CN112858210A - 对用于ir光谱分析的光学表面的损伤的确定 - Google Patents
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Abstract
提供了一种用于IR光谱分析并且用于对在IR光谱分析期间暴露于测量辐射(9)的表面(13、15)的损伤进行确定的装置(1)，其中该装置包括：用于产生测量辐射(9)的辐射源(7)；用于接纳样品(16)的样品容器(21)，其中该样品容器至少部分地由表面(13、15)限界；用于检测与所述样品(16)相互作用后的测量辐射(17)的检测器(19)，其中该装置被配置成：对接纳在所述样品容器中的参考样品的IR参考光谱(29、31、IV)进行测量；评估参考光谱(29、31、IV)，以确定损伤的指示标(S、S0、S1)，其中评估包括对基于在预确定积分光谱范围(33)内的参考光谱(29、31、IV)的量进行积分，其中所述指示标是根据积分的值(S)来确定的。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于IR光谱分析并且用于对在IR光谱分析期间暴露于测量辐射的表面的损伤进行确定的装置。本发明还涉及一种确定在IR光谱分析期间暴露于测量辐射的表面的损伤的方法，并且还涉及具有程序指令的计算机程序产品，该程序指令在由处理器执行时执行该方法。
背景技术
通过红外光谱仪，可以借助于吸收/透射测量来分析常规的红外活性物质。辐照测量辐射激发了样品中所含分子的旋转或振动模式，从而例如在透射或反射中，在特征波长状态下观察到辐照辐射的衰减。傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)是红外光谱分析的特殊形式，其中可以在较短的时间段内记录宽光谱范围内的数据。
文献WO2007/126612 A2公开了一种污染监测，其与光学计量仪器一起使用，以使计量仪器的光路内的吸收物质最小化并且也使光学元件表面上的污染物的产生最小化。光学计量仪器可以例如在紫外线波长范围中工作。在测试样品的测量之前和之后测量参考样品，并且将两个参考测量值进行比较以确定污染物或确定污染。
文献US2016/231234 A1公开了一种用于通过近红外分光光度计确认清洁或用于测量清洁效果的方法。在清洁之前和之后，分别记录数据并进行比较以产生污染特征。
文献US9182280 B1公开了一种用于降低频率以记录FTIR或FTIR-ATR光谱分析中的背景光谱的方法。当先前存在的参考光谱可用时，在测量样品之前记录当前参考光谱。将当前参考光谱与先前存在的参考光谱进行比较，以确定两者之间是否存在不符合项。如果存在不符合项，则将其删除。
文献US2019/003952 A1公开了颗粒检测方法和系统，特别是流式细胞仪。此外，公开了用于确定流动单元中的污染程度的方法。流式细胞仪的整个构造以及所使用的物理方法和效果与红外光谱仪有很大的不同。
文献US2010/277727 A1公开了一种用于在分光光度计的光学测量比色杯中检测污染物的方法。将测得的参考光谱与和测量比色杯相关联的已知目标光谱进行比较，并自动确定测量比色杯中是否存在污染，即根据比较参数的预确定阈值来确定。
文献US2016/178435 A1公开了一种用于诊断钻孔工具的光谱仪的方法。记录钻孔工具的光谱仪的光学数据，并基于所选数据分别对光谱仪的光散射和光漂移进行估计和确定。根据对于测量的影响来估计量化基线漂移，并将该影响与阈值进行比较以诊断光谱仪的状态。
文献US6028663 A公开了一种对水悬浮液的光度分析，其中在光谱仪中消除了未被吸收和散射回去的光，从而能够在不对水进行任何处理的情况下实时分析未浓缩的水悬浮液。
用于确定测量光路中相关表面的污染的常规方法是详尽的，并且经常需要对参考样品进行至少两次测量。因此，常规方法和系统是复杂且耗时的。例如，现有技术的其他系统和方法定期地邀请用户清洁测量单元。该邀请是在没有预先确定单元的污染程度的情况下执行的。因此，清洁可能太频繁地执行，或者在其他情况下也可能太少地执行，其缺点分别是增加时间工作量和降低测量质量并且测量结果更不可靠。
发明内容
因此，本发明的一个目的是分别提出一种装置和一种方法，用于对在IR光谱分析期间暴露于测量辐射的表面的损伤(特别是污染)进行确定，其中，该装置和方法分别相对于现有技术进行了简化了，并且可以在较短的时间段内执行该方法。本发明的另一目的是分别对确定测量单元和相关表面的完整性的过程进行简化，并且特别是借助于简单的方法来分别确定测量单元和相关光学表面的污染程度。
该目的通过独立权利要求的主题得到解决，所述独立权利要求的主题分别指向一种用于IR光谱分析的并且用于确定在IR光谱分析期间暴露于测量辐射的表面的损伤的装置和方法。从属权利要求指定了本发明的特定实施例。
根据本发明的实施例，提供了一种用于IR光谱分析的并且用于确定表面(例如，玻璃表面)的损伤(例如，污染和/或损坏)的装置，所述表面在IR光谱分析期间暴露于测量辐射(例如，与该表面相互作用)，其中所述装置包括：产生测量辐射的辐射源；用于接纳(例如，参考)样品的样品容器，其中样品容器至少部分地由表面限界；检测器，其用于检测与样品(和表面)相互作用后的测量辐射。该装置被配置为：对接纳在样品容器中的参考样品(例如，其与表面接触)的IR参考光谱进行测量；评估参考光谱(例如，根据预先给定的算法)，以确定损伤的指示标，其中，评估包括对基于在预确定积分光谱范围内的参考光谱的量进行积分，其中指示标是根据积分的值来确定的。
该装置可以适用于不同类型的红外光谱分析。该装置可以例如适用于透射IR光谱分析或ATR-IR光谱分析。辐射源配置成产生并发射红外辐射。测量辐射可以例如包括介于700nm与100μm之间的范围内的波长。取决于应用(待检查的样品)、辐射源发射测量辐射的波长范围也可以减小，例如，可以介于1.25μm与50μm之间。辐射源可以例如由加热到一定温度的碳化硅元件形成，例如介于800K与1500开尔文之间，特别是大约1200开尔文。辐射源可以产生并发射例如介于2μm与25μm之间的波长(波数介于5000cm-1-4000cm-1之间)的辐射。
检测器可以例如被配置成用于在介于1.6μm与15μm之间的光谱范围内与样品相互作用后检测测量辐射的强度。检测器可以例如分别被配置为点检测器或光电二极管。检测器可以检测关于强度的测量辐射的一部分，该部分未被样品吸收。例如，检测器可以被配置为DTGS型检测器(氘代硫酸三甘氨酸检测器)。
待检查的样品和/或参考样品可以例如是液体。在IR测量辐射与样品的相互作用中，可以激发样品内的旋转或振动模式，例如对称拉伸模式、非对称拉伸模式、平面中的剪切运动、平面中的滚动运动等。
在FTIR光谱分析中，对记录的原始数据应用傅里叶变换以将干涉图转换为光谱。当该装置被配置为FTIR光谱仪时，该装置因此也包括干涉仪。该干涉仪可以被配置成将入射光分光成两个光部分，这两个光部分被修改并且产生干涉。随后将干涉图案记录为干涉图。
如果应用FTIR光谱分析，则干涉仪可以例如被配置为已知的迈克尔逊干涉仪。分开的测量光和分开的测量辐射的一半分别指向静态镜，而另一半例如被引导至移动镜，该移动镜执行垂直于其平面振荡的运动。从两个不同的镜反射的光束被重新组合，并且或者被引导通过样品，或者通过衰减全反射在与样品的相互作用下在ATR光谱分析中被反射。检测器可以检测干涉图，该干涉图通过傅立叶变换转换成光谱(强度分别取决于波长和波数)。
样品容器可以例如被配置为透射测量单元或ATR-(衰减全反射)单元。
在透射IR光谱分析的情况下，样品容器可以由透射测量单元形成。透射单元可以例如由对IR辐射透明的材料组成，例如可以使用无机盐(例如ZnSe、KBr、CaF2、NaCl等)。在这种情况下，将(液体)样品填充到透射单元中，并因此被IR透明单元材料包围。IR测量辐射通过测量单元发送。由此，样品与测量辐射相互作用并吸收测量辐射的一部分。
当该装置被配置用于ATR-IR光谱分析时，样品容器可以由ATR测量单元形成。IR测量辐射通过例如与待检查的样品接触的固体透明晶体传播。随后，测量辐射(从晶体内部)撞击限界样品与晶体之间的晶体的表面并被反射，其中，然而测量辐射的一部分穿透了样品区域中的一些微米，因此也可能与样品相互作用。测量辐射的穿透样品区中的该部分也被称为消逝波。因此，通过与样品的相互作用而被样品发射或吸收的辐射也被检测器检测到。根据本发明的特殊实施例，测量辐射在固体透明晶体内被多次反射，因此也与样品多次相互作用以增加检测到的强度差(多次反弹ATR)。例如，在ATR晶体内可以发生10至15次之间的反射。在其他实施例中，可以发生2至10次之间的反射。
在例如透射IR光谱分析的情况下，所述表面可以例如分别是透射单元的内表面和/或外表面以及包括透射单元的内表面和/或外表面。如果执行ATR-IR光谱分析，则所述表面也可以是(ATR)晶体的表面，在该表面中耦合了测量辐射并且与样品接触。
本发明的特殊实施例被配置成特别是确定表面的污染，例如有机和/或无机分子，诸如多糖、多酚(特别是单宁)、类黄酮(特别是花青素)、酒石酸钠和酒石酸钾。吸附或沉积在表面上的污染物质本身可以传递特征IR光谱，根据本发明的实施例，可以分别考虑这些特征IR光谱并用于确定污染，且特别是用于确定污染程度。
为了测量IR参考光谱，测量辐射被引导至样品容器内的样品，并且分别被透射和反射的测量辐射在与样品相互作用后分别由检测器针对强度(根据波长解析)进行检测和登记。参考光谱可以例如以数字形式存储，并且可以例如根据数学算法分别由评估单元和处理器评估，以特别是确定污染的指示标，另外特别是污染程度的指示标。
对所记录的光谱的评估可以由评估单元(例如，分别包括计算机和合适的评估程序)来执行。
波长和波数，即波长的倒数值，是限定电磁波谱的某个点或区域的其他可能性。
预确定积分光谱范围在IR光谱范围内，可以具有介于300cm-1与800cm-1之间的宽度(表示为波数)，特别是介于400cm-1与600cm-1之间的宽度，和/或可以具有介于800cm-1与1000cm-1之间的起点，和/或可以具有介于1300cm-1与1700cm-1之间的终点。
预确定积分光谱范围可根据应用进行调整，特别是根据预期的污染成分或污染分子，其可例如包括特定波长范围内的特征吸收。可以在该积分光谱范围内(或在稍微扩展的光谱范围内，例如大约达到1900cm-1的晶圆数)准确记录IR参考光谱，而不包含不在积分光谱范围内的波长的强度。因此，IR参考光谱也可以在短时间段内被记录。积分可以分别在评估单元和计算机内以数字方式执行，其中例如，参考光谱的波长采样率可以用作步长。根据积分的值，确定损伤的指示标，该指示标特别地可以定量地指示污染程度。
因此，提供了一种用于确定损害的指示标的简单方法，其可以以简单的方式在装置中实施。当向用户指示该指示标时，也可以分别避免通过污染和受损的表面(特别是测量单元)执行IR光谱分析。在其他情况下，根据所确定的指示标，可以避免不必要地清洁表面、特别是测量单元，以避免更长的停机时间。
示例性实施例的详细描述
根据本发明的实施例，预确定积分光谱范围介于800cm-1与2000cm-1之间，特别是900cm-1与1500cm-1之间，其中，指示标定量地指示表面的污染程度。可以根据应用来选择积分光谱范围，特别是根据预期的污染分子和/或预期的表面的可能损坏。表面的损坏可能例如是由划痕给予的。
根据本发明的实施例，参考光谱包括：测量到的来自表面的测量辐射的(总)反射的强度(包括从参考样品发射的由于入射到样品中而消逝的辐射)，或测量到的分别对于不同的波数和波长的、穿过包括所述参考样品的表面的测量辐射的透射的强度，其中，所述测量辐射包括从2μm至12.5μm的范围内的波长。因此，透射IR光谱分析和ATR-IR光谱分析得到了支持。
根据本发明的实施例，评估包括：将参考光谱归一化以获得归一化的参考光谱，其中为此目的，将所测量到的参考光谱除以预确定波数的强度和/或乘以预确定因子；和/或将参考光谱对数化，特别是归一化，以获得对数化的归一化的参考光谱。
预确定波数可以分别根据预期的污染和预期的污染分子来确定。特别地，可以将预确定波数确定为：使得在该预确定波数状态下检测到的强度仅在很小程度上分别被实际存在于表面上的这些分子的污染影响和改变或者根本不被其影响和改变。预确定波数可以介于880cm-1与950cm-1之间，例如，特别是大约920cm-1。对于该波长和波数，预期可能存在于表面上的预期类型的污染物不会对强度产生影响。可以根据朗伯-比尔定律(Lambert-Beer-law)来执行对数化，从而获得与待确定的污染浓度成正比的对数化的归一化的参考光谱。
根据本发明的实施例，评估还包括：对(特别是对数化的归一化的)参考光谱进行温度补偿，以获得温度补偿的参考光谱；其中，基于参考光谱的量与温度补偿的参考光谱成正比。
可以将温度补偿理解为基线校正，以分别减少和消除参考光谱对测量温度的依赖性。因此，能够例如在不同温度下测量参考光谱，这些温度不必事先分别进行明确的调整和登记。通过以算法方式进行温度补偿，可以分别减小和消除参考光谱的温度依赖性。
根据本发明的实施例，温度补偿包括从(特别是是对数化的归一化的)参考光谱中减去相对于波数而言为线性的函数，其中特别地，限定线性函数的两个参数是通过如下方式限定的：在第一预确定波数状态下和第二预确定波数状态下用线性函数对(特别是对数化的归一化的)参考光谱进行均衡。
线性函数可以例如包括正斜率。可以通过在第一预确定波数和第二预确定波数状态下用线性函数对参考光谱进行均衡来确定斜率和轴截距。可以分别根据预期的污染类型和污染分子来选择第一预确定波数和第二预确定波数。特别地，可以将第一预确定波数和/或第二预确定波数确定为使得分别在第一预确定波数和/或第二预确定波数状态下，(最初未知的)污染对检测到的测量辐射的强度的影响很小并且可以忽略不计。此外，将第一预确定波数和/或第二预确定波数确定为使得它们介于水蒸气的旋转带之间，因此不会受到大气水蒸气发生的影响。
通常，期望记录的IR参考光谱取决于测量温度。然而，通过温度补偿，可以分别补偿和消除这种依赖性。因此，可以在不同的温度下确定表面的损伤，特别是在实际不知道和/或没有分别测量和记录测量温度的情况下。
根据本发明的实施例，第一预确定波数在870cm-1至970cm-1之间，和/或其中第二预确定波数在1790cm-1至1900cm-1之间。其他值也是可能的。
根据本发明的实施例，评估包括将积分的值归一化以获得归一化的积分值，其中，基于归一化的积分值来确定指示标。通过归一化，可以确保归一化的积分值始终大于零。因此，简化了对指示标的解释。
根据本发明的实施例，归一化的积分值S0根据以下方式计算：S0＝(S–S最小值)/(S最大值-S最小值),其中，S是积分的值，而S最小值和S最大值是预确定的量。
值S最小值、S最大值可以根据经验来确定，例如，可以假定为S最大值＝-60而S最小值＝-165。其他值也是可能的。参数S最大值、S最小值可以通过如下方式来确定：通过独立的方法来确定表面的实际污染，并相对应地调整因子S最大值、S最小值,，使得所确定的归一化的积分值反映通过其他方法测量的实际污染。
根据本发明的实施例，评估包括切割(例如，切断和/或限界)值0与1之间的归一化的积分值，以获得指示标。通过分别切割和切断，确保所得到的指示标介于值0与1之间，这可以为用户实现简单的解释和清晰的接收。可能污染越高，归一化的积分值越高。
根据本发明的实施例，该装置被配置成执行ATR-IR光谱分析，特别是ATR-FTIR光谱分析，其中，表面包括与参考样品接触的至少一个ATR晶体的表面和/或ATR单元的表面。和与表面接触的(液体)样品相比，ATR晶体具有更高的光学密度。因此，在晶体的内表面处于ATR晶体内传播的测量光的全反射是可能的。
根据本发明的实施例，该装置被配置成执行透射IR光谱分析，特别是透射-FTIR光谱分析，其中该表面包括接纳有参考样品的测量单元的内表面和/或外表面。因此，支持IR光谱分析的不同变体。
根据本发明的实施例，该装置还包括显示装置，该显示装置被配置成以光学和/或声学方式指示所述指示标。该显示装置可以例如包括还可以提供用于控制该装置的图形用户界面的显示屏。指示标可以包括字符或其他光学符号，例如不同的颜色(例如，从绿色到红色)或形状。如果确定污染程度大于或等于阈值(例如1)，则可以例如通过声音哨音和/或光学闪烁来输出警报，以邀请用户对表面(例如测量单元)分别执行清洁和维护。
根据本发明的实施例，该装置还被配置为：如果指示标的值超过阈值，则借助于显示装置向用户指示应当进行维护。该维护可以例如被指定为执行清洁。根据污染的特定程度，还可以分别给出清洁类型和维护类型的附加提示，以例如，如果指示标高于特定阈值，则多次执行清洁程序，或者应用特殊的清洁剂或方法。例如，如果指示标低于另一阈值，则仅建议清洁一次。
根据本发明的实施例，参考样品包含水，特别是包含高纯水，或者是高纯水。诚然，水也包含特征性的IR光谱。然而，在预确定积分波范围内，没有观察到明显的吸收峰。在其它实施例中，可以使用另一种物质作为参考样品。
根据本发明的实施例，该装置被配置成在不进行测量和/或不与先前的参考光谱进行比较的情况下确定指示标。因此，可以简化装置的确定以及因此的复杂性。
根据本发明的实施例，该装置还包括处理器和电子存储器(例如RAM、硬盘、存储棒、CD)，该电子存储器可以被处理器访问并且其中存储了具有程序指令的计算机程序产品，其中，处理器配置成执行用于(特别是测量和)评估参考光谱的程序指令以确定损害的指示标。因此，可以通过常规的可用部件来实施该装置。
应当理解的是，根据本发明的实施例，在用于IR光谱分析并且用于对表面的损伤进行确定的装置的上下文中，分别地或以任何组合地提及、描述、解释和提供的特征也单独地或以任何组合地适用于确定在IR光谱分析期间暴露于测量辐射的表面的损伤的方法，并且反之亦然。
根据本发明的实施例，提供了一种用于确定表面的损伤的方法，该表面在IR光谱分析期间暴露于测量辐射。该方法包括：测量参考样品的IR参考光谱；评估参考光谱以确定损伤的指示标，其中，评估包括对基于在预确定积分光谱范围内的参考光谱的量进行积分，其中指示标是根据积分的值来确定的。
上述装置备可以被配置成执行该方法。
根据本发明的实施例，还提供一种具有程序指令的计算机程序产品，该行程序指令被配置成在由处理器执时，控制或执行根据之前声明的方法。该计算机程序产品可以例如存储在诸如CD、DVD、记忆棒之类的存储介质上，或存储在可通过通信网络(例如因特网)访问的计算机服务器上。
附图说明
下面参考随附附图描述本发明的实施例。本发明不限于所图示或描述的实施例。
图1示意性地示出了根据本发明的实施例的用于IR光谱分析并且用于确定表面的损伤的装置，并具有IR测量的方案的放大视图；
图2A和2B分别示意性地示出了在ATR-IR光谱分析中用于测量样品的测量过程和用于测量IR参考光谱的测量过程；
图3示意性地示出了暴露于测量辐射的表面的在不同污染程度下的参考光谱；
图4示意性地示出了根据本发明实施例的用于确定在IR光谱分析期间暴露于测量辐射的表面的损伤的方法；以及
图5至图7示出了根据本发明的实施例确定的表面的污染的指示标。
具体实施方式
在图1中示意性地示出的用于IR光谱分析的装置1示出了在显示屏5上具有图形用户界面的装置壳体3，以使用户能够分别操作和控制装置1。在放大视图6中，示意性地示出了装置1的内部的部分。装置1包括辐射源7以产生测量辐射9。在图1所示的实施例中，该装置被配置为ATR-FTIR光谱仪。装置1包括ATR晶体11，该ATR晶体包括与样品16接触的表面13、15。测量辐射9耦合至ATR晶体11中并且在表面13、15处全反射，其中消逝电磁波也穿透一定深度进入样品16并且可以与该样品相互作用。在表面13、15处总共进行12次反射之后，与样品16相互作用的测量辐射17耦合出ATR晶体11并被引导至检测器19，该检测器登记了在与样品15相互作用后的测量辐射17的强度。
该装置包括在图1中未明确示出的处理器以及存储有计算机程序的电子存储器。处理器被配置成执行计算机程序，同时测量参考样品(特别是接纳在样品容器21中的高纯水)的IR参考光谱。此外，处理器被配置成评估参考光谱以确定损伤的指示标。对参考光谱的评估包括基于对在预确定指示范围内的参考光谱的量进行积分，如下面详细解释的。
图2A和2B再次示出了两个不同实施例的测量过程。图2A显示了具有单反射(单次反弹)的测量，而图2B显示了具有多反射(多次反弹)的测量。入射测量辐射9耦合至ATR晶体11中，并其被引导到至包含在样品容器21中的样品16，该样品与ATR晶体11的表面13接触。尽管在表面13处进行全反射，但消逝电磁波23穿透了一些微米进入样品容器21，因此也与样品16相互作用。测量辐射17在与样品16相互作用后由检测器19来测量。
图3例示了根据由图1、图2A、图2B所示的装置的方法记录的不同参考光谱，以确定用于表面(例如，表面13、15)的损伤的指示标。在具有表示波数的横坐标25和表示强度的纵坐标27的坐标系中，分别示出了高纯水的光谱29和31，因为它们已经由装置1针对表面13、15的不同程度的污染进行了测量。与记录光谱29时相比，记录光谱31时表面13和/或15污染更严重，其中特别是表面被完全清洁。
在图3中，示出了预确定积分光谱范围33，在该积分光谱范围内分别对归一化、对数化和温度补偿的参考光谱31、29进行积分，其中，根据积分的值确定表面的损伤的指示标。从图3中可以看出，光谱31、29特别是在预确定积分光谱范围33中彼此有很大不同，而在其他光谱范围内以及分别对于其他波长而言和分别对于其他波数而言，它们几乎是无法区分的。因此，在该预确定积分光谱范围33内的强度指示在表面13、15处存在污染。
在图3中，还指示了第一预确定波数34，即920cm-1，和第二预确定波数36，即1844cm-1。另外，线性函数的过程表示为直线，该直线分别穿过点I(920cm-1)和点I(1844cm-1)。
应当理解的是，预确定波数34、36和/或预确定积分谱范围33可以取决于特定应用，并且可例示性地适用于例如酒精饮料样品，诸如啤酒、葡萄酒。对于其他物质(例如燃料、油)，可以应用其他值。
图4示意性地示出了用于确定在IR光谱分析或光谱分析期间暴露于测量辐射的表面的损伤的指示标额方法50。首先，在方法步骤51中，测量作为参考样品的示例的高纯水的IR参考光谱IV。在另一方法步骤53中，将参考光谱IV归一化以计算归一化的参考光谱IN V。将参考光谱除以波数920cm-1状态下的强度，然后乘以因子107。在另一方法步骤55中，对归一化的参考光谱IN V进行对数化以获得对数化的参考光谱EV。在另一方法步骤57中，执行对数化的归一化的参考光谱的温度补偿以获得温度补偿的参考光谱EV T。通过从对数化的归一化的参考光谱EV中减去该线性函数BV来执行具有线性函数BV的基线校正。假设BV＝k*v+d，其中BV＝EV设置为v＝920和1844cm-1，以确定线性函数中的参数k和d。
在另一方法步骤59中，在预确定积分范围33内执行上文已经提到的积分，即温度补偿的对数化的归一化的参考光谱EV T的积分。
在另一方法步骤61中，将来自步骤59的积分S的值归一化以获得归一化的积分值S0。S最大值可以例如设置为-60，而S最小值可以设置为-165，以获得S0。在另一可选的方法步骤63中，进一步执行将归一化的积分值S0切割为与实践相关的范围，以获得切断的归一化的积分值S1。根据本发明的实施例，方法步骤65中的结果S1构成了对ATR晶体11的表面13和/或15的污染的指示标。
图1所示的显示装置5被配置成以声学或光学的方式向用户指示指示标，例如指示标S1。
方法步骤51示出了对IR参考光谱的测量，并且方法步骤53、55、57、59、61、63示出了对在方法步骤51中捕获的参考光谱的评估，以确定表面13和/或15的损伤的指示标。
通过使用图4中所示的算法对光谱31(见图3)进行评估，可以得出表面的污染的结论。根据测得的高纯水的参考光谱，确定了清洁参数。在该数值下，用户可以识别是否要执行清洁。对参考样品的测量得到IR参考光谱(即强度分别是波数和波长的函数)。可以将920cm-1状态下的强度值归一化。可以分别通过计算和补偿来去除辐射源的内含物。在温度补偿中，减去基线，该基线是通过点920cm-1和1844cm-1设置的直线。将波数选择成使得波数不在水蒸气光谱的旋转带中。随后，在预确定光谱积分范围内(即920cm-1至1484cm-1)对其进行积分。根据经验，该波长间隔可以表征光谱范围，其中光谱由于污染而显著变化。积分的结果可以是正的也可以是负的。此外，通过两个根据经验确定的值S最小值和S最大值将其归一化，并执行封顶。结果0可以表示表面清洁，结果1可以表示表面高度污染，而介于之间的值可以表示污染程度。因此，也可以量化污染程度以使得能够以改进的方式输出清洁建议。
IR光谱仪及其样品容器可能分别被样品污染，这会对测量结果产生负面影响。但是，向用户发出永久性的清洁邀请可能很令人恼火，并且不是强制性的，但可能导致增加时间工作量并不必要地磨损部件。
根据本发明的实施例，仅在实际需要时才邀请用户进行清洁。因此，可以避免多余的清洁，并且还减少了磨损的迹象，例如，化学清洗剂可能会在相关表面出现这种情况。
另一方面，通过定量地指示污染，还可以避免的是，尽管存在污染，但是仍然要对另外的样品进行测量，结论是测量结果分别是不可靠的和错误的。此外，在常规方法中，未充分考虑待检查的样品的性质，且可能会高估或低估必要的清洗次数。这可能分别导致相当大的额外工作量，以及在使用腐蚀性清洁剂时部件损坏。
本发明的实施例将污染程度显示为0到1之间的简单数值，例如以0.1为步长。该数值可以例如用颜色或其他方式显示。通过这种方式，可以向用户发送清晰且简单的消息。为了确定这种污染程度或指示标，借助于数学运算将对水光谱(即IR参考光谱)的测量转换为期望的显示。基本上，对污染的估计基于对所记录的水光谱的解释。清洁系统的同步参考测量是不必要的，也无需测量系统的初始状态。通过计算光谱中包含的信息，可以消除随时间发生的、不是由污染引起的趋势。
根据本发明的实施例，清洁被建议为使得指示标的范围不留在0至1之间。例如，应建议对其进行充分的而不是不必要的清洁。例如，可以对污染程度执行量化，而例如不必同时对“干净通道”进行参考测量。可以提供单编码的显示器(例如按颜色)以量化ATR单元的污染，从而证明清洁的必要性。可以向用户输出基于指示标的温和且有针对性的清洁建议。
图5、6、7示例性地在坐标系中示出了归一化的积分值S0(作为纵坐标71)作为单个测量点，其中横坐标73分别表示测量次数。在图5中，示出了在没有有效清洁的情况下的连续测量中的测量点72。可以看出，归一化的指示标S0随着测量次数(在横坐标70上)的增加而增加，如其分别在连续使用测量单元和相关表面时所期望的那样。
图6中所示的归一化的污染参数S0示出为点73，其中在位置74处分别执行了清洁，因此指示标73迅速减小，也如由于清洁所预期的。
在图7中，表面最初处于污染状态，并且在位置76处进行了清洁。由此计算出的污染指示标75在每次清洗后如预期地减少。
Claims (19)
1.一种用于IR光谱分析并且用于对在IR光谱分析期间暴露于测量辐射(9)的表面(13、15)的损伤进行确定的装置(1)，其中，所述装置包括：
辐射源(7)，所述辐射源用于产生所述测量辐射(9)；
样品容器(21)，所述样品容器用于接纳样品(16)，其中，所述样品容器至少部分地由所述表面(13、15)限界；
检测器(19)，所述检测器用于检测与所述样品(16)相互作用后的测量辐射(17)；
其中，所述装置被配置成：
对接纳在所述样品容器中的参考样品的IR参考光谱(29、31、IV)进行测量；
评估所述参考光谱(29、31、IV)以确定所述损伤的指示标(S、S0、S1)，
其中，评估包括对基于在预确定积分光谱范围(33)内的参考光谱(29、31、IV)的量进行积分，其中，所述指示标是根据所述积分的值(S)来确定的。
2.根据前述权利要求所述的装置，其中，所述预确定积分光谱范围(33)介于800cm-1与2000cm-1之间，特别是介于900cm-1与1500cm-1之间，其中，所述指示标定量地指示所述表面的污染程度。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述参考光谱包括：
对于测量到的来自所述表面(13、15)的测量辐射的反射的强度的指示，或
对于分别针对不同的波数和波长而测量到的穿过包括所述参考样品的所述表面的测量辐射的透射的强度的指示，其中，所述测量辐射包括从2μm至12.5μm的范围内的波长。
4.根据权利要求1所述的装置，其中，评估包括：
将所述参考光谱(29、31、IV)归一化(53)以获得归一化的参考光谱(IN V)，
其中，为此目的，将所测量到的参考光谱(IV)除以预确定波数(34)状态下的强度、和/或乘以预确定因子；和/或
将所述参考光谱(IN V)对数化(55)，特别是将所述归一化的参考光谱对数化，以获得对数化且归一化的参考光谱(EV)。
5.根据权利要求1所述的装置，其中，评估包括：
对所述参考光谱(EV)进行温度补偿(57)，特别是对对数化的归一化的参考光谱(EV)进行温度补偿(57)，以获得温度补偿的参考光谱(EV T)，
其中，基于所述参考光谱的量与所述温度补偿的参考光谱成正比。
6.根据前述权利要求所述的装置，
其中，温度补偿(57)包括从所述参考光谱(EV)中减去相对于波数而言为线性的函数(BV)，特别是从对数化的归一化的参考光谱(EV)中减去相对于波数而言为线性的函数(BV)，
其中，特别地，限定所述线性函数的两个参数是通过如下方式限定的：在第一预确定波数(34)状态下和在第二预确定波数(36)状态下用所述线性函数对所述参考光谱进行均衡，特别是对对数化的归一化的参考光谱进行均衡。
7.根据前述权利要求所述的装置，
其中，所述第一预确定波数(34)介于870cm-1与970cm-1之间，和/或
其中，所述第二预确定波数(36)介于1790cm-1与1900cm-1之间。
8.根据权利要求1所述的装置，其中，评估包括：
将所述积分的值(S)归一化以获得归一化的积分值(S0)，
其中，所述指示标是基于所述归一化的积分值来确定的。
9.根据前述权利要求所述的装置，其中，所述归一化的积分值S0是根据以下公式计算的：
S0＝(S–S最小值)/(S最大值-S最小值),
其中，S是所述积分的值，S最小值和S最大值是预确定量。
10.根据权利要求8所述的装置，其中，评估包括：
在数值零与一之间切割(63)所述归一化的积分值(S0)以获得所述指示标(S1)。
11.根据权利要求1所述的装置，
其中，所述装置(1)被配置成执行ATR-IR光谱分析，特别是执行ATR-FTIR光谱分析，
其中，所述表面包括与所述参考样品接触的至少一个ATR晶体的表面和/或ATR单元的表面(13、15)。
12.根据权利要求1所述的装置，
其中，所述装置被配置成执行透射IR光谱分析，特别是执行透射FTIR光谱分析，
其中，所述表面包括接纳有所述参考样品的测量单元的内表面和/或外表面。
13.根据权利要求1所述的装置，所述装置还包括：
显示装置(5)，所述显示装置被配置成以光学方式和/或声学方式指示所述指示标。
14.根据权利要求1所述的装置，所述装置还被配置成：如果所述指示标的值超过阈值，则借助于所述显示装置(5)向用户指示应当进行维护。
15.根据权利要求1所述的装置，其中，所述参考样品包含水，特别是包含高纯水。
16.根据权利要求1所述的装置，所述装置被配置成在不进行测量和/或不与先前的参考光谱进行比较的情况下确定所述指示标。
17.根据权利要求1所述的装置，所述装置还包括：
处理器；以及
电子存储器，所述电子存储器能够由所述处理器访问，并且在所述电子存储器中存储有带有程序指令的计算机程序产品，
其中，所述处理器被配置成执行所述程序指令以评估所述参考光谱从而确定所述损伤的所述指示标，特别是测量和评估所述参考光谱从而确定所述损伤的所述指示标。
18.对在IR光谱分析期间暴露于测量辐射(9)的表面(13、15)的损伤进行确定的方法，其中，所述方法包括：
测量参考样品的IR参考光谱(29、31、IV)；
评估(53、55、57、59、61、63)所述参考光谱(29、31，IV)以确定所述损伤的指示标，
其中，评估包括对基于在预确定积分光谱范围(33)内的所述参考光谱的量进行积分(59)，其中，所述指示标是根据所述积分的值来确定的。
19.带有程序指令的计算机程序产品，所述程序指令被配置成在由处理器执行时控制或执行根据前述权利要求所述的方法。
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