CN112871998B - 一种PFASs污染湿地的修复方法 - Google Patents

一种PFASs污染湿地的修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种PFASs污染湿地的修复方法,属于湿地污染物修复技术领域。本发明提供的PFASs污染湿地的修复方法,包括以下步骤:在PFASs污染湿地中种植水生植物和/或加入LDHs对PFASs污染物进行修复。本发明采用的水生植物具有发达、纤维状的根部系统,对PFASs具有较强的富集能力。本发明采用LDHs具有较大的比表面积以及LDHs中的阴离子的共同作用使得LDHs对PFASs具有良好的吸附作用。同时,在施加LDHs后增加了芦苇对PFASs的富集。本发明采用水生植物联合LDHs对PFASs污染物湿地的修复效果优异;而且,本发明提供的修复方法,操作简单,对各种PFASs的去除率效果优异,适宜规模化修复PFASs污染物湿地。

Description

一种PFASs污染湿地的修复方法
技术领域
本发明涉及湿地污染物技术领域,具体涉及一种PFASs污染湿地的修复方法。
背景技术
全氟和多氟化合物(Per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)是一类新型人工合成的持久性有机污染物,其具有良好的热稳定性、化学稳定性及表面活性,广泛应用于工业和人类日常生活用品中。PFASs对人体生殖、发育、神经、免疫等具有多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。如今,天然环境中化学抗性PFASs的排放量不断增加,同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。
目前,PFASs的去除技术主要包括吸附和降解技术,常见的PFASs降解方法包括芬顿反应、光化学氧化/催化、过硫酸盐和电/光电化学降解,然而上述降解一般在比较苛刻的条件下进行,不易操作。吸附常用的材料为活性炭,离子交换树脂等,然而颗粒活性炭和离子交换树脂在去除短链PFASs方面效果较差。因此,研究能够修复各种PFASs化合物的方法极为重要。
发明内容
鉴于此,本发明的目的在于提供一种PFASs污染湿地的修复方法,本发明提供的修复方法操作简单,对各种PFASs的去除率效果优异。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种PFASs污染湿地的修复方法,包括以下步骤:
在PFASs污染湿地中种植水生植物和/或加入LDHs对PFASs污染物进行修复。
优选的,所述水生植物的种植密度为20~500株/m2
优选的,所述LDHs的化学式为[M1 2+ 1-xM2 3+ x(OH)2]x+(An-)x/n,其中,M1 2+包括Mg2+、Mn2 +、Fe2+、Co2+或Ni2+;M2 3+包括Cr3+、Fe3+、Mn3+、Co3+或Ga3+;An-包括RCO2 -、CO3 2-、SO4 2-、F-、Cl-或NO3 -;R包括羧酸根;x为0.20~0.33;n为1或2。
优选的,所述LDHs的比表面积为5~150m2/g,平均孔径为6~35nm,粒径≤150目。
优选的,所述LDHs的用量为0.1~50g/m2
优选的,当采用种植水生植物和加入LDHs对PFASs污染物进行修复时,所述水生植物的种植密度为20~500株/m2,所述LDHs的用量为0.1~50g/m2
优选的,PFASs污染物包括PFASs或PFASs复合物,所述PFASs复合物包括氯代烃、芳香氯代烷、石油烃和重金属中的一种或几种与PFASs的混合物。
优选的,所述PFASs包括PFBA、PFBS、PFOA、PFOS、F-53B、GenX、HFPO-TA和6:2FTS中的一种或几种。
本发明提供了一种PFASs污染湿地的修复方法,包括以下步骤:在PFASs污染湿地中种植水生植物和/或加入LDHs对PFASs污染物进行修复。本发明采用的水生植物具有发达、纤维状的根部系统,对PFASs具有较强的富集能力。本发明采用LDHs具有较大的比表面积以及LDHs中的阴离子的共同作用使得LDHs对PFASs具有良好的吸附作用。并且,施加LDHs增强了水生植物对PFASs的富集。本发明采用水生植物联合LDHs对PFASs污染物湿地的修复效果优异。而且,本发明提供的修复方法,具有可原位、低成本、操作简单、环境友好等特点,不产生二次污染,对各种PFASs的去除率效果优异,适宜规模化修复PFASs污染物湿地。如实施例结果所述,低浓度PFASs(浓度为200μg/L)污染湿地中芦苇生长60天后平均干重为14.5g;高浓度PFASs(浓度为1mg/L)污染湿地中芦苇生长60天后平均干重为8.14g,联合使用LDHs后芦苇生长60天后平均干重为25.4g,说明在PFASs污染湿地中施加LDHs能够促进芦苇的生长。芦苇对低浓度PFASs的去除率为67.5%,芦苇对高浓度PFASs的去除率为60.5%,芦苇和LDHs共同作用对高浓度PFASs的去除率为85.1%,说明,芦苇和LDHs具有协同作用,对高浓度PFASs的去除效果更佳。芦苇对GenX的富集能力最强,其次为PFBA和F-53B;在高浓度PFASs污染湿地中联合使用芦苇和LDHs,芦苇对PFASs的富集量最大,这说明施加LDHs后促进了芦苇对PFASs的富集;同时,结合LDHs对PFASs的吸附作用,芦苇协同LDHs对污染湿地中PFASs的去除效果更好。
附图说明
图1为不同时间下,实施例2~4和对比例1~2的种植盆内表层水中剩余PFASs的浓度图;
图2为实施例2~4对PFASs的去除率结果图;
图3为实施例2~4中芦苇对不同PFASs的富集效果。
具体实施方式
本发明提供了一种PFASs污染湿地的修复方法,包括以下步骤:在PFASs污染湿地中种植水生植物和/或加入LDHs对PFASs污染物进行修复。
在本发明中,若无特殊说明,所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中,所述污染湿地中PFASs优选位于污染湿地中的地表水、土壤、底泥和地下水中。本发明对于所述污染湿地的含水率没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的湿地含水率即可。在本发明的实施例中,所述污染湿地优选为模拟污染湿地,优选通过以下方法得到:在实验土壤中加入PFASs溶液得到模拟污染湿地。在本发明的实施例中,所述实验土壤优选通过以下方法得到:将江苏省南京市玄武区未被污染的土壤依次进行晒干、研磨和过2mm的筛网,取筛下部分;所述未被污染的土壤的相对湿度优选为76%。
在本发明中,所述PFASs污染物优选包括PFASs或PFASs复合物;所述PFASs复合物优选包括氯代烃、芳香氯代烷、石油烃和重金属中的一种或几种与PFASs的混合物。在本发明中,所述全氟或多氟烷基化合物(PFASs)优选包括PFBA(全氟丁烷羧酸或其钠盐、钾盐和铵盐)、PFBS(全氟丁烷磺酸或其钠盐、钾盐和铵盐)、PFOA(全氟辛烷羧酸或其钠盐、钾盐和铵盐)、PFOS(全氟辛烷磺酸或其钠盐、钾盐和铵盐)、F-53B(6:2氯化聚氟醚磺酸或其钠盐、钾盐和铵盐)、GenX(六氟环氧丙烷二聚酸或其钠盐、钾盐和铵盐)、HFPO-TA(六氟丙烷三聚酸或其钠盐、钾盐和铵盐)和6:2FTS(6:2氟调聚磺酸或其钠盐、钾盐和铵盐)。在本发明中,所述氯代烃优选包括三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷。在本发明中,所述芳香氯代烷优选包括氯苯、氯酚、多氯联苯醚。在本发明中,所述石油烃优选包括C10~C40烷烃和芳烃。在本发明中,所述重金属优选包括As、Cr、Cd、Cu和Hg中的一种或几种。本发明对于所述PFASs的浓度没有特殊限定,任意浓度均可。在本发明的实施例中,所述PFASs溶液的浓度优选为200μg/L或1mg/L。
在本发明中,所述水生植物优选包括芦苇、葫芦草、泽泻、蒲苇、香蒲、菖蒲和芦竹中的一种或几种。本发明采用的水生植物的根系通气组织发达,具有发达的根际,对污染物的富集效果好。在本发明的实施例中,所述水生植物优选为芦苇,本发明所采用的芦苇(Phragmites australis)为多年生水生或湿生禾本科植物,茎秆直立,秆高为1~3m;叶鞘呈圆筒形,叶舌边缘密生一圈长约1mm的短纤毛,易脱落;叶片披针状线形,无毛,排列成两行;圆锥花序大且分枝多数;小穗无毛但内稃两脊粗糙;具有横向的、长且粗的匍匐根状茎,根状茎纵横交错形成网状,对污染物的富集效果优异。
本发明对于所述水生植物的繁殖方式没有特殊限定,采用种子繁殖或根茎繁殖均可;在本发明的实施例中,优选采用根茎繁殖。本发明对于所述水生植物的种植方法没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的种植方法即可。在本发明中,所述水生植物的生长周期优选为2个月;所述种植盆的直径优选为20cm,所述高度优选为30cm,种植盆内模拟污染土壤的高度优选为22cm。在本发明中,所述水生植物的种植密度优选为20~500株/m2,更优选为30~300株/m2,最优选为40~200株/m2
在本发明中,所述LDHs(层状双金属氢氧化物)的化学式优选为[M1 2+ 1-xM2 3+ x(OH)2]x+(An-)x/n,其中,M1 2+优选包括Mg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+或Ni2+;M2 3+优选包括Cr3+、Fe3+、Mn3+、Co3+或Ga3+;An-优选包括RCO2-、CO3 2-、SO4 2-、F-、Cl-或NO3 -;R优选包括羧酸根,更优选为COO-或CH3COO-;x优选为0.20~0.33,更优选为0.25~0.3;n优选为1或2。在本发明中,所述LDHs的比表面积优选为5~150m2/g;;所述LDHs的粒径优选≤150目(0.1mm),更优选为150~200目。在本发明中,所述LDHs的用量优选为0.1~50g/m2,更优选为0.5~30g/m2
在本发明中,所述LDHs的制备方法,优选包括以下步骤:
将二价水溶性盐、三价金属水溶性盐和水混合,得到混合金属离子溶液;
将所述混合金属离子溶液与氨水混合,进行老化,得到LDHs。
本发明将二价水溶性盐、三价金属水溶性盐和水混合,得到混合金属离子溶液。在本发明中,所述二价水溶性盐优选包括Mg(NO3)2、MgSO4、Mg(CH3COO)2、MgF2、MgCl2、Mn(NO3)2、MnSO4、Mn(CH3COO)2、MnF2、MnCl2、Fe(NO3)2、FeSO4、Fe(CH3COO)2、FeF2、FeCl2、Co(NO3)2、CoSO4、Co(CH3COO)2、CoF2、CoCl2、Ni(NO3)2、NiSO4、Ni(CH3COO)2、NiF2和NiCl2中的一种或几种。在本发明中,所述三价金属水溶性盐优选包括Cr(NO3)3、Cr2(SO4)3、Cr(CH3COO)3、CrF3、CrCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、Fe(CH3COO)3、FeCl3、Ga(NO3)3、Ga2(SO4)3、Ga(CH3COO)3、GaF3、GaCl3、中的一种或几种。在本发明中,分别以M1 2+和M2 3+计,所述二价水溶性盐和三价金属水溶性盐的摩尔比优选为(2~5):1,更优选为(2~4):1,最优选为3:1。在本发明中,所述混合金属离子溶液中金属离子的总浓度优选为0.8~2mol/L,更优选为1.2mol/L。
本发明对于所述混合没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的混合方式即可,具体如搅拌混合。
得到混合金属离子溶液后,本发明将所述混合金属离子溶液与氨水混合,进行老化,得到LDHs。
本发明对于所述氨水浓度和用量没有特殊限定,能够保证反应体系的pH值为8~12即可,所述pH值更优选为10;在本发明的实施例中,所述氨水的浓度优选为2~10mol/L,更优选为4~7mol/L,最优选为6mol/L。
在本发明中,所述混合的方式优选为在搅拌状态下将氨水滴加到所述混合金属离子溶液中。本发明对于所述氨水的滴加方式没有特殊限定,逐滴加入即可。本发明对于所述搅拌的速度和时间没有特殊限定,能够将原料混合均匀即可。在本发明中,所述混合过程中,混合金属离子发生共沉淀,生成混合氢氧化物沉淀。
在本发明中,所述老化的温度优选为室温;所述老化的时间优选为12~36h,更优选为24h。在本发明中,所述老化能使得LDHs具有稳定的晶型。
所述老化后,本发明优选还包括将所述老化体系进行固液分离,将所得固体产物依次进行水洗、干燥、破碎和过筛,得到LDHs。本发明对于所述固液分离的方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可,具体如过滤或离心分离。在本发明中,所述水洗优选为超纯水洗,本发明对于所述水洗的次数没有特殊限定,水洗至洗液为中性即可。在本发明中,所述干燥优选为冷冻干燥;本发明对于所述冷冻干燥的条件没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的冷冻干燥机干燥即可。在本发明中,所述破碎的方式优选为研磨。在本发明中,所述过筛的筛网尺寸优选为150目,取筛下部分。
在本发明中,当采用种植水生植物和加入LDHs对PFASs污染物进行修复时,所述水生植物的种植密度优选为30~300株/m2,更优选为40~200株/m2;所述LDHs的用量优选为0.1~50g/m2,更优选为1~20g/m2
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.12mol Mg(NO3)2、0.04mol Al(NO3)3和100mL水混合,得到混合金属离子溶液;
在搅拌条件下,将100mL浓度为6mol/L的氨水逐滴加入到所述混合金属离子溶液溶中,保持pH值为10,在室温条件下老化24h,过滤,将得到的固体产物超纯水洗至洗液为中性,置于冷冻干燥机中冻干,将得到的冻干粉研磨后过150目筛网,筛下部分即为LDHs,比表面积为49.2m2/g。
取江苏省南京市玄武区相对湿度为76%的未被污染的土壤依次经晒干、研磨和过2mm筛网,取筛下部分,得到实验土壤。
将PFBA、PFBS、PFOA、PFOS、F-53B和GenX加入到超纯水中,配制得到低浓度PFASs混合液(PFBA、PFBS、PFOA、PFOS、F-53B和GenX的浓度均为200μg/L)和高浓度PFASs混合液(PFBA、PFBS、PFOA、PFOS、F-53B和GenX的浓度均为1mg/L)。
在实验土壤中加入低浓度PFASs混合液混合均匀后浸泡24h,得到低浓度污染土壤,其中,低浓度PFASs混合液和实验土壤的体积比为4:7。
在实验土壤中加入高浓度PFASs混合液混合均匀后浸泡24h,得到高浓度污染土壤,其中,高浓度PFASs混合液和实验土壤的体积比为4:7。
实施例2
在直径为20cm、高度为30cm的种植盆内加入深度为22cm的低浓度污染土壤,每盆种植2株芦苇,芦苇生长周期为60天,温度为室温,芦苇生长第1~14天每隔7天浇水650mL,第15~60天每隔14天浇水650mL。在试验过程中定期采取种植盆内表层水,测定表层水中PFASs浓度变化,平行实验3次。
实施例3
在直径为20cm、高度为30cm的种植盆内加入深度为22cm的高浓度污染土壤,每盆种植2株芦苇,芦苇生长周期为60天,温度为室温,芦苇生长第1~14天每隔7天浇水650mL,第15~60天每隔14天浇水650mL。在试验过程中定期采取种植盆内表层水,测定表层水中PFASs浓度变化,平行实验3次。
实施例4
在高浓度污染土壤中加入实施例1制备的LDHs混合均匀,加入至直径为20cm、高度为30cm的种植盆内,压实的深度为22cm,每盆种植2株芦苇,芦苇生长周期为60天,温度为室温,芦苇生长第1~14天每隔7天浇水650mL,第15~60天内每隔14天浇水650mL。其中,LDHs的加入量为3.18g/m2。在试验过程中定期采取种植盆内表层水,测定表层水中PFASs浓度变化,平行实验3次。
对比例1
在直径为20cm、高度为30cm的种植盆内加入压实的深度为22cm的低浓度污染土壤,周期为60天,温度为室温,第1~14天每隔7天浇水650mL,第15~60天每隔14天浇水650mL。在试验过程中定期采取种植盆内表层水,测定表层水中PFASs总浓度变化,平行实验3次。
对比例2
在直径为20cm、高度为30cm的种植盆内加入压实的深度为22cm的高浓度污染土壤,周期为60天,温度为室温,第1~14天每隔7天浇水650mL,第15~60天每隔14天浇水650mL。在试验过程中定期采取种植盆内表层水,测定表层水中PFASs含量变化,平行实验3次。
实验结果如下:
(1)实施例2的芦苇生长60天后平均干重为14.5g,实施例3的芦苇生长60天后平均干重为8.14g,实施例4的芦苇生长60天后平均干重为25.4g,说明芦苇对不同浓度的PFASs表现出不同的生长特性,高浓度PFASs抑制了芦苇的生长,施加LDHs后明显促进了高浓度PFASs条件下芦苇的生长。
(2)不同时间下,实施例2~4和对比例1~2的种植盆内表层水中剩余PFASs的浓度如表1和图1所示。
表1实施例2~4和对比例1~2的种植盆内表层水中剩余PFASs总浓度(ng/L)
Figure BDA0002911855750000081
由表1和图1可知,芦苇对地表水中PFASs有较好的去除效果,且芦苇和LDHs的共同作用对地表水中高浓度的PFASs去除效果更加优异。
(3)实施例2~4对PFASs的去除率结果如图2所示,由图2可知,芦苇对低浓度PFASs的去除率为67.5%,芦苇对高浓度PFASs的去除率为60.5%,芦苇和LDHs共同作用对高浓度PFASs的去除率为85.1%。说明,芦苇和LDHs共同作用对高浓度PFASs的去除效果更佳。
(4)芦苇对不同PFASs的富集特征
对实施例2~4的芦苇进行提取,提取物中PFBA、PFBS、PFOA、PFOS、F-53B和GenX的富集量如表2和图3所示。
表2实施例2~4的芦苇对PFBA、PFBS、PFOA、PFOS、F-53B和GenX的富集量(ng/g)
实施例 PFBA PFBS PFOA PFOS GenX F-53B ∑PFASs
实施例2 174.15 14.67 43.81 15.83 337.49 53.51 639.45
实施例3 81.30 70.38 80.57 99.19 113.12 91.14 535.70
实施例4 353.31 48.53 68.62 35.55 792.44 124.69 1423.14
由表2和图3可知,芦苇对GenX的富集能力最强,其次为PFBA和F-53B。与低浓度PFASs+芦苇组(实施例2)相比,高浓度PFASs+芦苇组(实施例3)芦苇对PFASs富集量低,这说明高浓度PFASs可能抑制了芦苇的生长,在实际修复高浓度PFASs污染湿地中可考虑增大芦苇的种植密度以提高PFASs去除量。在高浓度PFASs+芦苇组施加LDHs(实施例4)中,芦苇对PFASs的富集量最大,这说明施加LDHs后促进了芦苇对PFASs的富集。同时,由于LDHs对PFASs的吸附作用,实施例4对湿地中PFASs的去除效果更好。
综上所述,利用芦苇作为PFASs污染湿地的修复植物,分别在各PFASs组分浓度为200μg/L以内的地表水中种植芦苇,在各PFASs组分浓度为1mg/L的地表水中种植芦苇并施加LDHs,在芦苇和LDHs的协同作用下,可较有效去除地表水中的PFASs。本发明提供的修复方法具有可原位、低成本、操作简单且环境友好特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种PFASs污染湿地的修复方法,其特征在于,包括以下步骤:
在PFASs污染湿地中种植水生植物和加入LDHs对PFASs污染物进行修复;
所述水生植物的种植密度为20~500株/m2;所述水生植物为芦苇;
所述LDHs的化学式为[M1 2+ 1-xM2 3+ x(OH)2]x+(An-)x/n,其中,M1 2+包括Mg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+或Ni2+;M2 3+包括Cr3+、Fe3+、Mn3+、Co3+或Ga3+;An-包括RCO2 、CO3 2−、SO4 2−、F、Cl或NO3 ;R包括羧酸根;x为0.20~0.33;n为1或2;
所述LDHs的比表面积为5~150m2/g,平均孔径为6~35nm,粒径≤150目;所述LDHs的用量为0.1~50g/m2
2.根据权利要求1所述的修复方法,其特征在于,PFASs污染物包括PFASs或PFASs复合物,所述PFASs复合物包括氯代烃、芳香氯代烷、石油烃和重金属中的一种或几种与PFASs的混合物。
3.根据权利要求1所述的修复方法,其特征在于,所述PFASs包括PFBA、PFBS、PFOA、PFOS、F-53B、GenX、HFPO-TA和6:2 FTS中的一种或几种。
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