CN112723356A - 一种层级结构SiOC透波材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明一种层级结构SiOC透波材料、制备方法及其应用中，层级结构SiOC透波材料，包括多层的SiOC纳米线，由芯层向外层该SiOC纳米线包括有SiC层、SiO2层以及Si‑O‑C层，其中Si‑O‑C层为非晶的。本方案通过均匀生长具有梯度组成的具有优异透波性能的SiOC纳米线。所提出的制备SiOC纳米线的方法简单、适于大规模的生产，具有应用于雷达罩新型透波涂层的潜力。

Description

一种层级结构SiOC透波材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种层级结构SiOC透波材料、制备方法及其应用。
背景技术
随着电磁波的探索和应用，越来越多的与电磁波有关的材料得到了应用，其中最典型的是电磁波吸收材料和渗透材料。根据已有报道，常用的制备纳米线的方法包括化学气相沉积法、电弧放电法、碳纳米管约束反应法。在过去的两个世纪中，电磁波在电路器件和信息技术中的应用越来越广泛和深入，这促进了电磁波材料，包括透波材料、吸波材料和屏蔽材料的快速发展，以满足电磁波材料的迫切需要。众所周知，SiC是典型的电磁波吸波材料，SiO2是典型的电磁波透波材料。SiC纳米线由于其化学电阻率高、热稳定性好、机械强度和硬度高等优点，在高强度复合材料、光催化和传感器件等领域具有广阔的应用前景。
Liang Hu,Yang Zou等人提出了一种不添加催化剂制备的SiC纳米线的方法。将硅粉、乙基纤维素和甲醇混合制备的浆料均匀涂覆在石墨纸上，然后在真空炉中不同温度下保温以形成碳化硅纳米线。结果表明，硅粉颗粒经气-固过程逐渐升华，与石墨纸提供的碳反应生成碳化硅粉末，形成碳化硅粉末。随着保温温度的升高，得到了大直径的碳化硅纳米线，其微观形貌由絮状转变为曲线状，最后形成线状纳米线。SiO2具有极佳的电磁波透过性，介电常数相对较低而稳定，损耗极低，热膨胀系数极低，化学稳定性高。Jiani Li 认为二氧化硅纳米颗粒可以固定在石墨烯表面，通过引入纳米颗粒和采用不同的方法来改善基体材料的分散性和导电性。Yao Zeng等采用原位法制备了一种由三维结构的氧化石墨烯/SiO2(GO/SiO2)混杂纳米颗粒改性的酚醛树脂基泡沫碳。结果表明当氧化石墨烯/SiO2(GO/SiO2)混杂纳米颗粒粒径为 80nm，质量分数为1.5％时，所制备的泡沫碳样品在厚度仅为10mm时电磁干扰屏蔽有效宽度达到-50dB。现有纳米线的制备过程工序一般较复杂，无法进行大规模生产。另外现有技术一般利用Si(与天然空气)或Si、C的退火可以形成SiO2或SiC产品(纳米线、纳米棒、纳米球)。
发明内容
本发明方案，通过均匀生长具有梯度组成的具有优异透波性能的SiOC纳米线。所提出的制备SiOC纳米线的方法简单、适于大规模的生产，具有应用于雷达罩新型透波涂层的潜力。
本发明的层级结构SiOC透波材料，包括多层的SiOC纳米线，由芯层向外层该SiOC纳米线包括有SiC层、SiO2层以及Si-O-C层，其中Si-O-C层为非晶的。
本发明的层级结构SiOC透波材料的一种改进，所述SiC层的厚度小于0.05 微米；SiO2层的厚度小于0.03微米；Si-O-C层的厚度小于0.03微米。
本发明的层级结构SiOC透波材料及制备方法，包括如下步骤：
A、碳纤维原料、硅片原料、石英纤维的准备；
B、反应器的反应腔内依次铺叠硅片原料、碳纤维原料和石英纤维原料；
C、以升温速率为2-7℃/min升温至1450-1550℃后，保温1h，然后以5-15℃ /min的降温速率冷却至室温即可。优选的，本步骤还可以为，在保护气氛条件下，以升温速率为2-7℃/min升温至1450-1550℃后，取消保护气氛围，保温 1h，然后以5-15℃/min的降温速率冷却至室温即可。
本发明的层级结构SiOC透波材料及制备方法的一种改进，步骤A中碳纤维原料的准备包括碱处理，所述碱处理为将碳纤维原料在5wt％氢氧化钠溶液中浸泡去除表面杂质。
本发明的层级结构SiOC透波材料及制备方法的一种改进，步骤A中碳纤维原料的准备还包括酒精清洗，所述酒精清洗为用酒精超声波清洗去除施胶剂。
本发明的层级结构SiOC透波材料及制备方法的一种改进，步骤A中碳纤维原料的准备还包括干燥工序，所述干燥工序为将酒精清洗后的碳纤维原料在真空干燥环境下进行干燥处理。
本发明的层级结构SiOC透波材料及制备方法的一种改进，步骤C中保护气氛条件为氦气或者氩气。
本发明的层级结构SiOC透波材料及制备方法的一种改进，步骤C中取消保护气氛条件后为在空气条件下进行反应。
层级结构SiOC透波材料在雷达罩中的应用。
由于碳化硅纳米线和二氧化硅纳米线具有相互矛盾的电磁特性，而二者只有一个明显的组成元素差异，因此可以提出一种可行的假设，即设计和构造一种氧掺杂的Si-O-C线缆状混杂纳米线(SiOC纳米线)。以SiC纳米线为起点，通过控制元素分布和材料尺寸，实现从电磁波渗透材料到电磁波吸波材料的性能转变。这里我们提出了一种简单的前驱体热解方法，即通过改变退火模式，获得新的Si、C、O结构。均匀生长具有梯度组成的具有优异透波性能的SiOC纳米线。所提出的制备SiOC纳米线的方法简单、适于大规模的生产，具有应用于雷达罩新型透波涂层的潜力。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施方式中SiOC纳米线的梯度成分；(a)一个选定区域的高分辨率成像，(b)沿截面划线方向的EDS谱，(c-g)选定区域中不同位置的EDS谱；
图2是图1实施例的SiOC纳米线的电磁参数：(a)复介电常数和复磁导率的实分量(ε',μ')和虚分量(ε″,μ″)，(b)相对介电常数的损耗正切(tanδε)和相对磁导率的损耗正切(tanδμ)；
图3是反射损耗随频率和厚度变化的三维彩色图谱；
图4是不同厚度样品的透过率曲线。
具体实施方式
以下将结合各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
实施例1
将碳纤维平纹织物置于5wt％氢氧化钠溶液中去除表面杂质。用酒精超声波清洗去除施胶剂。然后将织物放入真空干燥箱中去除溶剂，获得高纯度和均匀性。将预处理过的碳纤维切成90mmx25mm的小块。将硅片放置在 100mm×30mm×2mm的氧化铝坩埚的底部。然后，在坩埚中央放置一层碳纤维织物。最后，将碳纤维织物和110mm×35mm石英纤维织物叠加在坩埚顶部。将坩埚盖上盖子后置于管式炉中间。首先用氩气作为保护气体，以升温速率为5℃/min升温至1500℃，随即将保护气体改为空气，保温1h，然后以10℃/min的降温速率冷却至室温。制备得到的SiOC纳米线具有层级结构，内部为SiC，外部为非晶质SiO2。制备得到的SiOC纳米线具有优异透波性能。所得SiOC纳米线的介电常数约为4，损耗角正切范围在10-3-10-2之间，厚度小于5mm时，波的透过率可达90％以上。具有优良的透波性能，可以作为一种新型的透波涂层。
本发明介绍了一种简单的方法，该方法通过使用市售的硅片，碳纤维和石英纤维作为前驱体来制备Si，O和C层级结构纳米线，从而获得具有在 2-18GHz频率范围内较高透过率的SiOC纳米线。其介电常数的实部值在3-5 之间，损耗角正切在10-3-10-2之间，并且样品厚度为1到5mm时电磁波的平均透过率可以达到95％。由于制备方法简单，制备量大，电磁波穿透性好，因此制备的SiOC纳米线在天线罩中具有潜在的应用。
本发明严格地遵守实验原则，经过严谨地实验验证，对实验结果进行了形态分析、成分分析、SiOC纳米线生长机理分析、EMW透射结果分析，得出了制备SiOC纳米线的方法是有效的。具体实验数据如下：
用线扫描模式的EDS能谱分析研究了SiOC纳米线的梯度成分。如图1a 选定区域的高分辨率透射电镜图像显示所示，Si-O-C纳米线具有分级包层结构。红线上的EDS谱(图1b)显示硅的强度峰出现在纳米线的中心，表明中心处硅的质量分数最高。图1c-1g是矩形盒框中不同位置的EDS能谱。可以看出，在纳米线的边缘，Si，O，C的强度几乎是相同的，也是最低的，证明纳米线边缘的成分是少量的非晶Si-O-C。在离边缘0.03-0.06微米处，O的强度达到峰值，C的强度仅略高于边缘，证明了这里的主要成分是SiO2，构成了纳米线的外壳。在距离边缘0.06-0.11微米的中间部分，Si和C的强度达到峰值，而0的强度还没有显著减少，表明在中心部分的主要成分为SiC。之所以看到氧元素的强度没有减少，是因为壳层的SiO2和芯部的SiC堆叠在一起。因此，制备的Si-O-C纳米线的层级结构由中心部分的SiC晶体和外部的非晶SiO2组成。
通过透射/反射同轴法获得产物(SiOC纳米线)的电磁特性参数。结果表明，SiOC纳米线的损耗角正切值在10-3-10-2之间变化，比典型的电磁波吸收材料小得多，SiOC复合纳米线具有良好的EMW穿透性，而不是吸收特性，这是与传统的结论SiC具有良好的吸波特性不一致。这是一种新颖的转变，表明氧元素的存在在电磁特性的转变中起着至关重要的作用。随着涂层厚度的增加，透射率在最初降低之后会增加。透射率高于90％，表明SiOC复合纳米线具有优异的EMW穿透性能。
实施例2
将碳纤维平纹织物置于3wt％氢氧化钠溶液中去除表面杂质。用酒精超声波清洗去除施胶剂。然后将织物放入真空干燥箱中去除溶剂，获得高纯度和均匀性。将预处理过的碳纤维切成90mmx25mm的小块。将硅片放置在 100mm×30mm×2mm的氧化铝坩埚的底部。然后，在坩埚中央放置一层碳纤维织物。最后，将碳纤维织物和110mm×35mm石英纤维织物叠加在坩埚顶部。将坩埚盖上盖子后置于管式炉中间。首先用氩气作为保护气体，以升温速率为2℃/min升温至1500℃，随即将保护气体改为空气，保温1h，然后以5℃/min的降温速率冷却至室温。制备得到的SiOC纳米线具有层级结构，内部为SiC，外部为非晶质SiO2。制备得到的SiOC纳米线具有优异透波性能。所得SiOC纳米线的介电常数约为4，损耗角正切范围在10-3-10-2之间，厚度小于5mm时，波的透过率可达90％以上。具有优良的透波性能，可以作为一种新型的透波涂层。
实施例3
将碳纤维平纹织物置于5wt％氢氧化钠溶液中去除表面杂质。用酒精超声波清洗去除施胶剂。然后将织物放入真空干燥箱中去除溶剂，获得高纯度和均匀性。将预处理过的碳纤维切成90mmx25mm的小块。将硅片放置在 100mm×30mm×2mm的氧化铝坩埚的底部。然后，在坩埚中央放置一层碳纤维织物。最后，将碳纤维织物和110mm×35mm石英纤维织物叠加在坩埚顶部。将坩埚盖上盖子后置于管式炉中间。首先用氩气作为保护气体，以升温速率为3℃/min升温至1470℃，随即将保护气体改为空气，保温1h，然后以7℃/min的降温速率冷却至室温。制备得到的SiOC纳米线具有层级结构，内部为SiC，外部为非晶质SiO2。制备得到的SiOC纳米线具有优异透波性能。所得SiOC纳米线的介电常数约为4，损耗角正切范围在10-3-10-2之间，厚度小于5mm时，波的透过率可达90％以上。具有优良的透波性能，可以作为一种新型的透波涂层。
实施例4
将碳纤维平纹织物置于5wt％氢氧化钠溶液中去除表面杂质。用酒精超声波清洗去除施胶剂。然后将织物放入真空干燥箱中去除溶剂，获得高纯度和均匀性。将预处理过的碳纤维切成90mmx25mm的小块。将硅片放置在 100mm×30mm×2mm的氧化铝坩埚的底部。然后，在坩埚中央放置一层碳纤维织物。最后，将碳纤维织物和110mm×35mm石英纤维织物叠加在坩埚顶部。将坩埚盖上盖子后置于管式炉中间。首先用氩气作为保护气体，以升温速率为4℃/min升温至1450℃，随即将保护气体改为空气，保温1h，然后以12℃/min的降温速率冷却至室温。制备得到的SiOC纳米线具有层级结构，内部为SiC，外部为非晶质SiO2。制备得到的SiOC纳米线具有优异透波性能。所得SiOC纳米线的介电常数约为4，损耗角正切范围在10-3-10-2之间，厚度小于5mm时，波的透过率可达90％以上。具有优良的透波性能，可以作为一种新型的透波涂层。
实施例5
将碳纤维平纹织物置于5wt％氢氧化钠溶液中去除表面杂质。用酒精超声波清洗去除施胶剂。然后将织物放入真空干燥箱中去除溶剂，获得高纯度和均匀性。将预处理过的碳纤维切成90mmx25mm的小块。将硅片放置在 100mm×30mm×2mm的氧化铝坩埚的底部。然后，在坩埚中央放置一层碳纤维织物。最后，将碳纤维织物和110mm×35mm石英纤维织物叠加在坩埚顶部。将坩埚盖上盖子后置于管式炉中间。首先用氩气作为保护气体，以升温速率为6℃/min升温至1530℃，随即将保护气体改为空气，保温1h，然后以15℃/min的降温速率冷却至室温。制备得到的SiOC纳米线具有层级结构，内部为SiC，外部为非晶质SiO2。制备得到的SiOC纳米线具有优异透波性能。所得SiOC纳米线的介电常数约为4，损耗角正切范围在10-3-10-2之间，厚度小于5mm时，波的透过率可达90％以上。具有优良的透波性能，可以作为一种新型的透波涂层。
实施例6
将碳纤维平纹织物置于5wt％氢氧化钠溶液中去除表面杂质。用酒精超声波清洗去除施胶剂。然后将织物放入真空干燥箱中去除溶剂，获得高纯度和均匀性。将预处理过的碳纤维切成90mmx25mm的小块。将硅片放置在 100mm×30mm×2mm的氧化铝坩埚的底部。然后，在坩埚中央放置一层碳纤维织物。最后，将碳纤维织物和110mm×35mm石英纤维织物叠加在坩埚顶部。将坩埚盖上盖子后置于管式炉中间。首先用氦气作为保护气体，以升温速率为7℃/min升温至1550℃，随即将保护气体改为空气，保温1h，然后以10℃/min的降温速率冷却至室温。制备得到的SiOC纳米线具有层级结构，内部为SiC，外部为非晶质SiO2。制备得到的SiOC纳米线具有优异透波性能。所得SiOC纳米线的介电常数约为4，损耗角正切范围在10-3-10-2之间，厚度小于5mm时，波的透过率可达90％以上。具有优良的透波性能，可以作为一种新型的透波涂层。
实施例7
将碳纤维平纹织物置于5wt％氢氧化钠溶液中去除表面杂质。用酒精超声波清洗去除施胶剂。然后将织物放入真空干燥箱中去除溶剂，获得高纯度和均匀性。将预处理过的碳纤维切成90mmx25mm的小块。将硅片放置在 100mm×30mm×2mm的氧化铝坩埚的底部。然后，在坩埚中央放置一层碳纤维织物。最后，将碳纤维织物和110mm×35mm石英纤维织物叠加在坩埚顶部。将坩埚盖上盖子后置于管式炉中间。首先用氦气作为保护气体，以升温速率为7℃/min升温至1550℃，保温1h，然后以10℃/min的降温速率冷却至室温。制备得到的SiOC纳米线具有层级结构，内部为SiC，外部为非晶质SiO2。制备得到的SiOC纳米线具有优异透波性能。所得SiOC纳米线的介电常数约为4.2-4.5，损耗角正切范围在10-3-10-2之间，厚度小于4mm时，波的透过率可达90％以上。具有优良的透波性能，可以作为一种新型的透波涂层。
实施例8
将碳纤维平纹织物置于5wt％氢氧化钠溶液中去除表面杂质。用酒精超声波清洗去除施胶剂。然后将织物放入真空干燥箱中去除溶剂，获得高纯度和均匀性。将预处理过的碳纤维切成90mmx25mm的小块。将硅片放置在 100mm×30mm×2mm的氧化铝坩埚的底部。然后，在坩埚中央放置一层碳纤维织物。最后，将碳纤维织物和110mm×35mm石英纤维织物叠加在坩埚顶部。将坩埚盖上盖子后置于管式炉中间。首先用氮气作为保护气体，以升温速率为6℃/min升温至1530℃，保温1h，然后以15℃/min的降温速率冷却至室温。制备得到的SiOC纳米线具有层级结构，内部为SiC，外部为非晶质SiO2。制备得到的SiOC纳米线具有优异透波性能。所得SiOC纳米线的介电常数约为4.15-4.66，损耗角正切范围在10-3-10-2之间，厚度小于5mm时，波的透过率可达95％以上。具有优良的透波性能，可以作为一种新型的透波涂层。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.层级结构SiOC透波材料，包括多层的SiOC纳米线，由芯层向外层该SiOC纳米线包括有SiC层、SiO2层以及Si-O-C层，其中Si-O-C层为非晶的。
2.根据权利要求1所述的层级结构SiOC透波材料，其特征在于，所述SiC层的厚度小于0.05微米；SiO2层的厚度小于0.03微米；Si-O-C层的厚度小于0.03微米。
3.层级结构SiOC透波材料及制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、碳纤维原料、硅片原料、石英纤维的准备；
B、反应器的反应腔内依次铺叠硅片原料、碳纤维原料和石英纤维原料；
C、以升温速率为2-7℃/min升温至1450-1550℃后，保温1h，然后以5-15℃/min的降温速率冷却至室温即可。
4.根据权利要求3所述的层级结构SiOC透波材料及制备方法，其特征在于，所述步骤A中碳纤维原料的准备包括碱处理，所述碱处理为将碳纤维原料在5wt％氢氧化钠溶液中浸泡去除表面杂质。
5.根据权利要求3或4所述的层级结构SiOC透波材料及制备方法，其特征在于，所述步骤A中碳纤维原料的准备还包括酒精清洗，所述酒精清洗为用酒精超声波清洗去除施胶剂。
6.根据权利要求5所述的层级结构SiOC透波材料及制备方法，其特征在于，所述步骤A中碳纤维原料的准备还包括干燥工序，所述干燥工序为将酒精清洗后的碳纤维原料在真空干燥环境下进行干燥处理。
7.根据权利要求3所述的层级结构SiOC透波材料及制备方法，其特征在于，所述步骤C为在保护气氛条件下，以升温速率为2-7℃/min升温至1450-1550℃后，取消保护气氛围，保温1h，然后以5-15℃/min的降温速率冷却至室温即可。
8.根据权利要求7所述的层级结构SiOC透波材料及制备方法，其特征在于，所述步骤C中保护气氛条件为氦气或者氩气或者氮气。
9.根据权利要求7所述的层级结构SiOC透波材料及制备方法，其特征在于，所述步骤C中取消保护气氛条件后为在空气条件下进行反应。
10.层级结构SiOC透波材料在雷达罩中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20050036933A1 (en) * 1995-03-31 2005-02-17 Hyperion Catalysis International, Inc. Carbide nanofibrils and method of making same
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