CN112645765B - 一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥及其应用 - Google Patents

一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高塔药肥生产技术领域，具体涉及一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥及其应用。采用新高脂膜粉掺杂入农药粉2中，作为辅料协助氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯杀虫，同时延缓氯虫苯甲酰胺的抗性，提高杀虫效果；介孔分子筛作为载体负载氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺；将农药粉分内外两层，内层为分子筛负载的农药粉，外层为硅烷偶联剂改性的白炭黑，通过聚乙烯醇连接两层结构，保证农药的缓释及利用率；隔绝农药与肥料的接触，防止两者发生化学反应，双重防止氟氯氰菊酯的高温失活，同时对氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺起到缓释的效果；保证药肥在作物的各个阶段的杀虫需求。

Description

一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥及其应用
技术领域
本发明涉及高塔药肥生产技术领域，具体涉及一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥及其应用。
背景技术
氯虫苯甲酰胺纯品外观为白色结晶，熔点208-210℃，分解温度330℃，溶解度(20-25℃，mg/L)。氯虫苯甲酰胺杀虫剂主要通过与害虫肌肉细胞的鱼尼丁受体结合，导致受体通道非正常时间开放，使害虫钙离子从钙库中无限制地释放到细胞质中，致使害虫瘫痪死亡。对哺乳动物低毒，对施药人员很安全。氟氯氰菊酯，熔点60℃，是一种合成的拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广，击倒迅速，持效期长。
现今高塔法制备肥料的工艺日渐成熟，但是采用高塔工艺制备药肥还没有成熟的技术，高塔法中熔融肥料阶段的高温会导致农药活性失活，且农药部分成份与化肥的发生反应，影响整体肥效。氯虫苯酰胺类产品易产生抗性，发明人通过大量室内生测和田间药效试验的研究，发现氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺进行组合应用，增效作用明显，减少用药量；延缓抗性。
发明内容
针对现阶段高塔生产药肥的工艺缺陷以及氯虫苯酰胺类产品易产生抗性的问题，通过采用与药物氟氯氰菊酯复配，延缓害虫抗性的发展，同时保证作物生长期内杀虫需要。
本发明采用以下技术方案：
一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥，包括以下原料：尿素、农药粉1、辅料石粉、农药粉2、可溶性淀粉；
所述的农药粉1为质量比为1:1的氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺溶于水，加入明胶混合均匀后，喷入介孔分子筛中混合干燥，包裹一层聚乙烯醇，外层粘附硅烷偶联剂改性的白炭黑；
所述的农药粉2为质量比为9:4的氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺混合粉。
优选地，还包括K肥、磷肥中的一种或两种。
优选地，所述的农药粉2中还包括新高脂膜粉。
上述含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将钾肥、辅料石粉加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入磷肥，与熔融物料混合时间小于4min，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）向混合熔融料中加入农药粉1，乳化，制粒筛选后，合格品冷却；
（5）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒矿物油，然后喷洒麦饭石粉、农药粉2的混合粉，最后包装处理后包装；
所述的农药粉1的粒径为500-800nm。
上述制备方法制备的高塔药肥在防治棉蚜、棉铃虫、棉叶螨害虫上的应用。
本发明采用新高脂膜粉掺杂入农药粉2中，作为辅料协助氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯杀虫，同时延缓氯虫苯甲酰胺的抗性，提高杀虫效果；介孔分子筛作为载体负载氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺，通过明胶提高农药的与载体的吸附，保证氟氯氰菊酯的不直接与高温接触；将农药粉分内外两层，内层为分子筛负载的农药粉，外层为硅烷偶联剂改性的白炭黑，通过聚乙烯醇连接两层结构，保证农药的缓释及利用率；隔绝农药与肥料的接触，防止两者发生化学反应，双重防止氟氯氰菊酯的高温失活，同时对氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺起到缓释的效果；保证药肥在作物的各个阶段的杀虫需求。
本发明的有益效果
1、适合高塔工业化生产
高塔法制备药肥颗粒剂的过程是采用加热或者熔融，需要高温的条件，而农药在高温下会存在部分活性失活或与肥料中的物质发生化学反应，改变药效；因此本申请采用将农药按照一定比例混合，在保证药效的前提下，减缓抗性，通过介孔分子筛及聚乙烯醇与硅烷偶联剂改性的白炭黑的保护，保证农药粉1的活性及其不与肥料接触，防止两者发生化学反应；保护药物的活性。
2、杀虫效果好
采用本发明制备的含有氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的高塔药肥，采用氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的复配，在保证药效的前提下，提高彼此的抗性。且采用本发明的工艺生产的药肥，有内外两层农药，随着肥料的释放以及时间的增长，外层的农药作用完成后，一段时间后内层的农药开始随着肥料的释放缓慢作用于作物，再结合介孔分子筛及聚乙烯醇的缓释作用，保证农作物整个生长期的杀虫需要。
具体实施方式
实施例1
一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）1500kg尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将55kg钾肥、350kg辅料石粉加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入400kg磷肥，与熔融物料混合时间小于4min，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）向混合熔融料中加入农药粉1，乳化，制粒筛选后，合格品冷却；
（5）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒矿物油，然后喷洒麦饭石粉、农药粉2的混合粉，最后包装处理后包装；
所述的农药粉1为质量比为0.6kg氟氯氰菊酯和0.6kg氯虫苯甲酰胺溶于500ml水，加入明胶0.1kg，喷入6kg介孔分子筛混合干燥，包裹一层聚乙烯醇，外层粘附10kg硅烷偶联剂改性的白炭黑；粒径为500-800nm。
所述的农药粉2为质量比为1.8kg的氟氯氰菊酯和1.2kg氯虫苯甲酰胺混合粉。
实施例2
一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）1400kg尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将500kg钾肥、400kg辅料石粉加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入500kg磷肥，与熔融物料混合时间小于4min，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）向混合熔融料中加入农药粉1，乳化，制粒筛选后，合格品冷却；
（5）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒矿物油，然后喷洒麦饭石粉、农药粉2的混合粉，最后包装处理后包装；
所述的农药粉1为质量比为0.5kg的氟氯氰菊酯和0.5kg氯虫苯甲酰胺溶于500ml水，加入明胶0.08kg，喷入4kg介孔分子筛混合干燥，包裹一层聚乙烯醇，外层粘附6kg硅烷偶联剂改性的白炭黑；粒径为500-800nm。
所述的农药粉2为质量比为1.8kg氟氯氰菊酯、0.08kg新高脂膜粉和0.8kg氯虫苯甲酰胺混合粉。
实施例3
一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）1500kg尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将550kg钾肥、350kg辅料石粉加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入400kg磷肥，与熔融物料混合时间小于4min，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）向混合熔融料中加入农药粉1，乳化，制粒筛选后，合格品冷却；
（5）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒矿物油，然后喷洒麦饭石粉、农药粉2的混合粉，最后包装处理后包装；
所述的农药粉1为质量比为0.4kg氟氯氰菊酯和0.4kg氯虫苯甲酰胺溶于500ml水，加入明胶0.06kg，喷入5kg介孔分子筛混合干燥，包裹一层聚乙烯醇，外层粘附6kg硅烷偶联剂改性的白炭黑；粒径为500-800nm。
所述的农药粉2为1.8kg氟氯氰菊酯、0.04kg新高脂膜粉和0.8kg氯虫苯甲酰胺混合。
对比例1
一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）1500kg尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将550kg钾肥、350kg辅料石粉加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入400kg磷肥，与熔融物料混合时间小于4min，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）向混合熔融料中加入农药粉1，乳化，制粒筛选后，合格品冷却；
（5）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒矿物油，然后喷洒麦饭石粉、农药粉2的混合粉，最后包装处理后包装；
所述的农药粉1为质量比为0.4kg氟氯氰菊酯和0.4 kg氯虫苯甲酰胺溶于500ml水，加入明胶0.06kg，喷入5kg介孔分子筛混合干燥，包裹一层聚乙烯醇，外层粘附6kg硅烷偶联剂改性的白炭黑；粒径为500-800nm。
所述的农药粉2为1.4kg氟氯氰菊酯、0.07kg新高脂膜粉和0.7kg氯虫苯甲酰胺混合粉。
对比例2
一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）1500kg尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将550kg钾肥、350kg辅料石粉加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入400kg磷肥，与熔融物料混合时间小于4min，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）向混合熔融料中加入农药粉1，乳化，制粒筛选后，合格品冷却；
（5）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒矿物油，然后喷洒麦饭石粉、农药粉2的混合粉，最后包装处理后包装；
所述的农药粉1为质量比为1.5kg氟氯氰菊酯粉和1.5 kg氯虫苯甲酰胺粉，500ml水，加入明胶0.06kg，包裹一层聚乙烯醇，外层粘附6kg硅烷偶联剂改性的白炭黑；粒径为500-800nm。
所述的农药粉2为0.4kg氟氯氰菊酯和1.0kg氯虫苯甲酰胺混合粉。
实施效果例
一、将实施例1-3及对比例1、2制备的药肥，按照40Kg/亩以根施的方式对河南某地试验田棉花进行撒播。考察棉花的产量及害虫情况，结果见表1。相对增产百分比指的是与使用同样份数的肥料及喷洒相应量的农药的产量的变化情况。
Figure 65365DEST_PATH_IMAGE002
。
二、实施例1-3及对比例1、2制备的药肥对鳞翅目害虫的防治效果分析
室内毒力测定，确定两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
室内毒力测定实验采用浸虫法，将氟氯氰菊酯、氯虫苯甲酰胺，按9:2、9:4、1:1、1:2配制，并稀释成5个浓度进行毒力实验，根据实验所得数据计算出共毒系数。
室内毒力测定所需要的害虫均在害虫的发生期人工捕捉，所需害虫为棉蚜、棉铃虫、棉叶螨，对不同成虫在实验前进行处理。
表2 不同比例的氟氯氰菊酯、氯虫苯甲酰胺作用于不同害虫的共毒系数
Figure 310402DEST_PATH_IMAGE004
。
三、抗性实验分析
采用分子检测方法，对棉蚜、棉铃虫、棉叶螨中的抗性研究，发现采用本申请的氟氯氰菊酯、氯虫苯甲酰胺的配比9:4，五年内并没有抗性基因的出现。氟氯氰菊酯、氯虫苯甲酰胺的配比1：1，第五年出现抗性基因；而氟氯氰菊酯、氯虫苯甲酰胺的配比1:2的情况在2年产生抗体基因；加入新高脂膜粉后，五年内没有抗体基因出现。

Claims (3)

1.一种含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将钾肥、辅料石粉加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入磷肥，与熔融物料混合时间小于4min，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）向混合熔融料中加入农药粉1，乳化，制粒筛选后，合格品冷却；
（5）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒矿物油，然后喷洒麦饭石粉、农药粉2的混合粉，最后包装处理后包装；
所述的农药粉1为质量比为1:1的氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺溶于水，加入明胶混合均匀后，喷入介孔分子筛中混合干燥，包裹一层聚乙烯醇，外层粘附硅烷偶联剂改性的白炭黑；
所述的农药粉2为质量比为9:4的氟氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺混合粉；
所述的农药粉2中还包括新高脂膜粉。
2.根据权利要求1所述的含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥的制备方法，其特征在于，所述的农药粉1的粒径为500-800nm。
3.权利要求1所述的制备方法制备的含有氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯的高塔药肥在防治棉蚜、棉铃虫、棉叶螨害虫上的应用。
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