CN112694066B - 一种废硫酸液氧裂解系统及裂解方法 - Google Patents

一种废硫酸液氧裂解系统及裂解方法 Download PDF

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Abstract

一种废硫酸液氧裂解系统及裂解方法。本发明涉及一种液氧储罐(1)，其出口端与液氧汽化器(2)的入口端连接，液氧汽化器(2)的出口端与减压器的入口端连接，减压器的出口端分别与一段燃烧器(4)和二段燃烧器(5)的入口端连接，一段燃烧器(4)的出口端与反应炉(3)中的一段反应区的入口端连接，二段燃烧器(5)的出口端与反应炉(3)中的二段反应区的入口端连接，一段反应区设有第一氧表(6)，二段反应区设有第二氧表(13)。采用氧气燃烧裂解大大减少了燃料气的使用量和裂解设备规模。同等规模废硫酸催化剂处理装置采用纯氧燃烧和空气燃烧对比可节省燃料气40％，反应炉设备选型的处理器量纯氧燃烧装置只有空气燃烧的三分之一。

Description

一种废硫酸液氧裂解系统及裂解方法
技术领域
本发明属于炼油行业废催化剂再生处理技术领域，具体涉及一种废硫酸液氧裂解系统及裂解方法。
背景技术
现阶段，随着国家对汽油品质的升级，炼油行业的烷基化油装置蓬勃发展。烷基化装置生产采用的硫酸催化剂经过循环使用后浓度降到90％左右就需要作为废催化剂排出装置。通常每生产一吨烷基化油会产生50-100kg的废硫酸催化剂。这些废硫酸催化剂作为危险废物，很难处理。通常采用高温裂解的方式进行再生。现有的高温裂解再生技术都采用空气与燃料气进行混合燃烧，工艺流程长，热量回收少，装置规模大。
中国发明专利CN106744715A公开一种分段独立式废酸裂解炉及废硫酸的裂解方法，包括燃烧段、废酸分解段和三氧化硫转化段，废硫酸裂解方法，包括如下步骤：(1)通过所述燃烧喷枪、空气喷枪或第一燃烧喷枪向裂解炉喷入燃料、空气或燃气，(2)通过所述废酸喷枪向裂解炉的裂解段喷入废硫酸，(3)通过所述第二燃气喷枪和配风口向所述三氧化硫转化段补入适量的燃气和空气，本发明所提供的一种废硫酸裂解炉，可实现对燃料燃烧、废酸裂解和三氧化硫转化的单独控制。但是本发明未公开如何降低废硫酸裂解中氮氧化合物含量的技术方案，也未公开如何降低燃料用量的技术方案。
中国发明专利CN105570923A公开一种用于防止废酸裂解回收工艺中空气预热器发生露点腐蚀的空气加热的工艺流程。用于废酸裂解回收工艺中的空气加热方法，其特征是废酸裂解工艺中，进入系统内的助燃空气与余热锅炉产生的低压蒸汽进行换热，常温空气被加热后再进入系统的换热器与裂解炉气进行换热，常温空气被加热后的温度通过低压蒸汽的量来控制。但是本发明未公开如何降低废硫酸裂解中氮氧化合物含量的技术方案，也未公开如何降低燃料用量的技术方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种废硫酸液氧裂解的工艺技术。工艺流程更简单，热量回收更高，装置规模更小。大大降低投资成本。
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种废硫酸液氧裂解系统，包括如下装置：
液氧储罐1，其出口端与液氧汽化器2的入口端连接，液氧汽化器2的出口端与减压器的入口端连接，减压器的出口端分别与一段燃烧器4和二段燃烧器5的入口端连接，一段燃烧器4的出口端与反应炉3中的一段反应区的入口端连接，二段燃烧器5的出口端与反应炉3中的二段反应区的入口端连接，一段反应区设有第一氧表6，二段反应区设有第二氧表13。
根据本发明的一些实施方式，还包括余热锅炉7、净化干燥系统9、转化反应器10和吸收制酸系统12，反应炉3的出口端与余热锅炉7的入口端连接，余热锅炉7的出口端与净化干燥系统9连接，净化干燥系统9的出口端与转化反应器10的入口端连接，转化反应器10与吸收制酸系统12循环连通。
根据本发明的一些实施方式，还包括蒸汽过热器8和余热回收器11，余热锅炉7的出口端与蒸汽过热器8的入口端连接，蒸汽过热器8与转化反应器10循环连通；转化反应器10的出口端与余热回收器11入口端连接，余热回收器11的出口端与吸收制酸系统12的入口端连接。
为解决上述技术问题，本发明第二方面提供一种废硫酸液氧裂解方法，包括如下步骤：
1)将来自液氧储罐1的液氧进行减压，得到氧气，将氧气通入燃烧器与燃料气进行混合，得到混合燃料气体；
2)混合燃料气体和废硫酸输送进反应炉3中发生氧化裂解，得到包含二氧化硫和/或三氧化硫的混合气体。
根据本发明的一些实施方式，步骤2)中混合燃料气体与废硫酸进入反应炉3中的一段反应区进行氧化裂解，然后进入反应炉3中的二段反应区进一步氧化裂解。
根据本发明的一些实施方式，高纯度液氧从液氧储罐1经液氧气化器2气化后进入燃烧器与燃料气进行混合燃烧，废硫酸经喷枪进入反应炉3中在一段反应区的贫氧环境下进行分解，在二段反应区的富氧环境下完成分解。出反应炉3的烟气经过余热锅炉7降温，回收热量产生蒸汽。降温后的烟气进入吸收制酸系统12。
根据本发明的一些实施方式，液氧从液氧储罐1出来经过液氧气化器2气化后经过减压装置后进入燃烧器，压力≤5Kpa。助燃氧气浓度≥99.5％。液氧自带压力省去了风机输送。
根据本发明的一些实施方式，采用的燃料气中如果含有氮元素，为了避免在1000-1350℃炉膛高温下燃料型的NOx的生成，需要通过控制进入反应炉3中一段反应区的的进氧量来保证一段反应区的贫氧气氛。具体措施是控制过氧系数＜1(过氧系数是指一段反应区内燃料气燃烧实际需要的氧气和理论上完全燃烧需要的氧气的量比值为0.8-0.99)。在二段反应区控制富氧气氛，控制过氧系数＞1。具体措施是在二段燃烧器5补入的氧气的量通过二段反应区的氧表7来控制，保证二段反应区氧气浓度≥1％。
根据本发明的一些实施方式，由于采用纯氧燃烧氧化裂解，出反应炉3的烟气中水分含量很高，余热锅炉7的操作压力相对于普通的空气燃烧装置的余热锅炉要高。燃料气组分不同，操作压力不同。通常要求余热锅炉7操作压力≥5Mpa。
根据本发明的一些实施方式，余热锅炉7产生的饱和蒸汽如果需要过热，可以用转化反应器10的富余热量通过蒸汽过热器8进行汽气换热。
根据本发明的一些实施方式，经过余热锅炉7的制酸烟气温度降到300℃，经过净化干燥系统9后，纯净干燥的制酸烟气进入转化反应器10反应。由于是纯氧燃烧，可以得到二氧化硫浓度为12-18％的高浓度制酸烟气。转化反应器10的热量一部分可以用于蒸汽的过热，一部分可以用于省煤器。增加整个系统的蒸汽产量。
根据本发明的一些实施方式，还包括步骤3)：反应炉3产生的裂解气进入余热锅炉7，降温后进入净化干燥系统9，然后进入转化反应器10和吸收制酸系统12，得到硫酸。
根据本发明的一些实施方式，转化反应器10中一段、二段进口气量根据二氧化硫浓度和转化率进行分配，以保证总转化率达标和催化剂床层不超温。
根据本发明的一些实施方式，还包括步骤4)：转化反应器10所产生的富余热量通过余热回收器11进行回收后，进入吸收制酸系统12。
本发明第三方面涉及一种废硫酸液的氧裂解系统的应用，以废硫酸为原料，在燃料和纯氧的混合燃烧下氧化裂解，制得二氧化硫浓度为12-18％的高浓度制酸烟气。
本发明的有益效果：
1、采用氧气燃烧裂解大大减少了燃料气的使用量和裂解设备规模。同等规模废硫酸催化剂处理装置采用纯氧燃烧和空气燃烧对比可节省燃料气40％，反应炉设备选型的处理器量纯氧燃烧装置只有空气燃烧的三分之一。
2、本发明所述的装置运行可靠，处理废硫酸催化剂的装置规模比使用空气燃烧的装置少了空气风机和空气预热器等设备，减少了装置清灰的工作量。
3、本发明采用分段反应的反应炉，通过控制不同段区中氧气的浓度，可以有效降低采用含氮元素的燃料气NOx的生成，使制酸尾气外排NOx浓度小于100mg/m3。
附图说明
图1为根据本发明的实施方式的废硫酸的氧裂解工艺流程示意图；
其中，附图标记为：
1-液氧储罐；2-液氧气化器；3-反应炉；4-一段燃烧器；5-二段燃烧器；6-第一氧表；7-余热锅炉；8-蒸汽过热器；9-净化干燥系统；10-转化反应器；11-余热回收器；12-吸收制酸系统；13-第二氧表。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。以下实施例采用包含如图1所示装置的工艺流程图。
本发明提供一种废硫酸液氧裂解系统，包括如下装置(如图1所示)：
液氧储罐1，其出口端与液氧汽化器2的入口端连接，液氧汽化器2的出口端与减压器的入口端连接，减压器的出口端分别与一段燃烧器4和二段燃烧器5的入口端连接，一段燃烧器4的出口端与反应炉3中的一段反应区的入口端连接，二段燃烧器5的出口端与反应炉3中的二段反应区的入口端连接，一段反应区设有第一氧表6，二段反应区设有第二氧表13；
余热锅炉7、净化干燥系统9、转化反应器10和吸收制酸系统12，反应炉3的出口端与余热锅炉7的入口端连接，余热锅炉7的出口端与净化干燥系统9连接，净化干燥系统9的出口端与转化反应器10的入口端连接，转化反应器10与吸收制酸系统12循环连通；
蒸汽过热器8和余热回收器11，余热锅炉7的出口端与蒸汽过热器8的入口端连接，蒸汽过热器8与转化反应器10循环连通；转化反应器10的出口端与余热回收器11入口端连接，余热回收器11的出口端与吸收制酸系统12的入口端连接。
实施例1
本实施例以某炼油厂3万吨/年废硫酸催化剂再生处理装置为例，该装置如图1所示。
自液氧储罐1输出压力8公斤，流量为850Nm3/h的液氧进入液氧气化罐2，气化减压到压力为5KPa后进入一段燃烧器4和二段燃烧器5。装置采用天然气作为燃料，以含氨的硫化氢酸性气作为硫损失的补偿。控制反应炉3一段反应区的过氧系数＜1，即进入一段燃烧器4的天然气流量和氧气的流量比为0.9。同时维持反应炉的温度在1250-1280℃之间。燃烧器补充燃烧酸性气27Nm3/h，一段燃烧器4的氧气流量为688Nm3/h，天然气流量为297Nm3/h。一段反应区的第一氧表6作为参考值，第一氧表6显示浓度＜1％为最优参数。二段燃烧器5的氧气流量为162Nm3/h，天然气流量为33Nm3/h，二段反应区的第二氧表13作为控制值，控制氧浓度为5％。出反应炉3的烟气温度1200-1250℃，进入余热锅炉7产生压力为5Mpa，温度为264℃的饱和蒸汽2.4t/h。反应炉3中所产生的烟气降温到300℃后进入净化干燥系统9，净化干燥后的制酸烟气中二氧化硫浓度为15％，再进入转化反应器10进行一次转化反应后进入吸收制酸系统12产生99％硫酸。吸收后的烟气再次进入转化反应器10进行二次转化反应后再进入吸收制酸系统12进行二次吸收产酸。余热锅炉7产出的饱和蒸汽减压到1.2MPa后进入蒸汽过热器8，利用转化反应的一段床层的热量将饱和蒸汽换热到280℃后输出并入厂区蒸汽管网。经过吸收制酸系统12后外排的烟气中NOx浓度≤100mg/m3。转化的富余热量通过余热回收器11的省煤器将进入锅炉的除氧水加热到150摄氏度提高蒸汽产量。
同等3万吨/年的废硫酸处理装置采用空气燃烧的，出反应炉的气量约是本装置的3倍，燃料气的用量比本装置多60％。进入制酸系统的烟气量比本装置多55％。
实施例2
本实施例以某炼油厂2.5万吨/年废硫酸催化剂再生处理装置为例，该装置如图1所示。
自液氧储罐1输出压力10公斤，流量565Nm3/h的液氧进入液氧气化罐2，气化减压到压力3KPa后进入一段燃烧器4和二段燃烧器5。装置采用碳四燃料气作为燃料。由于燃料气不含有氮元素，控制反应炉3一段反应区、二段反应区的反应温度都是1050-1100℃。控制第二氧表13的最优氧气浓度≤2％。一段燃烧器4和二段燃烧器5都是完全燃烧。装置运行时碳四燃料气的总流量为76Nm3/h，出反应炉3的烟气温度1050℃，进入余热锅炉7产生5Mpa，264℃的饱和蒸汽1.6t/h。烟气降温到300℃后进入净化干燥系统9，净化干燥后的制酸烟气二氧化硫浓度为15％，再进入转化反应器10进行一次转化反应后进入吸收制酸系统12产生98％硫酸。吸收后的烟气再次进入转化反应器10进行二次转化反应后再进入吸收制酸系统12进行二次吸收产酸。余热锅炉7产出的饱和蒸汽减压到4MPa后进入蒸汽过热器8，利用转化反应器10的一段床层的热量将饱和蒸汽换热到320℃后输出并入厂区蒸汽管网。经过吸收制酸系统12后外排的烟气中NOx浓度70mg/m3。转化的富余热量通过余热回收器11的省煤器将进入锅炉的除氧水加热到155℃提高蒸汽产量。
如果本实施例2.5万吨/年废硫酸催化剂采用空气助燃，空气不经过预热直接进普通的焚烧炉，出焚烧炉后的烟气总量比本实施例多2.2倍，燃料多消耗45％。烟气量增大造成后续制酸系统的规模增大。本实施经过吸收制酸系统12后外排的烟气中NOx浓度≤50g/m3。
实施例3
本实施例以某炼油厂2.5万吨/年废硫酸催化剂再生处理装置由空气燃烧改为液氧燃烧扩能为例，该装置如图1所示。
本实施例的装置原生产能力是2.5万吨/年废酸处理量，采用液氧燃烧扩能，综合考虑装置反应炉3和转化反应器10的设备大小，确定扩能规模为3.8万吨/年。
自液氧储罐1输出压力10公斤，流量860Nm3/h的液氧进入液氧气化罐2，气化减压到压力3KPa后进入一段燃烧器4和二段燃烧器5。装置采用的燃料气热值约665kJ/mol，不含有氮元素。控制反应炉3的一段反应区、二段反应区的反应温度都是1050-1100℃。控制第二氧表13的最优氧气浓度≤2％。一段燃烧器4和二段燃烧器5都是完全燃烧。装置运行时燃料气的总流量为515Nm3/h，出反应炉3的烟气温度1050℃，进入余热锅炉7产生5Mpa，264℃的饱和蒸汽2.5t/h。烟气降温到300℃后进入净化干燥系统9，净化干燥后的制酸烟气二氧化硫浓度为18％，再进入转化反应器10进行一次转化反应后进入吸收制酸系统12产生98％硫酸。吸收后的烟气再次进入转化反应器10进行二次转化反应后再进入吸收制酸系统12进行二次吸收产酸。余热锅炉7产出的饱和蒸汽减压到2MPa后直接输出并入厂区蒸汽管网。转化的富余热量全部通过余热回收器11的省煤器将进锅炉的除氧水加热到155℃来提高蒸汽产量。经过吸收制酸系统12后外排的烟气中NOx浓度60mg/m3。
本实施例采用空气助燃，装置生产的上限产能只能达到设计值的122％，即废酸处理能力3.05万吨/年。采用液氧燃烧后，废酸年处理能力3.8万吨/年。蒸汽产量也提高30-35％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：反应炉3一段反应区的过氧系数＞1，经过吸收制酸系统12后外排的烟气中NOx浓度≤50g/m3。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不对本发明构成任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性的词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可以扩展至其它所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种废硫酸液氧裂解系统，包括如下装置：
液氧储罐(1)，其出口端与液氧汽化器(2)的入口端连接，液氧汽化器(2)的出口端与减压器的入口端连接，减压器的出口端分别与一段燃烧器(4)和二段燃烧器(5)的入口端连接，一段燃烧器(4)的出口端与反应炉(3)中的一段反应区的入口端连接，二段燃烧器(5)的出口端与反应炉(3)中的二段反应区的入口端连接，一段反应区设有第一氧表(6)，二段反应区设有第二氧表(13)。
2.根据权利要求1所述的废硫酸液氧裂解系统，其特征在于，还包括余热锅炉(7)、净化干燥系统(9)、转化反应器(10)和吸收制酸系统(12)，反应炉(3)的出口端与余热锅炉(7)的入口端连接，余热锅炉(7)的出口端与净化干燥系统(9)的入口端连接，净化干燥系统(9)的出口端与转化反应器(10)的入口端连接，转化反应器(10)与吸收制酸系统(12)循环连通。
3.根据权利要求2所述的废硫酸液氧裂解系统，其特征在于，还包括蒸汽过热器(8)和余热回收器(11)，余热锅炉(7)的出口端与蒸汽过热器(8)的入口端连接，蒸汽过热器(8)与转化反应器(10)循环连通；转化反应器(10)的出口端与余热回收器(11)入口端连接，余热回收器(11)的出口端与吸收制酸系统(12)的入口端连接。
4.一种在权利要求1-3中任一项所述的氧裂解系统中实施的废硫酸液氧裂解方法。
5.根据权利要求4所述的氧裂解方法，包括如下步骤：
1)将来自液氧储罐(1)的液氧进行减压，得到氧气，将氧气通入燃烧器与燃料气进行混合，得到混合燃料气体；
2)混合燃料气体和废硫酸输送到反应炉(3)中发生氧化裂解，得到包含二氧化硫和/或三氧化硫的混合气体。
6.根据权利要求4所述的废硫酸液氧裂解方法，其特征在于，步骤2)中，混合燃料气体与废硫酸进入反应炉(3)中的一段反应区进行氧化裂解，然后进入反应炉(3)中的二段反应区进一步氧化裂解。
7.根据权利要求6所述的废硫酸液氧裂解方法，其特征在于，一段反应区的过氧系数＜1；二段反应区的过氧系数＞1。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的废硫酸液氧裂解方法，其特征在于，还包括步骤3)：反应炉(3)产生的裂解气进入余热锅炉(7)，降温后进入净化干燥系统(9)，然后进入转化反应器(10)和吸收制酸系统(12)，得到硫酸。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的废硫酸液氧裂解方法，其特征在于，还包括步骤4)：转化反应器(10)所产生的富余热量通过余热回收器(11)进行回收后进入吸收制酸系统(12)。
10.一种权利要求1-3中任一项所述废硫酸液氧裂解系统的应用，以废硫酸为原料，在燃料和纯氧的混合燃烧下氧化裂解，制得二氧化硫浓度为12-18％的高浓度制酸烟气。
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