CN112649349A - 芳纶纤维增强的聚烯烃类结构功能一体化材料快速评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了芳纶纤维增强的聚烯烃类结构功能一体化材料快速评价方法，步骤包括：设计模拟加速试验条件，在试验箱内进行连续光老化试验，试验箱内还设置有层间分离监测装置，对试验后获得的各项性能、参数进行统计分析，对试验结果进行相关性评价，判定其符合程度。采用本发明方法能够在试验过程中实时、准确掌握基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板试样的层间分离情况，无需从试验箱内取出试样后再进行肉眼观察，省略了取样观察其层间分离情况的繁琐工序，试验过程简单、轻松、容易，能够降低试验成本，同时有利于按阶段连续开展试验，提高试验结果的准确性。

Description

芳纶纤维增强的聚烯烃类结构功能一体化材料快速评价方法
技术领域
本发明属于层压成型复合板加速试验技术领域，具体涉及一种芳纶纤维增强的聚烯烃类结构功能一体化材料快速评价方法。
背景技术
现有技术中，芳纶纤维增强的聚烯烃类结构功能一体化材料典型产品如基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板，主要应用于抗冲击场合。文献CN111391422A公开的抗冲击夹芯复合材料，主要由上面板层、下面板层和抗冲击板层组成，上面板层和下面板层之间设置有抗冲击板层，抗冲击板层与下面板层之间设置有轻质夹芯层，抗冲击板层与上面板中间设置有抗冲击泡沫层；上面板层表面设置有保护层；各材料层之间都使用胶黏剂粘接。其中，保护层中纤维选用玻璃纤维，上面板层和下面板层为玻璃纤维增强树脂基复合材料、碳纤维增强树脂基复合材料、芳纶纤维增强树脂基复合材料、铝合金、钛合金中的一种。
目前，对如前所述基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板进行性能评价的主要方式包括自然环境试验和加速试验。其中，自然环境试验是获取该复合板环境适应性结果最真实可靠的方法，但其存在试验周期长、试验成本高等弊端；对该复合板开展实验室模拟加速环境试验能够在短时间内获得其遭遇快速环境条件变化时的环境适应性规律，能够更快地获得相应的数据，有利于缩短其研制周期。然而，在对基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板开展加速试验过程中，需要从试样的变色情况、层间是否分离、拉伸强度、弯曲强度等情况进行性能评价。现有方式中，对其进行层间是否分离的判别时，都是通过肉眼进行观察，而且只能在试验某一阶段或全阶段结束后进行，这不仅存在操作繁琐的问题，而且存在不清楚层间分离的时间段的问题，还会影响试验结果的准确性。
发明内容
本发明目的在于提供一种芳纶纤维增强的聚烯烃类结构功能一体化材料快速评价方法，以基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板性能评价方法为例进行说明，用于解决现有加速试验过程中操作繁琐、不清楚层间分离时间段和试验结果准确性差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下所述技术方案。
一种芳纶纤维增强的聚烯烃类结构功能一体化材料快速评价方法，其特征在于，步骤包括：
步骤1，根据所述材料(复合板)的成分、结构、功能，分析其贮存、运输和使用期间所经受的环境影响因素，获得其理论裂化机理，选择能够加速其裂化的试验设备，并设计模拟加速试验条件；
步骤2，将试样放置在试验箱内，开启试验箱人工光源，调整好辐照度、试验温度、黑板温度、相对湿度，按照预先设计好的试验程序，进行连续光老化试验；
试验进行到规定时间后，暂停试验，取样；所取试样分为两类，一类不再进行后续试验，直接用于测试规定的阶段性能，另一类试样在进行规定的非破坏性阶段性能测试后，继续放置于试验箱，按照预先设计好的试验程序继续进行连续光老化试验；
当试验进行到预定的最终时间后，停止全部试验；将全部试样取出，进行规定的各项性能测试；
步骤3，对试验后获得的各项性能、参数进行统计分析，获得其环境效应结果和变化规律；将加速试验结果、变化规律与试样在自然大气环境下所得环境效应结果、变化规律进行比较；
步骤4，对两种不同试验条件下的试验结果进行相关性评价，判定其符合程度；
所述试验箱内还设置有层间分离监测装置，包括设置在试验箱内侧壁的多个激光感应板，设置在试验箱内顶部和底部的多个激光发生器，其中，第一激光发生器发出的激光束刚好能够斜向下射至试样顶角处的不同结构层的连接部位，当试样顶角处的相邻结构层出现分离缝时，第一激光发生器发出的激光束刚好能够射在第一激光感应板上；第二激光发生器发出的激光束刚好能够斜向上射至试样底角处的不同结构层的连接部位，当试样底角处的相邻结构层出现分离缝时，第二激光发生器发出的激光束刚好能够射在第二激光感应板上；第三激光发生器与第一激光发生器对称布置，第三激光感应板与第一激光感应板对称布置；第四激光发生器与第二激光发生器对称布置，第四激光感应板与第二激光感应板对称布置；
所有激光感应板、所有激光发生器均连接计算机设备，并通过计算机设备控制其(激光感应板、激光发生器)开启与关闭，计算机设备的存储器上存储有可在处理器上运行的程序，处理器执行所述程序时实现以下步骤：
按预设时间间歇式启动每个激光发生器发出激光束，当其中一个或多个激光感应板感应到激光时，将激光信号强度反馈给计算机设备并通过显示端显示，同时记录该时间点。
为更加方便、准确地掌握加速试验过程中试样层间分离时间段/时间点，试验过程中的第1-10天，每5天定期启动激光发生器一次；试验过程中的第11-20天，每2天定期启动激光发生器一次；试验过程中的第21-30天，每1天定期启动激光发生器一次；试验过程中的第31-60天，每12小时定期启动激光发生器一次；试验过程中的61天起，每3小时定期启动激光发生器一次。
为最大程度地减小或消除来自试验箱内表面的辐射反射，提高试验结果的准确性，试验箱的容积至少为试样体积的10倍。
作为本发明的优选方案，人工光源的最大辐照度为1120W/m2±47W/m2，且在试样的正面所测得的辐照度偏差不超过要求值的10％。
作为本发明的优选方案，试验过程中，试验箱内试样附近的风速控制在0.25m/s～1.5m/s之间。
作为本发明的优选方案，试验取样检测周期为10d的整数倍。
作为本发明的优选方案，试验过程中，试验箱内温度控制为45℃±2℃，相对湿度控制为65％±5％，黑板温度控制为63.5℃±0.5℃。
有益效果：采用本发明方案，能够在试验过程中实时、准确掌握基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板试样的层间分离情况，无需从试验箱内取出试样后再进行肉眼观察，省略了取样观察其层间分离情况的繁琐工序，使得试验过程更为简单、轻松、容易，能够降低试验成本，同时有利于按阶段连续开展试验，提高试验结果的准确性；采用本发明方案，弥补了自然大气环境试验不能快速考核环境对基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板环境适应性影响的不足，通过试验箱人工制造的模拟环境因素，提高了自然因素环境对该复合板的作用强度，通过试验箱所诱发的比自然大气环境条件下更严酷的环境因素变化幅度，从而引起该复合板试样更严重的损坏，实现加快对该复合板试样优劣程度的考核速度，缩短考核时间的效果。
附图说明
图1为实施例1中基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板截面示意图一；
图2为实施例1中试验箱内的层间分离监测装置示意图一；
图3为实施例1中基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板截面示意图二；
图4为实施例1中试验箱内的层间分离监测装置示意图二；
图5为实施例1中评价方法涉及的ASF法；
图6为实施例1中评价方法涉及的ASF随时间变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的描述中，需要注意的是，术语“内、外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述。
实施例1
一种基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板，它是由按照合适比例的芳纶纤维、玻纤、聚烯烃材料经层压工艺制得的板材，其截面如图1所示，针对该基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板开展的性能评价方法，步骤包括：
步骤1，根据所述复合板的成分、结构、功能，分析其贮存、运输和使用期间所经受的环境影响因素，获得其理论裂化机理，选择能够加速其裂化的试验设备，并设计模拟加速试验条件，见表1；
表1人工模拟的加速试验条件
环境因素 试验条件
辐照度 0.55W/m<sup>2</sup>@340nm
黑板温度 63.0℃～64.2℃
相对湿度 60％～70％
试验箱温度 43℃～47℃
光源 氙弧灯
光照时间 连续光照
步骤2，按照尺寸为300mm×300mm×10mm制作复合板试样，每个取样周期至少准备一件试样，将试样放置在试验箱内，开启试验箱人工光源，调整好试验温度、相对湿度，按照预先设计好的试验程序，进行连续光老化试验；其中，试验箱的容积为试样体积的15倍，在试样正面所测得的辐照度偏差不超过要求值的10％，试验过程中，试验箱内试样附近的风速控制在0.25m/s～1.5m/s之间；
其中，试验箱内还设置有层间分离监测装置，如图2和图3所示，它包括设置在试验箱内侧壁的多个激光感应板，设置在试验箱内顶部和底部的多个激光发生器，其中，第一激光发生器15发出的激光束刚好能够斜向下射至试样13顶角(图中左侧顶角)处的不同结构层的连接部位，当试样13顶角处的相邻结构层出现分离缝20时，第一激光发生器15发出的激光束刚好能够射在第一激光感应板16上；第二激光发生器18发出的激光束刚好能够斜向上射至试样13底角处的不同结构层的连接部位，当试样13底角处的相邻结构层出现分离缝时，第二激光发生器18发出的激光束刚好能够射在第二激光感应板17上；第三激光发生器14与第一激光发生器15对称布置，第三激光感应板12与第一激光感应板16对称布置，即第三激光发生器14发出的激光束刚好能够斜向下射至试样13顶角(图中右侧顶角)处的不同结构层的连接部位，当试样13顶角(图中右侧顶角)处的相邻结构层出现分离缝20时，第三激光发生器14发出的激光束刚好能够射在第三激光感应板12上；第四激光发生器19与第二激光发生器18对称布置，第四激光感应板11与第二激光感应板17对称布置，即第四激光发生器19发出的激光束刚好能够斜向上射至试样13底角(图中右侧底角)处的不同结构层的连接部位，当试样13底角(图中右侧底角)处的相邻结构层出现分离缝20时，第第四激光发生器19发出的激光束刚好能够射在第四激光感应板11上；
所有激光感应板、所有激光发生器均连接计算机设备，计算机设备的存储器上存储有可在处理器上运行的程序，处理器执行所述程序时实现以下步骤：
按预设时间间歇式启动每个激光发生器发出激光束，当其中一个或多个激光感应板感应到激光时，将激光信号强度反馈给计算机设备并通过显示端显示，同时记录该时间点，该时间点最接近试样发生层间分离的时间，以此作为层间分离的试验参数和相应的评价指标；
所述预设时间为：试验过程中的第1-10天，每5天定期启动激光发生器一次；试验过程中的第11-20天，每2天定期启动激光发生器一次；试验过程中的第21-30天，每1天定期启动激光发生器一次；试验过程中的第31-60天，每12小时定期启动激光发生器一次；试验过程中的61天起，每3小时定期启动激光发生器一次；
试验初期阶段，基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板相邻层间的紧密连接，此时，激光束无法穿透试样，其状态如图2所示；试验进行到某个时间段后，一旦试样顶角处发生层间分离(如图3所示)，此时，激光束能够从试样的分离缝20处穿过并照射到激光感应板上，此时的状态如图4所示；
试验进行到规定时间后，暂停试验，取样；所取试样分为两类，一类不再进行后续试验，直接用于测试规定的阶段性能，另一类试样在进行规定的非破坏性阶段性能测试后，继续放置于试验箱，按照预先设计好的试验程序继续进行连续光老化试验；
当试验进行到预定的最终时间后，停止全部试验；将全部试样取出，进行规定的各项性能测试；
步骤3，对试验后获得的各项性能、参数进行统计分析，获得其环境效应结果和变化规律；将加速试验结果、变化规律与试样在自然大气环境下所得环境效应结果和变化规律进行比较；性能分析还需考虑其出现层间分离的时间点/时间段，若是在规定的时间点之前出现层间分离，可以认为该试样不合格应当剔除；
步骤4，对两种不同试验条件下的试验结果进行相关性评价，判定其符合程度。
进行规定的各项性能测试时，采用加速老化试验后的试样加工拉伸强度测试样。拉伸强度测试样制备按GB/T 1447-2005中5.2的规定，试样外观检查按GB/T 1446-2005中4.2的规定，试样数量按GB/T 1446-2005中4.3的规定，试样试验前状态调节按GB/T 1446-2005中4.4的规定。将经过规定试验周期试验后取样的试样，按要求加工成规定尺寸的拉伸强度测试样，按GB/T 1447-2005测试经过不同试验周期后的拉伸强度σt-i。
进行规定的各项性能测试时，采用加速老化试验后的试样加工弯曲强度测试样。弯曲强度测试样制备按GB/T 1446-2005中4.1的规定，试样外观检查按GB/T 1446-2005中4.2的规定，弯曲试样数量按GB/T 1446-2005中4.3的规定。将经过规定试验周期试验后取样的试样，按要求加工成规定尺寸的弯曲强度测试样，按GB/T 1449-2005测试经过不同试验周期后的弯曲强度σf-i。
将试样试验后各检测周期试样检测得到的拉伸强度σt-i与试验前原始拉伸强度σt-0进行比较，得到试验前后拉伸强度变化率△σt-i，计算公式如下：
△σt-i＝(σt-0-σt-i)/σt-0....................(1)
式中：σt-i-试验后拉伸强度，单位为兆帕(MPa)；σt-0-试验前拉伸强度，单位为兆帕(MPa)；△σt-i-试验前后拉伸强度变化率,％；不同试验周期前后拉伸强度变化率△σt-i即表征试样拉伸性能变化程度。
将试样试验后各检测周期试样检测得到的弯曲强度σf-i与试验前原始弯曲强度σf-0进行比较，得到试验前后的弯曲强度变化率△σf-i,，计算公式如下：
△σf-i＝(σf-0-σf-i)/σf-0....................(2)
式中：σf-i-试验后弯曲强度，单位为兆帕(MPa)；σf-0-试验前弯曲强度，单位为兆帕(MPa)；△σf-i-试验前后弯曲强度变化率，％；不同试验周期前后弯曲强度变化率△σf-i即表征试样弯曲性能变化程度。
采用加速转换因子(ASF)法进行相关性评价。当有成分、结构和加工工艺相似的材料自然环境暴露试验的数据时，可采用加速转换因子(ASF)表征经实验室模拟加速试验的性能对应于自然环境试验的性能随时间变化的加速倍率。将试样户外自然暴露试验各检测周期测得的拉伸强度σ′t-i、弯曲强度σ′f-i及原始拉伸强度σt-0、原始弯曲强度σf-0相对暴露试验时间作响应曲线。对两条响应曲线进行拟合，获得试验模型。取不同强度性能值，得到相对应的室内模拟加速试验时间和自然环境试验时间，如图5所示，当所拟合的两种曲线置性度不小于0.10时，时间t(或T)可通过拟合的两个方程计算，如果置信度小于0.10时，可直接从图上取各T(或t)值；再以t为横坐标，以T/t为纵坐标，或通过回归分析得到拉伸强度加速转换因子ASFt或弯曲强度加速转换因子ASFf随时间t的变化规律，即ASFt＝f(t)或ASFf＝f(t)，见图6。得到的加速转换因子(ASF)即为试样的拉伸强度或弯曲强度，经过室内模拟加速试验的性能对应于自然环境试验的性能随时间变化的加速倍率。
采用耐光老化等级评价法进行评价。按试样试验前后性能变化百分率将试样老化效果分为Ⅰ～Ⅳ等级(见表2)，表2规定了按加速老化光辐射总量与材料预计寿命期内经受的户外自然暴露光辐射总量相当时，试样耐光老化等级与性能变化率的对应关系。表2耐光老
化等级
Figure BDA0002844694420000071
将试样各试验周期前后性能变化率按表2进行评价，即可得到试样经过一定周期的实验室加速老化试验后的性能老化等级。
试验过程中，出现下列任一情况时，可终止试验：达到预定的试验持续时间；性能检测结果不符合预定指标范围；试验样品已损坏，无法满足性能检测要求；不能满足安全要求，或存在不可控的安全隐患；因不可抗力，无法正常试验；试样二个及其以上顶角处、底角处出现层间分离情况。
实施例2
一种基于芳纶纤维增强的聚烯烃复合板开展的性能评价方法，参照实施例1，其与实施例1的区别在于：第一激光感应板16与第二激光感应板17为一体式激光感应板，第三激光感应板12与第四激光感应板11为一体式激光感应板。

Claims (7)

1.一种芳纶纤维增强的聚烯烃类结构功能一体化材料快速评价方法，其特征在于，步骤包括：
步骤1，根据所述材料的成分、结构、功能，分析其贮存、运输和使用期间所经受的环境影响因素，获得其理论裂化机理，选择能够加速其裂化的试验设备，并设计模拟加速试验条件；
步骤2，将试样放置在试验箱内，开启试验箱人工光源，调整好辐照度、试验温度、黑板温度、相对湿度，按照预先设计好的试验程序，进行连续光老化试验；
试验进行到规定时间后，暂停试验，取样；所取试样分为两类，一类不再进行后续试验，直接用于测试规定的阶段性能，另一类试样在进行规定的非破坏性阶段性能测试后，继续放置于试验箱，按照预先设计好的试验程序继续进行连续光老化试验；
当试验进行到预定的最终时间后，停止全部试验；将全部试样取出，进行规定的各项性能测试；
步骤3，对试验后获得的各项性能参数进行统计分析，获得其环境效应结果和变化规律；将加速试验结果、变化规律与试样在自然大气环境下所得环境效应结果和变化规律进行比较；
步骤4，对两种不同试验条件下的试验结果进行相关性评价，判定其符合程度；
所述试验箱内还设置有层间分离监测装置，包括设置在试验箱内侧壁的多个激光感应板，设置在试验箱内顶部和底部的多个激光发生器，其中，第一激光发生器(15)发出的激光束刚好能够斜向下射至试样(13)顶角处的不同结构层的连接部位，当试样(13)顶角处的相邻结构层出现分离缝(20)时，第一激光发生器(15)发出的激光束刚好能够射在第一激光感应板(16)上；第二激光发生器(18)发出的激光束刚好能够斜向上射至试样(13)底角处的不同结构层的连接部位，当试样(13)底角处的相邻结构层出现分离缝时，第二激光发生器(18)发出的激光束刚好能够射在第二激光感应板(17)上；第三激光发生器(14)与第一激光发生器(15)对称布置，第三激光感应板(12)与第一激光感应板(16)对称布置；第四激光发生器(19)与第二激光发生器(18)对称布置，第四激光感应板(11)与第二激光感应板(17)对称布置；
所有激光感应板、所有激光发生器均连接计算机设备，计算机设备的存储器上存储有可在处理器上运行的程序，处理器执行所述程序时实现以下步骤：
按预设时间间歇式启动每个激光发生器发出激光束，当其中一个或多个激光感应板感应到激光时，将激光信号强度反馈给计算机设备并通过显示端显示，同时记录该时间点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设时间为：试验过程中的第1-10天，每5天定期启动激光发生器一次；试验过程中的第11-20天，每2天定期启动激光发生器一次；试验过程中的第21-30天，每1天定期启动激光发生器一次；试验过程中的第31-60天，每12小时定期启动激光发生器一次；试验过程中的61天起，每3小时定期启动激光发生器一次。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：试验箱的容积至少为试样体积的10倍。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：人工光源的最大辐照度为1120W/m2±47W/m2，且在试样的正面所测得的辐照度偏差不超过要求值的10％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：试验过程中，试验箱内辐照度控制为0.55W/m2@340nm，温度控制为45℃±2℃，相对湿度控制为65％±5％，黑板温度控制为63.5℃±0.5℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：试验过程中，试验箱内试样附近的风速控制在0.25m/s～1.5m/s之间。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：试验取样检测周期为10d的整数倍。
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