CN112694723A - 一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：PLA树脂50‑80份，甲壳素纳米晶须8‑20份，偶联剂0.5‑5.0份，抗氧剂1‑3份。该高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，采用可完全降解的技术方案，除了聚乳酸自身所具备的高生物降解特性以外，主要的功能助剂如甲壳素纳米晶须抗菌剂、木质素偶联剂等都是源自于天然物质，同样也具备较好的可生物降解特性，这有别于传统方案中加入无机粉体的改性方式，甲壳素纳米晶须抗菌剂除了赋予聚乳酸基体材料良好的广谱抗菌特性以外，其具有一定的长径比外观特性还可以显著改善聚乳酸材料刚性、耐热性不足的性能缺陷，从而大大拓展聚乳酸材料的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，具体为一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料。
背景技术
随着现代塑料产业的不断发展，塑料的种类及产量都在快速提升，由此就产生了塑料废弃物的环境污染问题。据统计，2019年全球的塑料废弃物总量已将近83亿吨，而其中的90％都不具备可降解性。巨量的塑料废弃物对人类的居住环境带来了沉重的负担。
聚乳酸的合成原材料来源于天然、可再生的植物资源(如玉米)所制成的淀粉，具有优异的可生物降解性，废弃后能被自然界中的微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，是可自然降解、环境友好材料的典型范例。
作为脂肪族聚酯构成的疏水性结晶聚合物，聚乳酸也存在着一定的性能缺陷，如自身强度偏低、脆性大、阻透性差、耐热性及耐湿热环境性差等，此外，其自身所具备的抗菌性特性也存在着抗菌起效时间长、抗菌种类不多等问题。现有的聚乳酸改性技术大多偏重于提升上述的性能指标的某一项,如CN111499841A所记述的Ti02-碳纳米管改性聚乳酸材料，通过碳纳米管的表面特性，实现Ti02抗菌剂的长久抗菌效果，但这种无机改性剂的加入对于PLA的可完全降解特性带来一定的负面影响，且改性效果仅体现在抗菌这一方面；CN104710733A也通过加入类似的无机改性助剂-纳米银/氧化石墨烯复合体系来实现了抗菌、耐热性能的双重改善效果，但其抗菌效果仅体现于对大肠杆菌的抗性，而并非广谱、长效的抗菌效果；类似的改性方案还可体现在CN105001605B中，虽然其实现了抗菌性、耐热性及力学性能的多重改善，但抗菌谱过窄(仅针对大肠杆菌抗率)，以热分解温度提升来体现材料耐热性改善并不实用。综合以上的改性技术方案可知，当前常用的无机改性助剂大多偏重于无机粉体复合抗菌剂，其抗菌性相对有限，且加入的改性材料自身并不具备降解特性，从而影响了聚乳酸自身的可完全降解特性。
所以我们提出了一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，以便于解决上述中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，以解决上述背景技术提出的当前常用的无机改性助剂大多偏重于无机粉体复合抗菌剂，其抗菌性相对有限，且加入的改性材料自身并不具备降解特性，从而影响了聚乳酸自身的可完全降解特性的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：
PLA树脂50-80份；
甲壳素纳米晶须8-20份；
偶联剂0.5-5.0份；
抗氧剂1-3份。
优选的，所述聚乳酸(PLA)树脂为以植物淀粉为原料合成的高纯度、可完全降解聚合物材料，其在210℃、2.16kg的测试条件下的熔融指数MFR为8-20g/10min。
优选的，所述甲壳素纳米晶须(CNW)是以天然虾蟹壳粉体为原材料，通过景静电纺丝法制备的高刚性有机晶须增强体，晶须直径为20-100um，长径比为300～500:1。
优选的，所述偶联剂为含有羟基、羧基、甲氧基等活性基团的大分子有机物木质素，可由工业造纸废水中提取而来。
优选的，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂等的一种或几种。
优选的，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按一定比例称取甲壳素纳米晶须，投入到含有300ml去离子水的密闭容器中，升温至30℃-50℃并持续搅拌溶解30min，得到甲壳素纳米晶须悬浮液；然后按一定比例加入木质素偶联剂，加入超声波分散，持续高速搅拌1～2h，使得木质素偶联剂分子均匀分布在甲壳素纳米晶须表面，然后将表面处理后的甲壳素纳米晶须水溶液在旋转蒸发仪中加热浓缩得到甲壳素纳米晶须浓缩液。
(2)按一定比例称取PLA树脂、抗氧剂，混合均匀，得到混合原料；将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；用高精度的液体计量泵将甲壳素纳米晶须浓缩液经挤出机螺杆的液体加料口，注入到双螺杆挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：160℃、180℃、190℃、195℃、190℃、190℃、190℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸(PLA)复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料；
(1)采用可完全降解的技术方案，除了聚乳酸自身所具备的高生物降解特性以外，主要的功能助剂如甲壳素纳米晶须抗菌剂、木质素偶联剂等都是源自于天然物质，同样也具备较好的可生物降解特性，这有别于传统方案中加入无机粉体(碳纳米管、纳米二氧化硅等)的改性方式。
(2)甲壳素纳米晶须抗菌剂除了赋予聚乳酸基体材料良好的广谱抗菌特性以外，其具有一定的长径比外观特性还可以显著改善聚乳酸材料刚性、耐热性不足的性能缺陷，从而大大拓展聚乳酸材料的应用范围。
(3)通过本发明技术方案得到的高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，其主要的力学性能指标如弯曲模量可达1450MPa，较未改性之前大幅度提升了50％以上，且与已有的无机粉体改性方案对比，其弯曲模量也明显更高，表明材料刚性得到显著改善，而材料的维卡软化温度、热变形温度测试有明显改善，尤其是热变形温度可从未改性前的65℃左右提升85～90℃，这对于聚乳酸材料在一些需要高耐热要求的包装容器领域推广应用尤为关键；
进一步测试本技术方案的聚乳酸材料特性可知，其60天生物堆肥降解率依然保持在99.5％以上，具备良好的可完全降解特性；通过本发明方案制得的聚乳酸材料，在常温(23℃、50％RH)以及长期湿热存放(85℃、90％RH、500h)后依然保持了对大肠杆菌、金黄葡萄菌、黑曲霉菌等三种不同菌种的高抗菌特性，材料的整体抗菌率依然保持在95％以上，表现出了优异的广谱抗菌稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，包括以下重量份的原料：PLA树脂50-80份，甲壳素纳米晶须8-20份，偶联剂0.5-5.0份，抗氧剂1-3份。
聚乳酸(PLA)树脂为以植物淀粉为原料合成的高纯度、可完全降解聚合物材料，其在210℃、2.16kg的测试条件下的熔融指数MFR为8-20g/10min。
甲壳素纳米晶须(CNW)是以天然虾蟹壳粉体为原材料，通过景静电纺丝法制备的高刚性有机晶须增强体，晶须直径为20-100um，长径比为300～500:1。
偶联剂为含有羟基、羧基、甲氧基等活性基团的大分子有机物木质素，可由工业造纸废水中提取而来。
抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂等的一种或几种。
表1高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸(PLA)复合材料的配方表(单位：克)
按表1中所示实施例1-5的数据称取甲壳素纳米晶须，投入到含有300ml去离子水的密闭容器中，升温至30℃-50℃并持续搅拌溶解30min，得到甲壳素纳米晶须悬浮液；然后按一定比例加入木质素偶联剂，加入超声波分散，持续高速搅拌1～2h，使得木质素偶联剂分子均匀分布在甲壳素纳米晶须表面，然后将表面处理后的甲壳素纳米晶须水溶液在旋转蒸发仪中加热浓缩得到甲壳素纳米晶须浓缩液。
按表1中所示实施例1-5的数据称取PLA树脂、抗氧剂，混合均匀，得到混合原料；将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；用高精度的液体计量泵将甲壳素纳米晶须浓缩液经挤出机螺杆的液体加料口，注入到双螺杆挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：160℃、180℃、190℃、195℃、190℃、190℃、190℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸(PLA)复合材料。
按表1中所示对比例例1的数据称取PLA树脂、抗氧剂，混合均匀，得到混合原料；将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；所用螺杆挤出机的直径为36mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：160℃、180℃、190℃、195℃、190℃、190℃、190℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到聚乳酸(PLA)材料。
表2高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸(PLA)复合材料的测试结果
对比表2中各实施例1-5及对比例1的测试数据可知，单纯的聚乳酸材料(对比例1)虽然可降解特性良好，但刚性不足、耐热性差、抗菌率及环境稳定性也不佳；随着功能助剂-甲壳素纳米晶须加入以后，聚乳酸的主要刚性指标如弯曲模量有了明显改善，从之前的1130MPa(对比例1)左右提升至最高1730MPa(实施例3)，而且热变形温度也从65℃大幅度提升至90℃，PLA材料的上述刚性及耐热性的改善主要源自于具有一定长径比的甲壳素纳米晶须的增刚效果，加以作为界面相容剂的木质素的偶联增容效果；
进一步对比各实施例可知，由于PLA树脂基体与甲壳素纳米晶须之间的特性差异，作为偶联剂的木质素也非常关键，其与纳米晶须的使用比例在1:3时的增容效果最佳(实施例3)，而比例更低(实施例4)或者更高(实施例2)则效果并不理想；这在之后的抗菌特性测试中也有显著体现，实施例3制备的聚乳酸改性材料在初始环境(23℃、24h)以及长周期耐湿热环境(85℃、90％RH、500h)条件下都保持了95％以上的长效抗菌率，不仅明显优于对比例1中的未改性聚乳酸，且也较其他的实施例抗菌性表现要稳定得多。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
PLA树脂50-80份；
甲壳素纳米晶须8-20份；
偶联剂0.5-5.0份；
抗氧剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，其特征在于：所述聚乳酸(PLA)树脂为以植物淀粉为原料合成的高纯度、可完全降解聚合物材料，其在210℃、2.16kg的测试条件下的熔融指数MFR为8-20g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，其特征在于：所述甲壳素纳米晶须(CNW)是以天然虾蟹壳粉体为原材料，通过景静电纺丝法制备的高刚性有机晶须增强体，晶须直径为20-100um，长径比为300～500:1。
4.根据权利要求1所述的一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，其特征在于：所述偶联剂为含有羟基、羧基、甲氧基等活性基团的大分子有机物木质素，可由工业造纸废水中提取而来。
5.根据权利要求1所述的一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂等的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按一定比例称取甲壳素纳米晶须，投入到含有300ml去离子水的密闭容器中，升温至30℃-50℃并持续搅拌溶解30min，得到甲壳素纳米晶须悬浮液；然后按一定比例加入木质素偶联剂，加入超声波分散，持续高速搅拌1～2h，使得木质素偶联剂分子均匀分布在甲壳素纳米晶须表面，然后将表面处理后的甲壳素纳米晶须水溶液在旋转蒸发仪中加热浓缩得到甲壳素纳米晶须浓缩液。
(2)按一定比例称取PLA树脂、抗氧剂，混合均匀，得到混合原料；将干燥后的混合原料放置于一台紧密啮合同向旋转的双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内；用高精度的液体计量泵将甲壳素纳米晶须浓缩液经挤出机螺杆的液体加料口，注入到双螺杆挤出机的机筒内。所用螺杆挤出机的直径为36mm，长径比L/D为44，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：160℃、180℃、190℃、195℃、190℃、190℃、190℃，主机转速为200转/分钟，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸(PLA)复合材料。
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| CN202011120685.5A CN112694723A (zh) | 2020-10-19 | 2020-10-19 | 一种高耐热、广谱抗菌的可完全降解聚乳酸复合材料 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113698720A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-11-26 | 华合新材料科技股份有限公司 | 一种高抗菌、可生物降解的pmma合金材料及其制备方法 |
| CN113818093A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-12-21 | 海南大学 | 一种可生物降解抗菌聚乳酸纺粘无纺布切片及其制备方法 |
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2020
- 2020-10-19 CN CN202011120685.5A patent/CN112694723A/zh active Pending
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