CN112858265B - 一种化学发光定氮仪的校准方法及评价体系 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种化学发光定氮仪的校准方法和基于该校准方法建立的化学发光定氮仪的评价体系。本发明提供的化学发光定氮仪的校准方法包括化学发光定氮仪线性关系的测定以及结合测得的线性关系对检出限、零值误差、示值误差和测量重复性进行测定。本发明的校准方法既具有科学性和可靠性，又具有很强的可操作性，并且每个环节都可以不间断溯源到国际单位制，建立起化学发光定氮仪的量值传递体系，因此，可以填补我国化学发光定氮仪尚无校准规范和检定规程的空白，同时可以为原油及液体石油烃中的氮含量检测和监督管理提供重要的技术支撑。

Description

一种化学发光定氮仪的校准方法及评价体系
技术领域
本发明涉及计量领域，具体涉及一种化学发光定氮仪的校准方法及评价体系。
背景技术
随着生态环境的不断改善，石油及其产品的质量成为污染物排放的防治源头。其中，石油产品中的氮化物监测成为许多炼油企业控制油品质量的关键之一，因为油中氮含量高是导致生产过程实际胶质和沉淀增加的主要原因，也会导致加氢裂化过程中催化剂中毒，活性下降。在成品油领域，氮含量高则导致油品的氧化诱导期缩短，颜色加深和沉渣生成，因此在油品的整个生产链条上准确定量氮化物的含量显得尤为重要。
对于油品中氮含量的检测，目前我国已经走在世界的前列，特别是我国生产的化学发光定氮仪，已经出现检测稳定性比国外产品更为优越的可能，但目前，国内还没有建立适合化学发光定氮仪计量用的检定规程或校准规范，化学发光定氮仪检定规程或校准规范尚处于空白阶段。因此，制定一种化学发光定氮仪校准方法，确保该类仪器的计量单位统一和量值溯源准确可靠，将具有重要的社会效益和经济效益，满足我国各级实验室对化学发光定氮仪的计量需求和我国政府对该仪器的管理和监督需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学发光定氮仪的校准方法，并根据本发明提供的校准方法建立化学发光定氮仪的评价体系，从而建立化学发光定氮仪的量值传递体系，解决目前在没有国家规定的化学发光定氮仪校准规范或检定规程情况下的化学发光定氮仪的量值溯源问题，为石油产品氮含量的检测和监督管理提供重要的技术支撑。
校准方法通常要求极高，除了有相关国际和国内现有检测标准进行技术支撑外，还要考虑到校准时间和其经济性，并尽可能的避免环境条件对测定过程的影响，因此校准方法的制定比常规编制期间核查文件要复杂的多，本发明针对化学发光定氮仪的校准方法，提供了一种操作性极强和计量特性覆盖广的校准方法，该方法的计量特性可以高度反映此类仪器的性能指标。
根据本发明的一个方面，提供了一种化学发光定氮仪的校准方法，包括化学发光定氮仪线性关系的测定以及结合测得的线性关系对检出限、零值误差、示值误差和测量重复性进行测定。
在一些实施方式中，利用化学发光定氮仪进行校准获取仪器线性关系、检出限、零值误差、示值误差和测量重复性等关键计量特性时，为了方便进样，进样时可以使用尖头进样针，尖头进样针的量程优选不超过25μL，进样体积优选不超过20μL，否则容易产生积碳，可以为3μL-20μL，此外，为了让进样体积更为精确，尖头进样针的相对扩展不确定度要求为不大于6％(k＝2)。
在一些实施方式中，线性关系的测定可以包括如下步骤：
选取氮含量为0mg/L和其他4-8种氮含量不同的标准溶液，利用化学发光定氮仪测量其积分响应值，每个浓度值的标准溶液均重复测量不小于3次，计算出同一浓度值的积分响应值的算术平均值；然后利用标准溶液的浓度值和其对应的积分响应值的算术平均值按照线性回归法建立标准曲线并计算出标准曲线的相关系数。
在一些实施方式中，可以选取氮含量分别为0mg/L、0.2mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L的标准溶液，测定其积分响应值建立标准曲线获取线性关系。
在一些实施方式中，对检出限进行测定可以包括如下步骤：
利用化学发光定氮仪对氮含量为小于0.1mg/L的空白溶液进行n次重复测量，其中，n≥11，将测量得到积分响应值结合前述线性关系的测定中建立的标准曲线计算出每次测量的氮含量测量值，然后计算出n次测量的氮含量测量值的算术平均值，最后根据公式(1)计算检出限：
Figure BDA0002894613990000021
式(1)中，DL为检出限，单位为mg/L；s为测量重复性相对标准偏差，单位为mg/L；Ci为第i次测量的氮含量测量值，单位为mg/L；
Figure BDA0002894613990000022
为n次测量的氮含量测量值的算术平均值，单位为mg/L；i为测量序号；；n为测量次数且不小于11。
在一些实施方式中，对零值误差进行测定可以包括如下步骤：
选择等级为优级纯以上的异辛烷，利用化学发光定氮仪重复测量n次，其中，n≥3，然后计算出n次测量的积分响应值的算术平均值，最后根据公式(2)计算零值误差：
Figure BDA0002894613990000031
式(2)中，Δ0为仪器零值误差，单位为mg/L；
Figure BDA0002894613990000032
为异辛烷的n次测量的积分响应值的算术平均值，单位为积分响应值；
Figure BDA0002894613990000033
为标准曲线特定浓度点0.2mg/L的n次测量的积分响应值的算术平均值，单位为积分响应值；i为测量序号。
在一些实施方式中，对示值误差进行测定可以包括如下步骤：
选取氮含量不小于0mg/L的标准溶液，利用化学发光定氮仪重复测量n次，其中，n≥3，将测量得到积分响应值结合前述线性关系的测定中建立的标准曲线计算出每次测量的氮含量测量值，然后计算出n次测量的氮含量测量值的算术平均值，最后根据公式(3)计算示值误差：
Figure BDA0002894613990000034
式(3)中，Δj为第j个示值相对误差，单位为％；
Figure BDA0002894613990000035
为n次测量的氮含量测量值的算术平均值，单位为mg/L；Cs为标准溶液的标称氮含量值，单位为mg/L；i为测量序号。
在一些实施方式中，为了更好地反应仪器的性能，可以选择高、中、低三种不同浓度值氮含量的标准溶液测定示值误差。优选地，可以选取氮含量为0.5mg/L、3mg/L、30mg/L的标准溶液分别测定化学发光定氮仪的示值误差，这三个浓度均不在标准曲线的浓度点上，且兼顾了高、中、低三种不同的浓度，因此可以更好地反应仪器特性。
在一些实施方式中，对测量重复性进行测定可以包括如下步骤：
利用化学发光定氮仪对氮含量为0.5mg/L的标准溶液进行n次重复测量，其中，n≥7，将测量得到积分响应值结合前述线性关系的测定中建立的标准曲线计算出每次测量的氮含量测量值，然后计算出n次测量的氮含量测量值的算术平均值，最后根据公式(4)计算测量重复性：
Figure BDA0002894613990000036
式(4)中，s为测量重复性相对标准偏差，单位为％；Ci为第i次测量的氮含量测量值，单位为mg/L；
Figure BDA0002894613990000041
为n次测量的氮含量测量值的算术平均值，单位为mg/L；i为测量序号；n为测量次数且不小于7。
本发明中，校准的环境条件可以是：温度15～35℃，湿度≤80％。
本发明的研究路线为：规定严格的进样条件和氮含量浓度值，按照校准方法的步骤进行校准，保证每个环节都可以不间断溯源到国际单位制，得到仪器关键计量特性。
根据本发明的另一个方面，提供了一种化学发光定氮仪的评价体系，包括校准方法、记录格式、报告格式、数据统计分析和不确定度分析；其中：
校准方法利用的是本发明提供的校准方法；
记录格式和报告格式均为根据《JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则》的要求结合本发明提供的校准方法设计而成；
数据统计分析为采用统计学的方法对测量数据进行分析；
不确定度分析为根据《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》对校准过程中产生的不确定度，进行不确定度分析，完成计量特性的不确定度报告。
在一些实施方式中，不确定度分析可以是对示值误差进行不确定度分析。
本发明提供的化学发光定氮仪的校准方法，既具有科学性和可靠性，又具有很强的可操作性，并且每个环节都可以不间断溯源到国际单位制，建立起化学发光定氮仪的量值传递体系，因此，可以填补我国化学发光定氮仪尚无校准规范和检定规程的空白，同时可以为原油及液体石油烃中的氮含量检测和监督管理提供重要的技术支撑。
附图说明
图1为实施例1的化学发光定氮仪校准记录；
图2为化学发光定氮仪校准记录格式图；
图3为化学发光定氮仪校准报告格式图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1化学发光定氮仪的校准方法
化学发光定氮仪的主要计量特性如表1所示。
表1 化学发光定氮仪的主要计量特性
序号 特性参数 要求
1 线性关系 r≥0.999
2 检出限 ≤0.05mg/L
3 零值误差 <0.1mg/L
4 示值误差 ≤10％
5 测量重复性 ≤5％
注：以上指标不是用于合格性判断，仅供参考。
化学发光定氮仪的校准方法包括化学发光定氮仪线性关系、检出限、零值误差、示值误差和测量重复性等仪器关键计量特性的测定。对于校准方法来说，测定方法是操作规范，所有使用该方法进行校准时都必须按照要求进行，方能实现数据复现。
以埃兰的化学发光定氮仪(型号Elab9200N)的校准为例，测定方法包括如下步骤：
A.1线性关系
按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定。选取氮含量为0mg/L、0.2mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L的标准溶液，按仪器说明书将仪器的各参数调至最佳工作状态后，选定进样体积(3μL-20μL)，选用量程不超过25μL，相对扩展不确定度要求为不大于6％(k＝2)的尖头进样针进样，测量各浓度值的标准溶液的积分响应值，每个浓度值的标准溶液均重复测量3次，记录每次测量的积分响应值，计算出同一浓度值3次测量的积分响应值的算术平均值；然后以标准溶液的浓度值作为横坐标，其对应的积分响应值的算术平均值作为纵坐标，按照线性回归法建立标准曲线并计算出标准曲线的相关系数r。其中，标准曲线的线性回归方程为y＝1699.6x+34.93，r＝0.9997。
A.2检出限
按照A.1的仪器条件和进样条件，利用化学发光定氮仪对氮含量为小于0.1mg/L的空白溶液进行11次重复测量，记录每次测量得到的积分响应值，然后将测量得到积分响应值结合A.1建立的标准曲线计算出每次测量的氮含量测量值，最后根据公式(1)计算检出限：
Figure BDA0002894613990000051
式(1)中，DL为检出限，单位为mg/L；s为测量重复性相对标准偏差，单位为mg/L；Ci为第i次测量的氮含量测量值，单位为mg/L；
Figure BDA0002894613990000061
为11次测量的氮含量测量值的算术平均值，单位为mg/L；i为测量序号；n＝11。
本实施例中，最终计算得到的检出限DL＝0.048mg/L。
A.3零值误差
按照A.1的仪器条件和进样条件，选择等级为优级纯以上的异辛烷，利用化学发光定氮仪重复测量3次，记录每次测量得到的积分响应值，然后计算出3次测量的积分响应值的算术平均值，最后结合A.1中氮含量为0.2mg/L的标准溶液的3次测量的积分响应值的算术平均值根据公式(2)计算零值误差：
Figure BDA0002894613990000062
式(2)中，Δ0为仪器零值误差，单位为mg/L；
Figure BDA0002894613990000063
为异辛烷3次测量的积分响应值的算术平均值，单位为积分响应值；
Figure BDA0002894613990000064
为标准曲线中特定浓度点0.2mg/L的3次测量的积分响应值的算术平均值(本实施例，
Figure BDA0002894613990000065
即为A.1中氮含量为0.2mg/L的标准溶液的3次测量的积分响应值的算术平均值)，单位为积分响应值；i为测量序号。
本实施例中，最终计算得到的仪器零值误差Δ0为0.08mg/L。
A.4示值误差
按照A.1的仪器条件和进样条件，选取氮含量为0.5mg/L、3mg/L、30mg/L的标准溶液，利用化学发光定氮仪分别重复测量3次，记录每次测量得到的积分响应值，然后计算出3次测量的积分响应值的算术平均值，将测量得到积分响应值结合A.1建立的标准曲线计算出每次测量的氮含量测量值，然后计算出3次测量的氮含量测量值的算术平均值，最后根据公式(3)计算出氮含量分别为0.5mg/L、3mg/L、30mg/L时的示值误差：
Figure BDA0002894613990000066
式(3)中，Δj为第j个示值相对误差，单位为％；
Figure BDA0002894613990000067
为3次测量的氮含量测量值的算术平均值，单位为mg/L；Cs为标准溶液的标称氮含量值，单位为mg/L；i为测量序号。
本实施例中，氮含量分别为0.5mg/L、3mg/L、30mg/L的标准溶液，其对应的示值误差依次为-4.6％、-1.2％、+2.8％，其中，最大示值误差为-4.6％。
A.5重复性
按照A.1的仪器条件和进样条件，利用化学发光定氮仪对氮含量为0.5mg/L的标准溶液进行7次重复测量，将测量得到积分响应值结合A.1建立的标准曲线计算并记录每次测量的氮含量测量值，然后计算出n次测量的氮含量测量值的算术平均值，最后根据公式(4)计算测量重复性：
Figure BDA0002894613990000071
式(4)中，s为测量重复性相对标准偏差，单位为％；Ci为第i次测量的氮含量测量值，单位为mg/L；
Figure BDA0002894613990000072
为7次测量的氮含量测量值的算术平均值，单位为mg/L；i为测量序号；n＝7。
本实施例中，测得的仪器的测量重复性相对标准偏差s＝2.1％。
本实施例中，校准还包括仪器的外观检查，校准的环境条件为：温度22℃，相对湿度50％，校准过程中涉及的具体数据记录和信息记录详见图1。
实施例2化学发光定氮仪的评价体系
本发明提供的化学发光定氮仪的评价体系包括校准方法、记录格式、报告格式、数据统计分析和不确定度分析；其中：
(1)校准方法：同实施例1。
(2)记录格式：于校准方法来说，记录格式的规范性和完整性是非常重要的。为确保质量，提高效率，避免数据残缺，完全将校准规程中的数据记录先来，按照《JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则》的要求设计合适的记录格式。格式可以如图2所示。
(3)报告格式：报告格式是呈现该仪器计量特性的最后证明，如何简洁、规范地呈现校准后仪器的计量特性关乎到校准效果的展示。按照《JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则》的要求设计合适的报告格式，可以如图3所示。
(4)数据统计分析：采用统计学的方法对测量数据进行分析，若校准结果认为有显著性差异，则检查测量方法、测量条件及操作过程，并重新进行测定。
(5)不确定度分析：根据《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》的要求对校准过程中产生的不确定度，进行不确定度分析，完成计量特性的不确定度报告。本实施例优选是对示值误差进行不确定度分析。
示值误差不确定度来源主要有：第一部分是重复性引入的不确定度；第二部分是使用的进样针引入的不确定度；第三部分是使用标准物质或配置标准溶液引入的不确定度。简要评定如下：
E1概述
采用实施例1中A.4的方法进行示值误差的校准，并进行不确定度评定。
E2测量模型及不确定度计算公式
E2.1建立测量模型
Figure BDA0002894613990000081
式中，Δj为第j个示值相对误差，单位为％；
Figure BDA0002894613990000082
为3次测量的测量值的算术平均值，单位为mg/L；Cs为标准溶液的标称值，单位为mg/L；i为测量序号。
E2.2不确定度传播率
测量量
Figure BDA0002894613990000083
与Cs彼此不相关，则：
Figure BDA0002894613990000084
灵敏系数为：
Figure BDA0002894613990000085
E2.3不确定度计算公式
仪器示值误差测量不确定度来源于测量结果平均值引入的不确定度和测量点的标准值引入的不确定度分量，因各输入量彼此独立不相关，则由式(E.2)得出不确定度计算式(E.3)：
Figure BDA0002894613990000086
式中，uc(Δ)、
Figure BDA0002894613990000091
u(Cs)分别是示值误差的不确定度，以及测量平均值、测量点的标准值输入量引入的标准不确定度分量。
由于仪器测量平均值
Figure BDA0002894613990000092
和标准物质认定值Cs量值相近，可近似认为：
Figure BDA0002894613990000093
Figure BDA0002894613990000094
那么式(E.3)可简化为(E.4)：
Figure BDA0002894613990000095
式中，
Figure BDA0002894613990000096
ur(Cs)分别是测量平均值、测量点的标准值输入量引入的相对标准不确定度分量。
E3不确定度评定
E3.1由
Figure BDA0002894613990000097
引入的不确定度
Figure BDA0002894613990000098
引入的不确定度主要为测量重复性引入，记为
Figure BDA0002894613990000099
采用A类方法进行评定。选择一台性能稳定、工作正常的化学发光定氮仪，按照A.4对仪器连续进行10次测量，由此计算由测量重复性引入的相对标准不确定度为：
Figure BDA00028946139900000910
E3.2由Cs引入的不确定度
由Cs引入的不确定度主要为标准物质的认定值引入的不确定度以及微量进样器引入的不确定度，分别记为u1r(Cs)和u2r(Cs)。
u1r(Cs)的不确定度分量来源于氮含量标准溶液的不确定度，采用B类评定，根据已知证书可知由此引入的相对标准不确定度u1r(Cs)为：0.2％
u2r(Cs)的不确定度分量来源于进样针的不确定度，采用B类评定，根据已知证书可知由此引入的相对标准不确定度u2r(Cs)为：1.0％。
故：
Figure BDA00028946139900000911
E5合成相对标准不确定度
按式(E.4)计算合成相对标准不确定度：
Figure BDA00028946139900000912
E6扩展不确定度
取k＝2，U＝kuc，则氮含量示值误差的扩展不确定度为：U＝2.7％，k＝2。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种化学发光定氮仪的校准方法，其特征在于，包括化学发光定氮仪线性关系的测定以及结合测得的线性关系对检出限、零值误差、示值误差和测量重复性进行测定；
测定时，进样过程中使用的是尖头进样针，其量程不超过25μL，当包含因子k＝2时，相对扩展不确定度要求为不大于6％，进样体积为3μL-20μL；
所述线性关系的测定包括如下步骤：
选取氮含量分别为0mg/L、0.2mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L的标准溶液，利用化学发光定氮仪测量其积分响应值，每个浓度值的标准溶液均重复测量不小于3次，计算出同一浓度值的积分响应值的算术平均值；然后利用标准溶液的浓度值和其对应的积分响应值的算术平均值按照线性回归法建立标准曲线并计算出标准曲线的相关系数；
所述对检出限进行测定包括如下步骤：
利用化学发光定氮仪对氮含量小于0.1mg/L的空白溶液进行n次重复测量，将测量得到积分响应值结合所述标准曲线计算出每次测量的氮含量测量值，然后计算出n次测量的氮含量测量值的算术平均值，最后根据公式(1)计算检出限：
Figure FDA0003558552600000011
式(1)中，DL为检出限，单位为mg/L；s为测量重复性相对标准偏差，单位为mg/L；Ci为第i次测量的氮含量测量值，单位为mg/L；
Figure FDA0003558552600000012
为n次测量的氮含量测量值的算术平均值，单位为mg/L；i为测量序号；n为测量次数且不小于11；
所述对零值误差进行测定包括如下步骤：
选择等级为优级纯以上的异辛烷，利用化学发光定氮仪重复测量n次，其中，n≥3，然后计算出n次测量的积分响应值的算术平均值，最后根据公式(2)计算零值误差：
Figure FDA0003558552600000013
式(2)中，Δ0为仪器零值误差，单位为mg/L；
Figure FDA0003558552600000014
为异辛烷的n次测量的积分响应值的算术平均值，单位为积分响应值；
Figure FDA0003558552600000015
为所述标准曲线中特定浓度点0.2mg/L的n次测量的积分响应值的算术平均值，单位为积分响应值；i为测量序号；
所述对示值误差进行测定包括如下步骤：
选取氮含量为0.5mg/L、3mg/L、30mg/L的标准溶液，利用化学发光定氮仪重复测量n次，其中，n≥3，将测量得到积分响应值结合所述标准曲线计算出每次测量的氮含量测量值，然后计算出n次测量的氮含量测量值的算术平均值，最后根据公式(3)计算示值误差：
Figure FDA0003558552600000021
式(3)中，Δj为第j个示值相对误差，单位为％；
Figure FDA0003558552600000022
为n次测量的氮含量测量值的算术平均值，单位为mg/L；Cs为标准溶液的标称氮含量值，单位为mg/L；i为测量序号；
所述对测量重复性进行测定包括如下步骤：
利用化学发光定氮仪对氮含量为0.5mg/L的标准溶液进行n次重复测量，将测量得到积分响应值结合所述标准曲线计算出每次测量的氮含量测量值，然后计算出n次测量的氮含量测量值的算术平均值，最后根据公式(4)计算测量重复性：
Figure FDA0003558552600000023
式(4)中，s为测量重复性相对标准偏差，单位为％；Ci为第i次测量的氮含量测量值，单位为mg/L；
Figure FDA0003558552600000024
为n次测量的氮含量测量值的算术平均值，单位为mg/L；i为测量序号；n为测量次数且不小于7。
2.一种化学发光定氮仪的评价体系，其特征在于，包括校准方法、记录格式、报告格式、数据统计分析和不确定度分析；其中，
所述校准方法为权利要求1所述的校准方法；
所述记录格式为根据《JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则》的要求结合权利要求1所述的校准方法设计而成；
所述报告格式为根据《JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则》的要求结合权利要求1所述的校准方法设计而成；
所述数据统计分析为采用统计学的方法对测量数据进行分析；
所述不确定度分析为根据《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》对校准过程中产生的不确定度，进行不确定度分析，完成计量特性的不确定度报告。
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化学发光定氮仪;江苏升拓精密仪器有限公司;《化学发光定氮仪》;20201104;正文 *

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