CN112795158A - 碳纤维毡增强光固化树脂复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及管道石油安全运输技术领域，是一种碳纤维毡增强光固化树脂复合材料及其制备方法和应用，前者原料包括碳纤维毡和光固化树脂，将碳纤维毡放在装有光固化树脂的容器中，置于真空干燥器中脱气，随后将烧杯取出，此过程重复三次；将烧杯表面多余的光固化树脂擦掉后，再将烧杯放在紫外光或者太阳光下固化，得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料。本发明制备过程简单高效，生产成本低，具有优异的力学强度和良好的光热和电加热性能，对钢制管道具有良好的粘附能力，且能够通过电学信号自我监测复合结构的完整性，可用于对输油管道加热以降低原油粘度提高输油效率，有着大规模制备的潜力和广阔的商业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及管道石油安全运输技术领域，是一种碳纤维毡增强光固化树脂复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
大自然的恩赐“原油”，是当今社会最重要的工业能源之一，被称为“黑金”。这种深褐色、粘稠的液体早已渗透到许多与我们生活密切相关的领域，如建材、运输、取暖、航空航天工程等。然而，世界石油资源往往分布在非常偏远的地区，因此高效、低成本的管道运输是最有效的石油运输方式，并且随着石油需求的不断增加，石油运输网络的建设也越来越密集。
一般而言，原油的粘度和类型对原油在管道中的流动阻力有很大的影响，也会影响管道输送的能耗。目前，管道原油输送面临两大挑战：（1）由于管道与环境之间的热交换，原油的流动性能随温度的降低而降低；（2）当原油中胶质和沥青质含量较高、蜡含量较低时，原油粘度高，倾点较低，导致流动过程中的摩阻增大。对于含蜡量较高的原油，在低温管道输送过程中，蜡晶容易析出。随后，蜡晶体会生长形成网状结构，将污泥、树胶、沥青和其他原油成分保存在周围。这将逐渐减小管道的有效输送面积，增加原油的输送阻力，从而对管道的输送效率产生负面影响。为了降低原油粘度，防止管道堵塞，在实际工况下，主要采用两种方法来提高原油的流动性。一是通过设置加热池对管道进行加热，将油温提高到运输所需的温度，保证原油安全到达码头。然而，这种方法需要大量的能量来产生热量，从而增加了运输和环境成本。例如，中国大部分油田都位于高纬度地区，那里的环境温度一年中有四分之三以上低于倾点（32 ℃）。因此，在管道输送过程中，80%以上的原油需要加热以提高其流动性，造成大量的燃油消耗。另一种方法是在原油中添加降凝剂（PPD），以防止原油凝固。然而，PPD是一种昂贵的化工产品，会对原油造成损害，需要在后续加工过程中与石油分离，从而导致额外的生产工艺和成本增加。因此，减少燃料依赖性增温和缓蚀剂的添加，不仅可以提高原油运输效率，还可以降低成本，减少环境污染。
太阳能被公认为是地球上最丰富、最清洁的可再生能源，太阳每小时免费向地球输送约4.4×1014 MJ的能量，远远超过全世界每年的能源消耗量。太阳能光热转换因其装置相对简单、能量转换效率高而被广泛应用于许多领域。例如，《先进功能材料》(Adv.Funct. Mater. 2019, 29, 1900703) 报道了一种仅基于日光加热输油管道的聚吡咯-聚氨酯光热织物，为在光照良好的地方低于倾点温度下的原油输送提供了可能性。然而，这种材料仍然存在力学强度较低、耐用性差等问题。由于织物与管道之间缺乏有效粘合，织物很容易从管道上脱落，限制了其长期使用性。此外，太阳光强度随着时间和气候条件不断变化，单一功能的光热织物仅能在光照良好的有限时间内使用。
发明内容
本发明提供了一种碳纤维毡增强光固化树脂复合材料及其制备方法和应用，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决原油运输现有存在能耗大成本高及可用光热材料强度低耐用性差，使得原油粘度过高堵塞输油管道的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，原料包括碳纤维毡和光固化树脂，按照下述步骤制备得到：第一步，将所需量的碳纤维毡放在装有光固化树脂的容器中，再将容器置于真空干燥器中脱气，随后将容器取出，此过程重复三次；第二步，将容器表面多余的光固化树脂擦掉后，再将容器放在365 nm紫外光或者太阳光下固化，得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其中，在碳纤维毡增强光固化树脂复合材料中，碳纤维毡的质量分数为0.5%至3%。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述空干燥器的容积为:0.1立方米至0.8立方米，真空度小于于0.2×105 Pa,温度为10 ℃至50 ℃。
上述碳纤维毡的厚度为1mm至5 mm。
上述光固化树脂为紫外光固化的不饱和聚酯树脂。
上述第二步中，紫外光或者太阳光固化时间为5 min至10 min。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种碳纤维毡增强光固化树脂复合材料的制备方法，按照下述步骤进行制备：第一步，将所需量的碳纤维毡放在装有光固化树脂的容器中，再将容器置于真空干燥器中脱气，随后将容器取出，此过程重复三次；第二步，将容器表面多余的光固化树脂擦掉后，再将容器放在365 nm紫外光或者太阳光下固化，得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其中，在碳纤维毡增强光固化树脂复合材料中，碳纤维毡的质量分数为0.5%至3%。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述真空干燥器的容积为:0.1立方米至0.8立方米，真空度小于于0.2×105 Pa,温度为10 ℃至50 ℃。
上述碳纤维毡的厚度为1mm至5 mm；或/和，光固化树脂为紫外光固化的不饱和聚酯树脂。
上述第二步中，紫外光或者太阳光固化时间为5 min至10 min。
本发明的技术方案之三是通过以下措施来实现的：一种碳纤维毡增强光固化树脂复合材料在全天候输油管道加热方面的应用。
本发明制备过程简单高效，生产成本低，具有优异的力学强度和良好的光热和电加热性能，对钢制管道具有良好的粘附能力，且能够通过电学信号自我监测复合结构的完整性，可用于对输油管道加热以降低原油粘度提高输油效率，有着大规模制备的潜力和广阔的商业应用前景。
附图说明
附图1为本发明实施例8中碳纤维毡增强光固化树脂复合材料 (下述简称CFF/Resin复合材料)与纯树脂的三点弯曲曲线。
附图2为本发明实施例8中CFF/Resin复合材料的三点弯曲断面的扫描电子显微镜图。
附图3为本发明实施例8中CFF/Resin复合材料在太阳光光谱范围内的透射、反射和吸收光谱图。
附图4为本发明实施例8中CFF/Resin复合材料在太阳光模拟器（AM 1.5）下的循环加热冷却图。
附图5为本发明实施例8中304不锈钢钢板在太阳光模拟器（AM 1.5）下的加热冷却图。
附图6为本发明实施例9中CFF/Resin复合材料对钢板的拉伸剥离曲线图。
附图7为本发明实施例10中石油粘度与温度的关系图。
附图8为本发明实施例10中管道原油温度的变化图。
附图9为本发明实施例11中保温测试图。
附图10为本发明实施例12中三点弯曲实验中的电阻变化图。
附图11为本发明实施例12中CFF/Resin复合材料在不同电压下的电加热性能。
附图12为本发明实施例12中恒定电压3V时电加热的温度稳定性。
附图13为本发明实施例12中温度3 V时的电加热的可重复使用性。
附图14为本发明实施例13中用紫外光固化和太阳光固化时的CFF/Resin复合材料（1 mm厚）模量对比。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，原料包括碳纤维毡和光固化树脂，按照下述步骤制备得到：第一步，将所需量的碳纤维毡放在装有光固化树脂的容器中，再将容器置于真空干燥器中脱气，随后将容器取出，此过程重复三次；第二步，将容器表面多余的光固化树脂擦掉后，再将容器放在365 nm紫外光或者太阳光下固化，得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其中，在碳纤维毡增强光固化树脂复合材料中，碳纤维毡的质量分数为0.5%至3%。
本发明通过真空辅助，将光固化树脂注入到高比面积的碳纤维毡的孔隙中，再由紫外光或者太阳光固化制备得到一种碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，该复合材料为一种具有自我诊断功能的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其为一种光热及电热复合材料，可基于光热转换和焦耳热效应对石油管道全天候加热，将复合材料作为加热介质，利用太阳能和电能对石油管道加热，温度升高后降低原油粘度，提高原油输送效率。这种节能减耗技术对原油管道的长期、安全、稳定运输具有深远的意义。
实施例2：作为上述实施例的优化，真空干燥器的容积为:0.1立方米至0.8立方米，真空度小于于0.2×105 Pa,温度为10 ℃至50 ℃。
实施例3：作为上述实施例的优化，碳纤维毡的厚度为1mm至5 mm。
本发明中，碳纤维毡可为江苏泽宇森碳纤维制品有限公司生产销售产品。
实施例4：作为上述实施例的优化，光固化树脂为紫外光固化的不饱和聚酯树脂。
本发明中，光固化树脂可为扬州智翔石油工程技术有限公司生产销售产品，是由具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物、苯乙烯稀释剂和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷引发剂组成的树脂的预聚液。
实施例5：作为上述实施例的优化，第二步中，紫外光或者太阳光固化时间为5 min至10 min。
实施例6：该碳纤维毡增强光固化树脂复合材料的制备方法，按照下述步骤进行制备：第一步，将所需量的碳纤维毡放在装有光固化树脂的容器中，再将容器置于真空干燥器中脱气，随后将容器取出，此过程重复三次；第二步，将容器表面多余的光固化树脂擦掉后，再将容器放在365 nm紫外光或者太阳光下固化，得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其中，在碳纤维毡增强光固化树脂复合材料中，碳纤维毡的质量分数为0.5%至3%。
实施例7：该碳纤维毡增强光固化树脂复合材料在全天候输油管道加热方面的应用。
实施例8：将碳纤维毡放在装有光固化树脂的0.05立方米烧杯中，再将烧杯置于0.2立方米的真空干燥器中脱气5分钟（真空度小于于0.2×105 Pa），随后将烧杯取出，此过程重复三次；然后，将烧杯表面多余的光固化树脂擦掉，放在聚四氟乙烯板上365 nm紫外光固化10 min后得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料。
将实施例8得到的本发明碳纤维毡增强光固化树脂复合材料（下述简称CFF/Resin复合材料）进行三点弯曲实验，如图1所示，CFF/Resin复合材料的弯曲强度达到202 MPa，与纯树脂基体的弯曲强度101 MPa相比，提高了100%；CFF/Resin复合材料的弯曲模量达到5.6GPa，与纯树脂基体的弯曲强度1.4 GPa相比，提高了300%。
使用日本TM3030扫描电子显微镜对三点弯曲后的断面进行了表征，如图2所示，碳纤维在树脂基体中分散性良好，粗糙的碳纤维与树脂的界面结合良好，当承受外力时可起到转移载荷、承受负载的作用。
使用采用SHIMADZU UV-3600分光光度计进行紫外-可见-红外光谱测定，如图3所示，CFF/Resin复合材料可以吸收约94%的入射太阳能。使用太阳光模拟器（AM 1.5）对CFF/Resin复合材料的光热性能进行测试，如图4所示，CFF/Resin复合材料背面温度从24 ℃上升到70 ℃，而没有CFF/Resin复合材料的不锈钢钢板的表面温度变化仅增加37 ℃ (如图5所示)；在开关太阳光模拟器下，可逆的温度变化表明CFF/Resin复合材料具有良好的光热稳定性(如图4所示)。
实施例9：将碳纤维毡放在装有光固化树脂的0.05立方米烧杯中，再将烧杯置于0.2立方米的真空干燥器中脱气5分钟（真空度小于于0.2×105 Pa），随后将烧杯取出，此过程重复三次；然后，将烧杯表面多余的光固化树脂擦掉，放在钢板上365 nm紫外光固化10min后得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料。该CFF/Resin复合材料对钢板具有良好的粘附能力，粘附强度达到3.1 MPa（如图6所示）。
实施例10：如图7所示，原油的粘度与温度有关，温度越高，原油粘度越低，流动性越好，流动阻力越小。将渗透了光固化树脂的碳纤维毡包裹在304不锈钢钢管上，365 nm紫外光固化10 min后使得到的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料粘附在不锈钢钢管上，在钢管中装入原油以模拟实际的管道原油输运。将其置于太阳光模拟器（AM 1.5）下对其降低原油粘度的性能进行测试，用K型热电偶对油温进行监测，并用装满原油的纯钢管作为对比。结果如图8所示，包裹了CFF/Resin复合材料的钢管中的原油粘度比无包裹的钢管下降速度明显要快，原油粘度最终为230 Pa·s，与无包裹的钢管中的最终粘度560 Pa·s相比，粘度下降了143%，证明CFF/Resin复合材料对石油管道有着良好的太阳光加热性能，可以有效降低原油的粘度。
实施例11：将渗透了光固化树脂的碳纤维毡包裹在装满水的不锈钢钢瓶上，365nm紫外光固化10 min后使得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料粘附在不锈钢瓶上，再将其放入-18 ℃的环境中进行保温测试，用K型热电偶对水温进行监测，纯钢瓶装满水作为对比。结果如图9所示，包裹了CFF/Resin复合材料的钢瓶中的水温下降比无包裹的钢瓶下降速度明显变慢，证明CFF/Resin复合材料还具有良好的保温性能，可提高能源利用率。
实施例12：碳纤维毡增强光固化树脂的复合材料有效地解决了纳米填料的团聚问题，在树脂基体中形成了相互连接、均匀的导电网络。通过三点弯曲实验中的电阻变化可以跟踪材料破过程。如图10所示，从弯曲开始到裂纹萌生，电阻基本不变，随着弯曲应变的增加，电阻增加得越来越快，直至电导失效。这是由于导电通路开始断裂，导致电阻迅速上升。基于这种应变相关的电阻变化，纳米复合材料的独特结构使其具有自我监测结构完整性的功能。
在夜间和光照不足时可通过焦耳电热效应对输油管道进行加热。通过监测在1-3V恒定电压下由红外热像记录的表面温度变化来比较CFF/Resin复合材料的焦耳加热性能（如图11所示）。当电压为1 V时，饱和温度为33℃，在2V和3V时，饱和温度分别提高到60和98℃。该加热器的饱和温度可以很容易地通过调节所需的电压来调节，以满足不同的温度要求。在3V恒定电压下，样品温度迅速上升，并在168小时内始终保持在98 ℃左右（如图12所示），证明该材料加热性能的良好稳定性。在3 V恒定电压下的循环加热-冷却实验中，第1、10和100个循环的温度-时间曲线几乎一致（如图13所示），证明该复合材料具有良好的可重复循环加热性能。
实施例13：分别用紫外光和太阳光固化的1mm CFF/Resin复合材料在相同的固化时间下，材料的杨氏模量几乎相同（结果如图14所示），证明两种固化方式的固化过程相同，仅需5 分钟就能完全固化，都具有很高的固化效率，提高了CFF/Resin复合材料在应用时的效率。
综上所述，本发明制备过程简单高效，生产成本低，具有优异的力学强度和良好的光热和电加热性能，对钢制管道具有良好的粘附能力，且能够通过电学信号自我监测复合结构的完整性，可用于对输油管道加热以降低原油粘度提高输油效率，有着大规模制备的潜力和广阔的商业应用前景。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其特征在于原料包括碳纤维毡和光固化树脂，按照下述步骤制备得到：第一步，将所需量的碳纤维毡放在装有光固化树脂的容器中，再将容器置于真空干燥器中脱气，随后将容器取出，此过程重复三次；第二步，将容器表面多余的光固化树脂擦掉后，再将容器放在365 nm紫外光或者太阳光下固化，得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其中，在碳纤维毡增强光固化树脂复合材料中，碳纤维毡的质量分数为0.5%至3%。
2.根据权利要求1所述的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其特征在于真空干燥器的容积为:0.1立方米至0.8立方米，真空度小于0.2×105 Pa,温度为10 ℃至50 ℃。
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其特征在于碳纤维毡的厚度为1mm至5 mm。
4.根据权利要求1或2或3所述的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其特征在于光固化树脂为紫外光固化的不饱和聚酯树脂。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其特征在于第二步中，紫外光或者太阳光固化时间为5 min至10 min。
6.一种碳纤维毡增强光固化树脂复合材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行制备：第一步，将所需量的碳纤维毡放在装有光固化树脂的容器中，再将容器置于真空干燥器中脱气，随后将容器取出，此过程重复三次；第二步，将容器表面多余的光固化树脂擦掉后，再将容器放在365 nm紫外光或者太阳光下固化，得到碳纤维毡增强光固化树脂复合材料，其中，在碳纤维毡增强光固化树脂复合材料中，碳纤维毡的质量分数为0.5%至3%。
7.根据权利要求6所述的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料的制备方法，其特征在于真空干燥器的容积为:0.1立方米至0.8立方米，真空度小于于0.2×105 Pa,温度为10 ℃至50 ℃。
8.根据权利要求6或7所述的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料的制备方法，其特征在于碳纤维毡的厚度为1mm至5 mm；或/和，光固化树脂为紫外光固化的不饱和聚酯树脂。
9.根据权利要求6或7或8所述的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料的制备方法，其特征在于第二步中，紫外光或者太阳光固化时间为5 min至10 min。
10.一种根据权利要求1或2或3或4或5所述的碳纤维毡增强光固化树脂复合材料在全天候输油管道加热方面的应用。
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2021
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