CN112816312A - 微波消解的调节方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了微波消解的调节方法，所述微波消解的调节方法包括以下步骤：(A1)消解管放置在密封和加压的微波消解罐内；(A2)调取消解罐内样品对应的调节数据集，得到调节位置‑消解时间的对应关系，以及所述样品对应的调节间隔时间Δt；(A3)利用微波加热所述样品，根据所述映射关系调整微波功率调节装置的调节件的位置，完成阻抗匹配；(A4)每间隔时间Δt，按照所述映射的消解时间再次调节所述调节件的位置。本发明具有效率高、自动化等优点。

Description

微波消解的调节方法

技术领域

本发明涉及消解，特别涉及微波消解的调节方法。

背景技术

目前市场上的微波消解设备的微波传输装置--波导管的尺寸、结构普遍固定了尺寸和形状，因此其特征阻抗值也被固定。对于微波加热的负载即载液和样品来说，其阻抗值会随温度变化而变化，还会随着负载样品种类、质量变化而变化，因此很容易造成波导管和负载之间阻抗不匹配，从而存在反射功率高，微波传输效率低，反射的微波损伤微波发射源和波导管，降低微波源使用寿命等问题。

还有，目前市场上的微波设备没有相关调节阻抗使负载和波导匹配的措施，只能通过降低微波源的发射功率来降低反射功率，即便如此微波源仍极大程度受到损伤，需要定期更换微波源。而且由于微波源功率不高且存在不可控的反射功率，负载的加热速度受到限制、所能消解的样品种类、样品量和消解效率也受到了限制。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种自动化的微波消解的调节方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

微波消解的调节方法，所述微波消解的调节方法包括以下步骤：

(A1)消解管放置在密封和加压的微波消解罐内；

(A2)调取消解罐内样品对应的调节数据集，得到调节位置-消解时间的对应关系，以及所述样品对应的调节间隔时间Δt；

(A3)利用微波加热所述样品，根据所述映射关系调整微波功率调节装置的调节件的位置，完成阻抗匹配；

(A4)每间隔时间Δt，按照所述映射的消解时间再次调节所述调节件的位置。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

针对现有技术中存在的不足，申请人提出了微波反射功率可控调节的方法：建立了调节位置-消解时间的对应关系，从而获得在不同消解时间内对应最高加热效率(即最小反射系数)的调节件的位置。基于上述发明构思，从而达到了：

1.加热效率高；

提出了自动调节波导阻抗方法，从而匹配阻抗不断变化的负载，使负载可以得到最高的加热效率；

将消解样品时间间隔化，在每间隔一定时间后进行阻抗匹配，调节效果更佳；

对于需求大功率消解的场合可以进一步缩短调节装置的调节时间间隔，从而满足大功率，消解大负载的场合；

2.一致性好；

创建了不同样品、不同样品量的消解的阻抗匹配数据库，采用数据库的消解方案消解效率更高，同批次不同试管，不同批次样品等的消解一致性更好；

3.运行成本低、直观；

通过调节装置实现负载-波导管的阻抗匹配问题，降低微波反射功率，提高微波源和波导管的使用寿命，也即降低了运行成本；

实时检测出微波加热过程中的微波反射功率值，将不可见的微波数据化并显示出来，可以给用户直观的安全感。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例的微波消解的调节方法的流程图。

具体实施方式

图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图1示意性地给出了本发明实施例的微波消解的调节方法的流程图，如图1所示，所述微波消解的调节方法包括以下步骤：

(A1)消解管放置在密封和加压的微波消解罐内；

(A2)调取消解罐内样品对应的调节数据集，得到调节位置-消解时间的对应关系，以及所述样品对应的调节间隔时间Δt；

(A3)利用微波加热所述样品，根据所述映射关系调整微波功率调节装置的调节件的位置，完成阻抗匹配；

(A4)每间隔时间Δt，按照所述映射的消解时间再次调节所述调节件的位置。

为了自动、方便地调节加热效率，进一步地，所述消解罐设置在接收波导管上；所述调节装置设置在所述接收波导管上，用于调节所述调节件在所述接收波导管内的上下位置。

为了获得更高的加热效率，进一步地，所述数据集是：

所述调节件的伸入所述接收波导管内的长度h与样品参数、波导管参数、调节间隔时间Δt和反射系数η间的对应关系，或者，调节间隔时间Δt与长度h、样品参数、波导管参数和反射系数η间的对应关系；所述样品参数包括样品类别m、样品量g和样品温度T，所述波导管参数为波导管的特征尺寸误差和装配误差，反射系数η为微波加热的反射功率P_反和输入功率P_入的比值。

为了获得与样品对应的准确的长度h和消解时间t间映射关系，进一步地，所述数据集的获得方式为：

(B1)标准样品(m₁，g₁)放入消解罐内的消解管内，m₁为样品类别，g₁为样品质量；

(B2)启动消解，按照加热曲线加热消解标准样品(m₁，g₁)；

(B3)在一个调节周期内，所述长度h从零开始逐渐变大，获得多个与长度h_11i、时间t_11i对应的反射功率P_反11i和输入功率P_入11i，从而获得反射系数

获得数组(η_11min，h₁₁，t₁₁)，η_11min是反射系数η_11i的最小值，长度h₁₁和时间t₁₁分别与所述最小值η_11min对应；

(B4)将长度h调整到h₁，间隔时间Δt₁后，长度h从零开始变大，并按照步骤(B3)的方式获得数组(η_21min，h₂₁，t₂₁)；

依照上述方式获得数组(η_31min，h₃₁，t₃₁)···(η_M1min，h_M1，t_M1)，M为正整数；

(B5)获得

若s≤s₀，s₀是设定值，保存数组(s₁，h₁₁，t₁₁，Δt₁)，(s₁，h₂₁，t₂₁，Δt₁)···(s₁，h_M1，t_M1，Δt₁)，进入步骤(B6)；

若s＞s₀，降低间隔时间Δt，回到步骤(B3)，直到s≤s₀；

(B6)利用所述标准样品(m₁，g₁)重复上述步骤(B1)-(B5)H次，H为正整数，从而获得H组数组：

(s₁，h₁₁，t₁₁，Δt₁)，(s₁，h₂₁，t₂₁，Δt₁)···(s₁，h_M1，t_M1，Δt₁)；

(s₂，h₁₂，t₁₂，Δt₂)，(s₂，h₂₂，t₂，Δt₂)···(s₂，h_M2，t_M2，Δt₂)；

…

(s_H，h_1H，t_1H，Δt_H)，(s₁，h_2H，t_2H，Δt_H)···(s₁，h_MH，t_MH，Δt_H)；

从而获得与样品(m₁，g₁)对应的数组；

(B7)利用步骤(B1)-(B6)获得其它样品的数组。

为了降低调节的复杂度，进一步地，在调节周期内，输入功率P_入不变；在调节周期内，反射功率最小时，反射系数最小。

为了提高数据集的全面性，进一步地，所述其它样品包括同类别或不同类别的样品。

为了提高准确性，进一步地，在步骤(A3)，每次调节所用时间等于所述调节周期。

实施例2：

根据本发明实施例1的微波消解的调节方法的应用例。

在本应用例中，微波源、发射波导管、微波功率计和接收波导管依次设置；与所述调节装置相比较，所述消解罐更远离所述微波功率计；调节装置包括步进电机和转换单元，转换单元将步进电机的转动转换为调节件的上下移动，也即处于接收波导管内的调节件的底端的位置上下可调，从而调节微波加热功率；消解罐和调节装置处于所述接收波导管的上侧。

本实施例的微波消解的调节方法，包括以下步骤：

(A1)消解管放置在密封和加压的微波消解罐内，如样品为(m₁，g₁)；

(A2)调取消解罐内样品对应的调节数据集，如样品(m₁，g₁)对应的数据集为

从而得到调节位置-消解时间的对应关系，以及所述样品对应的调节间隔时间Δt；

所述数据集为所述调节件的伸入所述接收波导管内的长度h与样品参数、波导管参数、调节间隔时间Δt和反射系数η间的对应关系，反射系数η为微波加热的反射功率P_反和输入功率P_入的比值；所述数据集的获得方式为：

(B1)标准样品(m₁，g₁)放入消解罐内的消解管内，m₁为样品类别，g₁为样品质量；

(B2)启动消解，按照加热曲线加热消解标准样品(m₁，g₁)，输入功率发生变化；

(B3)在一个调节周期如1秒内，所述长度h从零开始逐渐变大，获得多个(如每0.005秒调节一次，每次调节0.0002米)一个调节周期的1秒内调节200次)与长度h_11i、时间t_11i对应的反射功率P_反11i和输入功率P_入11i，从而获得反射系数

获得单个数组(η_11min，h₁₁，t₁₁)，η_11min是反射系数η_11i的最小值，长度h₁₁和时间t₁₁分别与所述最小值η_11min对应；

(B4)将长度h调整到h₁，间隔时间Δt₁后，如10秒后，长度h从零开始变大，并按照步骤(B3)的方式获得单个数组(η_21min，h₂₁，t₂₁)；

依照上述方式获得数组(η_31min，h₃₁，t₃₁)···(η_M1min，h_M1，t_M1)，M为正整数，如100；

(B5)获得

若s≤s₀，s₀是设定值，保存数组(s₁，h₁₁，t₁₁，Δt₁)，(s₁，h₂₁，t₂₁，Δt₁)···(s₁，h_M1，t_M1，Δt₁)，进入步骤(B6)；s₀与微波源满足使用寿命时所能承受的反射功率极限相关，可以取经验值；

若s＞s₀，降低间隔时间Δt，回到步骤(B3)，直到s≤s₀；

(B6)利用所述标准样品(m₁，g₁)重复上述步骤(B1)-(B5)H次，如10次，H为正整数，从而获得H组数组：

(s₁，h₁₁，t₁₁，Δt₁)，(s₁，h₂₁，t₂₁，Δt₁)···(s₁，h_M1，t_M1，Δt₁)；

(s₂，h₁₂，t₁₂，Δt₂)，(s₂，h₂₂，t₂，Δt₂)···(s₂，h_M2，t_M2，Δt₂)；

…

(s_H，h_1H，t_1H，Δt_H)，(s₁，h_2H，t_2H，Δt_H)···(s₁，h_MH，t_MH，Δt_H)；

从而获得与样品(m₁，g₁)对应的数组；

(B7)利用步骤(B1)-(B6)获得其它样品(类别和质量中至少一者不同)的数组；

(A3)利用微波加热所述样品，根据所述映射关系调整微波功率调节装置的调节件的位置，完成阻抗匹配，如消解时间为t₁时，长度h调节到h＝h₁；每次调节所需时间和上述步骤(B3)中的调节周期相同，如均为1秒；

(A4)每间隔时间Δt＝Δt′，按照所述映射的消解时间再次调节所述调节件的位置，如消解时间为t₂时，长度h调节到h＝h₂；消解时间为t₃时，长度h调节到h＝h₃。

在上述方法中，波导管(发射管和接收管)加工是控制同一加工商、同一加工机床和同一人操作机床得到的，因此同一批次之间的零件加工尺寸误差、装配误差和不同批次零件的加工尺寸误差、装配误差具备一致性，但是为了尽量减小零件加工尺寸和装配误差带来的影响，数据库采用大批量实验得到的程度和间隔时间的平均值作为标准值。

实施例3：

根据本发明实施例1的微波消解的调节方法的应用例，与实施例2不同的是：

在建立数据集的过程中，输入功率P_入是不变的；在调节周期内，反射功率最小时，反射系数最小。

Claims (10)

1.微波消解的调节方法，所述微波消解的调节方法包括以下步骤：

(A1)消解管放置在密封和加压的微波消解罐内；

(A2)调取消解罐内样品对应的调节数据集，得到调节位置-消解时间的对应关系，以及所述样品对应的调节间隔时间Δt；

(A3)利用微波加热所述样品，根据所述映射关系调整微波功率调节装置的调节件的位置，完成阻抗匹配；

(A4)每间隔时间Δt，按照所述映射的消解时间再次调节所述调节件的位置。

2.根据权利要求1所述的微波消解的调节方法，其特征在于，所述消解罐设置在接收波导管上；所述调节装置设置在所述接收波导管上，用于调节所述调节件在所述接收波导管内的上下位置。

3.根据权利要求2所述的微波消解的调节方法，其特征在于，所述数据集是：

所述调节件的伸入所述接收波导管内的长度h与样品参数、波导管参数、调节间隔时间Δt和反射系数η间的对应关系，或者，调节间隔时间Δt与长度h、样品参数、波导管参数和反射系数η间的对应关系；所述样品参数包括样品类别m、样品量g和样品温度T，所述波导管参数为波导管的特征尺寸误差和装配误差，反射系数η为微波加热的反射功率P_反和输入功率P_入的比值。

4.根据权利要求3所述的微波消解的调节方法，其特征在于，所述数据集的获得方式为：

(B1)标准样品(m₁，g₁)放入消解罐内的消解管内，m₁为样品类别，g₁为样品质量；

(B2)启动消解，按照加热曲线加热消解标准样品(m₁，g₁)；

(B3)在一个调节周期内，所述长度h从零开始逐渐变大，获得多个与长度h_11i、时间t_11i对应的反射功率P_反11i和输入功率P_入11i，从而获得反射系数

i＝1，2…N；

获得数组(η_11min，h₁₁，t₁₁)，η_11min是反射系数η_11i的最小值，长度h₁₁和时间t₁₁分别与所述最小值η_11min对应；

(B4)将长度h调整到h₁，间隔时间Δt₁后，长度h从零开始变大，并按照步骤(B3)的方式获得数组(η_21min，h₂₁，t₂₁)；

依照上述方式获得数组(η_31min，h₃₁，t₃₁)…(η_M1min，h_M1，t_M1)，M为正整数；

(B5)获得

若s≤s₀，s₀是设定值，保存数组(s₁，h₁₁，t₁₁，Δt₁)，(s₁，h₂₁，t₂₁，Δt₁)…(s₁，h_M1，t_M1，Δt₁)，进入步骤(B6)；

若s＞s₀，降低间隔时间Δt，回到步骤(B3)，直到s≤s₀；

(B6)利用所述标准样品(m₁，g₁)重复上述步骤(B1)-(B5)H次，H为正整数，从而获得H组数组：

(s₁，h₁₁，t₁₁，Δt₁)，(s₁，h₂₁，t₂₁，Δt₁)…(s₁，h_M1，t_M1，Δt₁)；

(s₂，h₁₂，t₁₂，Δt₂)，(s₂，h₂₂，t₂，Δt₂)…(s₂，h_M2，t_M2，Δt₂)；

…

(s_H，h_1H，t_1H，Δt_H)，(s₁，h_2H，t_2H，Δt_H)…(s₁，h_MH，t_MH，Δt_H)；

从而获得与样品(m₁，g₁)对应的数组；

(B7)利用步骤(B1)-(B6)获得其它样品的数组。

5.根据权利要求4所述的微波消解的调节方法，其特征在于，在调节周期内，输入功率P_入不变；在调节周期内，反射功率最小时，反射系数最小。

6.根据权利要求4所述的微波消解的调节方法，其特征在于，s₀与微波源满足使用寿命时所能承受的反射功率极限相关。

7.根据权利要求4所述的微波消解的调节方法，其特征在于，所述其它样品包括同类别或不同类别的样品。

8.根据权利要求4所述的微波消解的调节方法，其特征在于，在步骤(A3)，每次调节所用时间等于所述调节周期。

9.根据权利要求2所述的微波消解的调节方法，其特征在于，所述调节装置包括步进电机，利用电机驱动所述调节件的上下移动。

10.根据权利要求2所述的微波消解的调节方法，其特征在于，微波源、发射波导管、微波功率计和接收波导管依次设置；与所述调节装置相比较，所述消解罐更远离所述微波功率计。

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