CN112725806A - 一种钕铁硼复合缓蚀剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼复合缓蚀剂，包括硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸钠。该复合缓蚀剂的缓蚀效果好，由无害试剂组成，不污染环境，符合化学工业绿色化发展，并且用量小，成本低，效果好，应用价值高的绿色缓蚀剂。

Description

一种钕铁硼复合缓蚀剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼复合缓蚀剂及其应用，属于钕铁硼耐腐蚀技术领域。
背景技术
永磁材料是一种不需要消耗电能就可以持续提供磁能的物体，它具有能量转换的功能，是重要的功能材料。钕铁硼永磁材料是以金属间化合物Nd2Fe14B为基础的永磁材料。钕铁硼永磁体具有独特的高磁能积、高矫顽力、高剩磁密度、体积小、质量轻等一系列优点，被广泛用于电子通信、冶金制造、地质勘探、医疗保健、交通运输及航空航天等诸多领域。
尽管钕铁硼永磁体具有优异的磁性能，却存在耐腐蚀性能差的缺点。钕铁硼永磁体的易腐蚀性的原因有：(1)由于Nd是化学活性最高的元素之一(它的标准电势E0(Nd3+/Nd)＝-2.431V；(2)该合金是一种多相结构，各相间电化学位相差较大，易引起电化学腐蚀；(3)钕铁硼永磁体在烧结过程中，磁体内部及表面容易出现微孔、结构疏松、表面粗糙等缺陷，而钕铁硼永磁体在应用中的工作环境常为高温、高湿，这些缺陷在高温、高湿环境下为钕铁硼永磁体腐蚀提供了便利条件；(4)钕铁硼永磁体制造过程中易含有O、H、Cl等杂质元素及其化合物，对腐蚀性影响最大的是O和Cl元素，磁体与O产生氧化腐蚀，而Cl及其化合物将加速磁体的氧化过程。
由于钕铁硼永磁体的易腐蚀性，严重影响了钕铁硼的性能和寿命，必须采取适当的防腐措施加以改进，才能达到实际应用的要求。目前，钕铁硼永磁体的防腐措施主要有:其一，采用热压工艺获得高致密超细晶粒的磁体，可大大提高磁体本身的耐腐蚀性能，但这种工艺复杂，成本高；其二，添加一些合金元素改善磁体的耐腐蚀性能，但添加的一些合金元素有时会降低磁性能，而且添加合金会提高生产成本；其三，采用有效的保护涂层，但这种涂层的制备方法复杂，成本高。
因此，急需一种能够成本低、操作简单的提高钕铁硼永磁体的耐腐蚀性的方法。
发明内容
本发明提供了一种钕铁硼复合缓蚀剂及其应用，可以有效降低永磁体在高湿环境中的腐蚀。
本发明是这样实现的：
一种钕铁硼复合缓蚀剂，包括硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸钠。
作为进一步改进的，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的质量比为1.0-2.5：0.2-0.4：0.05-0.2。
作为进一步改进的，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的质量比为1.6：0.3：0.1。
一种上述的钕铁硼复合缓蚀剂在钕铁硼永磁体缓蚀中的应用。
作为进一步改进的，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的使用终浓度分别为1.0-2.5g/kg、0.2-0.4g/kg、0.05-0.2g/kg。
作为进一步改进的，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的使用终浓度分别为1.6g/kg、0.3g/kg、0.1g/kg。
本发明的有益效果是：
本发明的钕铁硼复合缓蚀剂中硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸三者发挥协同增效的作用，其缓蚀效果好，缓蚀效率可达95.28％。
本发明的钕铁硼复合缓蚀剂的使用时只需将缓蚀剂加入到钕铁硼永磁体的使用环境中即可，操作简单，成本低。
本发明的钕铁硼复合缓蚀剂，旨在提供一种针对钕铁硼由无害试剂组成，不污染环境，符合化学工业绿色化发展，并且用量小，成本低，效果好，应用价值高的绿色缓蚀剂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例1提供的添加所述复合缓蚀剂后钕铁硼在腐蚀液中的线性极化曲线图。
图2是本发明实施例1提供的添加所述复合缓蚀剂后钕铁硼在腐蚀液中的电化学阻抗谱图。
图3是本发明对比例1提供的未添加硅酸钠与添加不同浓度硅酸钠后钕铁硼在腐蚀液中的线性极化曲线图。
图4是本发明对比例1提供的未添加硅酸钠与添加不同浓度硅酸钠时钕铁硼在腐蚀液中的电化学阻抗谱图。
图5是本发明对比例2提供的添加不同浓度钼酸铵时钕铁硼在腐蚀液中的线性极化曲线图。
图6是本发明对比例2提供的不同浓度钼酸铵时钕铁硼在腐蚀液中的电化学阻抗谱图。
图7是本发明对比例3提供的不同含量六偏磷酸钠时钕铁硼在腐蚀液中的线性极化曲线图。
图8是本发明对比例3提供的不同含量六偏磷酸钠时钕铁硼在腐蚀液中的电化学阻抗谱图。
图9是本发明实施例2提供的钕铁硼永磁体腐蚀效果图。其中，A为钕铁硼永磁体浸泡腐蚀液之前的表面照片，B为钕铁硼永磁体浸泡于添加三元复合缓蚀剂的腐蚀液中的表面照片，C为钕铁硼永磁体浸泡于添加单一硅酸钠腐蚀液中的照片，D是钕铁硼永磁体浸泡于添加单一钼酸铵的腐蚀液中的表面照片，E是钕铁硼永磁体浸泡于添加单一六偏磷酸钠的腐蚀液中的表面照片，F是钕铁硼永磁体浸泡于未添加缓蚀剂的腐蚀液中的表面照片。
图10是本发明实施例3提供的将钕铁硼永磁体放在未添加缓蚀剂的腐蚀液中和放在添加三元复合缓蚀剂的腐蚀液中的效果图。其中，A为未添加缓蚀剂，B为添加三元复合缓蚀剂。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明提供一种钕铁硼复合缓蚀剂，包括硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸钠。
作为进一步改进的，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的质量比为1.0-2.5：0.2-0.4：0.05-0.2。
作为进一步改进的，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的质量比为1.6：0.3：0.1。
一种上述的钕铁硼复合缓蚀剂在钕铁硼永磁体缓蚀中的应用。
作为进一步改进的，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的使用终浓度分别为1.0-2.5g/kg、0.2-0.4g/kg、0.05-0.2g/kg。
作为进一步改进的，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的使用终浓度分别为1.6g/kg、0.3g/kg、0.1g/kg。
溶液的配制
(1)腐蚀液：准确称取一定量的氯化钠，用蒸馏水定容，配置成3.5wt％的氯化钠溶液。
(2)硅酸钠溶液(G)：准确称取一定量的硅酸钠，用步骤(1)所配制的腐蚀液定容，配制所需的浓度。
(3)钼酸铵溶液(M)：称取一定量的四水合钼酸铵，用步骤(1)所配制的腐蚀液定容，配制所需浓度。
(4)六偏磷酸钠溶液(L)：称取一定量的六偏磷酸钠，用步骤(1)所配制的腐蚀液定容，配制所需溶液的浓度。
(5)复配溶液：分别准确称取一定量的所需溶液的药品，用步骤(1)所配制的腐蚀液定容，配制所需复配溶液的浓度。
电极的制备
(1)制作：实验过程用的工作电极为呈圆柱状的钕铁硼永磁体，另一端焊接10cm的包封铜线，用1:1混合的环氧树脂与聚酰胺树脂(AB胶)包封，于通风处静置约24小时至AB胶硬化后，即可用万用表测试其是否通路，不通路，则重新制作。
(2)打磨：将制作好的电极的工作面用水磨砂纸从180#-1000#按顺序打磨至光滑，先用大量的蒸馏水清洗干净，再用无水乙醇淋洗。
(3)清洗：打磨好的电极需置于无水乙醇溶液里，对其超声波清洗10min。
(4)干燥：使用电吹风机的冷风将清洗好的工作电极进行吹干，然后置于干燥器备用。
电化学测试
本实验中测试的仪器是电化学工作站。采用三电极体系测试，其中工作电极为处理过的钕铁硼永磁体电极，辅助电极为碳棒，参比电极为饱和甘汞电极(本文中提到的所有电位值都是相对于饱和甘汞电极)。
(1)交流阻抗谱测试法在测量过程中相对较稳定只是对电极施加小振幅的正弦波并不会引起浓度的瞬间变化。测试时的稳定初始电位为开路电位，起始频率：105Hz，终止频率：10-2Hz，振幅：10mV。
(2)线性极化曲线测试一种便捷的腐蚀速率测试方法,极化曲线测试参数：开路电位±100mV，电位扫描速度为0.005V/s。并于实验测得的E-I曲线上，取I＝0处做切线，所得斜率的倒数即为极化电阻Rp，即：
缓蚀效率η及腐蚀电流密度icorr：
Figure BDA0002867410610000071
式中：
Figure BDA0002867410610000072
和Rp分别是工作电极属在未添加和添加了缓蚀剂的腐蚀介质中的极化电阻，单位Ω·cm2。
Figure BDA0002867410610000073
式中：B为常数，本实验中B＝2.6×10-2V；icorr的单位为A·cm-2。
实施例1添加三元复配合缓蚀剂对永磁体的缓蚀效果
配置不同质量浓度配比的硅酸钠和钼酸铵以及六偏磷酸钠溶液三元复合缓蚀剂的溶液。所述溶液由溶质溶于腐蚀液中而成。以此溶液为电解液进行电化学测试。
图1为添加不同质量浓度配比的硅酸钠和钼酸铵以及六偏磷酸钠后钕铁硼在腐蚀液中的线性极化曲线图。从图1及表1可知，1.6g/kg硅酸钠与0.3g/kg钼酸铵以及0.1g/kg六偏磷酸钠复配的溶液的极化电阻为10204Ω·cm2，缓蚀率可达到95.28％。
表1不同质量浓度配比的G和M和L的腐蚀电化学参数表
Figure BDA0002867410610000081
图2为添加不同质量浓度配比的硅酸钠和钼酸铵以及六偏磷酸钠后钕铁硼在腐蚀液中的电化学阻抗谱图。从图2中的Nyquist可以看出，添加1.6g/kg硅酸钠与0.3g/kg钼酸铵与0.1g/kg六偏磷酸钠复配缓蚀剂后容抗弧最大。这说明添加1.6g/kg硅酸钠与0.3g/kg钼酸铵与0.1g/kg六偏磷酸钠复配缓蚀剂的钕铁硼永磁体的缓蚀速率最小，这与极化曲线的结果相同。
对比例1添加不同含量硅酸钠对永磁体的缓蚀效果
电解液为添加不同含量硅酸钠的溶液，其他操作同实施例1。
图3为未添加硅酸钠与添加不同浓度硅酸钠后钕铁硼在腐蚀液中的线性极化曲线图。由图3可知，添加了缓蚀剂后的电极Ecorr正移，icorr减小，曲线整体往左上方移动，这说明硅酸钠使永磁体的阴极和阳极过程受到了不同程度的抑制，故由此推测硅酸钠在体系中为混合型缓蚀剂。
由式(2.1)通过作图取斜率可求得极化电阻Rp，通过式(2.2)可求出缓蚀率η，式(2.3)可求出腐蚀电流密度icorr。计算结果如表2所示。可以看到，由未添加时的482Ω·cm2增加到添加2g/kg硅酸钠时的5848Ω·cm2；icorr由53.95μA·cm-2减少到4.45μA·cm-2。在添加至2g/kg硅酸钠时缓蚀效果最好，再增大浓度缓蚀效果并不再随之而升高。则在腐蚀液中，2g/kg的硅酸钠缓蚀剂对钕铁硼永磁体的缓蚀效率达到91.76％。
表2添加不同浓度硅酸钠的电化学参数表
Figure BDA0002867410610000091
图4为添加不同浓度硅酸钠后钕铁硼在腐蚀液中的电化学阻抗谱图。从图4中可以看出在未添加硅酸钠时容抗弧直径最小，添加2g/kg硅酸钠缓蚀剂后容抗弧直径达到最大，这说明添加2g/kg硅酸钠缓蚀剂的钕铁硼永磁体的缓蚀速率最小。
对比例2添加不同含量钼酸铵对永磁体的缓蚀效果
电解液为添加不同浓度钼酸铵的溶液，其他操作同实施例1。
图5为添加不同浓度钼酸铵后钕铁硼在腐蚀液中的线性极化曲线图。由图5可知，添加钼酸铵缓蚀剂后的电极Ecorr正移，icorr减小，曲线整体也是往上方移动，即为阳极型缓蚀剂。
由表3可以看到，由未添加时的482Ω·cm2增加到添加0.2g/kg钼酸钠时的3992Ω·cm2；icorr由53.95μA·cm-2减少到6.51μA·cm-2。在添加至0.2g/kg钼酸铵时缓蚀效果最好，再增大浓度缓蚀效果并不再随之而升高。在腐蚀中，0.2g/kg钼酸铵缓蚀剂对钕铁硼永磁体的缓蚀效率达到87.93％。可能原因是：钕铁硼永磁体中的二价铁离子与钼酸铵生成钼酸铁固体，三价铁离子与氧形成了氧化膜，导致钕铁硼永磁体表面形成了钝化膜，抑制腐蚀的进行。
表3添加不同浓度钼酸铵时的电化学参数表
Figure BDA0002867410610000101
图6为添加不同浓度钼酸铵后钕铁硼在腐蚀液中的电化学阻抗谱图。从图6可以看出，添加了0.2g/kg钼酸铵缓蚀剂后容抗弧直径最大，这说明添加0.2g/kg钼酸铵缓蚀剂的钕铁硼永磁体的缓蚀速率最小，这与极化曲线的结果相同。
对比例3不同含量六偏磷酸钠对永磁体的缓蚀效果
电解液为添加不同浓度六偏磷酸钠溶液，其他操作同实施例1。
图7为不同含量六偏磷酸钠后钕铁硼在腐蚀液中的线性极化曲线图。由图7可知，添加了六偏磷酸钠缓蚀剂后的电极Ecorr正移，icorr减小，曲线整体也是往右上方移动。
从表4可知，Rp由未添加时的482Ω·cm2增加到添加0.2g/kg六偏磷酸钠时的940Ω·cm2；icorr由53.95μA·cm-2减少到27.66μA·cm-2，在腐蚀液中，0.2g/kg六偏磷酸钠缓蚀剂钕铁硼永磁体的缓蚀效率为48.72％。效果并不怎么明显。可能原因是：氯离子浓度过高，六偏磷酸钠所形成的沉淀膜无法阻止钕铁硼永磁体的腐蚀。
表4不同含量六偏磷酸钠的腐蚀电化学参数表
Figure BDA0002867410610000102
Figure BDA0002867410610000111
图8为添加不同浓度六偏磷酸钠后钕铁硼在腐蚀液中的电化学阻抗谱图。从图8可以看出，添加0.2g/kg六偏磷酸钠缓蚀剂后容抗弧直径最大，这说明添加0.2g/kg六偏磷酸钠缓蚀剂的钕铁硼永磁体的缓蚀速率最小，这与极化曲线的结果相同。
实施例2
将钕铁硼永磁体分别浸泡于添加三元复合缓蚀剂(1.6g/kg硅酸钠、0.3g/kg钼酸铵以及0.1g/kg六偏磷酸钠)、2.0g/kg硅酸钠、0.2g/kg钼酸铵、0.2g/kg六偏磷酸钠，所有溶液均由3.5wt％NaCl溶液配置，3.5wt％NaCl为腐蚀液，1小时后在显微镜下拍照观察腐蚀效果，结果如图9所示。图9中，A为钕铁硼永磁体浸泡腐蚀液之前的表面照片，B为钕铁硼永磁体浸泡于添加三元复合缓蚀剂的腐蚀液中的表面照片，C为钕铁硼永磁体浸泡于添加单一硅酸钠腐蚀液中的照片，D是钕铁硼永磁体浸泡于添加单一钼酸铵的腐蚀液中的表面照片，E是钕铁硼永磁体浸泡于添加单一六偏磷酸钠的腐蚀液中的表面照片，F是钕铁硼永磁体浸泡于未添加缓蚀剂的腐蚀液中的表面照片。由图9可知，三元复合缓蚀剂的缓蚀效果很好，几乎和未腐蚀的钕铁硼永磁体的外观一致；单一缓蚀剂有一定的缓蚀效果，但是其效果明显比三元复合缓蚀剂差。
实施例3
将钕铁硼永磁体分别放在未添加缓蚀剂和添加三元复合缓蚀剂(1.6g/kg硅酸钠、0.3g/kg钼酸铵以及0.1g/kg六偏磷酸钠)的腐蚀液中，放置12小时后观察效果，如图10所示，A为未添加缓蚀剂的钕铁硼永磁体，已经锈迹斑斑了；B为放在添加了三元复合缓蚀剂的钕铁硼永磁体，依然洁白明亮，腐蚀很少，说明本发明的三元复合缓蚀剂具有良好的缓蚀效果。
综上所述，本发明通过通过线性极化曲线法和交流阻抗谱法研究了三元复合缓蚀剂在腐蚀液中对钕铁硼永磁体的缓蚀效果，并与一元组分进行对比。通过对实验和实验结果分析得出了以下结论：
(1)在腐蚀液中，单一缓蚀剂缓释效果比较如下：硅酸钠>钼酸铵>六偏磷酸钠，其最佳浓度分别为2.0g/kg，0.2g/kg和0.2g/kg。
(2)在腐蚀液中，加入1.6g/kg硅酸钠与0.3g/kg钼酸铵以及0.1g/kg六偏磷酸钠复合缓蚀剂时，其对永磁体表面的缓蚀效率最佳，可达95.28％，可以发现三元复配的缓蚀剂比单一缓蚀剂的缓蚀效果好，且其缓蚀效果的最佳浓度组合并不是各个单一组分的最佳浓度的组合，这说明三者之间并不是简单的组合，其发挥了协同作用。另外从Rp来看，1.6g/kg硅酸钠与0.3g/kg钼酸铵以及0.1g/kg六偏磷酸钠复配的Rp为10204Ω·cm2，这也大于1.6g/kg硅酸钠与0.3g/kg钼酸铵以及0.1g/kg六偏磷酸钠单独使用时的三者的Rp之和，这也说明三者之间发挥的协同作用。可能为：硅酸钠与钼酸铵之间在阳极区形成致密的保护膜，阻碍了钕铁硼永磁体在阳极区的腐蚀速率，六偏磷酸钠在阴极区形成沉淀膜，二者发挥协同作用减小腐蚀电流，从而增大了对钕铁硼永磁体的缓蚀效果。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种钕铁硼复合缓蚀剂，其特征在于，包括硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼复合缓蚀剂，其特征在于，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的质量比为1.0-2.5：0.2-0.4：0.05-0.2。
3.根据权利要求2所述的钕铁硼复合缓蚀剂，其特征在于，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的质量比为1.6：0.3：0.1。
4.一种权利要求1至3任一项所述的钕铁硼复合缓蚀剂在钕铁硼永磁体缓蚀中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的使用终浓度分别为1.0-2.5g/kg、0.2-0.4g/kg、0.05-0.2g/kg。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述硅酸钠、钼酸铵及六偏磷酸的使用终浓度分别为1.6g/kg、0.3g/kg、0.1g/kg。
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