉催化管式炉、干燥分子筛、环境传感模块、设备接口模块、阀体控制模块和温度控制模块;
所述引流三通还分别与流量控制器和第一催化除零切换阀相连通,所述第一催化除零切换阀还分别与第二催化除零切换阀和铂棉催化管式炉相连通,所述第二催化除零切换阀分别与干燥分子筛和标气选通阀相连通;所述铂棉催化管式炉内的铂棉催化剂安装于1/2英寸316L材质的不锈钢管内,两端使用1/2转1/8的不锈钢卡套接头,以PID方式控温;
所述标气选通阀分别与设置于质控装置上的单标标气进口和检测气体出气口连通;所述流量控制器与用于将室内气体样品和室外样品抽入所述质控装置内的引流泵相连通,所述引流泵与设置于所述质控装置上的废弃排出口相连通。
进一步地,于连接所述室外气四氟过滤器与所述室内外进样电磁切换阀的管道上设置有保温加热带。
进一步地,所述进样管上由左向右依次设置有水汽分离器、用于反馈所述进样管温度的加热测温电偶,以及设置于质控装置内的负压传感器。
进一步地,所述水汽分离器用于防止有意外冷凝水或室外雨水倒灌。
进一步地,连接所述室外气四氟过滤器与室内外进样电磁切换阀连通的室外进样管采用采用小于等于四分之一英制管。
进一步地,所述装置还包括与所述环境传感模块相连的室外温湿度和雨滴传感器。
进一步地,所述装置还包括设置于所述质控装置上的报警灯,所述报警灯用于提示用户及时操作装置。
进一步地,所述装置还包括连接所述温度控制模块与所述保温加热带的温度限位开关。
本发明还提供利用上述装置的挥发性有机物检测质控方法,包括以下步骤:
S1:采集室外环境空气:打开所述引流泵,通过所述流量控制器控制达到预设流量,所要采集的室外空气通过所述室外四氟过滤器进入所述室外进样管,通过电磁切换阀的常开端进入所述水汽分离器并径直经过所述负压传感器后依次进入所述引流三通、所述流量控制器和所述引流泵完成外部空气引流功能,此时,另一股小流量样气通过所述引流三通另一端通过所述第一催化除零切换阀的COM-NO端进入所述第二催化除零切换阀的NO-COM端,再通过所述标气选通阀的NO-COM端进入检测气体出气口,进入所述分析仪进行分析;
S2:通过采集室外环境空气进行校零:在所述室外空气进入所述引流三通后,开启所述第一催化除零切换阀和所述第二催化除零切换阀,所述气体通过所述第一催化除零切换阀的COM-NC端后依次进入所述铂棉催化管式炉、干燥分子筛、所述第二催化除零切换阀的NC-COM端和所述标气选通阀的NO-COM端,通过所述检测气体出气口进入所述分析仪;
所述S1步骤和所述S2步骤循环进行,所述S1步骤运行2h后切换至所述S2步骤运行15min为一个循环周期。
进一步地,在所述S1步骤和所述S2步骤运行之前,还具有以下步骤:
关闭所述引流泵,打开所述标气选通阀的NC-COM端,通过所述单标标气进口持续通入15分钟后进入所述S1步骤采集室外气体样品,通过预设单浓度标气以验证分析仪的跨度准确性。通过跨度标气验证结合日常的零气本底验证可保证该分析仪处于有效质控状态。
本发明的有益效果为:
1、该装置通过设置一个流量控制器9,通过面板或者上位机可随意调整室外环境样气进入分析仪入口的停留时间。便于在不同环境下改变样气流速。
2、室外气体进样的四氟室外进样管3使用保温加热带4包裹,通过PID温度控制器控制管路保持30℃或者可调,直到进样通道,保温的作用不仅使得样品温度与环境温度保持一致,既避免露点太高导致水汽冷凝,又能降低VOCs(主要是粘性较大的甲醛甲酸等物种)的管道滞留损失
3、样气所经过的管道以及阀体均需使用性质稳定的聚四氟乙烯材料或316L不锈钢材料,具有防腐光滑的特性,防止甲酸或甲醛等粘性较大挥发性有机物粘滞于装置管道或部件内,影响检测质控准确性的情况发生。
4、通过室内外温湿度和雨滴传感器与室内外进样电磁切换阀联动,雨天以及露点温度过高自动切换为室内采样。通过在铂棉催化管式炉出口接上干燥分子筛或者活性炭,可进一步对空气样品进行除零操作,提高除零效率。
5、本申请的装置通过一个引流三通分别将进入质控装置内的进样气分为两路,一路进样气无阻挡通过流量控制器通过引流泵,最终通过废弃排出口排出;一路进样气通过第一催化除零切换阀进入铂棉催化管式炉,而后依次通过干燥分子筛和第二催化除零切换阀重新汇合为一路,最终通过标气选通阀后,进入检测气体出气口最终排出,进一步提高了检测质控的准确性。
6、采用管式炉方式安装铂棉催化剂,便于耗材更换。铂棉催化管式炉内的铂棉催化剂安装于1/2英寸316L材质的不锈钢管内,两端使用1/2转1/8的不锈钢卡套接头。铂棉催化管式炉采用PID温度控制,带有程序升温功能,可连接PC机实时查看催化管工作情况。
7、本发明通过实时监控环境温度随时调节采样管道的保温温度,保证所测室外气体与被检测环境温度一致,既避免露点太高导致水汽凝结,又能降低被检测的挥发性有机物中粘性较大的甲醛甲酸等物质在管道内滞留损失而带来的检测数据不准确的情况发生;对采样环境条件的实时判断,及时切换室内外采样通道,可避免无效采样且采样隐患的发生;同时,对于引流流量的可变调整更适合不同场地的应用;对采样管道压力的监控更有效地保证采样准确,达到质控要求。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中:
图1为本发明提供的挥发性有机物检测质控装置整体示意图。
具体实施例方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
需要说明,在本申请中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本申请要求的保护范围之内。
其次,本申请的实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后......)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变,所述的连接可以是直接连接,也可以是间接连接。
实施例1
如图1所示,为本发明提供的一种挥发性有机物检测质控装置,包括与室外气体进气口1-1连的室外气四氟过滤器1、与室内气体进气口2-1相连的室内气四氟过滤器2、与室外气四氟过滤器1和室内气四氟过滤器2相连的室内外进样电磁切换阀6,室外气四氟过滤器1与室内外进样电磁切换阀6通过室外进样管3连通,电磁切换阀6通过进样管6-1与设置于质控装置20内的引流三通10连接,质控装置20还包括流量控制器9、第一催化除零切换阀11、第二催化除零切换阀12、引流泵8、标气选通阀13、铂棉催化管式炉14、干燥分子筛15、环境传感模块20-1、设备接口模块20-2、阀体控制模块20-3和温度控制模块20-4。
样气所经过的管道以及阀体均需使用性质稳定的聚四氟乙烯材料或316L不锈钢材料
引流三通10还分别与流量控制器9和第一催化除零切换阀11相连通,第一催化除零切换阀11用于切换样气除零或不处理,第一催化除零切换阀11还分别与第二催化除零切换阀12和铂棉催化管式炉14相连通,第二催化除零切换阀12分别与干燥分子筛15和标气选通阀13相连通,标气选通阀13用于定时走单标;铂棉催化管式炉14用于将样气中的VOCs通过高温催化去除,铂棉催化管式炉内的铂棉催化剂安装于1/2英寸316L材质的不锈钢管内,两端使用1/2转1/8的不锈钢卡套接头,铂棉催化管式炉采用PID温度控制,带有程序升温功能,可连接PC机实时查看催化管工作情况,采用管式炉方式安装铂棉催化剂,便于耗材更换。干燥分子筛15作用于强化VOCs去除效果,也可更换为活性炭,在铂棉催化管式炉14出口接上干燥分子筛15或者活性炭,可进一步对空气样品进行除零操作。
标气选通阀13分别与设置于质控装置20上的单标标气进口13-2和检测气体出气口13-3连通;流量控制器9与用于将室内气体样品和室外样品抽入质控装置20内的引流泵8相连通,流量控制器9用于调节流量以达到设定样气的停留时间,引流泵8与设置于质控装置20上的废弃排出口13-1相连通。
本申请的装置通过一个引流三通10分别将进入质控装置20内的进样气分为两路,一路进样气无阻挡通过流量控制器9通过引流泵8,最终通过废弃排出口13-1排出;一路进样气通过第一催化除零切换阀11进入铂棉催化管式炉14,而后依次通过干燥分子筛15和第二催化除零切换阀12重新汇合为一路,最终通过标气选通阀13后,进入检测气体出气口13-3最终排出。
于连接室外气四氟过滤器1与室内外进样电磁切换阀6的室外进样管3上设置有保温加热带4,保温加热带4用于加热该采样管道。
进样管6-1上由左向右依次设置有水汽分离器7、用于反馈进样管6-1温度的加热测温电偶5,以及设置于质控装置20内的负压传感器19。负压传感器19用于监测采样管道内实时负压情况,在过滤器负载过大或漏气情况下可自动切断引流泵电源并提醒用户检修。
水汽分离器7用于防止有意外冷凝水或室外雨水倒灌。连接室外气四氟过滤器1与室内外进样电磁切换阀6连通的管道采用小于等于四分之一英制管。
装置还包括与环境传感模块20-1相连的室外温湿度和雨滴传感器16、设置于质控装置上的报警灯17和装置还包括连接温度控制模块20-4与保温加热带4的温度限位开关18,室外温湿度和雨滴传感器16用于实时监测室外环境情况便于装置作出适当响应,通过室外温湿度和雨滴传感器16与室内外进样电磁切换阀6联动,雨天以及露点温度过高自动切换为室内采样,报警灯17用于提示用户及时操作装置,温度限位开关18用于异常控温时切断加热电源,保护装置不受高温损坏。
本装置实时监测室内外温湿度以及来自室外温湿度和雨滴传感器16接收到的信号,通过室外温湿度和雨滴传感器16的监测可以确定当前管道内样气露点是否过高,当露点超过管道保温温度后即会产生冷凝水;通过监测雨滴信号,可判断是否室外有雨不适合进行采样。以上两种情况发生后,均有可能在管道内富含湿气影响检测分析,需要及时关闭引流泵8,同时切换电磁切换阀6为NC-COM通路,采集室内样气。同时根据用户需求在控制面板设定是否需要保持原采样-校零模式或只是采样模式。
另一起到异常监测作用的是负压传感器19,负压传感器19用于监测采样管路是存在漏气或者颗粒物过滤膜堵塞的情况,当管路内的压力异常时则报警。
实施例2
本发明还提供利用实施例1提供的装置进行挥发性有机物检测质控方法,包括以下步骤:
S1:采集室外环境空气:打开引流泵8,通过流量控制器9控制达到预设流量,所要采集的室外空气通过室外四氟过滤器1进入室外进样管3,通过电磁切换阀6的常开端进入水汽分离器7并径直通过负压传感器19后依次进入引流三通10、流量控制器9和引流泵8完成外部空气引流功能,此时,另一股小流量样气通过引流三通10另一端通过第一催化除零切换阀11的COM-NO端进入第二催化除零切换阀12的NO-COM端,再通过标气选通阀13的NO-COM端进入检测气体出气口13-3,进入分析仪进行分析;
S2:通过采集室外环境空气进行校零:在所述室外空气进入所述引流三通10后,开启所述第一催化除零切换阀11和所述第二催化除零切换阀12,所述气体通过所述第一催化除零切换阀11的COM-NC端后依次进入所述铂棉催化管式炉14、干燥分子筛15、所述第二催化除零切换阀12的NC-COM端和所述标气选通阀13的NO-COM端,通过所述检测气体出气口13-3进入分析仪;
所述S1步骤和所述S2步骤循环进行,所述S1步骤运行2h后切换至所述S2步骤运行15min为一个循环周期。
实施例3
本发明在实施例2的基础上,在所述S1步骤和所述S2步骤运行之前,还具有以下步骤:
关闭所述引流泵8,打开所述标气选通阀13的NC-COM端,通过所述单标标气进口13-2持续通入15分钟后进入所述S1步骤采集室外气体样品,通过预设单浓度标气以验证分析仪的跨度准确性,通过跨度标气验证结合日常的零气本底验证可保证该分析仪处于质控状态。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述,但在不脱离本发明的范围的情况下,可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是,只要不存在结构冲突,各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例,而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种挥发性有机物检测质控装置,其特征在于,包括与室外气体进气口相连的室外四氟过滤器(1)、与室内气体进气口相连的室内四氟过滤器(2)、与所述室外四氟过滤器(1)和室内四氟过滤器(2)相连的室内外进样电磁切换阀(6),所述室外四氟过滤器(1)与所述室内外进样电磁切换阀(6)通过室外进样管(3)连通,所述电磁切换阀(6)通过进样管(6-1)与设置于质控装置(20)内的引流三通(10)连接,所述质控装置(20)还包括流量控制器(9)、第一催化除零切换阀(11)、第二催化除零切换阀(12)、引流泵(8)、标气选通阀(13)、铂棉催化管式炉(14)、干燥分子筛(15)、环境传感模块(20-1)、设备接口模块(20-2)、阀体控制模块(20-3)和温度控制模块(20-4);
所述引流三通(10)还分别与流量控制器(9)和第一催化除零切换阀(11)相连通,所述第一催化除零切换阀(11)还分别与第二催化除零切换阀(12)和铂棉催化管式炉(14)相连通,所述第二催化除零切换阀(12)分别与干燥分子筛(15)和标气选通阀(13)相连通;所述铂棉催化管式炉(14)内的铂棉催化剂安装于1/2英寸316L材质的不锈钢管内,两端使用1/2转1/8的不锈钢卡套接头,以PID方式控温。
所述标气选通阀(13)分别与设置于质控装置(20)上的单标标气进口(13-2)和检测气体出气口(13-3)连通;所述流量控制器(9)与用于将室内气体样品或室外样品抽入所述质控装置(20)内的引流泵(8)相连通,所述引流泵(8)与设置于所述质控装置(20)上的废弃排出口(13-1)相连通。
2.根据权利要求1所述的一种挥发性有机物检测质控装置,其特征在于,于连接所述室外四氟过滤器(1)与所述室内外进样电磁切换阀(6)的管道上设置有保温加热带(4),该加热带同样以PID方式控温。
3.根据权利要求1所述的一种挥发性有机物检测质控装置,其特征在于,所述进样管(6-1)上由左向右依次设置有水汽分离器(7)、用于反馈所述进样管(6-1)温度的加热测温电偶(5),以及设置于质控装置(20)内的负压传感器(19)。
4.根据权利要求1所述的一种挥发性有机物检测质控装置,其特征在于,所述水汽分离器(7)用于防止有意外冷凝水或室外雨水倒灌。
5.根据权利要求1所述的一种挥发性有机物检测质控装置,其特征在于,连接所述室外气四氟过滤器(1)与室内外进样电磁切换阀(6)连通的室外进样管(3)采用小于等于四分之一英制管。
6.根据权利要求1所述的一种挥发性有机物检测质控装置,其特征在于,所述装置还包括与所述环境传感模块(20-1)相连的室外温湿度和雨滴传感器(16)。
7.根据权利要求1所述的一种挥发性有机物检测质控装置,其特征在于,所述装置还包括设置于所述质控装置上的报警灯(17),所述报警灯用于提示用户及时操作装置。
8.根据权利要求1所述的一种挥发性有机物检测质控装置,其特征在于,所述装置还包括连接所述温度控制模块(20-4)与所述保温加热带(4)的温度限位开关(18)。
9.根据权利要求1-8任一所述的装置的挥发性有机物检测质控方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:采集室外环境空气:打开所述引流泵(8),通过所述流量控制器(9)控制达到预设流量,所要采集的室外空气通过所述室外四氟过滤器(1)进入所述室外进样管(3),通过电磁切换阀(6)的NO-COM端进入所述水汽分离器(7)并径直经过所述负压传感器(19)后依次进入所述引流三通(10)、所述流量控制器(9)和所述引流泵(8)完成外部样气引流功能,此时,另一股小流量样气通过所述引流三通(10)另一端通过所述第一催化除零切换阀(11)的COM-NO端进入所述第二催化除零切换阀(12)的NO-COM端,再通过所述标气选通阀(13)的NO-COM端进入检测气体出气口(13-3),进入所述分析仪进行分析;
S2:通过采集室外环境空气进行校零:在所述室外空气进入所述引流三通(10)后,开启所述第一催化除零切换阀(11)和所述第二催化除零切换阀(12),所述气体通过所述第一催化除零切换阀(11)的COM-NC端后依次进入所述铂棉催化管式炉(14)、干燥分子筛(15)、所述第二催化除零切换阀(12)的NC-COM端和所述标气选通阀(13)的NO-COM端,通过所述检测气体出气口(13-3)进入所述分析仪;
所述S1步骤和所述S2步骤循环进行,所述S1步骤运行2h后切换至所述S2步骤运行15min为一个循环周期。
10.根据权利要求9所述的一种挥发性有机物检测质控方法,其特征在于,在所述S1步骤和所述S2步骤运行之前,还具有以下步骤:
关闭所述引流泵(8),打开所述标气选通阀(13)的NC-COM端,通过所述单标标气进口(13-2)持续通入15分钟单一浓度标气后进入所述S1步骤采集室外气体样品,通过预设单浓度标气以验证分析仪的跨度准确性。
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