CN112741902A - 一种钼钨硫纳米片光热剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钼钨硫纳米片光热剂，包括钼钨硫纳米片以及包覆在所述钼钨硫纳米片表面的聚乙二醇。本发明还公开了一种钼钨硫纳米片光热剂的制备方法。本发明钼钨硫纳米片光热剂包括钼钨硫纳米片以及包覆在所述钼钨硫纳米片表面的聚乙二醇，粒径较小，保证钼钨硫纳米光热剂在肿瘤部位具有较好的被动富集效果，避免尺寸过大导致光热剂无法大量进入肿瘤部位。且容易从体内排出，生物相容性良好。
Description
技术领域
本发明涉及生物纳米医药技术领域，具体涉及一种钼钨硫纳米片光热剂，本发明还涉及一种钼钨硫纳米片光热剂的制备方法。
背景技术
近年来，光热治疗作为一种新型的癌症疗法受到人们广泛关注，其主要是利用光热剂在808nm激光的照射下产生局部高温来杀伤癌细胞，副作用小，效率高。
目前，研究较多的光热剂包括金、银、铂等贵金属，石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米棒等碳类材料，黑磷及其复合物等材料。但是这些光热剂都存在着各自的不足，金等贵金属的光热性质主要来源于表面等离子体共振效应，而这一效应受纳米结构的表面形貌、大小、以及周围介质的介电常数的影响很大，导致贵金属光热剂实际的光热治疗效果不明显；而碳类材料则存在着制备过程复杂，808nm 处吸光系数较低等缺点。另外，昂贵的价格也限制了贵金属光热剂的市场应用。因而，有必要提供一种新的、光热效果明显的光热剂以推动肿瘤光热治疗的实际应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种钼钨硫纳米片光热剂及其制备方法，以解决现有光热制剂存在的光热效果不明显、制备过程复杂、成本高等问题。
第一方面，本发明提供了一种钼钨硫纳米片光热剂，包括钼钨硫纳米片以及包覆在所述钼钨硫纳米片表面的聚乙二醇。
优选的，所述钼钨硫纳米片的尺寸为50～500nm，所述聚乙二醇包括 CH3-PEG-NH2、CH3O-PEG-NH2和NH2-PEG-NH2中的至少一种。
更优选的，所述聚乙二醇为NH2-PEG-NH2。
更优选的，所述钼钨硫纳米片的尺寸为100～300nm。
优选的，所述聚乙二醇的重均分子量为2000～30000。
更优选的，所述聚乙二醇的重均分子量为2000。
本发明钼钨硫纳米片光热剂包括钼钨硫纳米片以及包覆在所述钼钨硫纳米片表面的聚乙二醇。钼钨硫纳米片具有光热效果明显、化学稳定性高、毒性低、原料丰富、价格便宜等诸多优点，在光热治疗领域具有广阔的应用前景。聚乙二醇能够显著提升钼钨硫纳米片的生物相容性，促进钼钨硫纳米片在体内稳定存在。钼钨硫纳米片光热剂粒径较小，保证钼钨硫(MoWS2)纳米光热剂在肿瘤部位具有较好的被动富集效果，避免尺寸过大导致光热剂无法大量进入肿瘤部位。且容易从体内排出，生物相容性良好。
第二方面，本发明还提供了一种钼钨硫纳米片光热剂的制备方法，包括以下步骤：
制备钼钨硫纳米片：提供钼钨硫块体研磨20～60分钟后，分散于有机溶剂中得到分散液，将所述分散液依次采用探头超声和水浴超声，得到经超声后的分散液，再将所述经超声后的分散液采用6000～12000rpm离心5～20min以收集上清液，将上清液经18000～20000rpm离心20～40min以收集沉淀，得到钼钨硫纳米片；
制备钼钨硫纳米片光热剂：将钼钨硫纳米片分散于水中得到钼钨硫纳米片的水分散液，再向所述水分散液中加入聚乙二醇，搅拌混匀，离心收集沉淀，得到钼钨硫纳米片光热剂；
所述探头超声的温度为5～10℃，所述水浴超声的温度为5～10℃。
优选的，在制备钼钨硫纳米片步骤中，所述有机溶剂包括异丙醇和N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种，所述分散液中钼钨硫块体的浓度为0.5～5mg/mL。
更优选的，所述分散液中钼钨硫块体的浓度为1mg/mL。
优选的，在制备钼钨硫纳米片步骤中，所述探头超声的功率为400～800W，所述探头超声的时间为1～8h，所述水浴超声的功率为200～500W，所述水浴超声的时间为6～12h。
更优选的，在制备钼钨硫纳米片步骤中，所述探头超声的功率为600W，所述探头超声的时间为4h，所述水浴超声的功率为350W，所述水浴超声的时间为8 h。
优选的，在制备钼钨硫纳米片步骤中，将所述经超声后的分散液采用6000 rpm离心5min以收集上清液，将上清液经12000rpm离心20min以收集沉淀，真空干燥得到钼钨硫纳米片；
其中，所述真空干燥的真空度为1×10-3MPa，干燥温度为65～85℃。
优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，所述钼钨硫纳米片的水分散液中钼钨硫纳米片的浓度为0.2～2mg/ml；
所述钼钨硫纳米片与聚乙二醇的质量之比为1:0.5～10。
更优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，所述钼钨硫纳米片的水分散液中钼钨硫纳米片的浓度为1mg/ml；
所述钼钨硫纳米片与聚乙二醇的质量之比为1:5。
优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，搅拌转数为100～300r/min，搅拌时间为2～5h。
更优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，搅拌转数为200r/min，搅拌时间为3h。
优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，离心转数为15000～25000 r/min，离心时间为20～40min。
更优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，离心转数为20000r/min，离心时间为30min。
本发明钼钨硫纳米片光热剂的制备方法通过液相剥离法制备纳米片，通过将探头超声与水浴超声结合制备出高光热效率的钼钨硫纳米片，再通过两步离心法收集钼钨硫纳米片。本发明钼钨硫纳米片光热剂的制备方法中，探头超声及水浴超声的温度均保持在5℃-10℃，本发明采用的温度范围在保证材料稳定的前提下易于实现，操作难度低。当水浴温度升高，可通过加冰换水或其他降温措施以保证水浴温度在一定范围内。本发明钼钨硫纳米片光热剂的制备方法具有原料易得、制备成本较低、制备过程简单、易于实现规模化生产等优点。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
为更清楚地阐述本发明的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
图1为本发明钼钨硫纳米片的表征图；
图2为本发明钼钨硫纳米片光热剂的光热图；
图3为本发明钼钨硫纳米片光热剂的光热图；
图4为本发明钼钨硫纳米片光热剂的光吸收拟合曲线图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
第一方面，本发明提供了一种钼钨硫纳米片光热剂，包括钼钨硫纳米片以及包覆在所述钼钨硫纳米片表面的聚乙二醇。
优选的，所述钼钨硫纳米片的尺寸为50～500nm，所述聚乙二醇包括 CH3-PEG-NH2、CH3O-PEG-NH2和NH2-PEG-NH2中的至少一种。
更优选的，所述聚乙二醇为NH2-PEG-NH2。
更优选的，所述钼钨硫纳米片的尺寸为100～300nm。
优选的，所述聚乙二醇的重均分子量为2000～30000。
更优选的，所述聚乙二醇的重均分子量为2000。
第二方面，本发明还提供了一种钼钨硫纳米片光热剂的制备方法，包括以下步骤：
制备钼钨硫纳米片：提供钼钨硫块体研磨20～60分钟后，分散于有机溶剂中得到分散液，将所述分散液依次采用探头超声和水浴超声，得到经超声后的分散液，再将所述经超声后的分散液采用6000～12000rpm离心5～20min以收集上清液，将上清液经18000～20000rpm离心20～40min以收集沉淀，得到钼钨硫纳米片；
制备钼钨硫纳米片光热剂：将钼钨硫纳米片分散于水中得到钼钨硫纳米片的水分散液，再向所述水分散液中加入聚乙二醇，搅拌混匀，离心收集沉淀，得到钼钨硫纳米片光热剂；
所述探头超声的温度为5～10℃，所述水浴超声的温度为5～10℃。
优选的，在制备钼钨硫纳米片步骤中，所述有机溶剂包括异丙醇和N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种，所述分散液中钼钨硫块体的浓度为0.5～5mg/mL。
更优选的，所述分散液中钼钨硫块体的浓度为1mg/mL。
优选的，在制备钼钨硫纳米片步骤中，所述探头超声的功率为400～800W，所述探头超声的时间为1～8h，所述水浴超声的功率为200～500W，所述水浴超声的时间为6～12h。
更优选的，在制备钼钨硫纳米片步骤中，所述探头超声的功率为600W，所述探头超声的时间为4h，所述水浴超声的功率为350W，所述水浴超声的时间为8 h。
优选的，在制备钼钨硫纳米片步骤中，将所述经超声后的分散液采用6000 rpm离心5min以收集上清液，将上清液经12000rpm离心20min以收集沉淀，真空干燥得到钼钨硫纳米片；
其中，所述真空干燥的真空度为1×10-3MPa，干燥温度为65～85℃。
优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，所述钼钨硫纳米片的水分散液中钼钨硫纳米片的浓度为0.2～2mg/ml；
所述钼钨硫纳米片与聚乙二醇的质量之比为1:0.5～10。
更优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，所述钼钨硫纳米片的水分散液中钼钨硫纳米片的浓度为1mg/ml；
所述钼钨硫纳米片与聚乙二醇的质量之比为1:5。
优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，搅拌转数为100～300r/min，搅拌时间为2～5h。
更优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，搅拌转数为200r/min，搅拌时间为3h。
优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，离心转数为15000～25000 r/min，离心时间为20～40min。
更优选的，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，离心转数为20000r/min，离心时间为30min。
以下通过具体实施方式详细介绍钼钨硫纳米片光热剂的制备方法以及制得的钼钨硫纳米片光热剂。
实施例1
制备钼钨硫纳米片：将钼钨硫(MoWS2)块体研磨30分钟后，分散于异丙醇中，得到浓度为1mg/mL的分散液。将上述分散液采用探头超声超声4h，探头超声的探头功率为600W。探头超声过程中保持温度为5℃，期间当温度升高时，使用加冰换水或更换冰袋进行降温。再将分散液转移至水浴超声下超声8h，水浴超声的功率为300W，得到经超声后的分散液，水浴超声的温度保持在5℃。将经超声后的分散液离心后，以6000rpm的转速离心5分钟，取上清液，然后将上清液以18000rpm的转速离心20分钟，收集沉淀、烘干，得到钼钨硫纳米片。如图1所示，对制备的钼钨硫纳米片进行TEM表征，结果显示：钼钨硫纳米片的平均尺寸为188nm，经表征PDI为0.284，材料尺寸分布情况较好。PDI代表分散液内的纳米材料粒径分布范围情况，PDI越小代表分散液内的粒径尺寸越集中，代表分散液纳米材料尺寸均一性更好。
制备钼钨硫纳米片光热剂：将钼钨硫纳米片分散于水中，得到浓度为0.5 mg/mL的钼钨硫纳米片的水分散液，再向水分散液中加入重均分子量为10000的 NH2-PEG-NH2，钼钨硫纳米片与聚乙二醇的质量比为1:5的混合溶液。200r/min搅拌混合溶液3.5小时后，以20000转/分钟的转速离心0.5h，收集沉淀，即得到钼钨硫纳米光热剂。钼钨硫纳米光热剂包括钼钨硫纳米片，以及包覆在钼钨硫纳米片表面的NH2-PEG-NH2。
对实施例1制备的钼钨硫纳米片进行表征。如图1-a所示，为钼钨硫纳米片的TEM形貌图，左上角插图为其原子排列图，可知其为单晶状态，右上角插图进一步证明了该纳米材料为单晶状态。如图1-b所示，为钼钨硫纳米片的TEM形貌图，证明该制备方法成功制备出了钼钨硫纳米片，且其尺寸小于20nm。如图1-c所示，通过对钼钨硫纳米片进行元素扫描，证明了该纳米材料的成分为Mo、W、S三种元素构成，直观的体现该制备方法下获得纳米材料的真实性。如图1-d所示，为原子力显微镜表征图，证明了该制备方法所得钼钨硫纳米片为少层。如图1-e所示，为该制备方法所得钼钨硫纳米片在400nm-1400nm的吸收谱，表征出该纳米材料在808nm处具备较好的吸收能力。如图1-f所示，为该制备方法所得钼钨硫纳米片与块体原材料所得拉曼图，通过特征峰的高波数移动，证明了剥离成功。
将实施例1制备的钼钨硫纳米片光热剂制成不同浓度的溶液，分别是0、250 和500ppm。将不同浓度的钼钨硫纳米片光热剂装入比色皿中，分别采用功率密度为0.5W/cm2、1W/cm2，波长为808nm的激光垂直照射比色皿，并采用红外测温仪测量分散液温度。图2为0.5W/cm2的激光照射10分钟后关闭激光电源，降温 10分钟数据图，该光敏剂具备非特异性光照安全，具备成为常规使用的安全光敏剂的特性，表明本发明钼钨硫纳米片光热剂具有良好得肿瘤光热治疗应用前景。图3为1W/cm2的激光照射10分钟后关闭激光电源，降温10分钟数据图。光照两分钟内温度升高至45℃以上，表明本发明钼钨硫纳米片光热剂具有良好得肿瘤光热治疗应用前景。
将实施例1制备的钼钨硫纳米片光热剂溶于无水乙醇以制备出不同浓度(0、 10、25、50、100、200ppm)的钼钨硫纳米片光热剂的乙醇分散液，该钼钨硫纳米片光热剂的乙醇分散液在808nm光处的吸收值参见图4，图4为钼钨硫纳米片光热剂的光吸收线性拟合图，其中R平方值趋近1，代表实验规范，可靠性高。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：NH2-PEG-NH2替换成CH3-PEG-NH2，其重均分子量为20000。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：探头超声和水浴超声的温度均保持在5℃。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于：将经超声后的分散液离心后，以12000 rpm的转速离心5分钟，取上清液，然后将上清液以20000rpm的转速离心20分钟，收集沉淀、烘干，得到钼钨硫纳米片。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种钼钨硫纳米片光热剂，其特征在于，包括钼钨硫纳米片以及包覆在所述钼钨硫纳米片表面的聚乙二醇。
2.如权利要求1所述的钼钨硫纳米片光热剂，其特征在于，所述钼钨硫纳米片的尺寸为50～500nm，所述聚乙二醇包括CH3-PEG-NH2、CH3O-PEG-NH2和NH2-PEG-NH2中的至少一种。
3.如权利要求1所述的钼钨硫纳米片光热剂，其特征在于，所述聚乙二醇的重均分子量为2000～30000。
4.一种钼钨硫纳米片光热剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备钼钨硫纳米片：提供钼钨硫块体研磨20～60分钟后，分散于有机溶剂中得到分散液，将所述分散液依次采用探头超声和水浴超声，得到经超声后的分散液，再将所述经超声后的分散液采用6000～12000rpm离心5～20min以收集上清液，将上清液经18000～20000rpm离心20～40min以收集沉淀，得到钼钨硫纳米片；
制备钼钨硫纳米片光热剂：将钼钨硫纳米片分散于水中得到钼钨硫纳米片的水分散液，再向所述水分散液中加入聚乙二醇，搅拌混匀，离心收集沉淀，得到钼钨硫纳米片光热剂；
所述探头超声的温度为5～10℃，所述水浴超声的温度为5～10℃。
5.如权利要求4所述的钼钨硫纳米片光热剂的制备方法，其特征在于，在制备钼钨硫纳米片步骤中，所述有机溶剂包括异丙醇和N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种，所述分散液中钼钨硫块体的浓度为0.5～5mg/mL。
6.如权利要求4所述的钼钨硫纳米片光热剂的制备方法，其特征在于，在制备钼钨硫纳米片步骤中，所述探头超声的功率为400～800W，所述探头超声的时间为1～8h，所述水浴超声的功率为200～500W，所述水浴超声的时间为6～12h。
7.如权利要求4所述的钼钨硫纳米片光热剂的制备方法，其特征在于，在制备钼钨硫纳米片步骤中，将所述经超声后的分散液采用6000rpm离心5min以收集上清液，将上清液经12000rpm离心20min以收集沉淀，真空干燥得到钼钨硫纳米片；
其中，所述真空干燥的真空度为1×10-3MPa，干燥温度为65～85℃。
8.如权利要求4所述的钼钨硫纳米片光热剂的制备方法，其特征在于，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，所述钼钨硫纳米片的水分散液中钼钨硫纳米片的浓度为0.2～2mg/ml；
所述钼钨硫纳米片与聚乙二醇的质量之比为1:0.5～10。
9.如权利要求4所述的钼钨硫纳米片光热剂的制备方法，其特征在于，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，搅拌转数为100～300r/min，搅拌时间为2～5h。
10.如权利要求4所述的钼钨硫纳米片光热剂的制备方法，其特征在于，在制备钼钨硫纳米片光热剂步骤中，离心转数为15000～25000r/min，离心时间为20～40min。
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- 2021-01-08 CN CN202110026058.3A patent/CN112741902A/zh active Pending
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