CN112705151A - 一种液相合成辅助系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液相合成辅助系统。该液相合成辅助系统包括：新型反应器、混合装置、控温装置和上位机；新型反应器置于混合装置上，混合装置和控温装置均与上位机电连接，使得整个液相合成辅助系统程序控温、控温稳定、易组装。并且将新型反应器的瓶身设置成由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层，可以进一步增加保温效果，若进行光照反应还可以显著提高实验照射过程中紫外光利用率。
Description
技术领域
本发明涉及实验设备技术领域，特别是涉及一种液相合成辅助系统。
背景技术
现有的实验液相合成过程中，搅拌和控温是影响实验效果的关键因素，普通液相实验一般采用水浴或者油浴控温，很难做到程序升降温，且多需要人为控制和调节转速，需要操作人员较长时间，因此如果能够自动的程序控温和控速将完美地解放双手，提高效率。同时特别是涉及光照反应时多采用两口石英反应器进行溶液反应，并且以在-80℃低温槽内进行侧照的方式进行实验。在侧照过程中，一般采用长弧汞灯光源和石英材质的冷阱作为光源装置，该光源装置需要给石英冷阱配套低温循环装置，以使循环温度(-20℃，太低温度下汞灯无法启动)高于低温槽的温度(-80℃)，这就造成低温槽的温度很难准确控制，同时需要单独配备一套低温循环装置在开启汞灯前及时开启，如果忘记开启冷阱的低温循环装置而开启汞灯，随着汞灯的开启和长时间照射，则有着非常高的失火风险。
为了解决上述存在的问题，在进行照射方式时，虽然使用长弧汞灯光源和石英材质的冷阱，但是需要将冷阱横置，紫外光自上而下照射反应器，反应器置于乙醇/干冰的低温浴杜瓦瓶中。此方式易控温且稳定，模型反应合成效果与之前实验室侧照方式一致，甚至略好，但仍需要给冷阱降温并额外开启冷阱的低温循环装置，不易于仪器的组装，不安全且紫外光的利用率非常低，还需要额外的紫外防护装置。
因此提供一种具有程序控温、控温稳定、易组装等特点，且能够提高实验照射过程中紫外光利用率的实验液相合成辅助系统或装置，实现普通化学反应和光催化反应的双功能性，是本领域亟待解决的一个技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有程序控温、控温稳定、易组装等特点的液相合成辅助系统，同时可以提高实验照射过程中紫外光利用率。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种液相合成辅助系统，包括：新型反应器、混合装置、控温装置和上位机；
所述新型反应器置于所述混合装置上，所述混合装置和所述控温装置均与所述上位机电连接；
所述新型反应器包括：瓶身；所述瓶身由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层。
优选地，所述新型反应器还包括：瓶口、进样口、排气口、取样口、循环出液口和循环进液口；
所述进样口与所述瓶身间呈设定角度；所述排气口和所述进样口以所述瓶口的中心线为中心对称设置；所述取样口与所述反应内胆连通；所述反应内胆的胆底为圆弧形结构；
所述循环出液口和所述循环进液口均与所述温度循环层连通，且所述循环出液口和所述循环进液口对角设置；
优选地，所述控温装置包括：低温循环器；
所述低温循环器的出气口与所述循环出液口管路连接；所述低温循环器的入气口与所述循环进液口管路连接；
优选地，还包括光源装置；所述光源装置包括紫外光源；所述紫外光源用于照射所述新型反应器。
优选地，所述紫外光源是型号为CEL-M系列的汞灯光源。
优选地，所述设定角度为60°。
优选地，所述取样口的中心线与所述排气口的中心线间的空间夹角为60°。
优选地，所述瓶口上设置有上盖；所述上盖为高透光率石英片。
优选地，所述混合装置包括自动搅拌器和恒温盘；
所述自动搅拌器和所述恒温盘均与所述上位机电连接；所述自动搅拌器用于根据所述上位机中的搅拌指令搅拌所述新型反应器中的混合液；所述新型反应器置于所述自动搅拌器上；所述恒温盘用于保持所述新型反应器的温度恒定。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供的液相合成辅助系统包括：新型反应器、混合装置、控温装置和上位机；新型反应器置于混合装置上，混合装置和控温装置均与上位机电连接，使得整个液相合成辅助系统控温稳定、易组装。并且将新型反应器的瓶身设置成由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层，可以进一步增加保温效果，也可以提高实验照射过程中紫外光利用率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的液相合成辅助系统的结构示意图；
图2为本发明提供的新型反应器的结构示意图；
图3为本发明提供的新型反应器的反应内胆为U形结构的侧视图。
附图标记说明：
1-新型反应器，11-瓶口，12-进样口，13-排气口，14-取样口，15-瓶身，151-反应内胆，152-温度循环层，153-真空层，16-循环出液口，17-循环进液口，18-上盖，2-混合装置，21-紫外光源，22-低温循环器，3-控温装置，31-自动搅拌器，32-恒温盘，4-上位机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种具有控温稳定、易组装等特点的液相合成辅助系统，同时可以提高实验照射过程中紫外光利用率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明提供的液相合成辅助系统的结构示意图，如图1所示，该液相合成辅助系统，包括：新型反应器1、混合装置2、控温装置3和上位机4。
在上位机4中植入软件程序，该软件程序用于控制所述混合装置2和所述控温装置3的具体工作流程。
所述新型反应器1置于所述混合装置2上，所述混合装置2和所述控温装置3均与所述上位机4电连接。
如图3所示，所述新型反应器1包括：瓶身15。所述瓶身15由内及外依次包括反应内胆151、温度循环层152和真空层153。
优选地，如图2和3所示，上述新型反应器1还包括：瓶口11、进样口12、排气口13、取样口14、循环出液口16和循环进液口17。
所述进样口12与所述瓶身11间呈设定角度(在本发明中该设定角度优选为60°)。所述排气口13和所述进样口12以所述瓶口11的中心线为中心对称设置。所述取样口14与所述反应内胆151连通。所述反应内胆151的胆底为弧形结构。
在本发明中该弧形结构优选为球型或U型。所述循环出液口16和所述循环进液口17均与所述温度循环层152连通，且所述循环出液口16和所述循环进液口17对角设置。所述取样口14的中心线与所述排气口13的中心线间的空间夹角也优选为60°。
其中，新型反应器1的瓶口11上设置有上盖18。所述上盖18为高透光率石英片。
优选地，如图1所示，上述控温装置2包括：低温循环器22。
所述低温循环器22的出气口与所述循环出液口16管路连接。所述低温循环器22的入气口与所述循环进液口17管路连接。
优选地，还包括光源装置，该光源装置包括紫外光源21；所述紫外光源21用于照射所述新型反应器1。
所述紫外光源21用于照射所述新型反应器1。在本发明中所述紫外光源21优选是型号为CEL-M系列的汞灯光源。
优选地，上述混合装置3包括自动搅拌器31和恒温盘32。
所述自动搅拌器31和所述恒温盘32均与所述上位机4电连接。所述自动搅拌器31用于根据所述上位机4中的搅拌指令搅拌所述新型反应器1中的混合液。所述新型反应器1置于所述自动搅拌器31上。所述自动搅拌器31设置在所述恒温盘上。所述自动搅拌器31旋转带动所述新型反应器1旋转，以通过离心力的作用实现搅拌功能。所述恒温盘32用于保持所述新型反应器1的温度恒定。
此外，本发明中的自动搅拌器31也可以为一根搅拌棒，设置在新型反应器1的上方，以通过搅拌反应器1中混合液的方式使溶液混合均匀。
下面以上述液相合成辅助系统的整体设置思路为例，对本发明提供的液相合成辅助系统的显著性进行说明。如果需要进行光催化反应，首先需要解决的是从实验室普通的“预活化”一釜使用的单口瓶和两口瓶转化成耐用、耐低温、散冷慢、容易操作和满足进取样要求的专用反应器，同时满足紫外光通过率高的进口石英材质以便融合光介导“预活化”自动化一釜的合成。
由于实验室手工光介导一釜使用的是普通两口石英反应器，并且是在-80℃低温槽内侧照的方式进行，需要进口的长弧汞灯光源和石英材质的冷阱(给汞灯光源散热)，需要给石英冷阱配套的低温循环装置且循环温度(-20℃，太低温度下汞灯无法启动)高于低温槽的温度(-80℃)，这就造成低温槽的温度很难准确控制且需要单独配备一套低温循环装置并在开汞灯前及时开启，如果忘记开启冷阱的低温循环装置而开启汞灯，随着汞灯的开启和长时间照射则有着非常高的失火风险。
为了规避上述可能的安全风险和控制不稳定因素，本发明着手改变光源的照射方式和重新选择更安全、稳定的紫外光源，通过反复的讨论和设计首先尝试“从上而下”的照射方式，设计出25mL两口(进样口和取样口)的平顶石英瓶，通过测试模型反应二糖的光介导合成没有问题。
考虑到全石英材质的价格和塑造性差的特点上，参考商业化的反应器，将25mL反应器改造成只有上盖是进口高透光率的石英片，反应器主体为玻璃材质通过垫片和法兰夹很方便密封，但下部平底造成搅拌容易喷溅。为了不局限于使用低温槽降温且其控温的稳定性差，随后参考商业化双夹套反应器设计双夹套石英上盖的反应器，配备进气口和出气口，进样口和取样口并由螺纹帽和可穿刺垫片进行密封。由于一釜糖基化需要添加新鲜活化的分子筛，反应液为混悬液，下方的取样口容易堆积分子筛造成搅拌不均匀，故将进样口和进气口合二为一，并创新性地将取样口改为斜60°向上的角度，以避免反应液溢出利于取样而设计出双夹套反应器。而后为了搅拌的稳定性将夹套内的形状由U型改为茄型。随着测试反应的使用发现双夹套反应器的外层由于需要超低温循环(-80℃)造成大量的冰霜凝聚，产生冷凝水且无法直接观察反应器内反应液的变化，故重新设计增加一层真空，便于保温和防止冰霜凝聚，得到巧妙而复杂的三夹套反应器。该三夹套反应器即为本发明上述提供的新型反应器1。此反应器具备进样循环出液口、循环进液口、进口石英上盖，取样口，超低温循环层和真空层，以满足光介导“预活化”一釜和普通“预活化”一釜合成的全部要求。
经过模型反应的反复测试和重复能够达到实验室手工合成的效果。最后为满足自动取样和进样的融合将螺纹盖和可穿刺垫片密封的取样口旋转180°得到最终的、可精确控温的25mL三夹套双功能反应器，同时设计了放大到100mL的三夹套双功能反应器以便满足克级规模的自动化合成。
由于上述已经提到之前实验室的紫外光源有安全风险且伴随着反应器的巧妙设计和不断更新，光源的的选择和设计也在不断变化。
在早期验证“从上而下”的照射方式时仍使用实验室原来的长弧汞灯光源和石英材质的冷阱，将冷阱横置，紫外光自上而下照射上盖为石英片的两口反应器，反应器置于乙醇/干冰的低温浴杜瓦瓶中。此方式易控温且稳定，模型反应合成二糖和四糖效果与之前实验室侧照方式一致，甚至略好。但仍需要给冷阱降温并额外开启冷阱的低温循环装置，不易于仪器的组装，不安全且紫外光的利用率非常低，还需要额外的紫外防护装置。
鉴于之前紫外光源的缺陷，初步采用氙灯光源替代原始的长弧汞灯光源以作为新的控温装置。此控温装置采用进口氙灯灯泡，风冷降温，光能量输出集中，紫外功率高，便于实验中光的利用，加快了实验效率。此外，该控温装置模块化设计方便其他装置的组装，散热恒定，光能输出稳定。与此同时系统配备智能程序实现了自动开机、关机、光功率自动调节、自定义开关次数及频率、实现数字监控、程序模式，这基本上符合自动化仪器组装的特征。
但是经过模型反应的反复尝试和不断调整反应条件，模型反应二糖收率与实验室基本一致，但光介导“预活化”一釜合成模型四糖始终无法实现，特别是三糖无法合成，观察反应后反应器内的反应液状态会发现有不明黑色物质生成，考虑氙灯光源是200-1200nm波长的连续输出且紫外输出功率较大破坏糖基化中间体或者其他原因，只能放弃此控温装置。
基于上述研究经验，采用汞灯光源装置CEL-M系列作为新的光源装置，此装置内部可安装350W/500W高压短弧球形汞灯，亦采用风冷散热，在高频、高压激发下形成弧光放电，有聚光效能，辐射出强而稳定的紫外区强烈光谱，能量密度高，输出稳定，最重要的是灯固定在内部散热装置中，无安全风险。
但汞灯的使用和氙灯使用区别较大，有启弧和闭弧的延长时间，主要无智能控制程序且必须要有激发的开关动作，这就给连接自动化程序控制增加了困难，所以本发明在CEL-M系列汞灯后又对上位机中的控制程序进行了稳压电源的可控制程序化改造，以便接受上位机程序控制来完成自动的开关灯，最后确定使用改造后的500W汞灯作为液相合成辅助系统的紫外光源。
与此同时，为了增加光源的利用率和拓展可能的可见光介导一釜自动化合成，本发明还验证了532nm激光光源介导的“预活化”一釜合成。虽然也能够以“预活化”一釜的合成方式得到模型反应四糖，但是56％的吸收率明显低于CEL-M系列汞灯65％的吸收率，且有明显的“活化延迟”现象。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种液相合成辅助系统，其特征在于，包括：新型反应器、混合装置、控温装置和上位机；
所述新型反应器置于所述混合装置上，所述混合装置和所述控温装置均与所述上位机电连接；
所述新型反应器包括：瓶身；所述瓶身由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层。
2.根据权利要求1所述的液相合成辅助系统，其特征在于，所述新型反应器还包括：瓶口、进样口、排气口、取样口、循环出液口和循环进液口；
所述进样口与所述瓶口间呈设定角度；所述排气口和所述进样口以所述瓶口的中心线为中心对称设置；所述取样口与所述反应内胆连通；所述反应内胆的胆底为弧形结构；
所述循环出液口和所述循环进液口均与所述温度循环层连通，且所述循环出液口和所述循环进液口对角设置；
3.根据权利要求2所述的液相合成辅助系统，其特征在于，所述控温装置包括：低温循环器；
所述低温循环器的出气口与所述循环出液口管路连接；所述低温循环器的入气口与所述循环进液口管路连接。
4.根据权利要求2所述的液相合成辅助系统，其特征在于，还包括：光源装置；所述光源装置包括紫外光源；
所述紫外光源用于照射所述新型反应器。
5.根据权利要求4所述的液相合成辅助系统，其特征在于，所述紫外光源是型号为CEL-M系列的汞灯光源。
6.根据权利要求2所述的液相合成辅助系统，其特征在于，所述设定角度为60°。
7.根据权利要求2所述的液相合成辅助系统，其特征在于，所述取样口的中心线与所述排气口的中心线间的空间夹角为60°。
8.根据权利要求2所述的液相合成辅助系统，其特征在于，所述瓶口上设置有上盖；所述上盖为高透光率石英片。
9.根据权利要求1所述的液相合成辅助系统，其特征在于，所述混合装置包括自动搅拌器和恒温盘；
所述自动搅拌器和所述恒温盘均与所述上位机电连接；所述自动搅拌器用于根据所述上位机中的搅拌指令搅拌所述新型反应器中的混合液；所述新型反应器置于所述自动搅拌器上；所述恒温盘用于保持所述新型反应器的温度恒定。
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