CN112725720A - 一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层，它由合金基体（1）表面向外依次为采用金属化合物材料的过渡层（2）、采用纯陶瓷的中间层（3）、采用金属化合物材料的金属层（4）以及采用金属氧化物陶瓷封孔的面层（5）；该复合陶瓷绝缘涂层依次经过对基体进行预处理，采用等离子喷涂依次制备过渡层（2）、中间层（3）、金属层（4）以及面层（5），最后对面层（5）进行激光熔覆得到。该复合陶瓷绝缘涂层耐高温氧化性好、绝缘性强、环境适应性优异、工作可靠性高。
Description
技术领域
本发明涉及热喷涂涂层技术领域，具体涉及一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层及其制备方法。
背景技术
绝缘涂层指对工件起电绝缘作用的表面防护涂层，按化学成分主要分为聚合物绝缘涂层、无机绝缘涂层两类，而无机绝缘涂层中的氧化物陶瓷具有硬度大、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、电绝缘性高和介电损耗低等特性，已在电力、电机、电子、兵器装备、航空航天等领域得到广泛应用。氧化物陶瓷熔点高，一般的气体电弧和火焰难以使其熔化，通常采用等离子喷涂工艺制备。然而，在等离子喷涂过程中，由于变形粒子间的不完全重叠、气孔形成和熔融粒子的凝固收缩，在涂层的内部和表面形成了孔隙或裂纹，其中连续的孔隙或裂纹会从表面延伸到基体。孔隙或裂纹的存在严重影响绝缘涂层的结合强度与绝缘性；同时一些腐蚀介质通过孔隙或裂纹到达基体表面，对涂层和基体造成腐蚀。腐蚀产物的积累会导致涂层的龟裂、脱落，最终导致涂层失效。现有技术中，通常采用一层树脂基封孔层来减小等离子喷涂工艺中的缺陷对绝缘涂层性能的影响；但是，树脂基封孔层存在易老化、在微摩擦环境下易磨损等问题，环境适应性较弱，长期使用可靠性不足。同时，现有技术中，氧化物陶瓷绝缘涂层通常采用Ni、NiCr等金属作为过渡层，但这些过渡层的抗高温氧化性不高，在温度交变环境下易发生氧化，从而引起绝缘涂层开裂，导致绝缘性能变低。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层，该涂层耐高温氧化性好、绝缘性强、环境适应性优异、工作可靠性高。
本发明的另一个目的在于提供一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层的制备方法，该方法能有效消除等离子喷涂存在的孔隙、裂纹等缺陷，从而避免基体被腐蚀、涂层出现龟裂、脱落等现象。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层，其特征在于：它由合金基体表面向外依次为过渡层、中间层、金属层以及面层；其中，所述过渡层为采用金属化合物的合金层，所述金属层与所述过渡层材质相同，所述中间层为纯陶瓷层，所述面层为金属氧化物的陶瓷封孔层。
作进一步优化，所述合金基体为不锈钢、铝合金、铜合金、钛合金中的任一种。
作进一步优化，所述过渡层采用NiCrAlY、NiCoCrAlY金属化合物中一种或多种；所述过渡层的厚度为50～200μm。
作进一步优化，所述中间层采用Al2O3、ZrO2中的任一种；所述中间层的厚度为100～400μm。
作进一步优化，所述金属层的厚度为10～30μm。
作进一步优化，所述面层采用Al2O3+x%TiO2，其中x的范围为1～50。
作进一步优化，所述面层的厚度为50～200μm。
一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层的制备方法，其特征在于：
首先对合金基体表面进行清洗与喷砂的预处理，再对合金基体进行预热处理；然后，采用等离子喷涂依次在合金基体表面喷涂制备过渡层、中间层、金属层以及面层；最后，采用激光熔覆对面层进行致密化处理，即得耐高温复合陶瓷绝缘涂层。
作进一步优化，所述清洗处理具体为采用丙酮浸泡去除油污，然后进行清洗介质为无水乙醇的超声波清洗，最后进行干燥。
作进一步优化，所述喷砂处理过程中采用40目～120目粒径的棕刚玉或白刚玉作为喷砂材料。
作进一步优化，所述预热处理的温度为200～300℃，时间为3～8min。
作进一步优化，所述等离子喷涂中间层（即Al2O3或ZrO2的陶瓷层）的参数为：喷涂功率32～40kW，喷涂距离为60～100mm。
作进一步优化，所述等离子喷涂过渡层与金属层（即NiCrAlY、NiCoCrAlY金属化合物层）的参数为：喷涂功率20～30kW，喷涂距离为130～170mm。
作进一步优化，所述等离子喷涂面层（即Al2O3+x%TiO2层）的参数为：喷涂功率30～35kW，喷涂距离为70～110mm。
作进一步优化，所述过渡层、中间层、金属层以及面层的等离子喷涂过程中主气均采用氩气，且主气气压为0.6～1.0MPa、流量为60～100L/h；次气均采用氢气，且次气气压为0.3～0.5MPa、流量为50～100L/h；同时均采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为500～700L/h，粉轮转速为10～50r/min。
作进一步优化，所述激光熔覆的功率为2800～3200W，光斑直径4mm，扫描速度为1000～1400mm/min。
本发明具有如下技术效果：
本发明通过NiCrAlY、NiCoCrAlY等材料作为粘接层（即过渡层），相比传统的过渡层，有效提升复合陶瓷绝缘涂层的抗氧化能力，保证复合陶瓷绝缘涂层在高温环境下的长期可靠性；同时，本发明的过渡层有效避免中间陶瓷层的氧元素在高温作用下穿过、避免基体受氧元素影响从而产生氧化、老化或涂层剥落的现象。通过金属层的设置，避免激光熔覆过程中高温对中间陶瓷层的影响，从而避免陶瓷层受高温而出现裂纹、熔融等缺陷，影响陶瓷层绝缘特性；同时金属层可增加整个涂层、尤其是中间层的韧性，并且，金属层在激光熔覆的高温作用下也对自身等离子喷涂后的孔隙、裂纹等缺陷进行重组、修复，避免金属层出现孔隙、裂纹等缺陷。最后通过激光熔覆技术对等离子喷涂制备的Al2O3+x%TiO2面层进行致密化处理，大大提升面层的致密度与表面硬度，从而实现对中间陶瓷层的完全封孔，有效防止腐蚀介质与导电介质进入整个复合陶瓷绝缘涂层内，保证复合陶瓷绝缘涂层的绝缘性以及使用寿命，从而有效避免树脂基封孔层易老化、在微摩擦环境下易磨损等缺点，提高绝缘涂层的环境适应性与耐久性。
附图说明
图1为本发明实施例中制得的复合陶瓷绝缘涂层的结构示意图。
其中，1、合金基体；2、过渡层；3、中间层；4、金属层；5、面层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
采用NiCrAlY作为过渡层2与金属层4材料，采用Al2O3作为中间层3材料，采用Al2O3+13%TiO2作为面层5材料，在不锈钢基体表面制备复合陶瓷绝缘涂层；其具体步骤为：
S001、对基体进行预处理：首先采用丙酮浸泡不锈钢基体去除油污，然后进行清洗介质为无水乙醇的超声波清洗不锈钢基体，最后进行干燥；再采用40目目粒径的棕刚玉作为喷砂材料对不锈钢基体表面做喷砂处理；最后对不锈钢基体进行预热处理，预热温度为200℃，时间为3min；
S002、过渡层2制备：采用等离子喷涂制备NiCrAlY的过渡层2，喷涂功率20kW，喷涂距离为130mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为0.6MPa、流量为60L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.3MPa、流量为50L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为500L/h，粉轮转速为10r/min；
S003、中间层3制备：采用等离子喷涂制备Al2O3的过渡层2，喷涂功率32kW，喷涂距离为60mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为0.6MPa、流量为60L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.3MPa、流量为50L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为500L/h，粉轮转速为10r/min；
S004、金属层4制备：采用等离子喷涂制备NiCrAlY的金属层4，喷涂功率20kW，喷涂距离为130mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为0.6MPa、流量为60L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.3MPa、流量为50L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为500L/h，粉轮转速为10r/min；
S005、面层5制备：采用等离子喷涂制备Al2O3+13%TiO2的面层5，喷涂功率30kW，喷涂距离为70mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为0.6MPa、流量为60L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.3MPa、流量为50L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为500L/h，粉轮转速为10r/min；
S006、对面层5进行激光熔覆：采用激光熔覆对Al2O3+13%TiO2的面层5进行致密化处理，激光熔覆参数为：功率为2800W，光斑直径4mm，扫描速度为1000mm/min。
最终得到由不锈钢基体表面向外依次为：厚度为50μm的NiCrAlY层、厚度为100μm的Al2O3陶瓷层、厚度为10μm的NiCrAlY层、厚度为50μm的Al2O3+13%TiO2层的复合陶瓷绝缘涂层。
实施例2：
采用NiCrAlY与NiCoCrAlY的混合合金作为过渡层2与金属层4材料，采用ZrO2作为中间层3材料，采用Al2O3+28%TiO2作为面层5材料，在铝合金基体表面制备复合陶瓷绝缘涂层；其具体步骤为：
S001、对基体进行预处理：首先采用丙酮浸泡铝合金基体去除油污，然后进行清洗介质为无水乙醇的超声波清洗铝合金基体，最后进行干燥；再采用80目目粒径的白刚玉作为喷砂材料对铝合金基体表面做喷砂处理；最后对铝合金基体进行预热处理，预热温度为250℃，时间为5min；
S002、过渡层2制备：采用等离子喷涂制备NiCrAlY与NiCoCrAlY的混合合金的过渡层2，喷涂功率25kW，喷涂距离为150mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为0.8MPa、流量为80L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.4MPa、流量为75L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为600L/h，粉轮转速为30r/min；
S003、中间层3制备：采用等离子喷涂制备ZrO2的过渡层2，喷涂功率36kW，喷涂距离为80mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为0.8MPa、流量为80L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.4MPa、流量为75L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为600L/h，粉轮转速为10～50r/min；
S004、金属层4制备：采用等离子喷涂制备NiCrAlY与NiCoCrAlY的混合合金的金属层4，喷涂功率25kW，喷涂距离为150mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为0.8MPa、流量为80L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.4MPa、流量为75L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为600L/h，粉轮转速为30r/min；
S005、面层5制备：采用等离子喷涂制备Al2O3+28%TiO2的面层5，喷涂功率33kW，喷涂距离为90mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为0.8MPa、流量为80L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.4MPa、流量为75L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为600L/h，粉轮转速为30r/min；
S006、对面层5进行激光熔覆：采用激光熔覆对Al2O3+28%TiO2的面层5进行致密化处理，激光熔覆参数为：功率为3000W，光斑直径4mm，扫描速度为1200mm/min。
最终得到由铝合金基体表面向外依次为：厚度为100μm的NiCrAlY与NiCoCrAlY的混合合金层、厚度为200μm的ZrO2陶瓷层、厚度为15μm的NiCrAlY与NiCoCrAlY的混合合金层、厚度为100μm的Al2O3+28%TiO2层的复合陶瓷绝缘涂层。
实施例3：
采用NiCoCrAlY作为过渡层2与金属层4材料，采用Al2O3作为中间层3材料，采用Al2O3+40%TiO2作为面层5材料，在钛合金基体表面制备复合陶瓷绝缘涂层；其具体步骤为：
S001、对基体进行预处理：首先采用丙酮浸泡钛合金基体去除油污，然后进行清洗介质为无水乙醇的超声波清洗钛合金基体，最后进行干燥；再采用40目目粒径的棕刚玉作为喷砂材料对钛合金基体表面做喷砂处理；最后对钛合金基体进行预热处理，预热温度为200℃，时间为3min；
S002、过渡层2制备：采用等离子喷涂制备NiCoCrAlY的过渡层2，喷涂功率30kW，喷涂距离为170mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为1.0MPa、流量为100L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.5MPa、流量为100L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为700L/h，粉轮转速为50r/min；
S003、中间层3制备：采用等离子喷涂制备Al2O3的过渡层2，喷涂功率40kW，喷涂距离为100mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为1.0MPa、流量为100L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.5MPa、流量为100L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为700L/h，粉轮转速为50r/min；
S004、金属层4制备：采用等离子喷涂制备NiCoCrAlY的金属层4，喷涂功率30kW，喷涂距离为170mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为1.0MPa、流量为100L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.5MPa、流量为100L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为700L/h，粉轮转速为50r/min；
S005、面层5制备：采用等离子喷涂制备Al2O3+40%TiO2的面层5，喷涂功率35kW，喷涂距离为110mm；喷涂过程中采用氩气作为主气，且主气气压为1.0MPa、流量为100L/h；采用氢气作为次气，且次气气压为0.5MPa、流量为100L/h；同时采用氮气作为送粉气体，送粉速率（即送粉气体流量）为700L/h，粉轮转速为50r/min；
S006、对面层5进行激光熔覆：采用激光熔覆对Al2O3+40%TiO2的面层5进行致密化处理，激光熔覆参数为：功率为3200W，光斑直径4mm，扫描速度为1400mm/min。
最终得到由钛合金基体表面向外依次为：厚度为200μm的NiCoCrAlY层、厚度为400μm的Al2O3陶瓷层、厚度为30μm的NiCoCrAlY层、厚度为200μm的Al2O3+40%TiO2层的复合陶瓷绝缘涂层。
实施例1～3中所得到的复合陶瓷绝缘涂层抗氧化能力强、绝缘性能好，致密度与表面硬度高，同时，有效避免等离子喷涂过程中的孔隙以及裂纹、从而导致腐蚀性介质与导电介质通过孔隙或裂纹进入涂层内部，避免因等离子喷涂存在的孔隙及裂纹导致涂层的绝缘性能差、涂层易脱落等问题，涂层与涂层之间、涂层与基体之间结合强度高，涂层的环境适应性与耐久性好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层，其特征在于：它由合金基体（1）表面向外依次为过渡层（2）、中间层（3）、金属层（4）以及面层（5）；其中，所述过渡层（2）为采用金属化合物的合金层，所述金属层（4）与所述过渡层（2）材质相同，所述中间层（3）为纯陶瓷层，所述面层（4）为金属氧化物的陶瓷封孔层。
2.如权利要求1所述的一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层，其特征在于：所述合金基体（1）为不锈钢、铝合金、铜合金、钛合金中的任一种。
3.如权利要求1所述的一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层，其特征在于：所述过渡层（2）采用NiCrAlY、NiCoCrAlY金属化合物中一种或多种；所述过渡层（2）的厚度为50～200μm。
4.如权利要求1所述的一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层，其特征在于：所述中间层（3）采用Al2O3、ZrO2中的任一种；所述中间层（3）的厚度为100～400μm。
5.如权利要求1所述的一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层，其特征在于：所述面层（5）采用Al2O3+x%TiO2，其中x的范围可为1～50。
6.如权利要求1所述的一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层的制备方法，其特征在于：
首先对合金基体（1）表面进行清洗与喷砂的预处理，再对合金基体（1）进行预热处理；然后，采用等离子喷涂依次在合金基体表面喷涂制备过渡层（2）、中间层（3）、金属层（4）以及面层（5）；最后，采用激光熔覆对面层（5）进行致密化处理，即得耐高温复合陶瓷绝缘涂层。
7.如权利要求1或6所述的一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述清洗处理具体为采用丙酮浸泡去除油污，然后进行清洗介质为无水乙醇的超声波清洗，最后进行干燥。
8.如权利要求6所述的一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述等离子喷涂中间层（3）的参数为：喷涂功率32～40kW，喷涂距离可为60～100mm。
9.如权利要求6所述的一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述等离子喷涂过渡层（2）与金属层（4）的参数为：喷涂功率20～30kW，喷涂距离可为130～170mm。
10.如权利要求6所述的一种耐高温复合陶瓷绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述等离子喷涂面层（5）的参数为：喷涂功率30～35kW，喷涂距离可为70～110mm。
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