CN112851382A - 一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置，由石墨加热系统、测温系统、分离式模具、样品腔室、液压系统、真空控制系统和循环水冷炉体组成。循环水冷炉体构成密闭的烧结炉内空间，分离式模具、样品腔室、液压系统的压头位于炉内，石墨加热系统与分离式模具连接，压头处于模具闭合后熔融室正上方；分离式模具可在底座的限制下分离，便于取出样品和熔渗金属；试样腔室卡在模具上，以便构成封闭熔渗腔室；循环水冷炉体上设有测温孔，便于测温系统检测温度；真空控制系统与循环水冷炉体连接，以控制烧结炉内的真空度。本发明结构简单，压力来源于液压油缸推动的机械压力，安全性高，且材料利用率高，可实现复合材料的高压熔渗以及近净成型。
Description
技术领域
本发明涉及碳陶复合材料压力浸渗成形技术领域，具体属于一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置。
背景技术
碳陶复合材料是一种新型的摩擦制动材料，其具有密度小、强度高、摩擦系数高且稳定、摩擦量小、制动比大、耐高温、使用寿命长、摩擦性能对外界环境介质（霉菌和油污、潮湿等）不敏感等优点，在高速、高能载、苛刻环境制动系统上具有广泛的应用前景；碳陶复合材料虽然性能优异，但在很长一段时间内多应用于航空、军事等一些尖端领域，工业化应用程度不高，究其原因，主要是碳陶复合材料的制备周期长、成本高；例如，碳陶复合材料的主流制备工艺化学气相渗透法(CVI)和先驱体浸渍裂解法（PIP）虽然制备的复合材料性能良好，但其制备周期长达数月，导致制备的碳陶复合材料成本较高。相比之下，反应熔体浸渗法（RMI）是一种碳陶复合材料的高效率、低成本制备方法，一次熔渗即可得到高致密的复合材料，大大缩减了材料制备周期和成本。
RMI工艺是将合金或金属加热到熔融状态，再通过毛细管力使其渗入到多孔碳预制件中，并且与多孔碳预制件中的碳基体发生反应生成所设计的新基体的制备工艺，是一种备受研究者们的广泛关注的碳陶复合材料制备工艺；在现有的RMI工艺中，通常采用无压熔渗和压力熔渗，无压熔渗对金属合金和预制件的种类和性能有限制。压力熔渗包括真空压力熔渗和真空挤压熔渗。真空压力熔渗是目前最为常见的一种工艺，现有的真空压力熔渗方法是在真空环境下将熔渗金属熔融，将预制体置于熔渗金属熔液中，再对容器内施加一定的气压，在气压的作用下将熔渗金属熔液压入预制体的孔隙中。这种方法所达到的压力有限，对于熔渗压力大的预制体来说，熔渗将很难进行；通过高压气体施加的压力不容易控制，难达到所需压力值；在真空容器内部充满了高压气体，熔渗温度不宜过高，且极易产生安全隐患，要保证安全就需增加设备的成本；反应熔渗工艺后，残余熔渗金属与所制备的复合材料粘黏，材料近净成型无法实现；因此，随着工业上对碳陶复合材料需求的增加，对碳陶复合材料制备的设备也提出了更高的要求，急需一种新型的反应熔渗装置来制备碳陶复合材料，以克服现有的反应熔渗装置工作压力小、熔渗温度低、不易控制压力大小、设备成本高、工艺复杂、材料近净成型难以实现的缺点，为推动碳陶复合材料研发和应用提供助力。
发明内容
(一）要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种基于石墨加热的、机械挤压的、制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置，以克服现有技术中高压反应熔渗装置中工作压力小、不易控制压力大小、设备成本高和熔渗温度低，难以实现材料近净成型的不足。
（二）技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置，所述压力反应熔渗装置由液压系统、石墨加热测温系统、分离式模具、样品腔室、循环水冷炉体和真空控制系统组成；
液压系统由液压泵、压头和密封圈组成，压头处于模具闭合后熔融室正上方，压头下有密封圈，防止压进模具时金属熔渗液溢出；
优选地，压头、密封圈所用材料为高强石墨材料。
石墨加热测温系统由加热电源、测温与加热控制一体机、测温仪和石墨导电连接块组成，测温与加热控制一体机控制加热电源和收集测温仪数据，测温与加热控制一体机通过石墨导电连接块与模具连接，对模具通电加热。
所述测温仪为双比色红外测温仪，测温范围为600-3000℃。
分离式模具由自上而下依次为样品腔室、左模具、右模具和模具滑动限制底座构成；分离式模具位于循环水冷炉内，左右模具可在限制底座上滑动分离，以便于取出冷却后的熔渗金属和样品；样品腔室卡在左右模具上，通过闭合模具可实现样品腔室密闭。
优选地，分离式模具所用材料为高纯石墨。
样品腔室可从模具中分离出来；样品腔室卡在左右模具上，通过闭合模具可实现样品腔室密闭。
优选地，样品腔室所用材料为高纯石墨。
循环水冷炉体上设有测温孔，便于测温系统监测温度。
真空控制系统与循环水冷炉体连接，以控制烧结炉内的真空度。
进一步，所述石墨加热系统可控温度范围在1200℃～3000℃。
进一步，所述分离式模具由左模具、右模具和模具滑动限制底座组成；左模具、右模具可在模具滑动限制底座上滑动，实现模具的分离，最大分离距离为样品腔室直径的2.5倍。
进一步，所述分离式模具由模具密闭螺栓和模具滑动限制底座的定位销实现密闭和定位。
进一步，所述分离式模具内部由熔融金属腔室、熔渗金属液管道、样品腔室卡槽和螺栓孔组成。
进一步，所述分离式模具中，压入模具口的内径比压头的直径大1mm～2mm。
更进一步地，所述压头下的密封塞为石墨材料制成，密封塞的直径比压入模具口的内径大1mm～2mm。
循环水冷炉体由炉门和炉体组成。
其中炉门上设有炉门循环水进水口、炉门循环水出水口。
炉体上设有炉体循环水进水口、炉体循环水出水口、测温孔和放气阀。所述放气阀为工业针式阀和球阀。
优选地，测温孔所用材料为高纯石墨。
所述真空控制系统由压力表和真空泵组成，所述真空泵具有活塞式真空泵和扩散泵两级，实现烧结炉内真空度最高达到
Pa。
（三）有益效果
本发明提供的一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置工作压力大，一般最高压力可达到25MP，可根据需求选择不同压力的液压泵，既能控制压力大小，也有效缩短了反应熔渗工艺的消耗时间，同时也降低了设备的成本；该加压反应熔渗装置加热温度高，几乎可熔化所有金属，工业适用性强；该装置能够实现材料的近净成型，节约材料；本发明提供的加压反应熔渗装置结构简单，实用性强。
附图说明
图1为本发明一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置的示意图。图中101、102和103分别为液压泵、压头和密封垫。201、202、203和204分别为测温孔、测温仪、测温与加热控制一体机和加热电源。301、302、303和304分别为右模具、左模具、模具滑动限制底座和卡环。401为试样腔。501和502分别为真空泵和压力表。601炉体循环进水口，602为炉体循环出水口，603为放气阀，604为炉体。
图2为本发明一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置的侧视部分结构示意图。图中605和606分别为炉门循环进水口和炉门循环出水口。
图3为本发明一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置的左右模具剖面图示意图。205为石墨导电连接块，305为熔融腔室，306为熔渗液通道，307为样品腔室卡槽，308为螺栓孔。
图4为本发明一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置的分离式模具的3D示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本发明提供了一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置，其结构示意图如图1所示，包括液压系统、石墨加热测温系统、分离式模具、样品腔室、真空控制系统和循环水冷炉体。
液压系统由液压泵、压头和密封圈组成，压头处于模具闭合后熔融室正上方，压头下有密封垫，压头和密封垫均有高强石墨材料制成。
石墨加热测温系统由加热电源、测温与加热控制一体机、石墨导电连接块和测温仪组成，采用石墨加热，最高温度可达3000℃；炉体上的测温孔处所用材料为高强石墨，测温仪为双比色红外测温仪，测温与加热控制一体机实时记录温度变化。双比色红外测温仪的温度范围为600℃-3000℃。
分离式模具自上而下依次由样品腔室、左模具、右模具和模具滑动限制底座组成，左右模具可在模具滑动限制底座左右滑动，滑动距离为样品腔室直径的2.5倍；分离式模具均由高强石墨材料制成。
样品腔室可卡在左右模具的卡槽中，与闭合的模具形成密闭腔室。
循环水冷炉体上由炉体循环水进水口、炉体循环水出水口、炉门循环水进水口、炉门循环水出水口、炉门、炉体和放气阀组成。炉体循环进水口位于炉体下方，炉体循环出水口位于炉体上方；放气阀为工业用针式阀。
真空控制系统由压力表和真空泵组成，所述真空泵具有活塞式真空泵和扩散泵两级，实现烧结炉内真空度最高达到
，压力表可显示正负压力。
本发明装置的使用过程如下:
步骤1.将预制体放置于试样腔与右模具扣合的腔体内部，再将左模具与右模具及试样腔闭合，扣上定位销，拧紧螺栓；
步骤2.打开气阀，接通真空泵对炉内抽取真空，至炉内的真空度达到实验要求；
步骤3.开启加热电源，以一定的功率对模具进行加热，待温度达到实验预设温度时，金属熔化，保温；
步骤4.启动液压系统，压头压入闭合模具熔渗液腔中，将熔渗液压入试样腔，再施加一定的压力，熔渗液渗入预制体，保压；
步骤5.保持一定时间后，达到预设熔渗时间，压头泄压退出，关闭加热电源，开启水冷系统冷却；
步骤6.一定时间后，关闭真空泵，实验样品冷却后，打开放气阀至常压，即可打开炉门，分离模具，取出实验样品，完成高压反应熔渗制备碳陶复合材料的整个实验过程。
Claims (10)
1.一种制备碳陶复合材料的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述压力反应熔渗装置由石墨加热测温系统、分离式模具、样品腔室、液压系统、循环水冷炉体和真空控制系统组成；石墨加热测温系统由加热电源（204）、测温与加热控制一体机（203）、测温仪（202）和石墨导电连接块（205），加热电源通过石墨导电连接块与分离式模具连接；分离式模具由自上而下依次为样品腔室（401）、左模具（302）、右模具（301）和模具滑动限制底座（303）构成；左右模具可在限制底座上滑动分离，以便于取出冷却后的熔渗金属和样品；样品腔室卡在左右模具上，通过闭合模具可实现样品腔室密闭；
液压系统由液压泵（101）、压头（102）和石墨密封圈（103）组成；压头下有密封圈，防止压进模具时金属熔渗液溢出；
循环水冷炉体上设有测温孔（201），便于测温系统监测炉内温度；
真空控制系统与循环水冷炉体（604）连接，以控制炉内真空度。
2.如权利要求1所述的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述石墨加热系统可控温度范围在1200℃～3000℃。
3.如权利要求1所述的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述分离式模具由左模具、右模具和模具滑动限制底座组成。
4.如权利要求1所述的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述分离式模具由模具密闭螺栓和模具滑动限制底座的定位销实现密闭和定位。
5.如权利要求1所述的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述分离式模具内部由熔融金属腔室、熔渗金属液管道、样品腔室卡槽和螺栓孔组成。
6.如权利要求1所述的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述分离式模具中，压入模具口的内径比压头的直径大1mm～2mm。
7.如权利要求1所述的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述分离式模具中，样品腔室底部有一空心圆盘结构，能够与左右模具的卡槽相匹配，可实现稳定密闭样品腔室作用。
8.如权利要求1所述的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述压头下的密封塞为石墨材料制成，密封塞的直径比压入模具口的内径大1mm～2mm。
9.如权利要求1所述的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述分离式模具采用的材料为高纯石墨。
10.如权利要求1所述的压力反应熔渗装置，其特征在于，所述测温与加热控制一体机具有测量炉内反应温度以及对加热温度进行调控的功能。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210528 |