CN112695271A - 一种在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法 - Google Patents

一种在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法 Download PDF

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CN112695271A CN202011530051.7A CN202011530051A CN112695271A CN 112695271 A CN112695271 A CN 112695271A CN 202011530051 A CN202011530051 A CN 202011530051A CN 112695271 A CN112695271 A CN 112695271A
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袁铁锤
唐皓州
李瑞迪
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Abstract

本发明公开了一种在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法，包括以下步骤：1)铝铬共渗剂的配制；2)渗剂的预处理；3)零件的预处理；4)铝铬共渗；5)含铝铬涂层的零件的后处理件。本发明主要是针对在以热腐蚀为主要破坏形式的环境中,铬元素可以迅速生成稳定的铬化物层,所以单一渗铬层、铬铝渗层拥有比单一渗铝层更好的抗热腐蚀性能。考虑抗氧化性能和抗热腐蚀性能,铬铝渗层具有最佳的综合抗腐蚀性能。本发明采用专门的配方，独特的气氛保护方法，并且对零件进行了充分的预处理后后处理，这使得得到的渗层具有比现有方法制造的渗层有更优越的性能。

Description

一种在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬 的方法
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法。
背景技术
金属渗透工艺是将多种金属原子渗入金属物件表面层内的化学热处理工艺，把金属物件放入含有需要渗入元素的渗剂中，通过高温加热，将介质加热到一定的温度后，在渗剂中需要渗入的元素的原子会扩散到金属物件基体内。
铝铬合金主要用于航空发动机叶片。由于目前航空发动机燃气轮机气体进口处的温度能够达到1600°以上，并且航空发动机叶片的工作温度能够达到1200°以上，航空发动机需要在极其恶劣的环境下工作。所以需要航空发动机叶片及其零部件能够有较好的耐高温氧化性能，耐高温腐蚀性能，能有较好的高温蠕变强度以及较高的断裂强度，使其能够广泛的应用于航空发动机叶片及其零部件上。所以必须采用表面改性技术来提高热腐蚀性能以及耐高温氧化性能以达到使用要求。目前对航空发动机叶片的主要是通过渗铝处理来提高耐高温性能，但渗铝涂层的对耐腐蚀性能的提高是有限的；铝铬共渗是同时提高高温耐腐蚀性的和耐高温氧化性能的方法，但是目前铝铬共渗剂采购主要依赖进口，无法保证其持续稳定的供应，因而研发国产铝铬共渗剂及其涂层的制备方法是非常有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法，满足航空发动机叶片零件铝铬渗层深度、组织、成分、抗氧化性性能、抗腐蚀性能、耐蚀性的要求，从而满足国内铝铬共渗剂的供应。
本发明这种在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法，包括以下步骤：
1)铝铬共渗剂的配制：铝铬共渗剂由氧化铝粉末、铬粉、铝粉和氯化铵组成；
2)渗剂的预处理：将步骤1)中的铝铬共渗剂进行球磨，球磨完毕后进行焙烧，焙烧完毕后，随炉冷却，然后补充配伍适量铝粉、铬粉和氯化铵进行空烧，空烧完毕后，随炉冷却，得到试料；
3)零件的预处理：将零件进行整体吹砂，吹砂完毕后，清理零件表面的砂砾，得到预处理后的零件；
4)铝铬共渗：将步骤3)中预处理后的零件和步骤2)中的试料，加入到箱体中，箱体内有跟踪热电偶，用于检测箱体内的温度，接着将箱体放入坩埚内，向坩埚内通入氩气，去除空气；将炉子进行预热，然后将初进空气的坩埚放入到炉子中，持续保持向坩埚中通入氩气，将箱体内温度升高至设定温度后，改通入氢气，再然后继续升温至反应温度，保温，保温结束后，坩埚出炉，改变氢气的气流量，当箱内降温至一定温度后，改通入氩气，待箱内温度降低至80℃以下，取出零件，即得到初级表面含铝铬涂层的零件；
5)含铝铬涂层的零件的后处理：采用压缩空气吹扫步骤4)中的初级表面含铝铬涂层的零件的残余渗剂，接着在热水中浸泡后用刷子洗干净，再接着将其放置在炉子内升温至设定温度下进行保温，然后以设定的降温速率，降温至一定温度后，采用通3bar氩开风扇冷至80℃以下，出炉空冷，最后对其进行整体吹砂，即得表面含表面含铝铬涂层的零件。
所述步骤1)中，铝铬共渗剂按照质量百分比为40～55％氧化铝粉末，35～45％铬粉，0.2～1％氯化铵，余量为铝粉组成。
所述步骤2)中，球磨为采用滚筒式球磨机将粉剂球磨9～10h；焙烧温度为1050～1100℃，焙烧时间为15～16.5h；空烧前铝粉相对铝铬共渗剂总质量的补充百分比为0.5％～1％，铬粉的补充量为0.5％～1％，氯化铵的补充量为0.2％～0.4％；空烧温度为1000～1050℃，空烧时间为9.5～11h。
所述步骤3)中，零件为镍基高温合金制备的涡轮叶片或导向器；采用≧200目刚玉砂对零件进行整体吹砂，吹砂压力≦0.28MP；采用吹风机去除表面的砂砾。
所述步骤4)中，向坩埚内通入(1～1.5)m3/h的氩气0.5～1.5h排出空气；炉子为高压烧结炉，炉子的预热温度为1000～1030℃，预热时间≥1h；设定温度为780℃，通过氢气的流量为(0.7～1.3)m3/h；反应温度为1000～1030℃，保温时间为9～13h；改变氢气的气流量为(1.4～1.8)m3/h；一定温度为600～800℃。
所述步骤5)中，热水的温度为70～90℃，设定温度为1000～1030℃，保温时间为4～5h，降温速率为2～5℃/min，一定温度为980℃；采用≧200目刚玉砂对零件和试料进行整体吹砂，吹砂压力≦0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾。
本发明的有益效果：由于铝化物表面产物是生长速度较慢的氧化铝膜,所以单一渗铝层与铬铝渗层的抗氧化性能优于单一渗铬层。又由于单一渗铝层在氧化过程中发生了严重的元素互扩散现象导致表面生成了生长较快的氧化物相,所以单一渗铝层抗氧化性能不如铬铝渗层。在以热腐蚀为主要破坏形式的环境中,铬元素可以迅速生成稳定的铬化物层,所以单一渗铬层、铬铝渗层拥有比单一渗铝层更好的抗热腐蚀性能。考虑抗氧化性能和抗热腐蚀性能,铬铝渗层具有最佳的综合抗腐蚀性能。铝铬渗层可以在航空发动机工作时的高温恶劣环境保护发动机等结构。铝铬渗层国产铝铬共渗渗剂渗铝铬可推广应用至其他涡轴、涡扇及新一代涡桨/涡轴等多个型号发动机涡轮部件，完全取代进口铝铬共渗渗剂对产品的限制。通过改善现有渗剂组分的配方，完善工艺过程，得到理想的渗铝铬层，得到的产品具有耐高温氧化和耐腐蚀性能。本发明采用专门的配方，独特的气氛保护方法，并且对零件进行了充分的预处理后后处理，这使得得到的渗层具有比现有方法制造的渗层有更优越的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的渗铝铬层金相检验图；
图2为本发明实施例2制备的渗铝铬层金相检验图；
图3为本发明实施例3制备的渗铝铬层金相检验图；
图4为本发明实施例4制备的渗铝铬层金相检验图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的渗铝铬方法按照如下步骤进行：
1、渗剂配置，以质量比计，称取原料粉末，氧化铝粉末含量50％、所述铬粉含量39％、所述铝粉含量10％，氯化铵含量1％；并采用滚筒式球磨机将粉剂球磨9.5h，得到混合后的渗剂。
2、渗剂的预处理：将球磨后的渗剂焙烧，焙烧温度控制在1100℃，并且保温时间控制在15.5h，焙烧完毕后，随炉冷却。然后，向焙烧后的渗剂中，添加相对原料总量1％铝粉、1％铬粉和0.4％NH4Cl；在然后在1030℃空烧11h，空烧完毕后，随炉冷却，得到试料。
3、零件预处理：用200目刚玉砂对零件进行整体吹砂，压力0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾，得到预处理后的零件，本实施例中的零件为镍基高温合金K403。
4、铝铬共渗：炉子预先在1030℃，保温时间超过1h后，将预处理的零件和试料装箱后放进坩埚内，向坩埚内通氩气赶走空气，气体流量为1.5m3/h，1h后将坩埚入炉，当箱温升高至780℃时(箱体内有跟踪热电偶，用于检测箱体内温度)，通入气体改为氢气，流量为1.3m3/h，保温温度为1030℃，在其升温至1000℃以上开始计时，保持13h后，坩埚出炉，坩埚出炉时，氢气流量改为1.8m3/h，当温度降至800℃时，改氢气为氩气，待箱温冷却至80℃以下，取出零件，采用压缩空气吹扫零件表面残留渗剂，然后在80℃的热水中浸泡后用刷子洗干净,即可得到初级含有铝铬涂层的零件；
5、扩散：将初级含有铝铬涂层的零件在1030℃温度下，保温5h，并以5℃/min冷至980℃，通3bar氩开风扇冷至80℃以下出炉空冷，得到涂层扩散后的零件。
6、吹砂：用200目刚玉砂对涂层扩散后的零件进行整体吹砂，压力0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾，得到含有铝铬涂层的零件。
本实施例中涂层的金相检验图如图1所示，渗铝铬涂层的扩散均匀、无元素偏析，无节流，扩散的深度合适，能够满足使用需求。
对比例1
仅将渗剂组分中的氧化铝粉末含量改为79％、所述铬粉含量10％、所述铝粉含量10％，其余不变。实验例1与对比例1的耐腐蚀试验结果如表1所示
表1
实施例1 对比例1
腐蚀电位 -1.29 -1.86
从实验结果看实验例1的耐腐蚀性能要优于对比例1。
实施例2
1、渗剂配置，以质量比计，称取原料粉末，氧化铝粉末含量50％、所述铬粉含量44％、所述铝粉含量5％，氯化铵含量1％；并采用滚筒式球磨机将粉剂球磨9.5h，得到混合后的渗剂。
2、渗剂的预处理：将球磨后的渗剂焙烧，焙烧温度控制在1100℃，并且保温时间控制在15.5h，焙烧完毕后，随炉冷却。然后，向焙烧后的渗剂中，添加相对原料总量1％铝粉、1％铬粉和0.4％NH4Cl；在然后在1030℃空烧11h，空烧完毕后，随炉冷却，得到试料。
3、零件预处理：用200目刚玉砂对零件进行整体吹砂，压力0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾，得到预处理后的零件，本实施例中的零件为镍基高温合金K403。
4、铝铬共渗：炉子预先在1030℃，保温时间超过1h后，将预处理的零件和试料装箱后放进坩埚内，向坩埚内通氩气赶走空气，气体流量为1.5m3/h，1h后将坩埚入炉，当箱温升高至780℃时(箱体内有跟踪热电偶，用于检测箱体内温度)，通入气体改为氢气，流量为1.3m3/h，保温温度为1030℃，在其升温至1000℃以上开始计时，保持13h后，坩埚出炉，坩埚出炉时，氢气流量改为1.8m3/h，当温度降至800℃时，改氢气为氩气，待箱温冷却至80℃以下，取出零件，采用压缩空气吹扫零件表面残留渗剂，然后在80℃的热水中浸泡后用刷子洗干净,即可得到初级含有铝铬涂层的零件；
5、扩散：将初级含有铝铬涂层的零件在1030℃温度下，保温5h，并以5℃/min冷至980℃，通3bar氩开风扇冷至80℃以下出炉空冷，得到涂层扩散后的零件。
6、吹砂：用200目刚玉砂对涂层扩散后的零件进行整体吹砂，压力0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾，得到含有铝铬涂层的零件。
本实施例中涂层的金相检验图如图2所示，渗铝铬涂层的扩散均匀、无元素偏析，无节流，扩散的深度合适，能够满足使用需求。
对比例2
对比例2采用传统方法制备铝铬渗层。
1、渗剂配置，以质量比计，称取原料粉末，氧化铝粉末含量50％、所述铬粉含量44％、所述铝粉含量5％，氯化铵含量1％；并采用滚筒式球磨机将粉剂球磨9.5h，得到混合后的渗剂。
2、采用真空烧结炉对被渗剂包裹的零件进行加压烧结处理。对炉子通入氩气，气体流量为1.5m3/h，温度升高至温度1030℃后保温13h后，降温，停止通气，零件出炉。
3、吹砂：用200目刚玉砂对涂层扩散后的零件进行整体吹砂，压力0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾，得到含有铝铬涂层的零件
实验例2与对比例2的耐腐蚀试验结果如表2所示。
表2
实施例2 对比例2
腐蚀电位 -1.32 -1.89
从实验结果看实验例2的耐腐蚀性能要优于对比例2。此外，对比例2的渗层的扩散不均匀，有些位置开裂。
实施例3
1、渗剂配置，以质量比计，称取原料粉末，氧化铝粉末含量52％、所述铬粉含量40％、所述铝粉含量7％，氯化铵含量1％；并采用滚筒式球磨机将粉剂球磨9.5h，得到混合后的渗剂。
2、渗剂的预处理：将球磨后的渗剂焙烧，焙烧温度控制在1100℃，并且保温时间控制在15.5h，焙烧完毕后，随炉冷却。然后，向焙烧后的渗剂中，添加相对原料总量1％铝粉、1％铬粉和0.4％NH4Cl；在然后在1030℃空烧11h，空烧完毕后，随炉冷却，得到试料。
3、零件预处理：用200目刚玉砂对零件进行整体吹砂，压力0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾，得到预处理后的零件，本实施例中的零件为镍基高温合金K403。
4、铝铬共渗：炉子预先在1030℃，保温时间超过1h后，将预处理的零件和试料装箱后放进坩埚内，向坩埚内通氩气赶走空气，气体流量为1.5m3/h，1h后将坩埚入炉，当箱温升高至780℃时(箱体内有跟踪热电偶，用于检测箱体内温度)，通入气体改为氢气，流量为1.3m3/h，继续升温至保温温度1030℃，在其升温至1000℃以上开始计时，保持11h后，坩埚出炉，坩埚出炉时，氢气流量改为1.8m3/h，当温度降至800℃时，改氢气为氩气，待箱温冷却至80℃以下，取出零件，采用压缩空气吹扫零件表面残留渗剂，然后在80℃的热水中浸泡后用刷子洗干净,即可得到初级含有铝铬涂层的零件；
5、扩散：将初级含有铝铬涂层的零件在1030℃温度下，保温5h，并以5℃/min冷至980℃，然后通3bar氩开风扇冷至80℃以下出炉空冷，得到涂层扩散后的零件。
6、吹砂：用200目刚玉砂对涂层扩散后的零件进行整体吹砂，压力0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾，得到含有铝铬涂层的零件。
本实施例中涂层的金相检验图如图3所示，渗铝铬涂层的扩散均匀、无元素偏析，无节流，扩散的深度合适，能够满足使用需求。
对比例3
仅将渗剂组分中的铝粉去掉，氧化铝粉末含量59％、所述铬粉含量40％、氯化铵含量1％，其余成分保持不变。
实验例3与对比例3的耐腐蚀试验结果如表3所示：
表3
实施例3 对比例3
腐蚀电位 -1.30 -1.83
从实验结果看实验例3的耐腐蚀性能要优于对比例3。
实施例4
1、渗剂配置，以质量比计，称取原料粉末，氧化铝粉末含量55％、所述铬粉含量40％、所述铝粉含量4％，氯化铵含量1％；并采用滚筒式球磨机将粉剂球磨9.5h，得到混合后的渗剂。
2、渗剂的预处理：将球磨后的渗剂焙烧，焙烧温度控制在1100℃，并且保温时间控制在15.5h，焙烧完毕后，随炉冷却。然后，向焙烧后的渗剂中，添加相对原料总量1％铝粉、1％铬粉和0.4％NH4Cl；在然后在1030℃空烧13h，空烧完毕后，随炉冷却，得到试料。
3、零件预处理：用200目刚玉砂对零件进行整体吹砂，压力0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾，得到预处理后的零件，本实施例中的零件为镍基高温合金K403。
4、铝铬共渗：炉子预先在1030℃，保温时间超过1h后，将预处理的零件和试料装箱后放进坩埚内，向坩埚内通氩气赶走空气，气体流量为1.5m3/h，1h后将坩埚入炉，当箱温升高至780℃时(箱体内有跟踪热电偶，用于检测箱体内温度)，通入气体改为氢气，流量为1.3m3/h，继续升温至保温温度1030℃，在其升温至1000℃以上开始计时，保持11h后，坩埚出炉，坩埚出炉时，氢气流量改为1.8m3/h，当温度降至800℃时，改氢气为氩气，待箱温冷却至80℃以下，取出零件，采用压缩空气吹扫零件表面残留渗剂，然后在80℃的热水中浸泡后用刷子洗干净,即可得到初级含有铝铬涂层的零件；
5、扩散：将初级含有铝铬涂层的零件在1030℃温度下，保温5h，并以5℃/min冷至980℃，然后通3bar氩开风扇冷至80℃以下出炉空冷，得到涂层扩散后的零件。
6、吹砂：用200目刚玉砂对涂层扩散后的零件进行整体吹砂，压力0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾，得到含有铝铬涂层的零件。
本实施例中涂层的金相检验图如图4所示，渗铝铬涂层的扩散均匀、无元素偏析，无节流，扩散的深度合适，能够满足使用需求。
本发明4个实施例中的扩散深度相差不大，能够满足工业生产需求。
对比例4
仅将渗剂组分中铬粉去掉，其余组分比例保持不变。
如表4所示为实验例4与对比例4的耐腐蚀试验结果：
表4
实施例4 对比例4
腐蚀电位 -1.35 -1.96
从实验结果看实验例4的耐腐蚀性能要优于对比例4。

Claims (6)

1.一种在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法，包括以下步骤：
1)铝铬共渗剂的配制：铝铬共渗剂由氧化铝粉末、铬粉、铝粉和氯化铵组成；
2)渗剂的预处理：将步骤1)中的铝铬共渗剂进行球磨，球磨完毕后进行焙烧，焙烧完毕后，随炉冷却，然后补充配伍适量铝粉、铬粉和氯化铵进行空烧，空烧完毕后，随炉冷却，得到试料；
3)零件的预处理：将零件进行整体吹砂，吹砂完毕后，清理零件表面的砂砾，得到预处理后的零件；
4)铝铬共渗：将步骤3)中预处理后的零件和步骤2)中的试料，加入到箱体中，箱体内有跟踪热电偶，用于检测箱体内的温度，接着将箱体放入坩埚内，向坩埚内通入氩气，去除空气；将炉子进行预热，然后将初进空气的坩埚放入到炉子中，持续保持向坩埚中通入氩气，将箱体内温度升高至设定温度后，改通入氢气，再然后继续升温至反应温度，保温，保温结束后，坩埚出炉，改变氢气的气流量，当箱内降温至一定温度后，改通入氩气，待箱内温度降低至80℃以下，取出零件，即得到初级表面含铝铬涂层的零件；
5)含铝铬涂层的零件的后处理：采用压缩空气吹扫步骤4)中的初级表面含铝铬涂层的零件的残余渗剂，接着在热水中浸泡后用刷子洗干净，再接着将其放置在炉子内升温至设定温度下进行保温，然后以设定的降温速率，降温至一定温度后，采用通3bar氩开风扇冷至80℃以下，出炉空冷，最后对其进行整体吹砂，即得表面含表面含铝铬涂层的零件。
2.根据权利要求1所述的在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法，其特征在于，所述步骤1)中，铝铬共渗剂按照质量百分比为40～55％氧化铝粉末，35～45％铬粉，0.2～1％氯化铵，余量为铝粉组成。
3.根据权利要求1所述的在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法，其特征在于，所述步骤2)中，球磨为采用滚筒式球磨机将粉剂球磨9～10h；焙烧温度为1050～1100℃，焙烧时间为15～16.5h；空烧前铝粉相对铝铬共渗剂总质量的补充百分比为0.5％～1％，铬粉的补充量为0.5％～1％，氯化铵的补充量为0.2％～0.4％；空烧温度为1000～1050℃，空烧时间为9.5～11h。
4.根据权利要求1所述的在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法，其特征在于，所述步骤3)中，零件为镍基高温合金制备的涡轮叶片或导向器；采用≧200目刚玉砂对零件进行整体吹砂，吹砂压力≦0.28MP；采用吹风机去除表面的砂砾。
5.根据权利要求1所述的在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法，其特征在于，所述步骤4)中，向坩埚内通入(1～1.5)m3/h的氩气0.5～1.5h排出空气；炉子为高压烧结炉，炉子的预热温度为1000～1030℃，预热时间≥1h；设定温度为780℃，通过氢气的流量为(0.7～1.3)m3/h；反应温度为1000～1030℃，保温时间为9～13h；改变氢气的气流量为(1.4～1.8)m3/h；一定温度为600～800℃。
6.根据权利要求1所述的在涡轮叶片或导向器上用的镍基高温合金的表面渗铝铬的方法，其特征在于，所述步骤5)中，热水的温度为70～90℃，设定温度为1000～1030℃，保温时间为4～5h，降温速率为2～5℃/min，一定温度为980℃；采用≧200目刚玉砂对零件和试料进行整体吹砂，吹砂压力≦0.28MPa，吹砂完成后，用吹风机清理表面残留沙砾。
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