CN112624891B - 一种基于rdx乳液制备梯度结构炸药的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法，包括：微米RDX基炸药乳液的制备：将混合溶剂和黏结剂混合均匀后，分别加入按不同比例混合的微米RDX和铝粉，混合均匀后再加入固化剂，搅拌混合均匀，得到微米RDX和铝粉的比例不同的多组微米RDX炸药乳液；微米RDX基梯度炸药药柱的直写：使用双支架的3D打印机对多组微米RDX炸药乳液进行逐一叠层打印，得到梯度结构炸药。本发明提供的炸药墨水具有合适的粘度和流变性，直写沉积时不会出现堵笔或者是挤压时出现固液分离滴水现象以及固化后样品开裂等问题；RDX基梯度炸药固化密度高，炸药内部不存在裂纹孔隙，铝粉在炸药药柱中呈一定的规律均匀分布；固化后的产品能够稳定爆轰同时具有较高的装填密度。

Description

一种基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法
技术领域
本发明属于炸药的开发与应用技术领域，尤其涉及一种基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法。
背景技术
现代战争战场日趋复杂环境下，如何对应实战条件下敌我双方激烈的对抗态势，自然成为一个重大的“问题与挑战”，这无疑也给武器弹药的安全性提出了更高要求，作战中武器弹药损失及人员的伤亡在很多情况下不是敌方摧毁，而是由于意外点火或火灾引起弹药的自身爆炸导致的。随着现代战争高新技术在战争中的大量应用和武器使用环境的日趋苛刻，对武器在战场上的生存能力的要求越来越高。为此，武器的易损性问题引起人们的日益关注，世界各国高度重视钝感弹药的研究和发展。
现含能材料领域主要的装药方式多以铸装、螺装、压装为主，其装药方式决定了炸药结构内部形态：多组分(主炸药，粘结剂、氧化剂、惰性剂等)混合物的均态分布。但难以实现炸药复杂药型的装药；虽然这种方式操作性强、易于实施但是精度低、效率低、产品性能有限，安全性较差，故现在亟需探索新型装药结构，提供一种先进高效制造技术和材料，满足弹药的安全性要求。
基于“自由堆积/去除”原理的直写技术有着可直写沉积多种尺度的特征线宽、可沉积的材料种类广泛、可视化程度高、可精确图形化、可批量生产、安全性高等优点，故其可有效解决以上问题，含能材料工作者尝试将其作为一种新型的装药技术用于制备复杂药型结构、能量密度递变的高能炸药装药。炸药的直写沉积如同其他网络增材制造技术一样通过数字控制直写装置，将炸药乳液挤压成线条采用逐层叠加的方式打印出炸药。要实现利用直写沉积技术直写获得装药密度高的炸药关键在于炸药乳液的配制，只有当得到流变性能好、固相含量高、爆轰性能好的炸药乳液，才能突破传统的装药技术，实现复杂药型结构装药，提高炸药安全性。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法，包括以下步骤：
步骤一、微米RDX基炸药乳液的制备：将混合溶剂和黏结剂混合均匀后，分别加入按不同比例混合的微米RDX和铝粉，混合均匀后再加入固化剂，搅拌混合均匀，得到微米RDX和铝粉的比例不同的多组微米RDX炸药乳液；
步骤二、微米RDX基梯度炸药药柱的直写：使用双支架的3D打印机对多组微米RDX炸药乳液进行逐一叠层打印，得到梯度结构炸药。
优选的是，所述微米RDX替换为微米HMX。
优选的是，所述混合溶剂为溶剂A和溶剂B的混合，所述溶剂A为三氯甲烷或苯乙烯；所述溶剂B为苯、甲苯、二甲苯中的任意一种；所述溶剂A和溶剂B的质量比为1.1～1.5:1；所述微米RDX和铝粉与混合溶剂的固液比为2～4:1；所用黏结剂为含能或非含能黏结剂；所述固化剂为多异氰酸酯(N100)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的任意一种；所述逐一叠层打印的针头直径为0.4～0.6mm、针头移动速度6～8mm/s、挤压压力为100～500kPa。
优选的是，所述含能黏结剂为聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚3-硝酸甲酯基-3-甲基氧杂环丁烷(PolyNIMMO)、聚缩水甘油硝酸酯(PGN)、3,3-双氧杂环丁烷(BAMO)与四氢呋喃共聚物、聚3-甲基-3-叠氮甲基氧丁环(PAMMO)中的任意一种；所述非含能黏结剂为端羟基聚丁二烯(HTPB)。
优选的是，所述微米RDX的制备方法为：将RDX和氧化锆球磨珠加入到低温球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，使RDX和氧化锆球磨珠全部浸没在液氮中，温度为-150℃以下，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定，球磨5～8h，球磨转速为150～180转/分钟；得到0.5～1um尺度范围的微米RDX；所述炸药与氧化锆球磨珠的质量比为1:8～10；所述氧化锆球磨珠包括直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠，其质量比为1:1。
优选的是，所述多组微米RDX炸药乳液中微米RDX和铝粉的质量比为1～10:0～1。
优选的是，黏结剂与固化剂质量比为1～1.5：1，黏结剂占固化后固相质量的10～20％，其中，固化后固相包括微米RDX、铝粉、粘结剂和固化剂。
优选的是，如权利要求1所述的基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法，其特征在于，所述步骤一中，微米RDX基炸药乳液的制备为：将混合溶剂、黏结剂、分别按不同比例混合的微米RDX和铝粉、以及固化剂加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳至8～12MPa、在温度32～35℃下搅拌30～45min，以0.1～0.2MPa/min的速度泄压，得到微米RDX和铝粉的比例不同的多组微米RDX炸药乳液。
优选的是，所述按不同比例混合的微米RDX和铝粉的混合方式为：将微米RDX和铝粉混合，加入正己烷，密封磁力搅拌30～40min，然后加压超声10～15min，放置于通风橱中挥发溶剂，得到微米RDX和铝粉的混合物；磁力搅拌的转速为300～500转/分钟；加压超声的压力为0.5～1.5MPa，频率45～65KHz；所述微米RDX和铝粉的总量与正己烷的质量体积比为1g:6～8mL。
本发明还提供一种如上述的梯度结构炸药制备的炸药药柱。
本发明至少包括以下有益效果：本发明提供的微米RDX基梯度炸药制备方法，制备出的炸药墨水具有合适的粘度和流变性，直写沉积时不会出现堵笔或者是挤压时出现固液分离滴水现象以及固化后样品开裂等问题，制备出的RDX基梯度炸药固化密度高，炸药内部不存在裂纹孔隙，铝粉在炸药药柱中呈一定的规律均匀分布；固化后的产品能够稳定爆轰同时具有较高的装填密度。本发明的方法具有操作简单，装填精准，固化密度高，爆轰临界尺寸大等特点，同时具有适用广泛性优点。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1是本发明实施提供的乳液直写沉积网格结构电镜示意图；
图2是本发明实施提供的梯度炸药固化后的电镜示意图。
图3为实施例3的油墨打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图4为实施例2的油墨和实施例4的油墨叠层打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图5为实施例4的油墨打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图6为实施例2的油墨打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图7为实施例1的油墨打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图8为实施例1的油墨和实施例4的油墨叠层打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图9为实施例3的油墨和实施例4的油墨叠层打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图10为实施例1～4的油墨装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸的统计图；
图11为实施例3～6的油墨装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸的统计图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
步骤一、称取4.5g Al粉(μm)和7.5g RDX(μm)混合，加入90mL正己烷，密封磁力搅拌30min，然后加压超声15min；放置于通风橱中挥发溶剂，置于真空烘箱中烘干(烘箱温度60℃)，得到微米RDX和铝粉的混合物；磁力搅拌的转速为300转/分钟；加压超声的压力为1.5MPa，频率65KHz；
步骤二、分别称取2.06g的CHCl3、1.37g的二甲苯和1.8g的HTPB混合均匀，加入12g烘干的微米RDX和铝粉的混合物，进行机械搅拌；搅拌至瓶内固体颗粒完全被溶液浸润并且无明显颗粒，加入1.2g的N-100，进行机械搅拌至瓶中墨水呈油亮的乳液；
步骤三、将搅拌均匀的乳液装入针筒中并控制压力为100kpa，直写打印；其中，针头直径为0.51mm、针头移动速度7mm/s；
所述微米RDX的制备方法为：将RDX和氧化锆球磨珠加入到低温球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，使RDX和氧化锆球磨珠全部浸没在液氮中，温度为-150℃以下，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定，球磨5h，球磨转速为150转/分钟；得到0.5～1um尺度范围的微米RDX；所述炸药与氧化锆球磨珠的质量比为1:8；所述氧化锆球磨珠包括直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠，其质量比为1:1；
实施例2：
步骤一、称取3g Al粉(μm)和9g RDX(μm)混合，加入90mL正己烷，密封磁力搅拌30min，然后加压超声15min；放置于通风橱中挥发溶剂，置于真空烘箱中烘干(烘箱温度60℃)，得到微米RDX和铝粉的混合物；磁力搅拌的转速为300转/分钟；加压超声的压力为1.5MPa，频率65KHz；
步骤二、分别称取2.27g的CHCl3、1.51g的二甲苯和1.8g的HTPB混合均匀，加入12g烘干的微米RDX和铝粉的混合物，进行机械搅拌；搅拌至瓶内固体颗粒完全被溶液浸润并且无明显颗粒，加入1.2g的N-100，进行机械搅拌至瓶中墨水呈油亮的乳液；
步骤三、将搅拌均匀的乳液装入针筒中并控制压力为200kpa，直写打印；其中，针头直径为0.51mm、针头移动速度7mm/s；
所述微米RDX的制备方法为：将RDX和氧化锆球磨珠加入到低温球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，使RDX和氧化锆球磨珠全部浸没在液氮中，温度为-150℃以下，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定，球磨5h，球磨转速为150转/分钟；得到0.5～1um尺度范围的微米RDX；所述炸药与氧化锆球磨珠的质量比为1:8；所述氧化锆球磨珠包括直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠，其质量比为1:1；
实施例3：
步骤一、称取1.5g Al粉(μm)和10.5g RDX(μm)混合，加入90mL正己烷，密封磁力搅拌30min，然后加压超声15min；放置于通风橱中挥发溶剂，置于真空烘箱中烘干(烘箱温度60℃)，得到微米RDX和铝粉的混合物；磁力搅拌的转速为300转/分钟；加压超声的压力为1.5MPa，频率65KHz；
步骤二、分别称取2.53g的CHCl3、1.68g的二甲苯和1.8g的HTPB混合均匀，加入12g烘干的微米RDX和铝粉的混合物，进行机械搅拌；搅拌至瓶内固体颗粒完全被溶液浸润并且无明显颗粒，加入1.2g的N-100，进行机械搅拌至瓶中墨水呈油亮的乳液；
步骤三、将搅拌均匀的乳液装入针筒中并控制压力为350kpa，直写打印；其中，针头直径为0.51mm、针头移动速度7mm/s；
所述微米RDX的制备方法为：将RDX和氧化锆球磨珠加入到低温球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，使RDX和氧化锆球磨珠全部浸没在液氮中，温度为-150℃以下，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定，球磨5h，球磨转速为150转/分钟；得到0.5～1um尺度范围的微米RDX；所述炸药与氧化锆球磨珠的质量比为1:8；所述氧化锆球磨珠包括直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠，其质量比为1:1；
实施例4：
步骤一、分别称取2.85g的CHCl3、1.9g的二甲苯和1.8g的HTPB混合均匀，加入12g微米RDX，进行机械搅拌；搅拌至瓶内固体颗粒完全被溶液浸润并且无明显颗粒，加入1.2g的N-100，进行机械搅拌至瓶中墨水呈油亮的乳液；
步骤二、将搅拌均匀的乳液装入针筒中并控制压力为50kpa，直写打印；其中，针头直径为0.51mm、针头移动速度7mm/s；
所述微米RDX的制备方法为：将RDX和氧化锆球磨珠加入到低温球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，使RDX和氧化锆球磨珠全部浸没在液氮中，温度为-150℃以下，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定，球磨5h，球磨转速为150转/分钟；得到0.5～1um尺度范围的微米RDX；所述炸药与氧化锆球磨珠的质量比为1:8；所述氧化锆球磨珠包括直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠，其质量比为1:1；
实施例5：
步骤一、称取1.5g Al粉(μm)和10.5g RDX(μm)混合，加入90mL正己烷，密封磁力搅拌30min，然后加压超声15min；放置于通风橱中挥发溶剂，置于真空烘箱中烘干(烘箱温度60℃)，得到微米RDX和铝粉的混合物；磁力搅拌的转速为300转/分钟；加压超声的压力为1.5MPa，频率65KHz；
步骤二、将2.53g的CHCl3、1.68g的二甲苯、1.8g的HTPB、12g烘干的微米RDX和铝粉的混合物、以及1.2g的N-100加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳至12MPa、在温度35℃下搅拌45min，以0.1MPa/min的速度泄压，得到油亮的乳液；
步骤三、将搅拌均匀的乳液装入针筒中并控制压力为350kpa，直写打印；其中，针头直径为0.51mm、针头移动速度7mm/s；
所述微米RDX的制备方法为：将RDX和氧化锆球磨珠加入到低温球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，使RDX和氧化锆球磨珠全部浸没在液氮中，温度为-150℃以下，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定，球磨5h，球磨转速为150转/分钟；得到0.5～1um尺度范围的微米RDX；所述炸药与氧化锆球磨珠的质量比为1:8；所述氧化锆球磨珠包括直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠，其质量比为1:1；
实施例6：
步骤一、将2.85g的CHCl3、1.9g的二甲苯、1.8g的HTPB、12g微米RDX、以及1.2g的N-100加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳至12MPa、在温度35℃下搅拌45min，以0.1MPa/min的速度泄压，得到油亮的乳液；
步骤二、将搅拌均匀的乳液装入针筒中并控制压力为50kpa，直写打印；其中，针头直径为0.51mm、针头移动速度7mm/s；
所述微米RDX的制备方法为：将RDX和氧化锆球磨珠加入到低温球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，使RDX和氧化锆球磨珠全部浸没在液氮中，温度为-150℃以下，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定，球磨5h，球磨转速为150转/分钟；得到0.5～1um尺度范围的微米RDX；所述炸药与氧化锆球磨珠的质量比为1:8；所述氧化锆球磨珠包括直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠，其质量比为1:1；
在实施例1～6得到的乳液的基础上，使用双支架的3D打印机对不同组合的RDX基梯度炸药乳液进行逐一叠层打印，按设计要求直写沉积获得铝粉含量具有一定规律分布的RDX基梯度炸药的药柱；图1是本发明实施提供的乳液直写沉积网格结构电镜示意图；图2是本发明实施提供的梯度炸药固化后的电镜示意图。
使用3D打印技术将实施例1～6的不同配方的油墨装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸，单一组分(实施例1～6中的任意一种)和双组分(实施例1～6中的任意两种逐一叠层打印)两种爆轰板被装填，经过8号雷管起爆后，统计爆轰临界尺寸的数据。
图3为实施例3的油墨打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图4为实施例2的油墨和实施例4的油墨叠层打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图5为实施例4的油墨打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图6为实施例2的油墨打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图7为实施例1的油墨打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图8为实施例1的油墨和实施例4的油墨叠层打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图9为实施例3的油墨和实施例4的油墨叠层打印装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸后的铝板的实物图；
图10为实施例1～4的油墨装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸的统计图；
图11为实施例3～6的油墨装填到具有沟槽的铝板中测试爆轰临界尺寸的统计图；
从上述内容可以，在固定整个体系中铝粉的含量，相比于单组份的炸药，本发明设计梯度结构炸药具有更大的爆轰临界尺寸。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、微米RDX基炸药乳液的制备：将混合溶剂、黏结剂、分别按不同比例混合的微米RDX和铝粉、以及固化剂加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳至8~12MPa、在温度32~35℃下搅拌30~45min，以0.1~0.2MPa/min的速度泄压，得到微米RDX和铝粉的比例不同的多组微米RDX炸药乳液；
步骤二、微米RDX基梯度炸药药柱的直写：使用双支架的3D打印机对多组微米RDX炸药乳液进行逐一叠层打印，得到梯度结构炸药；
所述微米RDX的制备方法为：将RDX和氧化锆球磨珠加入到低温球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，使RDX和氧化锆球磨珠全部浸没在液氮中，温度为-150℃以下，并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定，球磨5~8h，球磨转速为150~180转/分钟；得到0.5~1um尺度范围的微米RDX；所述炸药与氧化锆球磨珠的质量比为1:8~10；所述氧化锆球磨珠包括直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠，其质量比为1:1；
所述按不同比例混合的微米RDX和铝粉的混合方式为：将微米RDX和铝粉混合，加入正己烷，密封磁力搅拌30~40min，然后加压超声10~15min，放置于通风橱中挥发溶剂，得到微米RDX和铝粉的混合物；磁力搅拌的转速为300~500转/分钟；加压超声的压力为0.5~1.5MPa，频率45~65KHz；所述微米RDX和铝粉的总量与正己烷的质量体积比为1g:6~8mL。
2.如权利要求1所述的基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法，其特征在于，所述微米RDX替换为微米HMX。
3.如权利要求1所述的基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法，其特征在于，所述混合溶剂为溶剂A和溶剂B的混合，所述溶剂A为三氯甲烷或苯乙烯；所述溶剂B为苯、甲苯、二甲苯中的任意一种；所述溶剂A和溶剂B的质量比为1.1~1.5:1；所述微米RDX和铝粉与混合溶剂的固液比为2~4:1；所用黏结剂为含能或非含能黏结剂；所述固化剂为多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种；所述逐一叠层打印的针头直径为0.4~0.6mm、针头移动速度6~8mm/s、挤压压力为100~500kPa。
4.如权利要求3所述的基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法，其特征在于，所述含能黏结剂为聚叠氮缩水甘油醚、聚3-硝酸甲酯基-3-甲基氧杂环丁烷、聚缩水甘油硝酸酯、3,3-双氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚物、3-甲基-3-叠氮甲基氧丁环中的任意一种；所述非含能黏结剂为端羟基聚丁二烯。
5.如权利要求1所述的基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法，其特征在于，所述多组微米RDX炸药乳液中微米RDX和铝粉的质量比为1~10:0~1。
6.如权利要求1所述的基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法，其特征在于，黏结剂与固化剂质量比为1~1.5：1，黏结剂占固化后固相质量的10~20%，其中，固化后固相包括微米RDX、铝粉、粘结剂和固化剂。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的基于RDX乳液制备梯度结构炸药的方法制备的炸药。
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