CN112852384B - 一种可逆热致变色定形相变功能材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可逆热致变色定形相变功能材料及其制备方法，该材料包括变色体系和定形体系。变色体系以结晶紫内酯为发色剂，4‑十二烷基酚为显色剂，烷烃类相变材料作为溶剂；定形体系为氢化苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物、烯烃嵌段共聚物两种热塑性弹性体。本发明还提供了上述相变材料的制备方法。该可逆热致变色定形相变功能材料相变焓值高，变色温度18‑65℃可调，变色效果明显，多次循环热稳定性强，100℃以下无泄漏；原料廉价易得，制备方法简单，制备过程环保无毒，柔性基体相变材料具备变色能力，拓宽功能相变材料的应用范围；在储热控温、示温变色、热量交换等领域有较好应用前景。

Description

一种可逆热致变色定形相变功能材料及其制备方法
技术领域
本发明属于可逆热致变色定形相变功能材料技术领域，具体涉及一种可逆热致变色定形相变功能材料及其制备方法。
背景技术
功能材料是指通过光、电、磁、热、化学等作用后具有特定功能的材料。功能材料是各领域内的重要基础材料，目前功能性材料发展迅速，我国对功能材料的多种类需求越来越大。可逆热致变色材料和相变储能材料都属于功能材料。
可逆热致变色材料是指加热后由一种颜色变为另一种颜色，冷却后又恢复为原来颜色的材料。以结晶紫内酯为主的有机可逆热致变色材料由决定颜色种类的发色剂、决定颜色深浅的显色剂、控制变色温度的溶剂三种基础成分组成，其中溶剂多为固-液相变材料。具体原理为：伴随着溶剂的熔融与凝固，结晶紫内酯分子结构中的内酯环随之打开与关闭，发色剂(电子给予体)与显色剂(电子接受体)之间进行电子转移，吸收光谱在紫外光区和可见光区移动，发生可见光范围内的颜色变化，表现出可逆热致变色性质。
变色体系中的溶剂由于其固-液变化，在使用时需要封装，现有技术中的有机可逆热致变色材料大多以微胶囊形式封装。微胶囊化技术包覆变色体系制备过程复杂，成本高，得到的成品形式多为固态粉末与乳液；且显色剂一般为有低毒性的双酚A；溶剂比例不高，整体相变焓值较低，热致变色微胶囊(温变粉/感温粉)并不起到相变储能控温的作用。
针对固-液相变材料封装问题，还有以多孔基复合定形法、高分子复合定形法为主的形状稳定的固-液(定形)相变材料，这两种定形相变材料具有良好的形状稳定性和较高的潜热值，能有效增强固-液相变材料的实用性和安全性，在能源方面已被广泛使用。多孔基复合定形法的基体本身具有黄色、黑色等基底颜色，添加变色体系后显色不明显，且脆性较大。热塑性弹性体与烷烃类相变材料有很好的相容性，可有效封装烷烃类相变材料，同时整体材料高温时具有柔性不泄露；且热塑性弹性体基体的基底颜色为白色，有望成为变色相变材料的定形基体。
现有技术中以热塑性弹性体为基体的定形相变材料不具备颜色记忆功能；现有技术中的可逆热致变色相变材料大部分变色的实现是在相变材料中额外添加变色微胶囊，具备颜色记忆功能但定形封装效果差。现有技术中的可逆热致变色相变材料，大部分变色的实现是在相变材料中额外添加变色微胶囊，定形封装效果较差，目前还没有将发色剂、显色剂、相变材料与热塑性弹性体直接定形封装的定形相变材料。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种可逆热致变色定形相变功能材料及其制备方法，该相变材料所用原料绿色安全无毒，成本低，将可逆热致变色与定形相变材料相结合，温度触发同时进行相变过程和变色过程，有效解决了现有技术中不具备颜色记忆功能、定形封装效果差和可逆变色稳定性差等问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种可逆热致变色定形相变功能材料，包括以下质量百分比原料：结晶紫内酯0.3-0.5％、4-十二烷基酚0.9-1.5％、溶剂75-85％、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物3-8％和烯烃嵌段共聚物10-20％。
进一步，可逆热致变色定形相变功能材料，包括以下质量百分比原料：结晶紫内酯0.4％、4-十二烷基酚1.2％、溶剂78％、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物6.2％和烯烃嵌段共聚物14.2％。
上述原料中，结晶紫内酯(Crystal Violet Lactone，简称CVL)、4-十二烷基酚和溶剂(烷烃类相变材料，简称PCM)为变色体系。氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(StyreneEthylene Butylene Styrene，简称SEBS)和烯烃嵌段共聚物(Olefin Block Copolymers，简称OBC)两种热塑性弹性体协同作为定形体系，定形体系的三维网络交联结构将变色体系均匀稳固的封装，达到超过相变温度无液体泄露的效果。
进一步，结晶紫内酯(化学式：C26H29N3O2，CAS：1552-42-7)；4-十二烷基酚(化学式：C18H30O，CAS：104-43-8)。
进一步，溶剂为相变温度为18-65℃的烷烃类相变材料。
进一步，烷烃类相变材料为正十六烷、正十七烷、正十八烷、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十二烷或石蜡。
进一步，氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物为G1650、G1651、G1652、G1701、G1726、FG1901、4033、4044、4055、YH501、YH502、YH503、YH602和YH604中的至少一种。
进一步，G1650、G1651、G1652、G1701、G1726和FG1901为美国科腾公司(KRATON)生产KRATON G&E标准系列；4033、4044和4055为日本可乐丽公司(KURARAY)生产的SEPTON系列；YH501、YH502、YH503、YH602和YH604为中国石化集团(SINOPEC)生产的热塑性橡胶系列。
进一步，烯烃嵌段共聚物为9000、9007、9010、9107、9507、9500、9530、9800、9817和9900中的至少一种。
进一步，9000、9007、9010、9107、9507、9500、9530、9800、9817和9900为美国陶氏化学公司(Dow Chemical Company)采用链穿梭聚合工艺合成的新型热塑性弹性体INFUSETMOBC。
上述的可逆热致变色定形相变功能材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将溶剂和结晶紫内酯混合后超声处理10-20min，然后加入4-十二烷基酚，继续超声处理10-20min，再加入氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，超声处理10-20min，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移至油浴加热设备中，在160-180℃温度下机械搅拌熔融共混30-50min，然后加入干燥的烯烃嵌段共聚物，在160-180℃温度下机械搅拌熔融共混30-50min，依次经浇铸成型和冷却，得可逆热致变色定形相变功能材料。
进一步，步骤(1)中，超声处理时，功率为300-600W，水浴温度高于相变温度。
进一步，步骤(2)中，机械搅拌熔融共混时，搅拌速度为50-80rpm。
进一步，机械搅拌设备为减速增力搅拌器。
进一步，步骤(2)中，冷却时，采用骤冷或室温下自然冷却。
综上所述，本发明具备以下优点：
1、本发明的相变材料所用原料绿色安全无毒，成本低，将可逆热致变色与定形相变材料相结合，制备方法简单易操作，温度触发同时进行相变过程和变色过程，具备颜色记忆功能，定形封装效果好，相变焓值高，可逆变色稳定性强，有效解决了现有技术中不具备颜色记忆功能、定形封装效果差和可逆变色稳定性差等问题。
2、本发明以烷烃类相变材料作为变色体系与定形体系的连接桥梁，在变色体系中烷烃类相变材料作为必须的溶剂，为结晶紫内酯和4-十二烷基酚提供开环电子接收，闭环电子释放的反应环境；在定形体系中烷烃类相变材料与氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)的强相容性使得SEBS可作为烷烃类相变材料与烯烃嵌段共聚物(OBC)的连接桥梁将烷烃类相变材料均匀分散在SEBS与OBC两种热塑性弹性体中，使发色体系中作为溶剂的固-液相变材料宏观表现为固-固相变过程，达到定形封装的效果；100℃以内使用无泄漏，超过相变温度时具备柔性，可弯折扭曲，定形效果好。
3、该变色体系中的显色剂选用无毒性的4-十二烷基酚，替代低毒性的双酚A；避免了生产和使用环节的毒害，绿色环保。溶剂为烷烃类相变材料，来源广泛，成本低；OBC与SEBS耐候性好，绿色环保，成本低廉。烷烃类相变材料自身相变潜热大，且负载率高，变色体系与定形体系的加入不影响相变材料的相变过程，整体材料具备较高焓值。同时，采用分次序的超声-熔融法，无需硫化，制备过程简单便捷。无毒环保，成本低。
4、相变温度决定变色温度，温度触发下同时进行可逆相变过程和可逆变色过程。相变温度在18-65℃可调，均匀性好、可逆性强、热稳定性佳；具体表现为，以相变温度为分界，升温加热阶段，低于相变温度呈现鲜艳蓝色，在相变温度附近出现蓝色→浅蓝→无色的变化过程；高于相变温度时，呈无色；降温冷却阶段，在相变温度附近出现无色→浅蓝→蓝色的变化过程；低于相变温度时，又呈现鲜艳蓝色，多次升降温循环性质不变。
附图说明
图1为可逆热致变色定形相变功能材料的技术路线示意图；
图2为实施例1所得可逆热致变色定形相变功能材料的傅里叶红外光谱(FT-IR)图；
图3为实施例2所得可逆热致变色定形相变功能材料的热重分析(TGA)图；
图4为实施例3所得可逆热致变色定形相变功能材料的热致变色情况。
具体实施方式
实施例1
一种可逆热致变色定形相变功能材料，包括以下原料：正二十烷55g、KRATON G&EFG1901 3g、INFUSETM OBC 9530 12g、结晶紫内酯0.3g和4-十二烷基酚0.9g。
上述的可逆热致变色定形相变功能材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正二十烷和结晶紫内酯混合后在45℃和300W条件下超声处理10min，然后加入4-十二烷基酚，继续超声处理10min，再加入KRATON G&E FG1901，超声处理15min，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移至油浴加热设备中，在160℃、60rpm条件下机械搅拌熔融共混30min，然后加入干燥的INFUSETM OBC 9530，在180℃、60rpm条件下机械搅拌熔融共混30min，依次经浇铸成型和冷却，得可逆热致变色定形相变功能材料。
利用瑞士布鲁克公司生产的TENSORⅡ傅里叶红外光谱分析仪，对所得的可逆热致变色定形相变功能材料进行测试，所得FT-IR结果见图2。
由图2分析可知，材料的主吸收峰中没有出现任何变化，也没有出现额外的新峰；结果表明，变色体系与定形体系之间是物理连接在一起的，没有发生化学相互作用。
实施例2
一种可逆热致变色定形相变功能材料，包括以下原料：正二十二烷55g、KURARAY4033 3g、INFUSETM OBC 9530 12.5g、结晶紫内酯0.4g、4-十二烷基酚1.2g。
上述的可逆热致变色定形相变功能材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正二十二烷和结晶紫内酯混合后在55℃和400W条件下超声处理10min，然后加入4-十二烷基酚，继续超声处理10min，再加入KURARAY 4033，超声处理15min，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移至油浴加热设备中，在160℃、60rpm条件下机械搅拌熔融共混30min，然后加入干燥的INFUSETM OBC 9530，在180℃、60rpm条件下机械搅拌熔融共混30min，依次经浇铸成型和冷却，得可逆热致变色定形相变功能材料。
利用瑞士梅特勒－托利多公司生产的TGA/DSC2/1600型热重分析仪，设置温度区间25-500℃，升温速率为10℃/min，氮气保护，对所得的可逆热致变色定形相变功能材料进行测试，所得TGA结果见图3。
由图3分析可知，第一个降解步骤发生在200-370℃之间，主要是正二十二烷的降解，第二步发生在400℃以上，主要是OBC与SEBS引起的降解。整体样品在100℃以下保持优异的热稳定性，在100℃以下不泄露也不降解。
实施例3
一种可逆热致变色定形相变功能材料，包括以下原料：OP44E相变蜡50g、FG19013g、INFUSETM OBC 9530 12g、结晶紫内酯0.3g、4-十二烷基酚0.9g。
上述的可逆热致变色定形相变功能材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将OP44E相变蜡和结晶紫内酯混合后在55℃和400W条件下超声处理10min，然后加入4-十二烷基酚，继续超声处理10min，再加入FG1901，超声处理15min，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移至油浴加热设备中，在160℃、60rpm条件下机械搅拌熔融共混30min，然后加入干燥的INFUSETM OBC 9530，在180℃、60rpm条件下机械搅拌熔融共混30min，依次经浇铸成型和冷却，得可逆热致变色定形相变功能材料。
将制得可逆热致变色定形相变功能材料浇铸成规格为50mm*100mm*5mm的长方形样品，在加热板上对一端加热，使用testo红外摄像机进行温度测试，所得热致变色情况见图4。
由图4分析可知，在P1轴方向，随着温度的升高，蓝色颜色逐渐变为浅蓝、白色；在47℃时相变完成，变色结束，温度与变色情况相对应。
对比例
一种可逆热致变色定形相变功能材料，包括以下原料：聚乙二醇4000 50g、FG19013g、INFUSETM OBC 9530 12g，结晶紫内酯0.3g，4-十二烷基酚0.9g。
上述的可逆热致变色定形相变功能材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙二醇4000和结晶紫内酯混合后在55℃和400W条件下超声处理10min，然后加入4-十二烷基酚，继续超声处理10min，再加入FG1901，超声处理15min，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移至油浴加热设备中，在160℃、60rpm条件下机械搅拌熔融共混30min，然后加入干燥的INFUSETM OBC 9530，在180℃、60rpm条件下机械搅拌熔融共混30min，依次经浇铸成型和冷却，得可逆热致变色定形相变功能材料。
分别测定实施例1-3和对比例所得可逆热致变色定形相变功能材料的相变参数与变色参数，其结果见表1。
其中，Tm、ΔHm均由美国TA仪器公司生产的DSC-Q20热流式差示扫描量热仪测试的储热性能，温度为10-80℃，升(降)温速率为5℃/min，氮气保护。利用安捷伦34970A数据采集仪与T型热电偶(精度±0.3℃)测量其升温阶段和降温阶段的温度，颜色变化由人眼识别得到。
表1相变参数与变色参数统计表
Figure BDA0002892310600000091
由表1、图3-4可知，本发明所得可逆热致变色定形相变功能材料热稳定性好，变色效果好，烷烃类相变材料负载量决定相变焓值，可维持在150J/g以上高潜热量。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (8)

1.一种可逆热致变色定形相变功能材料，其特征在于，包括以下质量百分比原料：结晶紫内酯0.3-0.5％、4-十二烷基酚0.9-1.5％、溶剂75-85％、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物3-8％和烯烃嵌段共聚物10-20％；
所述溶剂为相变温度为18-65℃的烷烃类相变材料；
所述烷烃类相变材料为正十六烷、正十七烷、正十八烷、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十二烷或石蜡。
2.如权利要求1所述的可逆热致变色定形相变功能材料，其特征在于，包括以下质量百分比原料：结晶紫内酯0.4％、4-十二烷基酚1.2％、溶剂78％、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物6.2％和烯烃嵌段共聚物14.2％。
3.如权利要求1所述的可逆热致变色定形相变功能材料，其特征在于，所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物为G1650、G1651、G1652、G1701、G1726、FG1901、4033、4044、4055、YH501、YH502、YH503、YH602和YH604中的至少一种。
4.如权利要求1所述的可逆热致变色定形相变功能材料，其特征在于，所述烯烃嵌段共聚物为9000、9007、9010、9107、9507、9500、9530、9800、9817和9900中的至少一种。
5.如权利要求1-4任一项所述的可逆热致变色定形相变功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将溶剂和结晶紫内酯混合后超声处理10-20min，然后加入4-十二烷基酚，继续超声处理10-20min，再加入氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，超声处理10-20min，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液转移至油浴加热设备中，在160-180℃温度下机械搅拌熔融共混30-50min，然后加入干燥的烯烃嵌段共聚物，在160-180℃温度下机械搅拌熔融共混30-50min，依次经浇铸成型和冷却，得可逆热致变色定形相变功能材料。
6.如权利要求5所述的可逆热致变色定形相变功能材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理时，功率为300-600W，水浴温度高于相变温度。
7.如权利要求5所述的可逆热致变色定形相变功能材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，机械搅拌熔融共混时，搅拌速度为50-80rpm。
8.如权利要求5所述的可逆热致变色定形相变功能材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，冷却时，采用骤冷或室温下自然冷却。
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CN110713728B (zh) * 2019-10-08 2024-02-09 郑州轻工业学院 一种石蜡-sebs热塑性弹性体复合相变材料的制备方法

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