CN112858161A - 一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置及方法。该装置包括摄像机1、高压反应釜9、水箱18、输送泵16、原料气瓶21、压力传感器13和计算机23，反应釜内腔上部和下部设置可移动活塞，顶部和底部连接驱替泵，上部活塞底面焊接弹簧顶针；反应釜侧壁有可视窗7，正对可视窗的位置有铁块8，铁块表面与弹簧顶针相切。该方法包括：弹簧受力测定，绘制F‑Δx关系曲线；水合物在铁块壁面形成，得到水合物与铁块的接触面积S；通过铁块壁面气体水合物被顶下来的图片，得到弹簧的压缩程度Δx’，从F‑Δx关系曲线找出Δx’对应的弹簧受力F’，计算气体水合物与铁块壁面单位面积的粘附力F’/S。本发明原理可靠，操作简便，为油气储运过程方案设计提供技术支持。
Description
技术领域
本发明属于油气储运领域，特别是涉及一种测定气体水合物和输气管道壁面粘附力的装置及方法。
背景技术
早在20世纪30年代，天然气水合物首次在输气管道中被Hammerschmidt发现以来，如何有效地预防天然气水合物的生成并聚集而导致的油气管道的堵塞已成天然气生产、运输过程中的研究重点。截止目前，人们对水合物堵塞的机理可以概括为两点：水合物颗粒聚集和管壁沉积，其中水合物聚集效应的研究已较为成熟，但管壁沉积机制尚无统一的定论。Sum等人认为水合物在管壁上沉积可能存在两种机制：①管壁表面水膜转化成水合物，水合物生成后逐渐密实加厚，最终形成沉积层；②管流中形成的水合物颗粒在运抵管壁表面后直接粘附，经逐步累积形成水合物沉积层。前种机制已在若干高压管道流动实验中证实，对后一种机制，不少学者采用微机械测力装置进行研究，该方法仅能揭示静态条件下水合物颗粒与管壁间的粘附作用。
水合物粘附力测量装置最初是由Yang等人设计(S-O.Yang,D.M.Kleehammer,Z.Huo,E.D.Sloan,K.T.Miller,J.Colloid Interface Sci.277(2004)335)，如今一直在被改进。Taylor和Dieker分别利用微机械力装置测量四氢呋喃水合物与环氧乙烷水合物之间的粘附力最多可以达到100mN/m，不过考虑到冰污染增加了水合物的粘附力，导致实验结果出现很大误差。也有学者提出选择环戊烷作为水合物生成剂的想法，但是环戊烷水合物生成压力低，水合物结构为半笼型，与实际天然气水合物生成条件和结构存在明显区别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置，该装置原理可靠，操作简便，能够很好地模拟油气储运管道工况，从而测定气体水合物和管道壁面之间粘附力，为油气储运过程方案设计提供技术支持。
本发明的另一目的还在于提供利用上述装置测定气体水合物和管道壁面之间粘附力的方法，该方法操作过程简单，测试结果准确可靠，能为天然气管道运输安全提供重要的技术参数，市场应用前景广阔。
为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。
一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置，主要包括高清摄像机、高压反应釜、高压水箱、高压驱替泵、计算机、压力显示器以及高低温试验箱。其中高压反应釜为一个圆柱形带高压可视窗和双活塞的高压釜。反应釜内腔顶部和底部分别布置了一个可移动活塞，外体顶部和底部均与高压驱替泵相连，后者用于推动反应釜内活塞；顶部活塞底面焊有一弹簧，弹簧最下端连有一竖直钢制顶针，用于测定水合物和管道壁面之间的粘附力；反应釜侧壁有一高压可视视窗，用于观测水合物的生成；反应釜内壁中段正对蓝宝石视窗的位置布置有一铁块，铁块表面与弹簧下部顶针相切；反应釜侧壁上还分别布置了天然气注入口、注水口；反应釜内壁除了高压可视窗玻璃和铁块外其余地方均涂有一层疏水亲油涂料，让气体水合物在生成过程中不附着在反应釜内壁上。高压水箱用于预先储存水溶液。天然气注入口连接储存了高压原料气的气瓶。注水口下游连接水箱，水通过二者之间的输送泵注入到反应釜。压力显示器和计算机用于监测反应釜内压力、控制液压泵以及储存摄像机拍摄的视频和图片。高低温试验箱给整个系统提供低温环境。
利用上述装置测定气体水合物和管道壁面之间粘附力的方法，依次包括以下步骤：
(1)弹簧受力测定：
将弹簧在常压下进行受力测定，记录不同压力F下弹簧表现出来的被压缩程度Δx，绘制F-Δx关系曲线；将弹簧焊接到反应釜内腔上部活塞的底面；
(2)水合物在铁块壁面上形成：
①将反应釜内上部活塞退到顶端，通过驱替泵让下部活塞位于铁块与反应釜底端之间；
②通过输送泵将水箱的水溶液注入反应釜内，直到水溶液没过铁块一半的位置；
③将反应釜抽真空，注入原料气到设定压力；
④通过高低温试验箱设定实验温度，当反应釜内温度降到一定程度时水合物开始生成，由于铁块表面亲水且相对粗糙，气体水合物首先在铁块表面气-液界面处生成并沿着铁块壁面生长，直至反应釜内压力不再发生变化；
⑤通过高清摄像机拍摄铁块上生成的气体水合物图片，得到水合物与铁块的接触面积S；
(3)水合物与铁块之间粘附力测定：
①给反应釜外体的顶端和底端所连驱替泵设定相同速度，其中顶端所连驱替泵恒速进泵推动反应釜内上部活塞，底端所连驱替泵恒速退泵让反应釜内下部活塞下移，反应釜内剩余的水溶液也会随着活塞一起下移，生成的气体水合物留在铁块壁面上；
②当上部活塞底面所连弹簧上的顶针与铁块壁面上气体水合物接触后，由于水合物阻力的作用，弹簧会压缩，当弹簧受到的压力等于或大于气体水合物与铁块壁面之间的粘附力时，气体水合物会从铁块壁面上被顶下来；
③通过铁块壁面上气体水合物被顶下来瞬间的图片，得到此时弹簧的压缩程度Δx’；
④从F-Δx关系曲线上找出Δx’所对应的弹簧受力F’，计算得到气体水合物与铁块壁面单位面积上的粘附力F’/S，即气体水合物和管道壁面之间粘附力。
实验过程可以通过控制实验温度或初始注入高压反应釜内的原料气压力来控制水合物的生成量。
实验过程中高压泵的推进速度不超过0.5mL/min。
与现有实验技术相比，本发明具有以下优点：
(1)通过在高压低温的条件下将天然气和水形成水合物且吸附在与天然气管道相同材质的铁块上，很好地还原了天然气管道在实际生产时形成的情况；
(2)通过设计双活塞的形式驱动顶针与水合物接触，很好地保证在反应釜内的压力不变的情况下测定粘附力，从而排除水合物因压力变化而分解产生的影响，应用前景广阔。
附图说明
图1是一种测定水合物和管道壁面粘附力的装置结构示意图。
图中：1为高速摄影机，2为高低温试验箱，3、5、11、14、15、17、20为阀门，4、10为可移动活塞，6为弹簧顶针，7为蓝宝石可视窗，8为铁块，9为高压反应釜，12、19为高压驱替泵，13为压力传感器，16为输送泵，18为高压水箱，21为原料气瓶，22为压力显示器，23为计算机，24为气体水合物。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。在本发明的教导下，技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围。
参看图1。
一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置，包括高清摄像机1、高压反应釜9、高压水箱18、输送泵16、原料气瓶21、压力传感器13、压力显示器22、计算机23以及高低温试验箱2。
所述高压反应釜9位于高低温试验箱2中，其内腔上部和下部分别设置可移动活塞4、10，其外体顶部和底部分别连接高压驱替泵12、19；上部活塞底面焊接弹簧，弹簧最下端连有竖直的钢制顶针6；反应釜侧壁有一蓝宝石可视窗7，该可视窗正对反应釜外的高清摄像机1；反应釜内壁中段正对可视窗的位置有一铁块8，铁块表面与弹簧下端的顶针相切；反应釜侧壁设置注水口和注气口，注水口连接输送泵16、高压水箱18，注气口连接原料气瓶21；反应釜内腔连接压力传感器13、压力显示器22，传感器数据通过压力显示器显示和采集，所述高压驱替泵与计算机23相连，通过计算机实现对驱替泵程序控制和压力数据采集。
所述高压反应釜内壁除可视窗和铁块外的地方均涂有一层疏水亲油涂料。
所述铁块的材质与输气管道壁面材质一样。
所述原料气瓶内装有原料气，原料气可以为天然气、CO2、煤层气等各种能生成水合物的气体。
所述高压水箱内有纯水、地层水或添加化学剂的水溶液。
所述高低温试验箱为空气浴箱，制冷温度不低于0℃，为高压反应釜提供低温环境，采用现有制冷技术。
所述高清摄像机采用现有高速摄影机，用于拍摄水合物附着在小铁块的图片以及顶针顶下来水合物瞬间的图片。
所述高压反应釜为一个圆柱形的不锈钢容器，容积规格和承受的压力根据实验需要而定。
所述弹簧顶针通过记录弹簧的压缩量Δx，结合F-Δx关系曲线间接测量水合物作用于小铁块的粘附力。
所述原料气瓶的容积规格不限，瓶内可以为甲烷，纯度高达99.9％，瓶口处装有一个压力表，瓶口直接连接着高压反应釜，可将瓶内天然气直接注入高压反应釜中。
所述水箱是一个方形的不锈钢箱，容积规格根据反应釜容积而定，水箱底部设有一个搅拌器，可用于配制具有一定浓度添加剂的水溶液。
所述压力显示器采用常规压力显示器，压力精度0.1MPa，直接与压力传感器相连。
利用上述实验装置测定水合物与管道之间粘附力的方法，具体实验步骤：
(一)弹簧受力测定
(1)将所选择的弹簧顶针6在常压下进行受力测定，记录不同压力F(N)下弹簧表现出来的被压缩程度Δx(mm)；
(2)根据弹簧顶针受力情况以及对应的压缩程度，绘制出F-Δx关系曲线；
(3)将弹簧顶针6焊接到反应釜内上部活塞4底面；
(二)水合物在小铁块壁面上形成
(1)将反应釜9内上部活塞4退到顶端，通过高压驱替泵19让下部活塞10位于小铁块8与反应釜底端之间；
(2)将配好的水溶液倒进水箱18，然后通过输送泵16注入一定量到反应釜9内，直到水溶液没过铁块8一半的位置；
(3)将反应釜9抽真空，然后通过气瓶21注入原料气，直至注入压力达到设定压力；
(4)通过高低温试验箱2设定实验温度给反应釜9降温，通过高清摄像机1监视反应釜内的现象，当反应釜内温度降到一定程度时气体水合物24开始生成，由于铁块8表面亲水且相对最粗糙，气体水合物24会首先在铁块8表面气-液界面处生成并沿着铁块8壁面生长，直至反应釜内压力不再变化；
(5)通过高清摄像机1拍摄反应结束后铁块上生成的水合物照片，通过图片处理得出水合物与铁块之间的接触面积S；
(三)水合物与小铁块之间粘附力测定
(1)开启摄像机1视频摄像功能；
(2)给反应釜顶端和底端所连驱替泵设定相同速度，其中顶端所连驱替泵12恒速进泵推动反应釜内上部活塞4，底端所连驱替泵19恒速退泵让反应釜内下部活塞10下移，保持反应釜内压力不变；此过程中由于下部活塞10在下移，反应釜内剩余的水溶液也会随着活塞一起下移，但生成的气体水合物24会留在铁块8的壁面上；
(3)当上部活塞4底面所连弹簧上的探针6与铁块8壁面上气体水合物24接触后，由于水合物阻力的作用，弹簧会压缩；
(4)保持驱替泵12、19继续工作，弹簧持续压缩，当弹簧所受到的压力等于或大于气体水合物24与铁块8壁面之间粘附力时，气体水合物块24会从铁块8壁面上被顶下来；
(5)从拍摄视频中截取铁块8壁面上气体水合物24刚好被顶下来瞬间的图片，通过图片处理计算出此时弹簧的压缩程度Δx’；
(6)从F-Δx关系曲线上找出Δx’所对应的弹簧受力F’，计算F’/S得出气体水合物24与铁块壁面单位面积上的粘附力。
上述发明内容和具体操作步骤只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置，包括高清摄像机(1)、高压反应釜(9)、高压水箱(18)、输送泵(16)、原料气瓶(21)、压力传感器(13)、压力显示器(22)、计算机(23)和高低温试验箱(2)，其特征在于，所述高压反应釜(9)位于高低温试验箱(2)中，其内腔上部和下部分别设置可移动活塞(4、10)，其外体顶部和底部分别连接高压驱替泵(12、19)；上部活塞底面焊接弹簧，弹簧最下端连有竖直的钢制顶针(6)；反应釜侧壁有一蓝宝石可视窗(7)，该可视窗正对反应釜外的高清摄像机(1)；反应釜内壁中段正对可视窗的位置有一铁块(8)，铁块表面与弹簧下端的顶针相切；反应釜侧壁设置注水口和注气口，注水口连接输送泵(16)、高压水箱(18)，注气口连接原料气瓶(21)；反应釜内腔连接压力传感器(13)、压力显示器(22)，高压驱替泵与计算机(23)相连。
2.如权利要求1所述的一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置，其特征在于，所述高压反应釜内壁除可视窗和铁块外的地方均涂有一层疏水亲油涂料。
3.如权利要求1所述的一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置，其特征在于，所述铁块的材质与输气管道壁面材质一样。
4.如权利要求1所述的一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置，其特征在于，所述原料气瓶内装有原料气，原料气为天然气、CO2或煤层气。
5.如权利要求1所述的一种测定气体水合物和管道壁面粘附力的装置，其特征在于，所述高压水箱内有纯水、地层水或添加化学剂的水溶液。
6.利用权利要求1、2、3、4或5所述的装置测定气体水合物和管道壁面之间粘附力的方法，依次包括以下步骤：
(1)弹簧受力测定：
将弹簧在常压下进行受力测定，记录不同压力F下弹簧表现出来的被压缩程度Δx，绘制F-Δx关系曲线；将弹簧焊接到反应釜内腔上部活塞的底面；
(2)水合物在铁块壁面上形成：
①将反应釜内上部活塞退到顶端，通过驱替泵让下部活塞位于铁块与反应釜底端之间；
②通过输送泵将水箱的水溶液注入反应釜内，直到水溶液没过铁块一半的位置；
③将反应釜抽真空，注入原料气到设定压力；
④通过高低温试验箱设定实验温度，当反应釜内温度降到一定程度时水合物开始生成，由于铁块表面亲水且相对粗糙，气体水合物首先在铁块表面气-液界面处生成并沿着铁块壁面生长，直至反应釜内压力不再发生变化；
⑤通过高清摄像机拍摄铁块上生成的气体水合物图片，得到水合物与铁块的接触面积S；
(3)水合物与铁块之间粘附力测定：
①给反应釜外体的顶端和底端所连驱替泵设定相同速度，其中顶端所连驱替泵恒速进泵推动反应釜内上部活塞，底端所连驱替泵恒速退泵让反应釜内下部活塞下移，反应釜内剩余的水溶液也会随着活塞一起下移，生成的气体水合物留在铁块壁面上；
②当上部活塞底面所连弹簧上的顶针与铁块壁面上气体水合物接触后，由于水合物阻力的作用，弹簧会压缩，当弹簧受到的压力等于或大于气体水合物与铁块壁面之间的粘附力时，气体水合物会从铁块壁面上被顶下来；
③通过铁块壁面上气体水合物被顶下来瞬间的图片，得到此时弹簧的压缩程度Δx’；
④从F-Δx关系曲线上找出Δx’所对应的弹簧受力F’，计算得到气体水合物与铁块壁面单位面积上的粘附力F’/S，即气体水合物和管道壁面之间粘附力。
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